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文檔簡介
1、提綱1、農(nóng)藥劑型組成及特點及重點控制指標介紹1.1 農(nóng)藥劑型發(fā)展趨勢1.2 固體制劑1.2.1 粉體制劑 可濕性粉劑、可溶粉劑、粉劑等1.2.2 顆?;苿?水分散粒劑、可溶粒劑、顆粒劑等1.3 液體制劑1.3.1 非水介質制劑 乳油、可溶性液劑、可分散油懸浮劑等1.3.2 水基制劑 水乳劑、微乳劑、水劑、懸浮劑、懸浮乳劑、微囊懸浮劑、懸浮種衣劑、糊劑等2、本公司產(chǎn)品研發(fā)上市流程農(nóng)藥 是指用于預防、消滅或者控制危害農(nóng)業(yè)、林業(yè)的病、蟲、草和其他有害生物以及有目的地調(diào)解植物、昆蟲生長的化學合成或者來源于生物、其他天然物質的一種物質或者幾種物質的混合物及其制劑 。農(nóng)藥制劑發(fā)展趨勢 高毒 低毒 高污染
2、 綠色環(huán)保、低殘留 低效 高效易施用固體制劑粉體制劑 1、可濕性粉劑(簡稱WP) 由農(nóng)藥原藥、潤濕劑、分散劑、填料及其他功能性助劑組成,經(jīng)混勻和粉碎等工藝過程而形成的一種能夠容易被水潤濕且能在水中形成穩(wěn)定懸浮液的粉狀農(nóng)藥劑型。固體制劑粉體制劑 2、可濕性粉劑發(fā)展現(xiàn)狀: 其仍然為最普通的農(nóng)藥劑型 品種之一。A、加工設備(氣流粉碎機采用):顯著提高產(chǎn)品性能; B、包裝材料性能改善 :解決產(chǎn)品吸潮板結問題。 在未來農(nóng)藥制劑中仍將占有重要地位的劑型。 固體制劑粉體制劑 3、可濕性粉劑發(fā)展趨勢: A、助劑及加工設備的專業(yè)化 改善產(chǎn)品性能; B、產(chǎn)品活性成分含量 趨高化; C、液體原藥固態(tài)化。 固體制劑粉
3、體制劑 優(yōu)點: A、不含有機溶劑,環(huán)境相容性好 B、生產(chǎn)技術、設備配套成熟 C、助劑、填料等原料成本低 D、無閃點問題,儲運安全 缺點: A、粉塵漂移引起的污染及藥害問題。 B、生產(chǎn)現(xiàn)場粉塵污染 C、專用助劑配套不成熟WP加工工藝及控制指標 有效成分、分散劑、潤濕劑、增效劑、穩(wěn)定劑、填料雙螺旋混合 流化床氣流粉碎機粉碎 2級串聯(lián)雙螺旋混合機混合 檢測分析合格 包裝 重點指標: A、粒徑 B、懸浮率 C、潤濕時間、水分、PH值、熱貯穩(wěn)定性可溶粉劑(SP) 可溶性粉劑:可溶性粉劑:可溶于水的粉劑農(nóng)藥,由水溶性較大的農(nóng)藥原藥,或水溶性較差的原藥附加了親水基,與水溶性無機鹽和吸附劑等混合磨細后制成。
4、與WP的區(qū)別: A、粉粒細度區(qū)別:SP98%通過80目篩。 B、有效成分可溶于水,其填料能極細地均勻分散到水中,防治效果比可濕性粉劑高。 重點指標: A、不溶物 B、溶解程度和溶液穩(wěn)定性 C、潤濕時間、水分、PH值、持久起泡性、熱貯穩(wěn)定性顆?;苿┧稚⒘?1、水分散粒劑(簡稱WDG) 由不溶于水的固體農(nóng)藥原藥、潤濕劑、分散劑、填料及其他功能性助劑組成,經(jīng)混勻和粉碎成細微粉狀固體,然后經(jīng)捏合、造粒、干燥、篩分等工序而形成的一種在水中可迅速崩解為原始顆粒大小并分散成穩(wěn)定懸浮液的農(nóng)藥劑型。水分散粒劑 2、水分散粒劑發(fā)展現(xiàn)狀: 于可濕性粉劑和懸浮劑的基礎上發(fā)展起來的新劑型,具分散性好,懸浮率高、穩(wěn)
