動(dòng)物性食品衛(wèi)生檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)

1、動(dòng) 物 性 食 品 衛(wèi) 生 檢 驗(yàn)實(shí) 驗(yàn) 指 導(dǎo) 書(shū)鄭州科技職業(yè)學(xué)院食品教研室編目 錄實(shí)驗(yàn)規(guī)則3實(shí)驗(yàn)一、肉新鮮度的檢驗(yàn)4實(shí)驗(yàn)二、肉制品的衛(wèi)生檢驗(yàn) 6實(shí)驗(yàn)三、食用動(dòng)物油脂的衛(wèi)生檢驗(yàn) 8實(shí)驗(yàn)四、乳中抗生素殘留的測(cè)定 11實(shí)驗(yàn)五、蛋的衛(wèi)生檢驗(yàn)13實(shí)驗(yàn)六、魚(yú)的衛(wèi)生檢驗(yàn)17實(shí)驗(yàn)室規(guī)則1、實(shí)驗(yàn)前必須預(yù)習(xí)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)。若經(jīng)提問(wèn)發(fā)現(xiàn)未預(yù)習(xí)者，須在教師指定的時(shí)間內(nèi)預(yù)習(xí)完畢，方可參加實(shí)驗(yàn)。2、實(shí)驗(yàn)前須認(rèn)真檢查儀器、試劑、用具及實(shí)驗(yàn)材料。如有破損、短缺應(yīng)立即報(bào)告指導(dǎo)教師，經(jīng)同意后方可調(diào)換和補(bǔ)充。對(duì)玻璃器皿須做好清洗工作。3、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中不得隨便挪動(dòng)外組的儀器、用具和實(shí)驗(yàn)材料。不得隨意撥動(dòng)儀器開(kāi)關(guān)或電源開(kāi)關(guān)，須按實(shí)驗(yàn)要求

2、進(jìn)行。4、實(shí)驗(yàn)材料、輔料、藥品等的使用，應(yīng)在不影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果的前提下注意節(jié)約，杜絕浪費(fèi)，在進(jìn)行實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，未經(jīng)教師允許，不得食用原料和加工品。5、實(shí)驗(yàn)室應(yīng)保持肅靜，不得談笑喧嘩，做與本組實(shí)驗(yàn)無(wú)關(guān)的事情，以免影響他人實(shí)驗(yàn)。6、清洗儀器、用具、材料時(shí)，須將固形物倒入指定容器內(nèi)，不得直接倒入水槽，以免造成水管堵塞。7、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，須按操作規(guī)程仔細(xì)操作，注意觀察和記錄試驗(yàn)結(jié)果。不允許抄寫(xiě)他人的實(shí)驗(yàn)實(shí)習(xí)記錄，否則，必須重做。如有疑問(wèn)，應(yīng)向指導(dǎo)教師詢問(wèn)清楚后方可進(jìn)行。8、實(shí)驗(yàn)完畢后，須將玻璃儀器、用具等清洗干凈，按原來(lái)的位置擺設(shè)放置。如有破損須報(bào)告指導(dǎo)教師，并填寫(xiě)儀器損壞登記簿。9、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中如使用加工或檢

3、測(cè)設(shè)備，使用后需由使用人填寫(xiě)儀器使用記錄。10、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，由值日生負(fù)責(zé)打掃實(shí)驗(yàn)室，保持室內(nèi)整潔，注意關(guān)上水、電、窗、門。實(shí)驗(yàn)一 肉新鮮度的檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜と獾男迈r度綜合檢驗(yàn)的操作技術(shù)以及對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行綜合判定的技能。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.總揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定2.pH的測(cè)定3.Nesser氏試劑氨反應(yīng)4.球蛋白沉淀反應(yīng)三、實(shí)驗(yàn)材料：新鮮肉、變質(zhì)肉（臭肉）各一份。項(xiàng)目一 總揮發(fā)性鹽基氮（半微量凱氏定氮法）測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理蛋白質(zhì)分解產(chǎn)生的氨、胺類等堿性含氮物質(zhì)，在堿性環(huán)境中易揮發(fā)，故稱為揮發(fā)性鹽基氮或總揮發(fā)性鹽基氮。本測(cè)定方法是利用氧化鎂的弱堿性環(huán)境，使堿性含氮物質(zhì)游離并被蒸餾出來(lái)，被含有指示劑的硼

4、酸溶液吸收，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，通過(guò)計(jì)算求得含量，以確定肉品的新鮮度。（二）實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑 1、儀器及用具：半微量定氮器、微量滴定管（最小分度0.01mL）。 2、試劑：1%氧化鎂懸液：稱取1.0g氧化鎂，加100ml水，振搖成混懸液；吸收液；2%硼酸溶液；甲基紅指示液：0.2%甲基紅乙醇溶液；亞甲基藍(lán)指示液：0.1%亞甲基藍(lán)乙醇溶液，臨用時(shí)將甲基紅乙醇溶液和次甲基藍(lán)乙醇溶液等量混合；0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。（三）操作方法 1、肉浸液制備：除去肉樣中的脂肪、筋腱，剪碎，稱取510g，置250mL錐形瓶中，加10倍的無(wú)氨蒸餾水，不時(shí)振搖，浸漬30min后過(guò)濾，濾液備用。 2、樣品測(cè)

