標(biāo)準(zhǔn)復(fù)習(xí)答案打印

1、一、電子束與樣品作用1 為什么電子顯微分析方法在材料研究中非常有用？電子顯微分析是利用聚焦電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種物理信號(hào)，分析試樣物質(zhì)的微區(qū)形貌、晶體結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成。與其他的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析方法相比，具有以下特點(diǎn)：1）具有在極高放大倍率下直接觀察試樣的形貌、結(jié)構(gòu)和化學(xué)成分。2）為一種微區(qū)分析方法，具有很高的分辨率達(dá)到0.2-0.3nm(TEM)，可直接分辨原子，能進(jìn)行納米尺度的晶體結(jié)構(gòu)及化學(xué)組成分析。3）各種儀器日益向多功能、綜合性方向發(fā)展。電子顯微鏡用于電子作光源，波長(zhǎng)很短，且用電磁透鏡聚焦，顯著提高了分辨率，比光學(xué)顯微鏡提高了1000倍，可以對(duì)很小范圍內(nèi)的區(qū)域進(jìn)行電子像、

2、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分分析研究；樣品不必復(fù)制，直接進(jìn)行觀察，可以觀察試樣表面形貌，試樣內(nèi)部的組織與成分。綜上所訴，所以電子顯微分析方法在材料研究中非常有用。（莊嚴(yán)）另一個(gè)較好的答案：答：因?yàn)殡娮语@微分析能夠1）觀察材料的表面形貌；2）可以用來(lái)研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分布；3）可以進(jìn)行能固體能譜分析。以上三個(gè)方面對(duì)于研究材料的性能與微觀組織和成分的關(guān)系有很大的幫助。（李穎，簡(jiǎn)明扼要，有自己的理解）另一個(gè)較好的答案：電子顯微分析技術(shù)采用電子束代替?zhèn)鹘y(tǒng)的可見(jiàn)作為光源，其波長(zhǎng)很小，因此相對(duì)于可見(jiàn)光，它的分辨率更高，可以觀察更微小的物質(zhì)，便于分析；同時(shí)SEM對(duì)于容易制樣，同時(shí)也可以在不損壞樣品的情況下觀

3、測(cè)和分析樣品的形貌，配合能譜儀等探針還可以對(duì)其化學(xué)成分進(jìn)行分析，因此在材料研究中非常有用。2. 電子與樣品作用產(chǎn)生的信號(hào)是如何被利用的？掃描電鏡利用了那幾個(gè)信號(hào)？高能電子束與試樣物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生各種信號(hào)，這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)過(guò)放大器和處理后，可以獲得樣品成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)的豐富信息。背散射電子和二次電子主要應(yīng)用于掃描電鏡；透射電子用于透射電鏡；特征X射線可應(yīng)用于能譜儀，電子探針等；俄歇電子可應(yīng)用于俄歇電子能譜儀。吸收電子也可應(yīng)用于掃描電鏡，形成吸收電子像。1）背散射電子。背散射電子是指被固體樣品中的原子核反彈回來(lái)的一部分入射電子。其中包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。背散射電子的產(chǎn)

4、生范圍深，由于背散射電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，所以，利用背散射電子作為成像信號(hào)不僅能分析形貌特征，也可用來(lái)顯示原子序數(shù)襯度，定性地進(jìn)行成分分析。2）二次電子。二次電子是指被入射電子轟擊出來(lái)的核外電子。二次電子來(lái)自表面50-500 的區(qū)域，能量為0-50 eV。它對(duì)試樣表面狀態(tài)非常敏感，能有效地顯示試樣表面的微觀形貌。3）吸收電子。入射電子進(jìn)入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射，能量損失殆盡（假定樣品有足夠厚度，沒(méi)有透射電子產(chǎn)生），最后被樣品吸收。若在樣品和地之間接入一個(gè)高靈敏度的電流表，就可以測(cè)得樣品對(duì)地的信號(hào)。若把吸收電子信號(hào)作為調(diào)制圖像的信號(hào)，則其襯度與二次電子像和背散射電子像的反差是互補(bǔ)的

5、。4）透射電子。如果樣品厚度小于入射電子的有效穿透深度，那么就會(huì)有相當(dāng)數(shù)量的入射電子能夠穿過(guò)薄樣品而成為透射電子。樣品下方檢測(cè)到的透射電子信號(hào)中，除了有能量與入射電子相當(dāng)?shù)膹椥陨⑸潆娮油?，還有各種不同能量損失的非彈性散射電子。其中有些待征能量損失5）特征X射線。特征X射線是原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)以后，在能級(jí)躍遷過(guò)程中直接釋放的具有特征能量和波長(zhǎng)的一種電磁波輻射。如果用X射線探測(cè)器測(cè)到了樣品微區(qū)中存在某一特征波長(zhǎng)，就可以判定該微區(qū)中存在的相應(yīng)元素。6）俄歇電子。如果原子內(nèi)層電子能級(jí)躍遷過(guò)程中釋放出來(lái)的能量不以X射線的形式釋放，而是用該能量將核外另一電子打出，脫離原子變?yōu)槎坞娮?，這種二次電子叫做

