NPW-150試劑配制說明

1、NPW150試劑配制說明時(shí)間：2008-8-24版本：1.0目錄一、準(zhǔn)備與填充試劑11、試劑種類12、過硫酸鉀溶液的配制和填充23、氫氧化鈉溶液的配制和填充34、鹽酸溶液的配置和填充35、抗壞血酸的配制和填充46、鉬酸銨溶液的配制和填充4二、校準(zhǔn)液的配制和填充51、氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液52、磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液63、全量程校準(zhǔn)液的配制和填充6三、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充71、COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制72、COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充7四、純水的配制8一、 準(zhǔn)備與填充試劑1、 試劑種類 a) 本儀器所使用的試劑列于下表，使用的過硫酸鉀與氫氧化鈉試劑要滿足 JIS K8253標(biāo)準(zhǔn)中總磷和總氮的相關(guān)測(cè)量要求。試劑類型

2、試劑瓶容積試劑管顏色所用試劑備注過硫酸鉀溶液3L黃色過硫酸鉀溶液 2.1(2)過硫酸鉀溶液的準(zhǔn)備與填充 氫氧化鈉溶液500mL橘色NaOH溶液 2.1(3) NaOH溶液的準(zhǔn)備與填充 鹽酸500mL紅色HCL溶液 2.1(4) HCL溶液的準(zhǔn)備與填充抗壞血酸 500mL綠色抗壞血酸2.1(5)酸性維生素 C溶液的準(zhǔn)備與填充鉬酸銨500mL藍(lán)色鉬酸銨2.1(6)酸性維生素 C溶液的準(zhǔn)備與填充總氮總磷滿量程校正液500mL透明硝酸鉀和堿性磷酸鉀混合液 2.2校準(zhǔn)液的準(zhǔn)備與填充 COD（UV）標(biāo)準(zhǔn)液500mL透明鄰苯二甲酸氫鉀溶液 2.3 COD標(biāo)準(zhǔn)液的準(zhǔn)備與填充 b) 其他試劑使用 JIS標(biāo)示的最

3、高等級(jí)產(chǎn)品。如果 JIS標(biāo)示的產(chǎn)品或者經(jīng)試劑認(rèn)證體系通過的產(chǎn)品不能使用，請(qǐng)使用那些不會(huì)對(duì)測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生影響的試劑。警告有毒物質(zhì) l 對(duì)試劑的操作，遵循相關(guān)的規(guī)則及標(biāo)準(zhǔn) l 試劑的配置應(yīng)由有化學(xué)知識(shí)的人員完成，如操作不當(dāng)，將引發(fā)事故。l 試劑需在有保護(hù)措施的環(huán)境下進(jìn)行操作，例如，穿著防護(hù)服、防護(hù)帽、防護(hù)鏡及防塵面具。過硫酸鉀和氫氧化鈉是有毒物質(zhì)，不可直接接觸眼睛，皮膚，謹(jǐn)防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮膚上，請(qǐng)立即用大量清水沖洗。如仍感覺不適，應(yīng)立即就醫(yī)?！局匾吭谘a(bǔ)充試劑的時(shí)候，在“Reagent Alarm Screen（試劑報(bào)警屏）”上改變剩余試劑量（%）5.3(6) “改變?cè)噭┚瘓?bào)設(shè)置”當(dāng)所有

4、的試劑都要添加時(shí)，你可以設(shè)置整個(gè)試劑量至100%，5.4(13) 重置試劑剩余量（%）。2、 過硫酸鉀溶液的配制和填充過硫酸鉀溶液用于消解總磷總氮化合物。按下述步驟準(zhǔn)備：警告火l 過硫酸鉀的保存，避潮，遠(yuǎn)離火源，避光暗處保存，不要見光。當(dāng)環(huán)境潮濕時(shí)，該試劑會(huì)產(chǎn)生氧氣。請(qǐng)遠(yuǎn)離可燃物質(zhì)存放。 加純水取適量的純水置于容器中，例如一個(gè)可用于攪拌的燒杯。 加過硫酸鉀取 60g過硫酸鉀（測(cè)總磷總氮用）在燒杯中，攪拌直至全部溶解。由于過硫酸鉀難溶，可以采用一個(gè)攪拌器。水溫太低，不容易溶解，可以將其加熱到 30-40度。但是，如果過熱，物質(zhì)成分 被破壞，將導(dǎo)致濃度減少。 加水至3L完全溶解后，加純水定容至 3

