陰離子表面活性劑的快速分析一般都用陽離子兩相滴定法點即混合指示劑法

1、 陰離子表面活性劑的快速分析一般都用陽離子兩相滴定法即混合指示劑法(gb5173-1985)和亞甲基藍法。前者的優(yōu)點是隨陰離子活性物種類的變化而引起等當點的變動小，結(jié)果比較準確，所以被國際標準化組織和中國國家標準局采用，其缺點是混合指示劑太貴，有時也難買到。亞甲基藍法也是一種較為準確的方法。單新良和任蘇明分別采用溴化乙啶一專利藍和百里酚藍一亞甲基藍混合指示劑，用陽離子標準滴定液兩相滴定陰離子活性物，均取得了較滿意的結(jié)果這里介紹亞甲基藍法、溴化乙啶.專利藍混合指示法和百里酚藍一亞甲基藍法?！痉椒ㄒ弧縼喖谆{指示劑法(一)方法概述亞甲藍無機酸鹽屬于陽離子性染料。溶于水而不溶于氯仿中，但陰離子活性物

2、與亞甲藍生成的絡(luò)合物溶于氯仿中。用陽離子表面活性劑標準溶液滴定溶液中的陰離子活性物，當接近終點時，陽離子表面活性劑與絡(luò)合物起復(fù)分解反應(yīng)，而釋放出亞甲藍，藍色從氯仿層逐漸轉(zhuǎn)移到水層。以氯仿層和水層呈同一藍色為滴定終點。(二)儀器和試劑(1)具塞量筒l00ml。(2)容量瓶500ml。(3)移液管25ml。(4)氯仿化學(xué)純。(5)月桂基硫酸鈉標準溶液，cch3(ch2)llos03na=0.004moll純度測定和配制方法參照gb 5173-l985。(6)亞甲藍溶液 溶解0.1g亞甲藍于50ml水中，稀釋至l00ml，吸30ml于1000ml容量瓶中，加6.8ml濃硫酸和50g無水硫酸鈉，溶解后

3、用水稀釋至ll。 (7)十二烷基二甲基芐基溴化銨標準溶液，cch3(ch2)11n+(ch3)2ch2c6h5br-=0.004mol/l精確稱取1.421.46g100新潔爾滅(準確至0.o002g.)，溶于水中，轉(zhuǎn)移至l000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。對新配制的溶液用下面方法進行標定。吸取25m10.004moll月桂醇硫酸鈉標準溶液于100ml具塞量筒中，以下操作同試樣測定。按式(1)計算陽離子溶液的實際濃度c2。(1)式中 c1月桂醇硫酸鈉標準溶液的實際濃度，moll；v2滴定耗用陽離子溶液的體積，ml.(三)操作步驟精確稱取lg樣品(精確至0.001g)于燒杯中，加水加熱溶解，轉(zhuǎn)

4、移至500ml容量瓶中，稀釋至刻度。吸取25ml上述試樣溶液于100ml具塞量筒中，加入l0ml水、25m1亞甲藍溶液和15ml氯仿。搖勻后，用陽離子標準溶液滴定，先加2ml，振搖均勻，放置2min待兩相分離。繼續(xù)加入陽離子滴定液，每次2ml，在每次加入后都應(yīng)振搖并靜置，直到藍色開始穩(wěn)定地出現(xiàn)在水相中。降低滴定液加入速度，最后降到每次1滴，以白色板為背景，兩相顏色相同為終點。吸取25ml水代替25ml試樣溶液用試樣溶液滴定做空白試驗。(四)計算 試樣中陰離子活性物含量的質(zhì)量分數(shù)x按式(2)計算(2)式中x陰離子活性物含量的質(zhì)量分數(shù)，； c2陽離子標準滴定液的實際濃度，mol/l； v3滴定耗用

5、陽離子標準滴定液的體積，ml； v0空白滴定耗用試樣溶液的體積，ml；m試樣中陰離子活性物的平均摩爾質(zhì)量，gmol；m試樣的質(zhì)量，g。兩次平行測定誤差0.3?！痉椒ǘ夸寤亦ず蛯＠{混合指示劑法(一)方法概述用十六烷基三甲基溴化銨陽離子表面活性劑標準溶液，在水相和三氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以酸性混合染料(陽離子染料溴化乙啶和陰離子染料專利藍)作指示荊，滴定陰離子活性物。滴定過程和顏色在兩相中的轉(zhuǎn)變同gb51731985。(二)儀器和試劑(1)具塞量筒l00ml。(2)恒溫水浴。(3)三氯甲烷(gb 682)。(4)硫酸溶液c(1/2h2so4)=5mol/l。(5)硫酸溶液c(1/2h2so4)

6、=1.0mol/l。(6)氫氧化鈉標準溶液 c(naoh)=1.0mol/l。(7)月桂基硫酸鈉標準溶液cch3(ch2)110s03na=0.004moll純度測定和配制方法參照gb 51731985。(8)十六烷基三甲基溴化銨標準溶液，cch3(ch2)15 n+(ch3)3br-=0.0004moll 精確稱取l.441.46g十六烷基三甲基溴化銨(準確至0.001g)，溶于水中，轉(zhuǎn)移至l000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。對以上溶液用以下方法進行標定。準確移取25m10.004moll月桂基硫酸鈉標準溶液，于l00ml具塞量筒中，加水l0ml，三氯甲烷l5ml及混合指示劑loml，用待

