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1、化學(xué)與制藥工程學(xué)院工業(yè)分析專業(yè)實驗實驗題目:果汁中總糖的測定班級:應(yīng)化0704 學(xué) 號:07220418姓名:實驗日期:實驗題目:果汁中總糖的測定一、摘要采用葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定配置好的酒石酸銅溶液。以次甲基藍(lán)為指示劑, 先預(yù)測樣品溶液所消耗的酒石酸銅的體積, 然后進(jìn)行準(zhǔn)確滴定, 得到果汁樣品中 總糖的含量為 7.76%。關(guān)鍵詞:標(biāo)準(zhǔn)溶液,酒石酸銅,總糖二、前言在食品分析中, 含糖量是一項很重要的測定項目, 可以為抽檢食品的整體質(zhì) 量評價提供重要的參考依據(jù)。 本實驗采用傳統(tǒng)化學(xué)分析方法, 簡便易于操作, 取 得了較為滿意的分析結(jié)果。三、實驗試劑1、堿性酒石酸銅甲液:稱取15克硫酸銅(CuSO4
2、.5H20)及0.05克次甲基藍(lán), 溶于水中并稀釋至 1000 毫升。2、堿性酒石酸銅乙液: 稱取 50 克酒石酸鉀鈉及 75 克氫氧化鈉, 溶于水中, 再加入 4 克亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水稀釋至 1000毫升,貯于橡膠塞玻璃 瓶內(nèi)。3、葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:精密稱取 1.000克經(jīng)過98-100E干燥至恒重的純葡萄 糖,加水溶解后,加 5 毫升鹽酸,并以水稀釋至 1000 毫升,此溶液每毫升相當(dāng) 于 lmg 葡萄糖。4、6M 鹽酸:量取 50 毫升鹽酗口水稀釋至 100毫升。5、甲基紅指示液: 0.1乙醇溶液。 6、 20氫氧化鈉溶液。四、操作方法1 、樣品處理:吸取樣品 10 毫升,加水
3、40 毫升,在水浴上加熱煮沸 10 分鐘 后,移入 250毫升容量瓶中加水至刻度, 混勻后備用。 取以上樣液 50毫升于 l00 毫升容量瓶中,加人5毫升6M鹽酸,在68-70E水浴中加熱15分鐘,冷卻后, 加 2 滴甲基紅指示液,用 20氫氧化鈉溶液中和至紅色褪去,加水至刻度混勻。2、標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液;吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各 5.0 毫升,置于 150 毫升錐形瓶中,加水 20 毫升,加入沸石 1 粒,從滴定管滴加約 9 毫升葡萄 糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,控制在 2 分鐘內(nèi)加熱至沸 ,趁沸以每兩秒 1 滴的速度繼續(xù)滴加葡萄 糖標(biāo)準(zhǔn)溶液,直至溶液蘭色剛好褪去為終點, 記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積
4、, 同時平行操作三份,取其平均值,計算每 9 毫升(甲乙液各 5 毫升)堿性酒石酸銅 溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(mg).3、樣品溶液預(yù)測:吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各 5.0毫升,置于160毫升 錐形瓶中,加水20毫升,沸石1粒,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以先快后 慢的速度,從滴定管中滴加樣品溶液,并保持溶液沸騰狀態(tài),等溶液顏色變淺時, 以每兩秒1滴的速度滴定,直至溶液蘭色剛好褪去為終點,記錄樣液消耗體積。4、樣品溶液測定:吸取堿性酒石酸銅甲、乙液各 5.0毫升于150毫升錐形 瓶中,加水20毫升,沸石1粒,從滴定管滴加比預(yù)測體積少1毫升的樣品溶液, 使在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸繼續(xù)以每兩秒1滴的
5、速度滴定直至溶液蘭色剛好褪 去為終點,記錄樣液消耗體積,同法平行測定三份,得出平均值消耗體積。五、實驗數(shù)據(jù)處理1.原始數(shù)據(jù)如下表所示:葡萄糖溶液(mL)12.0112.0312.04樣品溶液預(yù)測(mL)6.02樣品溶液測定(mL)5.895.875.912.消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為 V=12.03 mL,即m=12.03mg,又測定 待測樣品溶液的平均體積為 V2=5.89mL,代入公式計算得:X= (mx 0.95 X 100) / (V1X V /250= (12.03 X 0.95 X 100) / (10X 5.89 ) /250=7.76% ( % )六、實驗討論1. 在實驗過程中,進(jìn)行滴定時不能隨意搖動錐形瓶,且要在煮沸情況下進(jìn)行 滴定,目的是為了防止空氣中的氧氣將還原性糖氧化,以致影響實驗結(jié)果。2. 本實驗還可以采用3,5 二硝基水楊酸比色法來完成,還原糖在堿性條件下加熱被氧化成糖酸及其它產(chǎn)物,3,5-二硝基
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