5、L。 放入槽中將其放入 3L的過硫酸鉀池中。黃色管與該池相連。過硫酸鉀液槽3、 氫氧化鈉溶液的配制和填充氫氧化鈉溶液用于總氮測(cè)量中用于分解化合物的堿性溶液。按如下步驟配制警告倒水l 對(duì)氫氧化鈉而言，確定要一點(diǎn)一點(diǎn)的添加純水，不可將水一下子倒入氫氧化鈉，否則將引起溶液的暴沸，熱堿將濺出容器。 加純水取適量純水放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯。 加氫氧化鈉 取 40g氫氧化鈉于燒杯中，攪拌至完全溶解，放置待冷卻。 加純水至 500mL完全溶解后，加水定容至 500 mL。 放入容器中 放入氫氧化鈉反應(yīng)槽，橘色的管子與池子相連。 氫氧化鈉溶液瓶（500ml）4、 鹽酸溶液的配置和填充鹽酸溶液（1+7

6、.5）用于在總氮測(cè)試中，調(diào)節(jié) pH值。按如下步驟配制 加純水取適量純水放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯 加鹽酸取 60mL鹽酸于燒杯中，攪拌。 加純水至500mL加純水定容至 500mL 加入反應(yīng)池將鹽酸溶液加入 3L的鹽酸槽中。紅色的管子與池子相連。鹽酸溶液瓶（500ml）5、 抗壞血酸的配制和填充 L-抗壞血酸用于總磷測(cè)試中的氧化還原試劑。按如下步驟配制 在純水中的溶解試劑加 5.7g L-抗壞血酸放置于容器中，例如可以攪拌的燒杯。 加純水至500mL加水定容至 500mL. 加入反應(yīng)槽中將抗壞血酸溶液加入 3L的抗壞血酸的瓶中。綠色的管子與容器相連?？箟难崛芤浩?、 鉬酸銨溶液的配制和

7、填充鉬酸銨溶液是總磷測(cè)試中的顯色劑。按如下步驟配制 鉬酸銨溶液的配制溶解 4.8g鉬酸鹽于 50mL純水中。警告有毒物質(zhì)l 鉬酸銨溶液必須在有保護(hù)措施下進(jìn)行操作，例如，穿著防護(hù)服，防護(hù)帽，防護(hù)鏡，及防塵面具。該溶液含酒石酸銻鉀和硫酸溶液。不可直接接觸眼睛，皮膚，警防吸入。如果不慎掉入眼睛或皮膚上，請(qǐng)立即用大量清水沖洗。如有異樣應(yīng)立即就醫(yī)。 酒石酸銻鉀的配制溶解 0.2g酒石酸銻鉀于 50mL水中 硫酸的配制 往 100ml的純水中緩緩加入 95mL 2+1的硫酸，并不斷攪拌，放置至冷卻。警告倒水l 要將硫酸緩緩的倒入水中，如果順序錯(cuò)誤，將導(dǎo)致溶液溫度急劇上升，十分危險(xiǎn)。 溶液的混合 混合上述三

8、種溶液時(shí)，要將鉬酸銨和酒石酸銻鉀溶液倒入硫酸中，該順序十分重要，如果順序錯(cuò)誤，將導(dǎo)致無法顯色?！局匾縧 切記要先放入鉬酸銨再放入酒石酸銻鉀，如果順序錯(cuò)誤，將導(dǎo)致無法顯色。 加純水至 500mL將上述混合的溶液定容至 500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的溶液加入 500mL的試劑槽中。藍(lán)色的管子與池子相連。鉬酸銨溶液瓶（500ml）二、 校準(zhǔn)液的配制和填充先配制氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，校準(zhǔn)時(shí)可根據(jù)需要取適量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。1、 氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 硝酸鉀的烘干在1052的條件下烘 2個(gè)小時(shí)，然后在干燥器中放置冷卻。 稱重準(zhǔn)確稱取7.22g烘干后的硝酸鉀。 加水加純水溶解并定容至

9、1000mL?？芍频?1L1000mg/l的氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在暗處于 0-10條件下保存。2、 磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 磷酸二氫鉀的烘干將磷酸二氫鉀（ PH標(biāo)準(zhǔn)試劑）在 105-110條件下烘干 2個(gè)小時(shí)，然后在干燥器中放置冷卻?！局匾縧 注意不要讓磷酸二氫鉀暴露在空氣中，以防吸濕結(jié)塊不能用。 稱重準(zhǔn)確稱取4.394g磷酸二氫鉀。 加水加純水定容至 1000mL。可制得 1L1000mg/l的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。在暗處于 0-10條件下保存。3、 全量程校準(zhǔn)液的配制和填充（a） 每次校準(zhǔn)需要大約 50mL的校準(zhǔn)液。根據(jù)要校準(zhǔn)的次數(shù)，估算并配制需要的校準(zhǔn)液的用量。 所需的校準(zhǔn)液體積=校準(zhǔn)次數(shù)50mL 例如：校準(zhǔn)