6、俄歇電子。俄歇電子是由試樣表面極有限的幾個(gè)原于層中發(fā)出的，這說(shuō)明俄歇電子信號(hào)適用于表層化學(xué)成分分析。（莊嚴(yán)）該答題內(nèi)容充分，可供復(fù)習(xí)，記住highlight的要點(diǎn)3. 屬于彈性散射的信號(hào)有哪幾個(gè)？高能電子束與試樣物質(zhì)相互作用產(chǎn)生各種信號(hào). 彈性散射是入射電子與樣品原子核的相互作用的結(jié)果,電子的能量沒(méi)有變化。屬于彈性散射的信號(hào)是背散電子, 以及透射電子的大部分。4. 熒光X射線、二次電子和背散電子哪一個(gè)在樣品上擴(kuò)展的體積最大？答：不同的信號(hào)在樣品中穿透的體積各不相同，對(duì)于熒光X射線、二次電子和背散電子來(lái)說(shuō)，二次電子從表面5-10nm層發(fā)射出來(lái)，能量為0-50eV，被散電子從試樣的0.1-1微米的

7、深處發(fā)射出來(lái)，能量接近入射電子能量。熒光X射線與特征X射線波長(zhǎng)相同，特征X射線是從試樣的0.5-5微米的深處激發(fā)出來(lái)。因此熒光X射線的擴(kuò)展體積最大，被散電子的其次，二次電子的擴(kuò)展體積最小。（崔琦）5. 在鋁合金中距離樣品表面0.5um的亞表層有一塊富銅相。是否可以用二次電子或者背散電子看到它？請(qǐng)?jiān)敿?xì)解釋原因。答：可以用背散電子看到。原因：二次電子為調(diào)制信號(hào)時(shí)，由于二次電子能量比較低（小于50eV），在固體樣品中的平均自由程只有1-10nm，只有在表層5-50nm的深度范圍內(nèi)二次電子才能逸出樣品表面。背散射電子作為調(diào)制信號(hào)時(shí)，由于背散射電子能量比較高，逃逸深度比二次電子大得多，可以從樣品中較深的

8、區(qū)域逸出（約為有效作用深度的30%左右）。具體說(shuō)來(lái)，根據(jù)課件中提供的資料，鋁樣品中背散電子的逃逸深度是0.35RKO，而在10 kV, 20 kV, 30 kV加速電壓下的RKO分別為1.3，4.2，8.2 um，所以對(duì)應(yīng)背散電子的逃逸深度是0.46，1.47，2.87 um，在大于20kV的電壓下接收到表層0.5 um的信號(hào)，即可以看到。二、二次電子與背散電子1.解釋掃描電鏡放大倍率的控制方法。答：當(dāng)入射電子束作光柵掃描時(shí)，若電子束在樣品表面掃描的幅度為As，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為Ac，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：M Ac/As，掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，放大倍率

9、的變化是通過(guò)改變電子束在試樣表面的掃描幅度AS來(lái)實(shí)現(xiàn)的。（這一題同學(xué)給出的答案都沒(méi)有錯(cuò)，題目的本意是提醒同學(xué)在掃描電鏡中，放大倍數(shù)不是電磁透鏡的放大作用）2采集二次電子信號(hào)的探頭在樣品的什么位置，何能有效收集二次電子？二次電子是掃描電鏡中的重要信號(hào)，是從樣品表面返回的信號(hào)，因此其探頭安裝在樣品的斜上方。二次電子是由一次電子激發(fā)的樣品價(jià)帶電子，能量很低，小于50 eV，因此需要在探測(cè)器上加一個(gè)幾百伏的正電壓來(lái)吸引二次點(diǎn)子進(jìn)入探測(cè)器。而此電壓下另一個(gè)信號(hào)背散電子的運(yùn)動(dòng)軌跡不會(huì)受到大的干擾。3. 背散電子的探頭為什么總是位于樣品的正上方？答：由公式：() =nCos其中()為空間強(qiáng)度分布，n為背散射

10、電子數(shù)目，可見(jiàn)當(dāng)電子束沿法線入射時(shí)，作用深度大，在正上方的信號(hào)采集效率是最大的，另外在樣品正上方的背散射電子空間分辨率大，所以探頭總是位于樣品的正上方。4. 要用掃描電鏡觀察不導(dǎo)電樣品，可以采取哪些措施避免放電對(duì)圖像清晰的影響？答：有以下措施：（1）降低電壓，因?yàn)榻档碗妷汉髥挝粫r(shí)間內(nèi)打在樣品表面的電子數(shù)目減小，因此可以減少電荷在樣品表面的堆積。（2）用環(huán)境掃描，通過(guò)在腔體內(nèi)沖入水汽的方法，樣品表面的電子通過(guò)水蒸氣帶走，從而減少樣品表面電荷堆積。（3）噴金或噴碳，通過(guò)在樣品表面噴金或噴碳，使電子束直接打在金膜或碳膜上，由于金和碳的導(dǎo)電性比較好，可以帶走電子從而減少樣品表面電荷堆積。（4）需要加快