5、定：半微量凱氏定氮裝置見(jiàn)下圖。使用前，全部蒸餾裝置必須用水蒸氣通入洗滌5min左右，其目的在于洗去儀器中可能殘留的氨。最后用無(wú)氨蒸餾水沖洗冷凝管外口，關(guān)閉電源，擰開(kāi)螺旋夾，準(zhǔn)備樣品測(cè)定。將盛有2%硼酸溶液10mL并加入甲基紅-次甲基藍(lán)混合液56滴的錐形瓶置冷凝管下端。精確吸取樣品濾液5mL，小心地從小玻璃杯處加入蒸餾器反應(yīng)室內(nèi)，加1%氧化鎂懸混液5mL，迅速蓋塞，并加入蒸汽發(fā)生器，沸騰后立即關(guān)閉螺旋夾，開(kāi)始蒸餾。當(dāng)冷凝管出現(xiàn)第一滴冷凝水時(shí)，迅速使冷凝管下口浸沒(méi)在硼酸液面下，蒸餾5min。先移開(kāi)接受瓶用表面皿覆蓋瓶口，然后關(guān)閉電源。用0.0100mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液，直至混合指示液由

6、綠色或草綠色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)。同時(shí)用無(wú)氨蒸餾水代替樣品液做空白對(duì)照試驗(yàn)。（四）計(jì)算式中 V1被測(cè)樣液消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2試劑空白消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； C鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； m樣品質(zhì)量，g； 141mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL相當(dāng)?shù)馁|(zhì)量（mg），g/moL。項(xiàng)目二 pH的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)儀器、用具托盤天平（0.1g）、pH精密試紙、酸度計(jì)、200mL燒杯。（二）操作方法1、pH試紙法將選定的pH精密試紙條的一段浸入被檢溶液中，數(shù)秒鐘后取出與標(biāo)準(zhǔn)色板比較，直接讀取pH的近似數(shù)值。本法簡(jiǎn)單，pH測(cè)定精確度在0.2左右（不能檢凍肉）。2、酸度計(jì)法從肉的深處取肌

7、肉組織10g，置于燒杯內(nèi)剪碎，加入100mL蒸餾水，充分?jǐn)嚢?，室溫靜置10min，將電極插入燒杯內(nèi)肉浸液中，觀察指針移動(dòng)所指pH值，然后讀出測(cè)定結(jié)果。（三）判定標(biāo)準(zhǔn)新鮮肉，pH5.86.2；次鮮肉，pH6.36.6；變質(zhì)肉，pH6.7以上。項(xiàng)目三 Nesser氏試劑氨反應(yīng)（一）實(shí)驗(yàn)原理氨是肉腐敗分解時(shí)蓄積于肉中的特征性產(chǎn)物之一。Nesser氏試劑無(wú)論是對(duì)游離氨或結(jié)合胺均能起反應(yīng)，在堿性環(huán)境下形成復(fù)合鹽碘化二亞汞銨的黃色沉淀，使肉浸液染成黃色，顏色深淺及沉淀量的多少與肉的腐敗程度成正比，據(jù)此判定肉的新鮮度，并可做氨及銨鹽等堿性含氮物質(zhì)的定量檢驗(yàn)。（二）實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑1.儀器及用具：試管、吸

8、管、試管架。2.試劑：納氏（Nesser）試劑稱取10g碘化鉀溶于10mL熱蒸餾水中，再加入熱的升汞飽和溶液至出現(xiàn)紅色沉淀，過(guò)濾。向?yàn)V液中加入堿溶液（30gKOH溶于80ml水中），并加入1.5mL上述升汞飽和溶液，待溶液冷卻后，加無(wú)氨蒸餾水稀釋至200mL，儲(chǔ)于棕色玻璃瓶?jī)?nèi)，置暗處密閉保存。使用時(shí)取其上清液。（三）操作方法 1. 肉浸液制備：使用揮發(fā)性鹽基氮測(cè)定時(shí)所制備的（1：10）肉浸液，即：除去肉樣中脂肪、筋腱，剪碎，稱取510g，置250mL錐形瓶中，加10倍的無(wú)氨蒸餾水，不時(shí)振搖，浸漬30min后過(guò)濾，濾液備用。2. 取2支試管，1支加肉浸液1mL，另1支加1mL煮沸2次冷卻的無(wú)氨蒸

9、餾水作對(duì)照，然后在其中各滴加Nesser氏試劑，每加1滴振搖數(shù)次，并觀察顏色的變化，直至加到10滴為止。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)1. 新鮮肉：顏色未變，沒(méi)有渾濁和沉淀，氨的含量不超過(guò)16mg/100g。2. 次鮮肉：變黃色，輕度渾濁，無(wú)沉淀，氨的含量為（1630）mg/100g。3. 變質(zhì)肉：呈橙黃色，析出少量沉淀，氨的含量為（3045）mg/100g。注：當(dāng)Nesser氏試劑加至5滴就析出大量橙黃色沉淀時(shí)，說(shuō)明肉已腐敗，氨的含量在45mg/100g以上，不得食用。項(xiàng)目四 球蛋白沉淀反應(yīng)（一）實(shí)驗(yàn)原理肌肉中的球蛋白易溶于堿性溶液，在酸性環(huán)境下則不溶解，肉在腐敗過(guò)程中，形成大量有機(jī)堿，故肉中球蛋白溶解于肉