5、定性好、使用方便等特點,避開了可濕性粉劑產(chǎn)生粉塵,懸浮劑包裝運輸不便,貯藏易產(chǎn)生沉淀、結塊、流動性差、粘壁等缺點。生產(chǎn)方法有噴霧造粒、懸式造粒、擠壓造粒、高強度混合造粒、流化床造粒等 。 在未來農(nóng)藥制劑中將占有重要地位的劑型。 水分散粒劑特點 優(yōu)點: A、顆粒狀,無粉塵漂移問題 B、懸浮率高,應用性能好 C、易于計量、包裝操作 D、產(chǎn)品貯存穩(wěn)定性好 E、含量高,儲運效率高 缺點: A、劑型開發(fā)難度大,助劑品種少(國內(nèi)助劑發(fā)展水平低) B、生產(chǎn)設備投資高 C、生產(chǎn)周期長,操作繁瑣 D、加工成本高WDG加工工藝及控制指標 常用工藝一:有效成分、分散劑、潤濕劑、增效劑、穩(wěn)定劑、填料混合 流化床氣流粉
6、碎 雙螺旋混合機混合 加水濕混捏合 擠出制粒 烘干 整粒 篩分 檢測合格包裝 工藝二:有效成分、分散劑、潤濕劑、增效劑、穩(wěn)定劑、填料混合 流化床氣流粉碎 雙螺旋混合機混合 流化床噴霧制粒烘干整粒 篩分 檢測合格包裝 WDG加工工藝及控制指標 工藝三(干懸浮劑):有效成分、分散劑、潤濕劑、增效劑、穩(wěn)定劑、去離子水混合 球磨砂磨成懸浮劑 噴霧干燥成顆粒篩分 檢測合格包裝 工藝一最適合中國國情 WDG控制指標 重點指標: 1)水分含量 2)pH范圍 3)懸浮率 4)濕篩試驗(通過75m試驗篩) 5)分散性 6)濕潤時間 7)持久起泡性 8)粒度范圍 9)其他(崩解時間、熱貯穩(wěn)定性等)可溶粒劑(WSG
7、) 可溶粒劑:可溶粒劑:可溶于水的粉劑農(nóng)藥,由水溶性較大的農(nóng)藥原藥,或水溶性較差的原藥附加了親水基,與水溶性無機鹽或有機物和功能性助劑等經(jīng)混勻和粉碎成細微粉狀固體,然后經(jīng)捏合、造粒、干燥、篩分等工序而形成的一種在水中可迅速溶解并成穩(wěn)定透明溶液的農(nóng)藥劑型。 與WDG的區(qū)別: A、溶解與崩解 B、粒徑有效成分可溶于水,其填料能極細地均勻分散到水中,成分子狀態(tài),WDG為多分子狀 重點指標: A、不溶物 B、溶解程度和溶液穩(wěn)定性 C、潤濕時間、水分、PH值、持久起泡性、熱貯穩(wěn)定性液體制劑非水介質類 1、乳油(簡稱EC) 由農(nóng)藥原藥、乳化劑、助溶劑、有機溶劑及其他功能性助劑溶解配制而成的一種能夠與水形成
8、穩(wěn)定的水包油乳狀液的透明均相液體的農(nóng)藥劑型。液體制劑乳油 2、乳油發(fā)展現(xiàn)狀及問題: 其為傳統(tǒng)的農(nóng)藥劑型 品種之一,屬于逐步淘汰類劑型,主要原因: A、含大量有毒有機溶劑,污染環(huán)境和作物; B、易燃易爆,不易加工和儲運; C、有違節(jié)能減排方向,有機溶劑的浪費。 液體制劑乳油 3、乳油優(yōu)點: A、藥效穩(wěn)定; B、施用方便; C、加工技術成熟,化學性質穩(wěn)定。 液體制劑乳油 4、重點控制指標(與藥效關系): 1)水分含量 2)酸堿度(以H2SO4或NaOH計)或pH范圍 3)乳液穩(wěn)定性(標準硬水200倍稀釋) 4)其他(熱貯、冷貯穩(wěn)定性) 液體制劑可溶液劑 1、可溶液劑(簡稱SL) 由有一定水溶性的農(nóng)