7、標十六烷基三甲基溴化銨溶液滴定，每次滴加后塞上玻塞，充分振蕩，此時下層呈粉紅色，接近終點時，逐滴滴加，充分振蕩，直至下層的粉紅色退去，轉(zhuǎn)變成淡灰藍色，此點即為終點。 十六烷基三甲基溴化銨標準滴定液的濃度按式(3)計算(3)式中c2ch3(ch2)11n+(ch3)3.br-十六烷基三甲基澳化銨標準滴定液的實際濃度，mol/l；cl月桂基硫酸鈉櫥準滴定液的實際濃度，moll；v2十六烷基三甲基溴化銨溶液的體積，ml。(三)操作步驟精確稱取適量試樣(0.30.4g陰離子活性物，準確至0.o01g)，溶解于水，加數(shù)滴酚酞指示液(10gl)，并視需要用氫氧化鈉溶液c(naoh)=lmoll或硫酸溶液c

8、(h2s04)=1mol/l中和至淡粉紅色，轉(zhuǎn)移至1l容量瓶中，稀釋至刻度。充分混勻。用移液管移取25ml此溶液至looml具塞量筒中，加loml水，l5ml三氯甲烷和loml混合指示劑溶液，按十六烷基三甲基溴化銨溶液標定中所述，用其滴定十二烷基苯磺酸鈉陰離子活性物含量。(四)計算十二烷基苯磺酸鈉含量的質(zhì)量分數(shù)x按式(4)計算(4)式中 x十二烷基苯磺酸鈉含量的質(zhì)量分數(shù)，；c2十六烷基三甲基溴化銨標準滴定液的實際濃度，mol/l；v3十六烷基三甲基溴化銨標準滴定液的體積，ml；m3試樣的質(zhì)量，g；m十二烷基苯磺酸鈉的摩爾質(zhì)量m(c18h29so3na)，gmol.(五)注意事項硫酸鈉、氯化鈉、

9、磷酸鈉、硼酸鈉等不干擾測定，但漂白性物質(zhì)有嚴重干擾。加入硫代硫酸鈉或亞砷酸鈉溶液，可以除去漂白性物質(zhì)的干擾。【方法三】 百里酚藍一亞甲基藍混合指示劑法(一)方法概述用十六烷基三甲基溴化銨陽離子表面活性劑標準滴定液，在水相和二氯甲烷的兩相介質(zhì)中，以酸性混合指示劑(陽離子染料亞甲基藍和陰離子染料百里酚藍)，滴定陰離子活性物。 滴定過程和顏色在兩相中的轉(zhuǎn)變同gb51731985。(二)儀器和試劑(1)具塞量筒looml。(2)二氯甲烷。(3)硫酸鈉溶液(100gl) 將loog無水硫酸鈉溶于水中，加入l2.6ml濃硫酸，用水稀釋至1l。(4)混合指示液百里酚藍貯備液稱取0.100g百里酚藍，溶于lo

10、oml乙醇溶液20(體積分數(shù))，過濾后，用水稀釋至l000ml。亞甲基藍貯備液0.036g亞甲基藍溶于l000ml水中?；旌现甘疽?混合450ml百里酚藍貯備液和60mt亞甲基藍貯備液，用水稀釋至l000ml。(5)月桂基硫酸鈉標準溶液，cch3(ch2)110so3na=0.o04moll純度測定和配制方法參照gb 5173-1985。(6)十六烷基三甲基溴化銨標準溶液cch3(ch2)15+(ch3)3br-=0.004moll。配制精確稱取l.421.46g十六烷基三甲基溴化銨(準確至0.001g)，溶于水中，轉(zhuǎn)移至l000mt容量瓶中，用水稀釋至刻度。標定 準確吸取25m10.o04m

11、ol幾月桂基硫酸鈉標準溶液于l00ml具塞量筒中，加入loml混合指示液，loml硫酸鈉溶液(100gl)，loml水和15ml二氯甲烷，搖勻后用待標定的0.o04moll十六烷基三甲基溴化銨溶液滴定，直至下層由紫灰色變?yōu)辄S綠色為終點。計算十六烷基三甲基溴化銨的實際濃度c2按式(5)計算(5)式中c2ch3(ch2)15n+(ch3)3br-十六烷基三甲基溴化銨滴定液的實際濃度，mol/l；c1月桂基硫酸鈉標準液的實際濃度，moll；v2十六烷基三甲基溴化銨滴定液的體積，ml。(三)操作步驟精確稱取適量試樣(0.81.0g陰離子活性物，準確至0.001g)，溶解于水，定容至1l容量瓶中。準確吸取25ml此溶液至100ml具塞量筒中，按十六烷基三甲基溴化銨標準溶液標定之步驟，測得十二烷基苯磺酸鈉陰離子活性物含量。(四)計算十二烷基苯磺酸鈉含量的質(zhì)量分數(shù)x按式(6)計算(6)式中 x十二烷基苯磺酸鈉含量的質(zhì)量分數(shù)，%；c2十六烷基三甲基溴化銨標準滴定液的實際濃度，moll；v2十六烷基三甲基溴化銨標準滴