10、浸液中。根據(jù)蛋白質(zhì)在堿性溶液中能和重金屬離子結(jié)合形成蛋白質(zhì)鹽而沉淀的特性，選用10%硫酸銅作試劑進(jìn)行試驗(yàn)。（二）實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑1.儀器及用具：試管、試管架、吸管、水浴鍋。2.試劑：（1）10%硫酸銅溶液：稱取硫酸銅15.64g，先以少量蒸餾水使其溶解，然后加蒸餾水稀釋至100mL；（2）10%醋酸溶液：量取10mL冰醋酸，加蒸餾水至100ml,混勻即可。（三）操作方法1.肉浸液的制備：同Nesser氏試劑氨反應(yīng)。2.硫酸銅沉淀法：取一試管，注入肉浸液2mL，加10%硫酸銅5滴，充分振蕩觀察，約5min后出現(xiàn)反應(yīng)，取另一支試管加蒸餾水作空白對(duì)照。3.醋酸沉淀法：取一試管，注入肉浸液2mL，

11、加10%醋酸2滴，將試管置于80水浴3min，然后觀察結(jié)果，取另一支試管加蒸餾水作空白對(duì)照。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)1. 新鮮肉：肉浸液透明，液體呈淡藍(lán)色。2. 次鮮肉：肉浸液出現(xiàn)輕度渾濁或絮狀沉淀。3. 變質(zhì)肉：肉浸液渾濁并有白色沉淀。實(shí)驗(yàn)二 肉制品的衛(wèi)生檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜る缗D肉制品常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.腌臘制品中食鹽含量的測(cè)定（硝酸銀滴定法）2.腌臘制品中游離氨的測(cè)定項(xiàng)目一 腌臘制品中食鹽含量的測(cè)定（硝酸銀滴定法）（一）實(shí)驗(yàn)原理在中性溶液中，氯化鈉與硝酸銀作用，生成難溶于水的氯化銀沉淀，當(dāng)氯離子與硝酸銀反應(yīng)完全后，過(guò)量的硝酸銀即與指示劑鉻酸鉀反應(yīng)，生成橘紅色的鉻酸鹽沉淀，即為滴定

12、終點(diǎn)。由滴定樣品時(shí)消耗的硝酸銀的量，即可求出氯化鈉的含量。（二）實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑1.儀器與用具：蒸發(fā)皿、100mL容量瓶、150mL錐形瓶、25mL滴定管。2.試劑：（1）0.1000mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：精確稱取17.5g硝酸銀，加適量蒸餾水溶解，并稀釋至1000mL，混勻，標(biāo)定，于棕色瓶中密封保存；（2）指示劑：5%鉻酸鉀溶液。（三）操作方法1.精確稱取切碎均勻的瘦肉12g，置于瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，用小火碳化完全，或置于熔爐中碳化。2.碳粉用玻璃棒輕輕壓碎，加入蒸餾水2530mL，用小火煮沸，冷卻后過(guò)濾到100mL容量瓶中，并以少量熱水分次洗滌殘?jiān)盀V器，洗液倒入容量瓶，加蒸餾水至刻度，冷

13、卻至室溫，搖勻備用。3. 精確吸取樣品濾液2mL于陶瓷蒸發(fā)皿或150mL錐形瓶中，加5%鉻酸鉀溶液1mL，搖勻后用0.1000mol/L硝酸銀溶液滴定，至溶液出現(xiàn)橘紅色為終點(diǎn)（1min內(nèi)不退色）。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。（四）計(jì)算 （V1V2）c0.0585 氯化鈉（%）= 100% m25/250式中 c硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/L； V1樣品消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； V2空白對(duì)照消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL； m樣品質(zhì)量，g； 0.05851mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml相當(dāng)于氯化鈉的質(zhì)量（g），kg/mol。（五）判定標(biāo)準(zhǔn)咸肉深層的食鹽含量不應(yīng)少于6%12%；廣式臘肉食鹽含量應(yīng)不

14、超過(guò)10%。項(xiàng)目二 腌臘制品中游離氨的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理肉中的蛋白質(zhì)腐敗分解產(chǎn)生的游離氨，能與試劑中的氯化氫生成白色氯化銨。測(cè)定時(shí)，若在肉的表面出現(xiàn)白霧狀，則說(shuō)明肉中有游離氨存在，表示肉已開(kāi)始腐敗。（二）儀器、用具及試劑 1.用具：具塞試管。2.試劑：（1）鹽酸（相對(duì)密度1.2）一份；（2）95%酒精三份和無(wú)水乙醚一份混合而成，臨用時(shí)配制。（三）操作方法取上述試劑適量于試管中，用小鑷子將瘦肉塊固定在帶鉤的玻璃棒上（玻璃棒的另一端帶有橡皮塞，大小以試管口為度），小心地將其插入試管，不觸及管壁和試劑，肉塊距試劑液面12cm，然后塞緊橡皮塞。在黑色背景下觀察肉塊周圍有無(wú)白色霧狀發(fā)生。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)