11、操作速度，因?yàn)闀r(shí)間越長(zhǎng)電荷堆積越多，減少操作時(shí)間可以減少樣品表面電荷的堆積。（崔琦）另一個(gè)較好的答案：答:若采用常規(guī)掃描電鏡來(lái)觀察，則必須通過(guò)噴鍍金、銀等重金屬或碳真空蒸鍍等手段進(jìn)行導(dǎo)電性處理，預(yù)先在分析表面上鍍一層厚度約1020nm的導(dǎo)電層；大角度傾斜入射電子束與樣品夾角；采用較低的加速電壓；背散電子成像；改善樣品和樣品臺(tái)的導(dǎo)電連接；用可變電壓掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡直接觀察。（張吉吉）這一題李員妹的答案最完整！5. EBSD是背散電子衍射花樣分析，它可以用來(lái)研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分布。EBSD分析的信號(hào)采集與一般掃描電鏡中的背散電子成像有何不同？答：在EBSD系統(tǒng)中一束固定的電子束打到

12、一個(gè)傾斜的晶體試樣上（電子束與樣品之間存在一定的角度），把樣品中某一點(diǎn)的晶體取向信號(hào)(菊池線對(duì))通過(guò)特定的轉(zhuǎn)換形成描述樣品該點(diǎn)取向的Euler角，在熒光屏上形成衍射圖。背散電子成像的信號(hào)采集在樣品的正上方，背散電子產(chǎn)率與樣品的原子系數(shù)有關(guān)，背散射電子主要反映樣品表面的成分特征，即樣品平均原子序數(shù)Z大的部位產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)，在熒光屏上形成較亮的區(qū)域；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上形成較暗的區(qū)域，這樣就形成原子系數(shù)襯度（成分襯度）。其分辨率要低，主要應(yīng)用于樣品表面不同成分分布情況的觀察。（劉芮）另一個(gè)較好的答案：答：一般掃描電鏡中的背散射電子成像主要用于形貌分析

13、和成分分析，這些背散射電子主要來(lái)源樣品表面幾百納米的范圍，而其產(chǎn)額與原子序數(shù)有關(guān)；EBSD作為晶體結(jié)構(gòu)的分析手段，主要是基于背散射電子的通道花樣襯度。（李穎）李員妹的答案有特色，經(jīng)過(guò)自己整理思考：背散電子衍射花樣是一些交叉的寬線條(菊池帶，band)。菊池帶中線是晶面(hkl)與底片的交線，中線對(duì)應(yīng)交點(diǎn)對(duì)應(yīng)兩個(gè)晶面所屬的晶帶軸與底片的交點(diǎn)，稱為菊池極。分析標(biāo)定背散電子衍射花樣可以用來(lái)分析晶體的方位。它與晶體的結(jié)構(gòu)和取向有關(guān)。而一般掃描電鏡中的背散電子成像與產(chǎn)額和原子序數(shù)有關(guān)。7、一副好的圖像應(yīng)該具備哪些基本特征？當(dāng)你感覺(jué)一副電鏡照片不清楚時(shí)，除了聚焦不好還可能有哪些原因？答：好的襯度、高的分辨

14、率、大的景深、放大倍數(shù)適當(dāng)、相差小圖像襯度不好、分辨率低、景深太小、放大倍數(shù)不適當(dāng)、相差大8、掃描電鏡是進(jìn)行斷口分析的有效手段，可以做哪些分析？答：解理斷裂、準(zhǔn)解理斷裂、韌窩斷裂、沿晶斷裂、疲勞斷裂三、電子探針與能譜分析1. 能譜如何與掃描電鏡配合進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析？在掃描電鏡中很容易觀察到樣品表面的各種微觀組織特征，包括不同形貌特征和成分分布特征。能譜分析也是采用電子束作為激發(fā)源，因此通常作為附件安裝在掃描電鏡上。當(dāng)我們要研究某一個(gè)在掃描電鏡中看到組織特征的成分時(shí)，可以將電子束進(jìn)行控制來(lái)采集它的特征X射線信號(hào)，再通過(guò)能譜分析手段確定其組成元素。信號(hào)采集的方式有點(diǎn)分析、線分析和面分析三種。點(diǎn)

15、分析用來(lái)確定一個(gè)微小特征組織的成分，只要將電子束固定在這個(gè)特征體上采集一定時(shí)間的信號(hào)，就可以分析得到微區(qū)的組成元素，或者定量分析得到成分。線分析用來(lái)確定沿某一條直線的元素分布，直觀顯示分布結(jié)果，但定量準(zhǔn)確性不高。而面分析用于直觀地展示一個(gè)選定區(qū)域內(nèi)的成分分布。另一個(gè)較好的答案：答：由掃描電鏡發(fā)射的電子束作為激發(fā)源照射到樣品上，電子束激發(fā)出X射線，采集連續(xù)X射線和特征X射線的信號(hào)?？梢杂商卣鱔射線的譜圖判斷出所選的微區(qū)中所含有的化學(xué)元素。（李穎，簡(jiǎn)明扼要）2. 掃描電鏡是進(jìn)行斷口分析的有效手段，缺陷組織的成分如何分析？答：利用掃描電鏡可以對(duì)斷裂機(jī)理展開分析，明確斷裂類型。其次是對(duì)裂紋源位置和擴(kuò)展

