消毒產(chǎn)品理化檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范

1、消毒產(chǎn)品理化檢驗(yàn)技術(shù)規(guī)范2.2.1消毒產(chǎn)品原料或單方制劑的測(cè)定法2.2.1.1常用器材(1) 移液管 (1 ml、5ml、10 ml、25 ml)；移液器（100l，1000l）。(2) 滴定管 (2 ml、5ml、10 ml、15 ml、25 ml、50 ml，酸式與堿式)。(3) 毛細(xì)滴管。(4) 碘量瓶 (100ml、250 ml)。(5) 容量瓶 (50ml、100 ml、250 ml、1000 ml)。(6) 錐形瓶 (100ml、250 ml、500 ml)。(7) 稱量杯(瓶)。(8) 吸球。(9) 分液漏斗（250ml）。(10) 研缽。(11) 量筒。(12) 燒杯。(13)

2、垂熔玻璃濾器。(14) 酒精比重計(jì)。(15) 天平 (感量 0.1mg)。(16) 比色皿。(17) 分光光度計(jì)。(18) 大氣采樣器。(19)注射器(1ml、5ml、100ml)；微量注射器(10l、25l、100l)。(20) 氣相色譜儀。(21)高效液相色譜儀。2.2.1.2含量測(cè)定方法2.2.1.2.1有效氯含量的測(cè)定(1) 配制2 mol/L硫酸、100g/L 碘化鉀與5g/L淀粉等溶液。配制并標(biāo)定 0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液(見2.2.1.3.1)。(2)精密吸取液體含氯消毒劑適量，使其相當(dāng)于有效氯約0.6g，置100ml容量瓶中，加蒸餾水至刻度，混勻。對(duì)固體含氯消毒劑，精

3、密稱取適量使其相當(dāng)于有效氯約0.6g，置燒杯中以蒸餾水溶解，轉(zhuǎn)入100ml容量瓶中。稱量杯及燒杯需用蒸餾水洗3次，洗液全部轉(zhuǎn)入容量瓶。(3) 向 100ml 碘量瓶中加2 mol/L 硫酸 10ml，10 0g/L碘化鉀溶液 10ml 和混勻的消毒劑稀釋液10.0ml。此時(shí)，溶液出現(xiàn)棕色。蓋上蓋并振搖混勻后加蒸餾水?dāng)?shù)滴于碘量瓶蓋緣，置暗處5min。打開蓋，讓蓋緣蒸餾水流入瓶?jī)?nèi)。用硫代硫酸鈉滴定液(裝于25 ml滴定管中) 滴定游離碘，邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶液10滴，溶液立即變藍(lán)色。繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。重復(fù)測(cè)2

4、次，取2 次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。（1）（2）(4) 因 1mol/L硫代硫酸鈉滴定液 1mL相當(dāng)于0.03545g有效氯，按下式計(jì)算有效氯含量：推薦精選式中：X為有效氯含量，%或g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L； Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；m為碘量瓶中所含消毒劑原藥質(zhì)量，g；V為碘量瓶中含液體消毒劑原液體積，ml。注：（1）式為固體樣品中有效氯含量；（2）式為液體樣品中有效氯含量。2.2.1.2.2有效碘含量的測(cè)定 (1)配制5 g/L 淀粉溶液。備36% 醋酸溶液。配制并標(biāo)定0.1mol/L 硫代硫酸鈉滴定液 (見 2.2.1.3.1)。 (2)精密取含碘消毒劑

5、適量，使其相當(dāng)于有效碘約0.25g，置100 ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定，邊滴邊搖勻。待溶液呈淡黃色時(shí)加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，記錄用去的硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。重復(fù)測(cè)2 次，取 2 次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(3) 由于1mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 ml相當(dāng)于0.1269 g有效碘，按下式計(jì)算有效碘含量：（1）（2）式中：X為有效碘含量，%或g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液濃度，mol/L；Vst為滴定用去硫代硫酸鈉滴定液體積，ml；m為碘量瓶中所含消毒劑原藥的重量，g；V為碘量瓶中含液體消毒

6、劑原液體積，ml。注：（1）式為固體樣品中有效碘含量；（2）式為液體樣品中有效碘含量。2.2.1.2.3過氧乙酸(C2H4O3) 含量的測(cè)定 (1)配制以下溶液：2 mol/L 硫酸、100g/L 碘化鉀、0.01mol/L高錳酸鉀、100g/L硫酸錳、30g/L鉬酸銨與5g/L淀粉。配制并標(biāo)定0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見2.2.1.3.1)。 (2)精密吸取樣品適量，使其相當(dāng)于過氧乙酸約0.7g，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。(3) 向100 ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5 ml，100g/L硫酸錳3滴，精密加入混勻的過氧乙酸稀釋液5.0 ml，搖勻并用0.0