15、肉塊周圍有白色霧狀發(fā)生，說(shuō)明肉中有游離氨存在，表示肉已開(kāi)始腐敗，判為陽(yáng)性反應(yīng)；反之，判為陰性反應(yīng)。實(shí)驗(yàn)三 食用動(dòng)物油脂的衛(wèi)生檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜な秤脛?dòng)物油脂常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.感官檢驗(yàn)2.環(huán)氧丙醛的測(cè)定3.丙二醛值的測(cè)定4.席夫氏醛反應(yīng)三、實(shí)驗(yàn)材料：豬、牛和羊的生脂肪以及精煉油脂，包括良質(zhì)、次質(zhì)和變質(zhì)脂肪。項(xiàng)目一 感官檢驗(yàn)（一）生脂肪的感官檢查 表1 生鮮脂肪感官指標(biāo)項(xiàng)目良質(zhì)生脂肪次質(zhì)生脂肪變質(zhì)生脂肪豬脂肪牛脂肪羊脂肪顏色白色淡黃色白色灰色或黃色灰綠色或黃綠色氣味正常正常正常有輕度不愉快氣味有明顯酸臭味組織狀態(tài)質(zhì)地較軟，切面均勻質(zhì)地堅(jiān)實(shí)，切面均勻質(zhì)地較硬，切面均勻質(zhì)地、結(jié)構(gòu)

16、有異常質(zhì)地、結(jié)構(gòu)有異常表面污染程度表面清潔干燥，無(wú)糞便及泥土污染表面有輕度污染表面發(fā)粘，污染嚴(yán)重生脂肪是屠宰肉用動(dòng)物時(shí)從其皮下組織、大網(wǎng)膜、腸系膜、腎周圍等處摘取的脂肪組織，其感官檢查主要從顏色、氣味、組織狀態(tài)和表面污染程度等方面進(jìn)行（見(jiàn)表1）。（二）煉制油脂的感官檢查主要從油脂的色澤、氣味、硬度和透明度方面進(jìn)行（見(jiàn)表2）。表2 煉制油脂的感官檢驗(yàn)項(xiàng)目在1520時(shí)的色澤氣味在1520時(shí)的硬度溶化時(shí)的透明度豬油特級(jí)白色正常無(wú)異味及臭味軟膏狀透明一級(jí)白色，略帶淡黃色暗影略帶微焦味軟膏狀透明二級(jí)白色，略帶淡黃色及淡灰色暗影略帶微焦味及輕微的新鮮油渣味軟膏狀透明或微濁牛油特級(jí)黃色或淡黃色正常無(wú)異味及臭

17、味堅(jiān)實(shí)透明一級(jí)黃色或淡黃色，略帶綠色暗影略帶微焦味堅(jiān)實(shí)透明羊油特級(jí)白色或淡黃色正常無(wú)異味及臭味堅(jiān)實(shí)透明一級(jí)白色或淡黃色，略帶淡綠色暗影略帶微焦味堅(jiān)實(shí)透明項(xiàng)目二 環(huán)氧丙醛的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理環(huán)氧丙醛長(zhǎng)存于酸敗初期的油脂中，呈不游離狀態(tài)的縮醛，在鹽酸作用下，可逐漸釋出，且能與間苯三酚發(fā)生縮合反應(yīng)，形成紅色的環(huán)氧丙醛-間苯三酚凝聚物。（二）實(shí)驗(yàn)儀器、用具及試劑1. 儀器及用具：恒溫水浴鍋、試管。2. 試劑：濃鹽酸（化學(xué)純）、0.1%間苯三酚乙醚溶液。（三）操作方法量取經(jīng)水浴加熱熔化的油脂約0.2mL，置于試管內(nèi)，加入化學(xué)純濃鹽酸1mL和0.1%間苯三酚乙醚溶液2mL，振搖混勻，靜置，觀察鹽酸層的呈色

18、反應(yīng)，接著置于3040水浴中加熱35min。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)變質(zhì)的油脂呈現(xiàn)明顯的桃紅色至紅色，如出現(xiàn)橙色或黃色為陰性反應(yīng)。項(xiàng)目三 丙二醛值的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理油脂中不飽和脂肪酸氧化分解產(chǎn)生丙二醛，在水溶液中以烯醇型存在，在酸性條件下被蒸餾出來(lái)，與TBA試劑（-硫代巴比妥酸）反應(yīng)生成紅色化合物，在波長(zhǎng)538nm處有吸收高峰，利用此性質(zhì)即能測(cè)出丙二醛含量，從而推測(cè)油脂酸敗的程度。（二）儀器、用具及試劑1.儀器及用具：恒溫水浴鍋、離心機(jī)、分光光度計(jì)、100mL具塞錐形瓶、25mL納氏比色管、試管等。2.試劑：（1）TBA試劑：精確稱取TBA（-硫代巴比妥酸）0.288g，溶于水中，并稀釋至100mL（