10、次數(shù)為4，根據(jù)下面計(jì)算過程，可得大約需要200mL。 所需的校準(zhǔn)液體積=450(mL) =200(mL)（b） 校準(zhǔn)液的配制要根據(jù)指定測(cè)量范圍的不同，將氮和磷的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稀釋成一定濃度。通常定為可測(cè)儀器全量程的濃度。 （c） 校準(zhǔn)液是氮和磷的混合液。所需的氮的量在表“校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量”中， 所需的磷的量在表“校準(zhǔn)液濃度和所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量”中。根據(jù)這兩個(gè)表，稱重并混合來制的相應(yīng)的溶液。 校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量(當(dāng)需要500ml時(shí))測(cè)量范圍（mg/l） 需要的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量（ml）所制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/l） 0-2 1 2.0 0-5 2.5 5.0 0

11、-10 5 10.0 0-20 10 20.0 0-50 25 50.0 0-100 50 100.0 0-200 100 200.0 校準(zhǔn)液濃度和所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量(當(dāng)需要500ml時(shí))測(cè)量范圍（mg/l）需要的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量（ml）所制得的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度（mg/l）0-0.50.250.50-10.51.00-212.00-52.55.00-10510.00-201020.00-502550.0 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量取根據(jù)測(cè)量的量程，及表“校準(zhǔn)液濃度和所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量”準(zhǔn)確量取所需的氮標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積，置于 500mL容量瓶中。 磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量取根據(jù)測(cè)量的量程，及表“校準(zhǔn)液濃度和所需

12、的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量”準(zhǔn)確量取所需的磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的體積，置于上述的 500mL容量瓶中。 加水加純水定容至500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的校準(zhǔn)溶液加入 500mL的校準(zhǔn)試劑槽中。 蓋上蓋子校準(zhǔn)試劑槽要蓋上帶有透明管子的蓋子。 標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶（500ml） 試劑槽的儲(chǔ)存將試劑槽放置于儀器內(nèi)的前頂端門位置上。 三、 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充每次校準(zhǔn)需要約 20mL的 COD標(biāo)準(zhǔn)液。根據(jù)校準(zhǔn)的次數(shù)，估算并配制需要的校準(zhǔn)液的用量。1、 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制按如下步驟配制 1000mg/L的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液 鄰苯二鉀酸氫鉀的烘干將鄰苯二鉀酸氫鉀在 120條件下烘干 1個(gè)小時(shí)，然后在干燥器中放置冷卻。

13、稱重準(zhǔn)確稱取1.000g的鄰苯二鉀酸氫鉀。 加水加純水至完全溶解并定容至 1000mL。2、 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和填充 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液需根據(jù)測(cè)量的量程加入適量的水進(jìn)行稀釋。測(cè)量的量程、相應(yīng)的 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，及所需的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的量這三者間關(guān)系列于下表。 COD校準(zhǔn)液濃度和所需的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量(當(dāng)需要 500ml時(shí))測(cè)量光程長度和吸光度值 需要的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量（ml）COD標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 20mm.0.87Abs 25 50 10mm.0.84Abs 50 100 10mm.1.74Abs 100 200 量取根據(jù)測(cè)量的量程和表“ COD標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度及所需 CO

14、D標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液的體積”稱取相應(yīng)的 COD標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的量。 加水加水定容至 500mL。 加入反應(yīng)槽中將制得的 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液加入 500mL的試劑槽中。 蓋上蓋子試劑槽要蓋上帶有透明管子的蓋子。 試劑槽的儲(chǔ)存將試劑槽放置于儀器內(nèi)的前頂端門位置上。 COD標(biāo)準(zhǔn)溶液瓶（500ml）四、 純水的配制（a） 按如下步驟制得純水蓄水器類型一個(gè) 20升的容器用于儲(chǔ)存純水。內(nèi)置裝置類型儀器內(nèi)置有一個(gè)小的去離子裝置。獨(dú)立裝置類型純水管道直接接入儀器內(nèi)。（b） 每次測(cè)量需大約 100mL的純水，內(nèi)置去離子裝置見 8.1，獨(dú)立去離子裝置制備純水見 8.2，根據(jù)測(cè)量次數(shù)，及下次純水補(bǔ)給所需時(shí)間，按照下式計(jì)算所需的純水的量。當(dāng)對(duì)總磷總氮，及 COD的測(cè)試是稀釋10倍后進(jìn)行時(shí)，所需的純水的量，根據(jù)測(cè)量條件的不同而不同。所需的純水的量=測(cè)量次數(shù)100mL 例如：當(dāng)測(cè)量周期是 1小時(shí)，純水補(bǔ)給時(shí)間為 1周，則補(bǔ)給前的測(cè)量次數(shù)=補(bǔ)給天數(shù)（24測(cè)量時(shí)間） =7（2