7、1mol/L高錳酸鉀溶液滴定至溶液呈粉紅色。隨即加100g/L碘化鉀溶液10 ml與30g/L鉬酸銨3滴，搖勻并用0.05mol/L硫代硫酸鈉滴定液(裝于25 ml滴定管中)滴定至淡黃色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即變藍(lán)色)，繼續(xù)用硫代硫酸鈉滴定至藍(lán)色消失，記錄硫代硫酸鈉滴定液的總用量。重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。推薦精選(4) 由于1 mol/L硫代硫酸鈉1 ml相當(dāng)于0.03803 g過氧乙酸，按下式計(jì)算過氧乙酸含量：式中：X為過氧乙酸含量，g/L；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst為滴定中用去的硫代硫酸鈉滴定液的體積，ml；V為碘量瓶中所含過氧乙酸樣液體積，m

8、l。2.2.1.2.4過氧化氫(H2O2)含量的測(cè)定 (1)配制2 mol/L 硫酸與100g/L硫酸錳等溶液。另外配制并標(biāo)定0.02 mol/L 高錳酸鉀滴定液(見2.2.1.3.3)。 (2)精密吸取樣品適量，使其相當(dāng)于過氧化氫約0.3g，于100 ml容量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度，混勻。 (3)取過氧化氫稀釋液10.0 ml，置100 ml 碘量瓶中，加入2 mol/L 硫酸20 ml 與100g/L硫酸錳3滴，搖勻。用0.02 mol/L高錳酸鉀滴定液（裝于25 ml滴定管中）滴定至溶液呈粉紅色，記錄高錳酸鉀滴定液用量。重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(4) 因1 mol/L 高錳

9、酸鉀滴定液1 ml相當(dāng)于0.08505 g 過氧化氫，故可按下式計(jì)算過氧化氫含量式中：X為過氧化氫含量，g/L；c為高錳酸鉀滴定液的濃度，mol/L，Vpp為高錳酸鉀滴定液體積，ml；V為碘量瓶中所含過氧化氫樣液體積，ml。2.2.1.2.5臭氧(O3)含量的測(cè)定 (1)配制3 mol/L硫酸、200g/L 碘化鉀與5g/L 淀粉等溶液。配制并標(biāo)定0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定液 (見2.2.1.3.1)。 (2)采樣:檢測(cè)臭氧水（臭氧水溶液）濃度時(shí)，精密吸取樣本100.0ml300.0ml，（濃度較低，但不低于10mg/L時(shí)，取400.0 ml）置于500 ml帶塞錐形瓶中，加200g/

10、L碘化鉀溶液20 ml，混勻。再加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，靜置 5min。取樣涉及到水流量時(shí)，水流量應(yīng)按企業(yè)使用說明書設(shè)定。檢測(cè)臭氧氣體濃度時(shí)，將采集的樣品吸收液(蒸餾水350 ml與200g/L 碘化鉀溶液20 ml)裝于500 ml帶塞錐形瓶中，從臭氧發(fā)生器排氣管處采臭氧氣體5L以上，加3 mol/L硫酸5 ml，瓶口加塞，靜置5 min。 (3)滴定：上述兩種樣品均用0.05 mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至溶液呈淡黃色時(shí)加5g/L淀粉溶液1ml，繼續(xù)滴定至無色。記錄用去硫代硫酸鈉滴定液總量，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。重復(fù)測(cè)定2 次。(4) 濃度計(jì)算：取2次測(cè)試平均值計(jì)算

11、臭氧濃度。因1 mol/L硫代硫酸鈉滴定液1 ml相當(dāng)于24.00 mg臭氧，故臭氧含量可按下式計(jì)算式中：X為臭氧含量，mg/L；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L；Vst為硫代硫酸鈉滴定液消耗體積，ml；V為臭氧水升數(shù)或其氣體采樣體積，L。2.2.1.2.6二氧化氯(ClO2) 含量的測(cè)定第一法：五步碘量法推薦精選 (1)制備無氯二次蒸餾水（蒸餾水中加入亞硫酸鈉，將余氯還原為氯離子，并以DPD檢查不顯色，再進(jìn)行蒸餾，即得）。配制并標(biāo)定0.1mol/L硫代硫酸鈉滴定液(見 2.2.1.3.1)。配制并標(biāo)定0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液（臨用時(shí)現(xiàn)配）。配制5g/L淀粉溶液，2.5mol/

12、L鹽酸溶液，100g/L碘化鉀溶液（稱取10g碘化鉀溶于100ml蒸餾水中，儲(chǔ)于棕色瓶中，避光保存于冰箱中，若溶液變黃需重新配制），飽和磷酸氫二鈉溶液，pH=7磷酸鹽緩沖溶液（溶解25.4g無水KH2PO4和86.0gNa2HPO412H2O于800ml蒸餾水中，用水稀釋成1000ml），50g/L溴化鉀溶液（溶解5g溴化鉀于100ml水中，儲(chǔ)于棕色瓶中，每周重配一次）。(2)在500ml的碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液于碘量瓶中，再加入10ml碘化鉀溶液，混勻。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液