19、如不易溶解，可加熱至全溶澄清，然后稀釋至100mL），相當(dāng)于0.02mol/L。（2）三氯乙酸混合液：精確稱取三氯乙酸（AR級(jí)）7.5g及0.1g乙二胺四乙酸二鈉（AR級(jí)），用水溶解，稀釋至100mL。（3）丙二醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：精確稱取1，1，3，3-四乙氧基丙烷（99%）0.315g，用水稀釋至1000mL（相當(dāng)于丙二醛含量100g/mL），置冰箱保存?zhèn)溆?。?）丙二醛標(biāo)準(zhǔn)使用液：精確量取上述儲(chǔ)備液10mL稀釋至100mL（相當(dāng)于丙二醛含量10g/mL），置冰箱保存?zhèn)溆?。?）氯仿：（AR級(jí)）（三）操作方法1.精確稱取在70水浴上熔化均勻的豬油脂10g，置于100mL具塞錐形瓶中，加入50mL

20、三氯乙酸混合液，振搖30min（保持豬油熔化狀態(tài)，如凝固即在水浴上微熱使之熔化后繼續(xù)振搖），用雙層濾紙過(guò)濾，除去油脂，濾液重復(fù)用雙層濾紙過(guò)濾1次。2.準(zhǔn)確量取上述濾液5mL，置于25mL納氏比色管，加入TBA試劑5mL，混勻，加塞，置于90水浴中保溫40min，取出，冷卻1h，移入離心管中離心5min，上清液移入25mL納氏比色管中，加5mL氯仿，搖勻，靜置，分層，吸出上清液于538nm波長(zhǎng)比色（同時(shí)作空白試驗(yàn)）。（四）計(jì)算1.標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：用標(biāo)準(zhǔn)丙二醛液，濃度分別為每毫升含丙二醛1g、2g、3g、4g、5g，做上述步驟處理，根據(jù)吸光度做直線回歸方程。2.樣品測(cè)出的吸光度，從直線回歸方程中求出

21、相應(yīng)值A(chǔ)，然后按下列計(jì)算： A50 100 1 A丙二醛含量（mg/100mL）= = 5 m 1000 m式中 A按樣液吸光度查標(biāo)準(zhǔn)曲線得丙二醛的含量，g； m檢樣的質(zhì)量，g。（五）判定標(biāo)準(zhǔn)良質(zhì)油脂0.25mg/100g。項(xiàng)目四 席夫氏醛反應(yīng)（一）實(shí)驗(yàn)原理油脂氧化酸敗過(guò)程中產(chǎn)生的醛類物質(zhì)，與無(wú)色的品紅硫酸試劑反應(yīng)，生成具有醌式結(jié)構(gòu)的紫色色素，使試樣顯色，表示樣品中有醛存在。（二）儀器、用具及試劑1.儀器及用具：試管。2.試劑：石油醚，分析純，不含醛；品紅亞硫酸試劑：溶解0.1g品紅于60mL熱蒸餾水中，冷卻，加干燥亞硫酸鈉水溶液（1：10）10mL，濃鹽酸1mL與適量蒸餾水至100mL，放置

22、1h以上即成。（三）操作方法取熔化油脂1mL于干燥清潔的試管中，加入1mL石油醚，混勻，加入品紅亞硫酸試劑2mL，搖勻，靜置，分層，觀察。如油樣有醛存在，則下層液體于數(shù)分鐘至1h后出現(xiàn)紫紅色至藍(lán)紫色。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)食用豬油的醛反應(yīng)指標(biāo)為“不得檢出”。實(shí)驗(yàn)四 乳中抗生素殘留的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?掌握TTC試驗(yàn)檢測(cè)乳中抗生素的方法 。二、實(shí)驗(yàn)原理樣品經(jīng)80殺菌后，添加嗜熱乳酸鏈球菌菌液。培養(yǎng)一段時(shí)間后，嗜熱乳酸鏈球菌開(kāi)始繁殖。此時(shí)加入代謝底物TTC（2，3，5-氯化三苯四氮唑），若該樣品中不含有抗生素或抗生素的濃度低于檢測(cè)限，嗜熱鏈球菌將繼續(xù)繁殖，還原TTC成為紅色物質(zhì)。反之，若樣品中含有高于檢測(cè)限

23、的抑菌劑，則嗜熱鏈球菌受到抑制，因此TTC指示劑不被還原，保持原色。三、儀器、用具及試劑1. 儀器及用具：恒溫培養(yǎng)箱（361），恒溫水浴鍋（361）、（802），天平，無(wú)菌吸管（1mL、10mL），無(wú)菌試管（18mm180mm），溫度計(jì)（0100），旋渦混勻器，嗜熱乳酸鏈球菌、脫脂乳或脫脂乳粉（添加、不添加抗生素各一份）。2. 試劑：4%TTC指示劑：稱取1gTTC，溶于5mL滅菌蒸餾水中，裝入褐色瓶?jī)?nèi)于7冰箱保存，臨用時(shí)用滅菌蒸餾水以1：5稀釋。如遇溶液變?yōu)榫G色或淡綠色，則不能再用。四、操作方法抗生素殘留的檢驗(yàn)程序如下圖所示： 1. 菌液制備：將嗜熱乳酸鏈球菌接種入滅菌脫脂乳（無(wú)菌條件下接種