16、方向做出判定。金屬材料的主要斷裂機(jī)理有：韌窩斷裂、解理斷裂、滑移分離、準(zhǔn)解理斷裂、疲勞斷裂等，這些斷裂的微觀特征在掃描電鏡上都可以清楚展示，例如看到河流狀花樣，或者石狀斷口就可以知道材料是解理斷裂?？吹酱罅宽g窩就知道材料具有較好的塑性和韌性。斷裂經(jīng)常由缺陷組織引起，通過(guò)掃描電鏡主要分析缺陷形狀、大小、數(shù)量，第二相粒子及夾雜物分布等，通過(guò)這些信息來(lái)判斷引起斷裂的真實(shí)原因。當(dāng)我們懷疑斷口上的夾雜物或者缺陷是斷裂原因時(shí)，可以選定夾雜物，用電鏡附帶的能譜儀獲得其成分，判斷是否是夾雜物。3. 從特征X射線形成的原理，分析采用30kV電壓做電子探針?lè)治鰰r(shí)，可以檢測(cè)到銅元素的幾個(gè)特陣峰？考慮能量分辨率因素，

17、進(jìn)一步分析能譜方法可能檢測(cè)到幾個(gè)特征峰。答：采用30kV電壓做能譜分析時(shí)，可以檢激發(fā)銅元素的7條譜線，分別是(KeV):K1 8.048 , K2 8.028 , K1 8.904 , K2 8.977 , K5 8.976, L 0.930，L 1.10考慮能量分辨率因素，由于EDS的能量分辨率是120eV以上，所以能量值相差較小的峰無(wú)法分開，合并為一個(gè)峰，所以能譜方法僅能得到K、K和L三個(gè)特征峰。（本題需要查找數(shù)據(jù)，可以從書本甚至網(wǎng)絡(luò)，查找的途徑不同，第一個(gè)問(wèn)題的答案就不同。但是在課件中已經(jīng)講到Cu元素L和L分不開，而且已經(jīng)有圖譜給出K、K和L 特征峰）黃平給出了最合理的答案：答：元素Cu

18、的激發(fā)電壓：K1：8.048 (KeV)；K2：8.028 (KeV)；K1：8.904(KeV)；K2：8.977(KeV) ；K3：8.976(KeV)。可以檢測(cè)到7個(gè)特征峰。能譜可以檢測(cè)到3個(gè)峰。4. 討論電子探針的分辨率，即可以檢測(cè)的最小尺寸范圍。影響分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小尺寸范圍不僅與電子束有關(guān)，更與特征X射線的激發(fā)范圍有關(guān)，后者往往大于1微米，有時(shí)可達(dá)幾微米。特征X射線激發(fā)范圍影響最大的是電鏡電壓和樣品的原子序數(shù)。影響電子探針?lè)直媛实闹饕蛩赜校弘娮邮睆?、特征X射線激發(fā)范圍，第二相的顆粒度、密度等。5. 當(dāng)合金中雜質(zhì)元素含量低于0.5%時(shí)，低于能譜的檢測(cè)極限，此時(shí)

19、還能用能譜檢測(cè)出夾雜物成分嗎？答：由于能譜的檢測(cè)極限為0.5%，所以當(dāng)合金中雜質(zhì)元素含量低于0.5%時(shí)，如果所測(cè)的是平均成分就不能用能譜檢測(cè)出夾雜物成分。但如果存在合金相或者夾雜區(qū)域，這些位置的元素含量會(huì)遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于平均成分，則可以用能譜點(diǎn)分析模式檢測(cè)出夾雜物成分。6. 描述能譜定量分析時(shí)需要哪些校正。為了讓定量分析數(shù)據(jù)可靠最有效措施是什么？ 答：ZAF修正。Z：原子序數(shù)修正。A：吸收修正。F：熒光校正修正。讓定量分析數(shù)據(jù)可靠最有效措施是采用標(biāo)樣。樣品準(zhǔn)備也會(huì)影響定量分析數(shù)據(jù)可靠性。拋光態(tài)樣品有利于定量分析準(zhǔn)確性; 合金樣品最好不侵蝕樣品，以防止第二相被腐蝕，防止產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物的污染。雖然樣品尺寸幾

20、乎沒(méi)有限制，小顆粒上得出的成分分析結(jié)果不可靠。（黃平）7. 在能譜的左端，即能量低于2keV時(shí)如何正確定性峰？比如，如何正確定在1.7keV處出現(xiàn)的峰是來(lái)自硅的還是來(lái)自鉭的？答：由于能譜的能量分辨率較低，容易產(chǎn)生峰的重疊，這種情況在低能量段尤其突出，影響正確標(biāo)定。首先標(biāo)定高能量段峰對(duì)應(yīng)的元素，再找出該元素在低能量與之對(duì)應(yīng)的峰，這樣就可以大大避免低能量段的標(biāo)定錯(cuò)誤。另外。在有多個(gè)可能的選擇時(shí)，根據(jù)處理?xiàng)l件分析可以增加判斷的可靠性。例如1.7keV處的峰可能是硅或者鉭，峰的重疊使之不能辨別，但在譜線中我們可以看到鉭的另外一個(gè)峰，可知為鉭。另一個(gè)較好的答案：答：應(yīng)先從高能量處開始分析確定元素，然后再