9、藥原藥、潤濕劑、極性溶劑及其他功能性助劑溶解配制而成的一種能夠以分子或離子狀態(tài)分布于水中的透明均相液體的農(nóng)藥劑型。液體制劑可溶液劑 2、可溶液劑優(yōu)缺點及與微乳劑、水劑、乳油的區(qū)別 優(yōu)點:A、藥效及化學性質穩(wěn)定; B、加工技術成熟,簡單。 缺點:不環(huán)保、安全,含有大量清水性溶劑,污染作物和地下水資源。 液體制劑可溶液劑 3、及與微乳劑、水劑、乳油的區(qū)別及簡單鑒別 (四個劑型外觀均為均相透明的) 入水狀況水分情況透明溫度范圍密度SL透明不含水無小ME透明含水有大AS透明含水無大EC發(fā)白不含水無小液體制劑可溶液劑 4、可溶液劑重要控制指標 1)水分含量 2)酸堿度(以H2SO4或NaOH計)或pH范
10、圍 3)與水互溶性 4)冷熱貯穩(wěn)定性等。 液體制劑可分散油懸浮劑 1、可分散油懸浮劑(簡稱OF) 由農(nóng)藥原藥、分散劑、乳化劑、潤濕劑及其他功能性助劑經(jīng)研磨分散于非水介質中一種懸濁液劑型。(4%煙嘧OF) 兌水施用時,可分散油懸浮劑中的成分狀態(tài) 固體成分:懸浮狀 非水介質(油):乳化狀 可分散油懸浮劑特點 優(yōu)點: A、無粉塵漂移問題 B、懸浮率高,應用性能好 C、化學穩(wěn)定性好 D、環(huán)保好(油不污染作物和環(huán)境),安全 E、粘著性和展著性滲透好、抗雨沖刷能力強 (增效) 缺點: A、劑型開發(fā)難度大,助劑品種少(大于懸浮劑) B、加工成本高 C、制劑有效成分含量難以做高。 D、物理穩(wěn)定性差,制劑貯存油
11、水分層較多可分散油懸浮劑重點指標 1)水分、PH值、稀釋穩(wěn)定性 2)濕篩試驗(通過75m試驗篩):粒徑 3)懸浮率 4)黏度(200mpa/s ),傾倒性 5)分散性 6)冷熱貯穩(wěn)定性(分解等) 7)其他 水基制劑水乳劑 1、水乳劑(簡稱EW) 將不溶于水的液體原藥或將溶于有機溶劑中的不溶于水固體原藥在乳化劑、分散劑、其他功能性助劑作用下,在水中經(jīng)高剪切作用而形成的牛奶狀水包油型穩(wěn)定乳液。(例氟虎、傲成、勝任、更驃等) 特點:一種熱力學不穩(wěn)定多相分散體系,易受外界環(huán)境條件的影響或存貯時間延長而出現(xiàn)析水、析油、分層等現(xiàn)象。 水乳劑優(yōu)缺點 優(yōu)點: A、不含或少含有機溶劑,環(huán)境相容性好 B、活性成分
12、粒徑?。?微米左右) C、成本低,加工安全 D、無閃電,儲運安全 E、低植物毒性及藥害 缺點: A、配方體系復雜(乳化穩(wěn)定性2年,乳油乳化穩(wěn)定1h) B、加工設備投資高 C、工藝過程繁瑣。水基制劑水乳劑 水乳劑典型配方組成 原料名稱 含量(%) 功能1、農(nóng)藥原藥 0-50 有效成分2、乳化劑 2-10 乳化分散3、溶劑 0-20 助溶劑4、防凍劑 5-8 功能助劑5、消泡劑 0.2-2 功能助劑6、增稠劑 0.2-4 功能助劑7、防腐劑 0.5-1 功能助劑8、去離子水 余量補足 連續(xù)相 水基制劑水乳劑 水乳劑加工工藝 農(nóng)藥原藥、溶劑、乳化劑溶解混合均勻為油相; 防凍劑、消泡劑、增稠劑、防腐劑
13、、去離子水混合均勻為水相; 油相加入水相,攪拌并高速剪切乳化分散至粒徑符合要求為合格。 水基制劑水乳劑 水乳劑控制指標 1、乳液穩(wěn)定性 2、平均粒徑 3、PH值 4、黏度 5、冷熱貯存穩(wěn)定性 6、其他水基制劑微乳劑 1、微乳劑(簡稱ME) 將不溶于水的液體原藥或將溶于有機溶劑中的水不溶于固體原藥在乳化劑、助乳化劑作用下,在水中經(jīng)常規(guī)攪拌作用而形成的透明或半透明的均相體系。(例滿功、采喜等) 特點:一種自發(fā)形成的熱力學穩(wěn)定分散體系。 外觀:透明或半透明均相液體,因有效成份液滴小于0.1微米。 微乳劑優(yōu)缺點 優(yōu)點: A、環(huán)境相容性好 B、活性成分粒徑小、分布好,藥效好 C、成本低,加工簡單 D、無
