電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食用菌中的多種元素

1、電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定食用菌中的多種元素摘要：采用微波消解 -電感耦合等離子體質(zhì)譜法 測(cè)定食用菌中的 B、Mg、Al 、Ca、V、Cr、Mn、Fe、 Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、 Pb等20種元素的含量。樣品經(jīng)微波消解，在線加入 內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)，干擾校正方程校正質(zhì)量數(shù)干擾， 各元素校正曲線的相關(guān)系數(shù)均大于 0.999。各元素的相 對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD (n=6)均小于5%,加標(biāo)回收率為 90.0%-102.8%之間。對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米(GBW10043)和芹菜(GBW10048)進(jìn)行驗(yàn)證，測(cè) 定值與標(biāo)準(zhǔn)值相符。該方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)單、快速、靈敏 度高，適用

2、于食用菌中 20 種元素的同時(shí)測(cè)定分析。關(guān)鍵詞：食用菌；元素；微波消解；電感耦合等 離子體質(zhì)譜法中圖分類號(hào)： TB 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A文章編號(hào)： 16723198( 2015) 18022702 食用菌是可供人類食用的大型真菌的統(tǒng)稱，其味 道鮮美、營養(yǎng)豐富，含有氨基酸、蛋白質(zhì)、多糖、維 生素、膳食纖維、核苷、脂質(zhì)以及 K、P、Ca、Fe 等礦物質(zhì)元素。食用菌不僅營養(yǎng)價(jià)值高，還有調(diào)節(jié)免疫力、抗腫瘤、抗衰老、抗病毒、健胃、助消化、保肝解毒、通便利尿、保護(hù)心血管等功效。近年來，我國食用菌產(chǎn)業(yè)發(fā)展迅速，是農(nóng)業(yè)經(jīng)濟(jì)中發(fā)展最快的支柱產(chǎn)業(yè)之一，已成為繼糧、棉、油、菜、果之后的第六大種植產(chǎn)業(yè)。因此，準(zhǔn)確快速測(cè)定

3、食用菌中的無機(jī)元 素含量對(duì)食用菌的質(zhì)量控制和安全評(píng)價(jià)有指導(dǎo)意義。目前，食用菌中無機(jī)元素的檢測(cè)方法主要有原子 吸收光譜法、原子熒光光譜法、電感耦合等離子體發(fā) 射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法。其中電感耦合 等離子體質(zhì)譜法以其靈敏度高、檢出限低、線性范圍 寬、分析速度快、干擾少、可多元素同時(shí)分析等優(yōu)點(diǎn) 而被廣泛應(yīng)用。 本文采用微波消解 -電感耦合等離子體 質(zhì)譜法測(cè)定食用菌中 20 種無機(jī)元素的含量。1 材料與方法1.1 材料與試劑 材料：食用菌樣品均采集于寧德古田地區(qū)。試劑： B、Mg、Al 、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、 Ni、Cu、Zn、As、Se、Sr、Mo、Cd、Ba、Hg、Pb 標(biāo)

4、準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000 口 g/mL，內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備液（6Li、Sc、Ge、 Rh、In、Tb、Lu、Bi，濃度為100卩g/mL ）和調(diào)諧液（Li、Y、Ce、Tl、Co,濃度為10卩g/L）均購于國家 有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心，使用時(shí)用 2%HNO3 配制成所需濃度； H2O2 和 HNO3 均為優(yōu)級(jí) 純。1.2 儀器及參數(shù)儀器： Agilent 7700x 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)美國 Agile nt 公司；Mars 6 Xpress 微波消 解儀美國 CEM 公司。微波消解程序：儀器功率為1200W，消解分為三 個(gè)步驟：第一步：10 min內(nèi)溫度上升到120 C并保持 6 mi

5、n ;第二步：6 min內(nèi)溫度上升到160 C并保持6 min;第三步：8 min內(nèi)溫度上升到190 C并保持20 min。電感耦合等離子體質(zhì)譜儀工作參數(shù)：等離子體流 量15.0 L/min,射頻功率1550W,載氣流量1.0 L/min , He氣體流量4.5 mL/min，采樣深度8.0 mm,分析模 式為全定量分析，數(shù)據(jù)采集重復(fù) 3 次，分析時(shí)間 03s， 雙電荷 3.0%，氧化物 2%。1.3 樣品前處理準(zhǔn)確稱取經(jīng)烘干粉碎后的食用菌樣品 0.5g (精確 到0.0001g)于微波消解罐中，加入4mL HNO3 ,浸泡 1h,再加入1mL H2O2,置于微波消解儀中按1.2微波 消解程序