21、看該元素有沒(méi)有可能在低能量段有對(duì)應(yīng)特征峰，若沒(méi)有再尋找可能的低原子量的元素。由于Si的原子序數(shù)25，所以Si只有K系特征峰，而Ta有K系特征峰和L系特征峰，在進(jìn)行判斷時(shí)，先從高能量處開始分析，找尋看是否有Ta的L系特征峰，如果有根據(jù)比例計(jì)算看1.7kev處Ta對(duì)應(yīng)的K系特征峰的強(qiáng)度，并且根據(jù)實(shí)際的特征峰，判斷出了Ta之外還有沒(méi)有Si；如果沒(méi)有Ta的L系的特征峰，即可知道1.7kev處為Si的特征峰。（李穎）另一個(gè)較好的答案：答：由于金屬元素鉭的M線的能量值是1.71eV，它與Si元素的 K1.74eV很接近，因此他們很難直接區(qū)分。這時(shí)需要觀察在8KeV附近是否存在Ta的峰，如果存在，則可以判定

22、為Ta，如果不存在，則判定為Si元素。（崔琦）8. 要分析鋼的碳含量可以選用能譜嗎？要分析鋼中碳化物成分可以選用能譜嗎？ 答：一般情況下，合金成分5%時(shí)相對(duì)誤差增大。依據(jù)鐵碳相圖，鋼的碳含量小于1%，很多合金鋼中甚至低于0.1%，低于檢測(cè)極限，因此不用能譜分析檢測(cè)碳含量。再者，碳元素很容易由樣品的污染帶入，例如表面油脂、吸附碳，等等，所以即使用能譜分析檢測(cè)到碳也不能認(rèn)為是鋼的碳含量。 鋼中的碳化物成分可以選用能譜?？紤]到以上所提的污染因素，也會(huì)影響碳含量準(zhǔn)確性，一般僅限于分析碳化物中的合金元素含量。一、電子束與樣品的作用1為什么電子顯微分析方法在材料研究中非常有用。答：電子顯微鏡用于電子作光源

23、，波長(zhǎng)很短，且用電磁透鏡聚焦，顯著提高了分辨率，比光學(xué)顯微鏡提高了1000倍，可以對(duì)很小范圍內(nèi)的區(qū)域進(jìn)行電子像、晶體結(jié)構(gòu)、化學(xué)成分分析研究；樣品不必復(fù)制，直接進(jìn)行觀察，可以觀察試樣表面形貌，試樣內(nèi)部的組織與成分。2電子與樣品作用產(chǎn)生的信號(hào)是如何被利用的？掃描電鏡利用哪幾個(gè)信號(hào)？答：（1）高能電子束與試樣物質(zhì)相互作用，產(chǎn)生各種信號(hào)，這些信號(hào)被相應(yīng)的接收器接收，經(jīng)過(guò)放大器放大后送到顯像管的柵極上，調(diào)制顯像管的亮度，可以獲得樣品成分的內(nèi)部結(jié)構(gòu)的豐富信息。（2）二次電子，背散射電子，吸收電子，特征X射線，俄歇電子，陰極熒光譜。3、屬于彈性散射的信號(hào)有哪幾個(gè)？答：背散射電子，大部分透射電子。4、熒光X射

24、線、二次電子和背散射電子哪一個(gè)在樣品上擴(kuò)展的體積最大？答：熒光X射線，深度0.55um，作用體積大約0.11um5在鋁合金中距離樣品表面0.5um的亞表層有一塊富銅相。是否可以用二次電子或者背散射電子看到它？請(qǐng)?jiān)敿?xì)解釋原因答：可以用背散射電子看到，二次電子不行二次電子從表面510nm層發(fā)射出來(lái)，逃逸深度淺，二次電子的產(chǎn)額隨原子序數(shù)的變化不如背散射電子那么明顯，對(duì)原子序數(shù)的變化不敏感；背散射電子一般從試樣0.11um深處發(fā)射出來(lái)，能反映試樣離表面較深處的情況；對(duì)試樣的原子序數(shù)變化敏感，產(chǎn)額隨原子序數(shù)的增加而增加，始于觀察成分的空間分布。二、掃描電鏡及應(yīng)用1.高分辨掃描電鏡要采用場(chǎng)發(fā)射電子槍作為電