14、閃電,儲運安全 E、低植物毒性及藥害 缺點: A、配方體系乳化劑含量高于常規(guī)劑型 B、產(chǎn)品長貯存穩(wěn)定性稍差 C、活性成分含量偏低。水基制劑微乳劑 微乳劑加工工藝 農(nóng)藥原藥、助溶劑、乳化劑溶解混合均勻為油相; 防凍劑、消泡劑、去離子水混合均勻為水相; 油相加入水相,攪拌至外觀符合要求為合格。 水基制劑微乳劑 微乳劑控制指標 1、乳液穩(wěn)定性 2、PH值 3、透明溫度范圍(050) 4、冷熱貯存穩(wěn)定性 5、其他水基制劑水劑 1、水劑(簡稱AS) 將溶于水的原藥、助劑在水中經(jīng)常規(guī)攪拌作用而形成的透明的均相體系,有效成分以分子或離子狀均勻存在的均相體系劑型。 水劑特點 特點: A、環(huán)境相容性好,無溶劑
15、B、活性成分成分子或離子狀,藥效較好 C、成本低,加工簡單 D、無閃電,儲運安全 E、低植物毒性及藥害水基制劑懸浮劑 1、懸浮劑(簡稱SC) 將不溶于水的固體農(nóng)藥原藥在潤濕劑、分散劑、其他功能性助劑作用下,在水中經(jīng)濕法研磨加工而成的能過在水中稀釋時形成穩(wěn)定懸浮液的水基型分散體系。(例叫停、葉秀等)(WP、WG懸浮率測試30min穩(wěn)定 SC懸浮率測試相當2年穩(wěn)定) 懸浮劑優(yōu)缺點 優(yōu)點: A、與水以任意比例稀釋,使用方便 B、水基體系,環(huán)保 C、原料成本低,加工安全 D、無閃電,儲運安全 E、藥效好,低植物毒性及藥害 缺點: A、開發(fā)難度大 B、加工設備投資高 C、工藝過程繁瑣。 D、原藥要求高水
16、基制劑懸浮劑 懸浮劑典型配方組成 原料名稱 含量(%) 功能1、農(nóng)藥原藥 0-50 有效成分2、乳化劑 1-2 乳化分散3、溶劑 2-5 助溶劑4、防凍劑 4-8 功能助劑5、消泡劑 0.2-2 功能助劑6、增稠劑 0.2-2 功能助劑7、防腐劑 0.5-1 功能助劑8、去離子水 余量補足 連續(xù)相 水基制劑懸浮劑 懸浮劑加工工藝 1、穩(wěn)定液制備:含增稠劑和防腐劑 2、砂磨液準備:在高剪切下,將原藥分散于含有助劑的水中,形成均勻懸濁液。 3、砂磨:將砂磨液輸入砂磨機中砂磨至15微米。 4、調(diào)制:于分散釜中,將穩(wěn)定液加入砂磨液中并均勻化。 水基制劑懸浮劑 懸浮劑控制指標 1、懸浮率 2、平均粒徑 3、PH值 4、粘度 5、冷熱貯存穩(wěn)定性 6、其他水基制劑其他 1、懸浮乳劑(水乳劑+懸浮劑) 2、微囊懸浮劑 活性成分、成囊單體、乳化劑、溶劑溶解混合成油相,水相為去離子水,油相加入水相中,高剪切分散乳化機分散均勻(13微米),在合適的成囊溫度和攪拌速度下反應,微膠囊成囊顆粒激光粒度檢測、及顯微鏡觀測,再加入分散劑、增稠劑、防腐劑、防凍劑,攪拌均勻 3、糊劑(類懸浮劑) 上格產(chǎn)品上市程序 產(chǎn)品開發(fā)信息收集、梳理、過濾 產(chǎn)品開發(fā)項目立項審批 項目計劃書的設計編制(包調(diào)研) 項目實施(室內(nèi)活性篩選最優(yōu)化合
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