微孔濾膜的選用(1)完整版

1、2目錄目錄一、濾膜定義二、濾膜分類(lèi)三、濾膜選擇四、過(guò)濾意義五、濾膜使用3例子阿托伐他汀鈣 VS RC濾膜處理方式峰面積離心255.99303棄去1ml266.23950棄去3ml267.01721棄去5ml263.218814例子阿托伐他汀鈣 VS NY濾膜處理方式峰面積離心255.99303棄去1ml32.84194棄去3ml92.73300棄去5ml149.367375一、濾膜定義濾膜是用來(lái)實(shí)現(xiàn)兩相分離的一種介質(zhì)6二、濾膜分類(lèi)規(guī)格/孔徑 過(guò)濾膜根據(jù)微孔孔徑的大小分為微濾膜（MF）、超濾膜（UF）、納濾膜（NF）和反滲透膜（RO）四種形式，微濾膜一般指過(guò)濾孔徑在0.1-1微米之間的過(guò)濾膜。實(shí)

2、驗(yàn)室常用濾膜為微孔濾膜。7二、濾膜分類(lèi)實(shí)驗(yàn)室常用濾膜為微孔濾膜1、組成：利用高分子材料，致孔添加劑經(jīng)特殊處理后涂抹在支撐層上，主要由精制硝化棉，加入適量醋酸纖維素、丙酮、正丁醇、乙醇等制成。2、按材質(zhì)不同有以下幾種聚四氟乙烯濾膜（PTFE）尼龍濾膜（Nylon）再生纖維素濾膜（RC）聚醚砜濾膜（PES）8三、三、濾膜選擇聚四氟乙烯濾膜（PTFE）：適用于所有溶劑，酸和鹽，并無(wú)任何可溶物。尼龍濾膜（Nylon）：適用于絕大多數(shù)有機(jī)溶劑和水溶液，可用于強(qiáng)酸，70%乙醇、二氯甲烷、不適用于二甲基甲酰胺。再生纖維素濾膜（RC）：適用水溶性樣品和有機(jī)溶劑。聚醚砜濾膜（PES）：適用水溶性樣品的過(guò)濾，不適

3、用于酮類(lèi)、酯類(lèi)、油類(lèi)等極性溶液及高濃度的酸溶液。9三、三、濾膜選擇濾膜過(guò)濾，分清有機(jī)相（脂溶性）和水相（水溶性）濾膜。有機(jī)相濾膜：過(guò)濾有機(jī)相，過(guò)濾水溶液時(shí)流速低或者不動(dòng)。水相濾膜：只能過(guò)濾水溶液，過(guò)濾有機(jī)相溶液時(shí)，濾膜會(huì)溶掉，溶有濾膜的溶劑嚴(yán)禁進(jìn)入HPLC。混合流動(dòng)相：如需要混合后過(guò)濾，首選有機(jī)相濾膜。10過(guò)濾溶劑或者流動(dòng)相,一般用溶劑過(guò)濾器+膜過(guò)濾。三、三、濾膜選擇11過(guò)濾樣品,一般用針式過(guò)濾器一般的針式過(guò)濾器,膜直徑為13mm,可以過(guò)濾0.5-2ml的樣品,如果樣品量更大,可以選擇直徑為25mm的。膜的孔徑有0.2m(有時(shí)也標(biāo)注0.22m)、0.45m(有時(shí)標(biāo)注為0.5m)和1.0m三、三

4、、濾膜選擇12三、三、濾膜選擇孔徑適用范圍0.22m去除樣品、流動(dòng)相中極細(xì)顆粒，適用于要求較高的溶劑和樣品的處理，如色譜用離子對(duì)試劑、超純水、質(zhì)譜分析溶劑的樣品等的過(guò)濾；0.45m能濾除大多數(shù)微生物；適用于常規(guī)樣品、流動(dòng)相的過(guò)濾，能夠滿(mǎn)足一般色譜要求1.0m去除大多數(shù)不溶性微粒，適用于紫外等對(duì)樣品要求相對(duì)較低的分析檢測(cè)，效率較0.45m濾膜高，尤其適用于難溶性輔料多、混懸劑和粘合劑用量大、且使用紫外檢測(cè)的口服固體制劑溶出檢測(cè)13四、過(guò)濾意義 1.溶劑和樣品過(guò)濾非常重要，它會(huì)對(duì)色譜柱、儀器起到保護(hù)作用。色譜柱：由于填料顆粒很細(xì)，色譜柱內(nèi)腔很小，溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)使色譜柱和毛細(xì)管堵塞。14四

5、、過(guò)濾意義儀器：溶劑和樣品中的細(xì)小顆粒會(huì)增加進(jìn)樣閥的堵塞和磨損，同時(shí)也會(huì)增加泵頭內(nèi)的藍(lán)寶石活塞桿和活塞的磨損。15四、過(guò)濾意義2. 消除由于污染對(duì)分析結(jié)果的影響。對(duì)于紫外檢測(cè)器，如果樣品濃度比較低（一定程度），顆粒會(huì)造成噪聲比較大，會(huì)干擾正常信號(hào)，造成信噪比降低，影響檢測(cè)結(jié)果。16五、濾膜使用1、在吸入樣品前，先向注射器中吸取約1ml的空氣，這樣可以使液體殘留最小化2、樣品吸入注射器中，倒置注射器并將頂端的所有殘留物擦凈3、將針式過(guò)濾器連接到注射器上，輕輕擰緊保證良好密封4、將注射器內(nèi)的樣品過(guò)濾后注入樣品瓶中。然后按以下步驟最大程度提高樣品回收率A、取下過(guò)濾器B、將空氣吸入注射器（必要時(shí)）C、重新連接過(guò)濾頭D、按下推桿過(guò)濾出所有殘余樣品17五、濾膜使用Caution：1、謹(jǐn)慎使用體積小于10ml的注射器，因?yàn)樗麄儺a(chǎn)生的壓力足以使針式過(guò)濾器爆裂。2、濾膜材質(zhì)不同，對(duì)產(chǎn)品的吸附效果也不一樣。如多達(dá)一中阿托伐他汀鈣對(duì)RC濾膜和尼龍濾膜。18五、濾膜使用阿托伐他汀鈣 VS RC濾膜處理方式峰面積離心255.99303棄去1ml266.23950棄去3ml267.01721棄去5ml263.2188119五、濾膜使用阿托伐他汀鈣 VS NY濾膜處理方式峰面積離心255.99303棄去1ml32.84194棄去3ml92.73300棄去5ml