25、子源的原因是什么？答：掃描電鏡的分辨率與電子的波長(zhǎng)關(guān)系不大，與電子在試樣上的最小掃描范圍有關(guān)，電子束斑越小，分辨率越高，但還必須越高。但還必須保證電子束斑小時(shí)，電子束具有足夠的強(qiáng)度。2.解釋掃描電鏡放大倍率的控制方法答：M=l/L顯像管中電子束在熒光屏上最大掃描距離和電子束在試樣上最大掃描距離的比，l不變，改變L，通過(guò)調(diào)節(jié)掃描線圈上的電流進(jìn)行，減少掃描線圈的電流，電子束偏轉(zhuǎn)角度小，在試樣上移動(dòng)距離變小，放大倍數(shù)增加。3采集二次電子信號(hào)的探頭在樣品的什么位置，何能有效收集二次電子？答：正對(duì)著樣品表面法線方向，要傾動(dòng)試樣改變?nèi)肷潆娮邮慕嵌?，使之有更大的二次電子激發(fā)，一般入射電子束與探測(cè)器夾角微9

26、0或稍大，還要考慮全聚焦和表面陰影，電子束相對(duì)于試樣表面入射角45度左右。4.背散電子的探頭為什么總是位于樣品的正上方？答：由公式，為空間強(qiáng)度分布，為背散電子數(shù)目，可見(jiàn)當(dāng)電子束沿法線入射時(shí)，作用深度大，能觀測(cè)到的信息更豐富。另外在樣品正上方的背散射電子分辨率大，所以探頭位于樣品的正上方。5.要用掃描電鏡觀察不導(dǎo)電樣品，可以采取哪些措施避免放電對(duì)圖像清晰的影響？答:在試樣上噴涂一層導(dǎo)電物質(zhì)金或碳；采用較低的加速電壓；背散電子成像；改善樣品和樣品臺(tái)的導(dǎo)電連接；用可變電壓掃描電鏡、環(huán)境掃描電鏡直接觀察。6.EBSD是背散電子衍射花樣分析，它可以用來(lái)研究樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶體取向分布。EBSD分析的信號(hào)

27、采集與一般掃描電鏡中的背散電子成像有何不同？答：EBSD跟晶體的結(jié)構(gòu)和取向有關(guān)。而一般掃描電鏡中的背散電子成像與產(chǎn)額和樣品原子序數(shù)有關(guān)。三、電子光學(xué)與投射電鏡結(jié)構(gòu)1、電磁透鏡的結(jié)構(gòu)對(duì)電子束聚焦能力的影響，短磁透鏡的作用？答：線圈裝在具有環(huán)形狹縫的鐵殼中，甚至在鐵殼上再加一個(gè)頂端成維狀的圓柱形極靴，使有效磁場(chǎng)盡可能的加強(qiáng)和集中到投射軸一個(gè)很短的距離內(nèi)，增加聚焦能力。作用：改變線圈中的電流強(qiáng)度，就能很方便的控制透鏡焦距和放大倍數(shù)，用來(lái)供給線圈電流的電源電壓通常為60-100v，不必?fù)?dān)心擊穿，像差較小。2、電磁透鏡的像差有哪些？通過(guò)什么技術(shù)手段來(lái)控制像差？哪個(gè)像差最難控制？答：兩大類：幾何像差（球差

28、、像散和畸變）：透鏡磁場(chǎng)幾何形狀上的缺陷造成色差：入射波長(zhǎng)的非單一性造成球差：不能消除，降低孔徑角可以減小球差，但孔徑角過(guò)小成像信號(hào)弱。像散：用消像散器添加修正磁場(chǎng)消除畸變：使用兩個(gè)投影鏡，使畸變相反互相抵消色差：穩(wěn)定加速電壓3、電子源波長(zhǎng)是影響透射電鏡分辨率的主要因素嗎？為什么？答：不是;在磁透鏡里對(duì)電鏡分辨率影響最大的是衍射效應(yīng)和球差，這兩者與孔徑角關(guān)系較緊。當(dāng)電子波長(zhǎng)是光波的1/105 左右，磁透鏡的孔徑角只是光學(xué)透鏡的幾百分之一。分辨率只比光學(xué)透鏡提高1000倍左右。4、電鏡的哪些參數(shù)控制著成像分辨率？答：樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流、波長(zhǎng)和孔徑角。5、消像散器的作用和原理是什么？

29、答作用：矯正像散。原理：引入一個(gè)強(qiáng)度和方向可調(diào)的矯正場(chǎng)，機(jī)械式的是在電磁透鏡的磁場(chǎng)周圍放置導(dǎo)磁體，吸收磁場(chǎng)，把固有的橢圓形磁場(chǎng)矯正接近旋轉(zhuǎn)對(duì)稱的磁場(chǎng)，電磁式通過(guò)電磁間的吸引和排斥來(lái)矯正橢圓磁場(chǎng)的。6、電鏡照明系統(tǒng)的作用是什么？應(yīng)滿足什么要求？答：作用：為成像系統(tǒng)一個(gè)亮度達(dá)，照明孔徑小，平行度好，束流穩(wěn)定的照明光斑。要求：為滿足明場(chǎng)合暗場(chǎng)成像的需要，照明束可在2-3范圍內(nèi)傾斜。7、透射電鏡中有哪些光闌，分別在什么位置？有什么作用？答、聚光鏡光闌：裝在第二聚光鏡的下方；限制照明孔徑角。物鏡光闌：物鏡的后焦面上；使孔徑角減小，減小相差；套取衍射束的斑點(diǎn)圖像暗場(chǎng)。選區(qū)衍射光闌：放在物鏡的像平面的位置；