24、，脫脂乳的制備可用脫脂乳粉與水以1：9混合配制），置于（361）培養(yǎng)箱中保溫15h，然后再用滅菌脫脂乳以1：1比例稀釋備用。 2. 操作步驟：（1）取乳樣9mL放入18mm180mm試管中；（2）置于80水浴中保溫5min；（3）冷卻至37以下；（4）加入活菌液1mL；（5）置于（361）水浴鍋中保溫2h；（6）加入4%TTC 指示劑0.3mL；（7）置于（361）水浴鍋中保溫30min；（8）觀察牛乳顏色的變化。五、判定標(biāo)準(zhǔn)加入TTC指示劑并于水浴鍋中保溫30min后，如檢樣呈紅色反應(yīng)，說(shuō)明無(wú)抗生素殘留，即報(bào)告結(jié)果為陰性；如檢樣不顯色，再繼續(xù)保溫30min作為第二次觀察，如仍不顯色，則說(shuō)明有

25、抗生素殘留，即報(bào)告結(jié)果為陽(yáng)性，反之則為陰性。顯色狀態(tài)判斷標(biāo)準(zhǔn)見(jiàn)下表。表 顯色狀態(tài)判斷標(biāo)準(zhǔn)顯色狀態(tài)判斷顯色狀態(tài)判斷未顯色者陽(yáng)性桃紅色紅色陽(yáng)性微紅色者可疑表 檢測(cè)各種抗生素的靈敏度抗生素名稱最低檢出量/單位抗生素名稱最低檢出量/單位青霉素0.004慶大霉素0.4鏈霉素0.5卡那霉素5實(shí)驗(yàn)五 蛋的衛(wèi)生檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康恼莆挣r蛋常規(guī)衛(wèi)生指標(biāo)的檢驗(yàn)方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.鮮蛋的感官檢驗(yàn)2.蛋密度的測(cè)定3.蛋黃指數(shù)的測(cè)定4.哈夫單位的測(cè)定5.蛋內(nèi)容物pH測(cè)定三、儀器、用具及試劑1.儀器、用具：照蛋器、氣室測(cè)量規(guī)尺、酸度計(jì)、蛋質(zhì)分析儀，游標(biāo)卡尺、平皿、標(biāo)本缸。2.試劑：食鹽。項(xiàng)目一 鮮蛋的感官檢驗(yàn)（一）操作方法

26、一 1. 眼看：即用眼睛仔細(xì)觀察蛋的外觀形狀、大小、色澤、蛋殼的完整性和清潔度等情況，仔細(xì)檢查蛋殼表面有無(wú)裂紋和破損。良質(zhì)鮮蛋蛋殼清潔、完整、無(wú)光澤，殼上有一層白霜，色澤鮮明。次質(zhì)鮮蛋一類次質(zhì)鮮蛋：蛋殼有裂紋，格窩現(xiàn)象，蛋殼破損、蛋清外溢或殼外有輕度霉斑等。二類次質(zhì)鮮蛋：蛋殼發(fā)暗，殼表破碎且破口較大，蛋清大部分流出。劣質(zhì)鮮蛋蛋殼表面的粉霜脫落，殼色油亮，呈烏灰色或暗黑色，有油樣漫出，有較多或較大的霉斑。2.手摸：即用手摸素蛋的表面是否粗糙，掂量蛋的輕重，把蛋放在手掌心上翻轉(zhuǎn)等。良質(zhì)鮮蛋蛋殼粗糙，重量適當(dāng)。次質(zhì)鮮蛋一類次質(zhì)鮮蛋：蛋殼有裂紋、格窩或破損，手摸有光滑感。二類次質(zhì)鮮蛋：蛋殼破碎，蛋白流

27、出。手掂重量輕，蛋拿在手掌上自轉(zhuǎn)時(shí)總是一面向下(貼殼蛋)。劣質(zhì)鮮蛋手摸有光滑感，掂量時(shí)過(guò)輕或過(guò)重。3.耳聽(tīng)：把蛋拿在手上，輕輕抖動(dòng)使蛋與蛋相互碰擊，細(xì)聽(tīng)其聲，或是手握蛋搖動(dòng)，聽(tīng)其聲音。良質(zhì)鮮蛋蛋與蛋相互碰擊聲音清脆，手握蛋搖動(dòng)無(wú)聲。次質(zhì)鮮蛋蛋與蛋碰擊發(fā)出啞聲(裂紋蛋)，手播動(dòng)時(shí)內(nèi)容物有流動(dòng)感。劣質(zhì)鮮蛋蛋與蛋相互碰擊發(fā)出嘎嘎聲(孵化蛋)、空空聲(水花蛋)。手握蛋搖動(dòng)時(shí)內(nèi)容物有晃動(dòng)聲。4.鼻嗅：用嘴向蛋殼上輕輕哈一口熱氣，然后用鼻子嗅其氣味。良質(zhì)鮮蛋有輕微的生石灰味。次質(zhì)鮮蛋有輕微的生石灰味或輕度霉味。劣質(zhì)鮮蛋有霉味、酸味，臭味等不良?xì)怏w。（二）操作方法二（燈光透視檢驗(yàn)法）利用照蛋器的燈光來(lái)透視檢