13、，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為A。(3)在上述滴定出A值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至藍(lán)色消失，記錄讀數(shù)為B。(4)在500ml碘量瓶中加200ml蒸餾水、1ml磷酸鹽緩沖液，吸取1.0ml10.0ml二氧化氯溶液或稀釋液加于碘量瓶中，然后通入高純氮?dú)獯抵咙S綠色消失，再加入10ml碘化鉀溶液，用硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止，記錄讀數(shù)為C。(5)在上述滴定出C值的溶液中再加入2.5mol/L鹽酸溶液2.5ml，并放置暗處5min。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴

14、定液滴定至藍(lán)色消失，記錄讀數(shù)為D。(6)在50ml碘量瓶中加入1ml溴化鉀溶液和10ml濃鹽酸，混勻并再加1.0ml10.0ml二氧化氯溶液，立即塞住瓶塞并混勻。置于暗處反應(yīng)20min，然后加入10ml碘化鉀溶液，劇烈震蕩5s，立即轉(zhuǎn)移至裝有25ml飽和磷酸氫二鈉溶液的500ml碘量瓶中，清洗50ml碘量瓶并將洗液轉(zhuǎn)移至500ml碘量瓶中，使溶液最后體積在200ml300ml。用0.01mol/L硫代硫酸鈉滴定液滴定至淡黃色時(shí)，加1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴至藍(lán)色剛好消失為止。同時(shí)用蒸餾水作空白對(duì)照。得讀數(shù)為E = 樣品讀數(shù)-空白讀數(shù)。重復(fù)測(cè)2次，取2次平均值進(jìn)行以下計(jì)算。(7) 計(jì)算CLO2（mg

15、/L）=（B-D）c16863VCLO2-（mg/L）=Dc16863VCLO3-（mg/L）=E-（A+B）c13908V CL2（mg/L）=A-(B-D)4c35450V式中：A、B、C、D、E為上述各步中硫代硫酸鈉滴定液用量，ml；V為二氧化氯溶液的樣品體積，ml；c為硫代硫酸鈉滴定液的濃度，mol/L。(8)方法檢出限為0.1mg/L，平均回收率98.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差10%。第二法：分光光度法(1)二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液制備：在A瓶中放入300ml水，將A瓶一端玻璃管與空氣壓縮機(jī)相接，另一玻璃管與B瓶相連。B瓶為高強(qiáng)度硼硅玻璃瓶，瓶口有三根玻璃管；第一根插至離玻璃瓶底5mm處，用以引

16、進(jìn)空氣；第二根上接滴液漏斗，漏斗下端伸至液面下；第三根下端離開液面，上端與C瓶相接。溶解10g亞氯酸鈉于750ml水中并倒入B瓶中；在分液漏斗中裝有10%硫酸溶液20ml。C瓶裝有亞氯酸鈉飽和溶液。D瓶為2L硼硅玻璃收集瓶，瓶中裝有1500ml水，用以吸收所發(fā)生的二氧化氯，余氣由排氣管排出。整套裝置應(yīng)放在通風(fēng)櫥內(nèi)(見圖2-3)。推薦精選圖2-3ClO2發(fā)生吸收裝置圖啟動(dòng)空氣壓縮機(jī)，使空氣均恒通過整個(gè)裝置。每隔5min由分液漏斗加入5ml硫酸溶液，加完最后一次硫酸溶液后，空氣流量持續(xù)30min。所獲得的黃色二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液放于棕色瓶中，4保存，其濃度應(yīng)為250mg/L600mg/L。(2)二氧化

17、氯標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：臨用前吸取一定量二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)貯備液（按第一法準(zhǔn)確標(biāo)定），用二次蒸餾水稀釋至濃度為250mg/L。(3) 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制分別取0.0ml、4.0ml、10.0ml、20.0ml、40.0ml、60.0ml、80.0ml、100.0ml二氧化氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于100ml容量瓶中，加二次蒸餾水至刻度，配成濃度為0mg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L、150mg/L、200mg/L、250mg/L的二氧化氯溶液，以蒸餾水為空白于430nm處測(cè)定吸光度值，以二氧化氯的質(zhì)量(mg)對(duì)吸光度值進(jìn)行線性回歸，并繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。(4) 樣品測(cè)定直接取消毒劑溶液或其稀釋液以蒸餾水為空白于430nm測(cè)定其吸光度值，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算其中所含二氧化氯的濃度(mg/L)。(5) 計(jì)算：式中：X為二氧化氯含量，mg/L；為標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算二氧化氯的濃度，mg/L；V1為消毒劑稀釋后體積，ml；V2為消毒劑稀釋前體積，ml。方法檢出限10mg/L，標(biāo)準(zhǔn)曲線線性范圍10mg/L250mg/L，方法平均回收率103.3%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差75%)恒溫箱內(nèi)3個(gè)月，或54恒溫箱內(nèi)14d。于放置前、后分別測(cè)定消毒劑殺菌有效成分含量。每次檢測(cè)樣品為三批，每批樣品重復(fù)測(cè)2次，取其平均值即可。(2)加速試驗(yàn)法結(jié)果評(píng)價(jià)以有效成分下降率超過10%為不符合要