30、使電子束只能通過(guò)光闌孔的限定微區(qū)。8、寫出金屬薄膜樣品的制備步驟。陳訴金屬薄膜樣品可以在透射電鏡下獲得的信息。答：步驟：1、切片2、預(yù)減薄3、終減薄金屬薄膜樣品獲得金屬內(nèi)部十分細(xì)小的組織形貌襯度，許多與晶體結(jié)構(gòu)，點(diǎn)陣類型，位向關(guān)系，缺陷組態(tài)和其他亞結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息9、用于透射電鏡分析的薄膜樣品的厚度要控制在什么范圍？電解雙噴減薄和離子減薄各適合于什么樣品的制備？答：對(duì)于100-200KV的透射電鏡，要求為50-100nm，高分辨電鏡，要求為150A，對(duì)于一般金屬而言，樣品厚度在500nm以下。電解雙噴減薄適合于金屬和合金薄膜試樣的減薄；離子減薄適合于陶瓷、復(fù)合物、半導(dǎo)體、金屬和合金界面試樣，甚至

31、纖維和粉末試樣的制備。 4、 電子衍射1、 說(shuō)明單晶、多晶及非晶體衍射花樣的特征及形成原理 答：?jiǎn)尉У碾娮友苌浠邮且幌盗信帕械氖忠?guī)則的斑點(diǎn)；多晶樣品的電子眼是花樣是由一系列不同半徑的同心圓組成，非晶體衍射花樣 則是只有一個(gè)散漫的中心斑點(diǎn)。單晶電子衍射譜是二維倒易點(diǎn)陣的投影，也就是有特征平行四邊形平移所得的花樣。同時(shí)由于警惕在電子入射方向很薄，所有倒易振點(diǎn)會(huì)沿著樣品厚度方向 延伸成桿狀，電子束有一定的發(fā)散度，這相當(dāng)于倒易點(diǎn)陣不動(dòng)而入射電子在一定角度內(nèi)擺動(dòng)。所有這些都增大了與反射球面相交的可能性，因此只要被衍射的單晶式樣足夠薄時(shí)，就可得到具有衍射斑點(diǎn)的單晶電子衍射譜。當(dāng)試樣有許多完全混亂取向的

32、 小晶粒構(gòu)成時(shí)，根據(jù)反射球構(gòu)圖和倒易點(diǎn)陣 概念，完全無(wú)序的多晶體可看成是一個(gè)單晶圍繞一點(diǎn)在三維空間內(nèi)做4球面度的旋轉(zhuǎn)，因此多晶體的（hkl）鏡面間距的倒數(shù)為半徑的倒易球面，磁倒易球面與反射球面相截于一個(gè)圓，所有能產(chǎn)生衍射的斑點(diǎn)都可以擴(kuò)展成圓環(huán)，因此多晶體的衍射花樣是一系列同心的圓環(huán)。電子衍射的原理和X射線衍射相似，是以馬努布拉格方程為產(chǎn)生衍射的必要條件。2、 何為零層倒易截面和晶帶定律？說(shuō)明同一晶帶中各晶面及其倒易矢量與晶帶軸之間的關(guān)系。說(shuō)明零層倒易截面與單晶衍射斑點(diǎn)的關(guān)系。答：通過(guò)倒易原點(diǎn)的倒易平面，稱此二維平面為零層倒易截面，用（uvw)*Hu+kv+lw=0此式稱為晶帶定律。在同一晶帶中

33、各晶面均與晶帶軸平行，晶面的任意兩個(gè)倒易矢量的叉乘結(jié)果為晶帶軸的晶向。零層倒易截面的比例圖像時(shí)單晶衍射斑點(diǎn)。3、 畫出光路圖，說(shuō)明如何進(jìn)行選區(qū)衍射來(lái)得到微小區(qū)域的電子衍射花樣。答：在圖像模式下得到電鏡圖像，插入較小選區(qū)光闌套住區(qū)域，轉(zhuǎn)換到衍射模式，得到放大的衍射斑點(diǎn)，轉(zhuǎn)到樣品獲得低指數(shù)晶帶的斑點(diǎn)。5、 透射電鏡襯度原理1、 什么是衍射襯度？與質(zhì)厚襯度有何區(qū)別？答：衍射襯度：晶體樣品不同區(qū)域滿足衍射布拉格條件不同而得到不同振幅強(qiáng)度形成衍射強(qiáng)度差異。質(zhì)厚襯度是建立在非晶體樣品中原子對(duì)入射電子的散射和透射電子顯微鏡小孔徑角成像基礎(chǔ)上的成像原理，是解釋非晶態(tài)樣品電子顯微圖像襯度的理論依據(jù)。2、 衍襯運(yùn)