28、樣蛋，可觀察蛋殼的狀態(tài)、氣室大小、內(nèi)容物的透光程度、蛋白的濃稠、蛋黃移動(dòng)的陰影及蛋內(nèi)有無(wú)污斑、黑點(diǎn)和異物等。1.照蛋：檢驗(yàn)是在暗室里或弱光環(huán)境中進(jìn)行，方法是將蛋的大頭緊貼照蛋器洞口上，使蛋的縱軸與照蛋器約成30傾斜，先觀察氣室大小和內(nèi)容物透光程度，然后上下左右輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)，根據(jù)蛋內(nèi)容物移動(dòng)情況來(lái)判斷氣室的狀態(tài)和蛋黃、胚盤的穩(wěn)定程度，及蛋內(nèi)有無(wú)污斑、黑點(diǎn)和異物等，同時(shí)觀察蛋殼有無(wú)細(xì)小裂紋。2.氣室測(cè)量：蛋在儲(chǔ)存過(guò)程中，由于蛋內(nèi)水分不斷蒸發(fā)，致使氣室空間日益增大。故測(cè)定氣室的高度，有助于判斷蛋的新鮮程度。氣室采用特制的氣室測(cè)量規(guī)尺測(cè)量。測(cè)量時(shí)，先將氣室測(cè)量規(guī)尺固定在照蛋孔上緣，將蛋的大頭向上正直地嵌入

29、半圓形切口內(nèi)，在照蛋的同時(shí)即可測(cè)出氣室高度。讀取氣室左右兩端落在規(guī)尺刻線上的數(shù)值（即氣室左、右邊的高度），按下式計(jì)算： 氣室左邊高度+氣室右邊高度氣室高度= 23.判定標(biāo)準(zhǔn) 特級(jí)鮮蛋高度：3mm以內(nèi)；一級(jí)鮮蛋高度45mm；二級(jí)鮮蛋高度10mm以內(nèi)；三級(jí)鮮蛋高度：大于11mm，小于蛋長(zhǎng)軸的1/3；陳舊蛋高度大于蛋長(zhǎng)軸的1/3。項(xiàng)目二 蛋密度的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理鮮雞蛋的平均密度為1.0845。在儲(chǔ)存過(guò)程中，由于蛋內(nèi)水分不斷蒸發(fā)和CO2的逸出，使蛋的氣室逐漸增大，密度降低。故通過(guò)測(cè)定蛋的密度，可推知蛋的新鮮程度。利用不同密度的鹽水，觀察蛋在其中沉浮情況，推知蛋的密度。（二）操作方法先把蛋放在相對(duì)密度

30、1.073（約含食鹽10%）的食鹽水A中，觀察其沉浮情況。若沉入食鹽水中，再移入相對(duì)密度1.080（約含食鹽11%）的食鹽水B中，觀察其沉浮情況；若在食鹽水A中漂浮，則移入相對(duì)密度1.060（約含食鹽8%）的食鹽水C中，觀察沉浮情況。（三）判定標(biāo)準(zhǔn)最新鮮蛋：在食鹽水B中下沉；新鮮蛋：在食鹽水A中下沉；次鮮蛋：在A和B中懸浮不沉，只在C中下沉；過(guò)陳蛋或腐敗蛋：在3種食鹽水中軍懸浮不沉。項(xiàng)目三 蛋黃指數(shù)的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理蛋黃指數(shù)是蛋黃高度與蛋黃橫徑的比值。蛋越新鮮，蛋黃膜包的越緊，蛋黃指數(shù)越高；反正，蛋黃指數(shù)就越低。蛋黃的品質(zhì)及變化可作為蛋的品質(zhì)及鮮度的指標(biāo)。蛋黃指數(shù)代表蛋黃膜的強(qiáng)度大小，可用來(lái)

31、判斷蛋的新鮮度。（二）操作方法將被測(cè)蛋小心破殼，將蛋內(nèi)容物放到在蛋質(zhì)分析儀的水平玻璃測(cè)試臺(tái)上，用蛋質(zhì)分析儀的垂直測(cè)微器量取蛋黃最高點(diǎn)的高度，用游標(biāo)卡尺量取蛋黃最寬的橫徑，測(cè)量時(shí)注意不要弄破蛋黃膜（也可采用蛋黃指數(shù)測(cè)定儀測(cè)定）。（三）計(jì)算蛋黃指數(shù) = 蛋黃高度（cm）/蛋黃寬度（cm）（四）判定標(biāo)準(zhǔn)新鮮蛋：0.360.44；次鮮蛋：0.250.36；陳舊蛋：0.25以下。項(xiàng)目四 哈夫單位的測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理哈夫單位指蛋白高度對(duì)蛋重的比例指數(shù)，即蛋白品質(zhì)和蛋白高度的對(duì)數(shù)有直接關(guān)系，以此來(lái)衡量蛋品質(zhì)好壞。哈夫單位越高，表示蛋白粘稠度越大，蛋的品質(zhì)越好。（二）操作方法1.先將蛋稱重，再把蛋打開(kāi)倒在水平