6、進(jìn)行消解。消解結(jié)束后，置于 140 C電熱板 上趕酸。冷卻后，轉(zhuǎn)移到 50 mL 容量瓶中，超純水定 容，搖勻待測(cè)。同時(shí)做試劑空白處理。1.4 測(cè)定方法 將定容后的樣品溶液進(jìn)行 ICP-MS 分析，同時(shí)測(cè) 定各元素的檢出限、精密度，并做加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，通 過標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的測(cè)定來驗(yàn)證該方法。2 結(jié)果與討論2.1 干擾及校正ICP-MS 的干擾主要有質(zhì)譜干擾和非質(zhì)譜干擾。 質(zhì)譜干擾主要有同量異位素干擾、雙電荷離子干擾和 多原子離子干擾，可通過優(yōu)化儀器條件、使用干擾方 程和碰撞反應(yīng)池技術(shù)等方式來減少質(zhì)譜干擾。選擇測(cè) 定同位素時(shí)應(yīng)遵循豐度大、干擾少的原則。非質(zhì)譜干 擾主要有總固體溶解量過高、空間電荷效應(yīng)和易

7、電離 元素干擾等干擾，可通過稀釋樣品、在線加入內(nèi)標(biāo)等 方式消除。適當(dāng)?shù)膬?nèi)標(biāo)可以補(bǔ)償基體干擾效應(yīng)、克服 信號(hào)漂移，選取的內(nèi)標(biāo)元素的質(zhì)量數(shù)和電離能要與待 測(cè)元素相近，且內(nèi)標(biāo)元素不應(yīng)在待測(cè)元素中出現(xiàn)或含 量及微。本實(shí)驗(yàn)選用 6Li 、Sc、Ge、Rh、In、Tb、Lu、 Bi 為內(nèi)標(biāo)，選擇合適的測(cè)定同位素，結(jié)合干擾方程和 碰撞反應(yīng)池技術(shù)，達(dá)到消除干擾的目的。2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及檢出限根據(jù)食用菌中各元素的含量，選擇合適的濃度范 圍繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線， 其線性相關(guān)系數(shù)均大于 0.999。連續(xù) 測(cè)定樣品空白 11次所得標(biāo)準(zhǔn)偏差的 3 倍計(jì)算各元素的 檢出限，結(jié)果見表 1。2.3 加標(biāo)回收率 選擇食用菌中的香菇樣品

8、進(jìn)行加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)， 并計(jì)算加標(biāo)回收率，結(jié)果見表 2。從表 2 中可以看出 各元素加標(biāo)回收率在 90.0%-102.8%之間。2.4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的驗(yàn)證分析 為驗(yàn)證本方法的準(zhǔn)確性，對(duì)國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)遼寧大米（GBW10043）和芹菜（GBW10048）進(jìn)行測(cè)定， 結(jié)果見表 3。表 3 可以看出國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的檢測(cè)結(jié)果 與標(biāo)準(zhǔn)值相符，表明該方法準(zhǔn)確、可靠。2.5 實(shí)際樣品的測(cè)定選擇寧德古田地區(qū)常見的 6 種食用菌產(chǎn)品，按照 上述實(shí)驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表 4。3 結(jié)論 采用微波消解前處理樣品，電感耦合等離子體質(zhì) 譜測(cè)定食用菌中的 20 種元素。通過優(yōu)化儀器條件、 使 用碰撞反應(yīng)池技術(shù)以及干擾校正方程等方式來減少質(zhì) 譜干擾，在線加入內(nèi)標(biāo)校正基體效應(yīng)，從而保證測(cè)定 的準(zhǔn)確性。本法操作簡(jiǎn)單、分析速度快、準(zhǔn)確度高、精密度好，適用于食用菌中多種元素的同時(shí)測(cè)定分析。參考文獻(xiàn)1 李月梅食用菌的功能成分與保健功效J.食品 科學(xué)，2005，26(8)：517521.2 周素娟，張曉娜 食用菌保健功能及保健食品應(yīng) 用與開發(fā)J.中國食用菌，2015, 34 (1):46.3 張丙春，張紅，李慧冬等 我國食用菌標(biāo)準(zhǔn)現(xiàn)狀 研究J.食品研究與開發(fā)，2008，29( 10)： 162165.4 羅曉