32、的玻璃臺(tái)上。2.用蛋質(zhì)分析儀的垂直測(cè)微器測(cè)定濃蛋白最寬部位的高度，測(cè)定時(shí)將垂直測(cè)微器的軸慢慢下降到和蛋白表面接觸，讀取讀數(shù)，精確到0.1mm，依次選取3個(gè)點(diǎn)，測(cè)出3個(gè)高度值，取其平均數(shù)為蛋白高度。3.最后代入公式計(jì)算。（三）計(jì)算 Hu = 100lg(H-1.7W0.37+7.6)式中 Hu哈夫單位； H蛋白高度，mm； W蛋的質(zhì)量，g。（四）判定標(biāo)準(zhǔn)以100為最好，30以下為最劣。特級(jí)（AA）：哈夫單位大于72；甲級(jí)（A）：哈夫單位6072；乙級(jí)（B）：哈夫單位3059；丙級(jí)（C）：哈夫單位在29以下。項(xiàng)目五 蛋內(nèi)容物pH測(cè)定（一）實(shí)驗(yàn)原理蛋在儲(chǔ)存過(guò)程中，由于蛋內(nèi)CO2向外逸出，加之蛋白質(zhì)在

33、微生物和自溶酶的作用下不斷分解，產(chǎn)生氨及氨類化合物，使蛋內(nèi)pH向堿性方向變化。因此，測(cè)定蛋白或全蛋的pH值可用于鑒定蛋的新鮮度。（二）操作方法將蛋打開(kāi)，取1份蛋白（全蛋或蛋黃）與9份蒸餾水混勻，用酸度計(jì)測(cè)定其pH值。（三）判定標(biāo)準(zhǔn)新鮮蛋的pH：蛋白7.27.6；蛋黃5.86.0；全蛋6.56.8。實(shí)驗(yàn)六 魚(yú)的衛(wèi)生檢驗(yàn)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康募耙笳莆挣r魚(yú)衛(wèi)生檢驗(yàn)的一般方法和衛(wèi)生評(píng)價(jià)。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 感官檢驗(yàn)2. 組胺檢驗(yàn)3. 硫化氫測(cè)定三、實(shí)驗(yàn)材料：新鮮魚(yú)、變質(zhì)魚(yú) 項(xiàng)目一 感官檢驗(yàn)操作要點(diǎn)：檢驗(yàn)重點(diǎn)及次序：體表狀態(tài)、魚(yú)的僵硬度、鰓和眼的狀態(tài)、氣味和內(nèi)臟的狀態(tài)等。1.體表狀態(tài)檢查：觀察魚(yú)鱗色澤和完整情況以

34、及黏液多少和透明度等，然后用手指觸檢魚(yú)體，以測(cè)定體表黏液的性質(zhì)和濃稠程度。必要時(shí)用清潔的紙張或竹片刮取黏液、嗅檢其氣味。再檢視腹部有無(wú)膨脹現(xiàn)象，同時(shí)要注意觀察肛門周圍的情況和肛門是否突出。2.魚(yú)的僵硬度檢查：將魚(yú)體中部放在手掌上，觀察頭、尾的下垂情況。3.肉的彈性檢查：用手指按壓魚(yú)體背部側(cè)肌最厚部位，以觸其硬度和彈性。4.鰓和眼的檢查：觀察鰓的顏色、氣味、有無(wú)黏液等形成。檢查眼時(shí)要觀察角膜透明度、眼球位置的變化等。5.氣味的檢查：直接嗅聞體表、鰓、肌肉和內(nèi)臟的氣味。也可用木簽刺入肌肉深層，拔出后立即嗅聞之。必要時(shí)可取魚(yú)肉放入水中煮沸后進(jìn)行嗅檢。6.內(nèi)臟檢查：先用剪刀刺入歇殖孔，順白線切到頭部，然后由泄殖孔向背側(cè)切開(kāi)，直到側(cè)線上方，再順著切開(kāi)腹壁到頭部，這樣講全部?jī)?nèi)臟露出。主要檢查肝、胃、腸、心、脾、腎的變化情況。然后橫斷脊柱，觀看有無(wú)脊柱旁紅染現(xiàn)象。項(xiàng)目二 組胺檢驗(yàn)（一）實(shí)驗(yàn)原理魚(yú)體中組織胺用正戊醇提取，遇偶氮試劑顯橙色，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。最低檢出濃度為5mg/100g。（二）儀器、用具及試劑1.儀器及用具：具塞錐形瓶、比色管。2.試劑：（1）正戊醇；（2）三氯乙酸溶液（100g/L）；（3）碳酸鈉溶液（50g/L）；（4）氫氧化鈉溶液（250g/L）；