34、動(dòng)學(xué)的基本假設(shè)是什么？如何滿足基本假設(shè)要求？答：1）采用雙束近似處理方法，假定電子通過(guò)晶體時(shí)，只存在一束衍射束1其反射面接近布拉格位置，即偏離矢量s0。2）衍射束強(qiáng)度比入射束小很多（入射束波長(zhǎng)較短和試樣較?。?）投射束與衍射束無(wú)相互作用（s越大，厚度t越?。?）電子束在晶體內(nèi)部多次反射及吸收可忽略不計(jì)（試樣很薄，電子速度很快）5）采用柱體近似方法計(jì)算衍射強(qiáng)度。3、 什么是消光距離？影響消光距離的外界參數(shù)是什么？答：隨著 電子束沿晶粒內(nèi)部的傳播，入射束逐漸減弱，衍射束逐漸加強(qiáng)，到達(dá)A位置時(shí)，透射波振幅下降為零一消光。動(dòng)力學(xué)相互作用使Io和Ig在近體深度方向上周期性振蕩，振蕩周期即消光距離6、

35、電子探針與能譜分析1、 電子探針儀與掃描電鏡有何異同？能譜如何與掃描電鏡配合進(jìn)行微區(qū)化學(xué)成分分析？答：同：電子探針的電子 顯微系統(tǒng)與掃描電鏡的電子光學(xué)部分基本相同，由電子槍，聚光鏡，物鏡，掃描線圈，光闌，消像散器等，組成的電子探針的試樣與掃描電鏡類似。電子探針的信息記錄部分與掃描電鏡類似。異：電子探針要求具有足夠的電流密度且能在聚焦的高能電子束，故電子槍一般只有5-20kv的高壓電，電子探針中的物鏡要求有較小的像差，較大的工作距離。異以保證X射線出射角大，掃描范圍寬，探測(cè)效率高。譜儀是電子探針區(qū)別于普通的掃描電鏡的重要地方。當(dāng)電子轟擊樣品表面時(shí)，產(chǎn)生電鏡分析的信號(hào)，還產(chǎn)生特征X射線，這些射線收

36、集后分析，進(jìn)而描出一張?zhí)卣鱔射線按能量大小分布的圖譜。2.要分析鋼的碳含量可以選用能譜嗎？要分析鋼中碳化物成分可選用能譜嗎？答：不能。C元素在鋼中屬于痕量元素，含量非常小，所以用能譜分析誤差較大；分析鋼中碳化物成分可選用能譜。3.從特征X射線形成的原理，分析采用30kv電壓做電子電壓做電子探針?lè)治鰰r(shí)，可以檢測(cè)到銅元素的幾個(gè)特征峰？考慮到能量分辨率因素，進(jìn)一步分析能頻譜方法可能檢測(cè)到幾個(gè)特征峰。答：5個(gè)特征峰；4個(gè)特征峰。4.在能譜的左端。即能量低于2kev時(shí)如何正確定性峰？比如，如何確定在1.7KeV處出現(xiàn)的峰是來(lái)自硅的還是來(lái)自鉭的？答：首先找出高能量段的峰，根據(jù)處理?xiàng)l件分析可知為鉭。5.當(dāng)合

37、金中雜質(zhì)元素含量低于0.5時(shí)，低于能譜的檢測(cè)極限，此時(shí)還能用能譜檢測(cè)出夾雜物成分嗎？答：能。如果所測(cè)的是平均成分就不能測(cè)出，但如果是物相，找出夾雜區(qū)域，則能用能譜。6.描述能譜定量分析時(shí)需要哪些校正。為了讓定量分析數(shù)據(jù)可靠最有效措施是什么？答：ZAF修正。Z：原子序數(shù)修正。A：吸收修正。F：熒光校正修正。采用標(biāo)樣。樣品準(zhǔn)備：只限于固體樣品，包括金屬，陶瓷，礦物，生物;尺寸幾乎沒(méi)有限制：拋光態(tài)樣品有利于定量測(cè)量準(zhǔn)確性;合金樣品最好不侵蝕樣品，以防止第二相被腐蝕，防止產(chǎn)生腐蝕產(chǎn)物的污染。7.討論電子探針的分辨率，即可以檢測(cè)的最小尺寸范圍。影響分辨率的主要因素有哪些？答：分析的最小區(qū)域不僅與電子束有

38、關(guān)，更與特征X射線的激發(fā)范圍有關(guān)，后者往往大于1微米，有時(shí)可達(dá)幾微米，在實(shí)際工作中我們有時(shí)希望把分析范圍縮小至0.1微米。而影響電子探針?lè)直媛实闹饕蛩赜校弘娮邮睆?、特征X射線激發(fā)范圍，第二相的顆粒度、密度等，除此之外，自原子系數(shù)相差較大的二元系中，可以成襯度像，但不能真正做成分分析。七、高分辨電鏡1、理想透鏡的成像過(guò)程可以用線性函數(shù)描繪，為什么實(shí)際透鏡不能同樣描繪了？答：實(shí)際透鏡存在球差，相干電子束干涉得到相位襯度像，信息傳遞時(shí)非線性傳遞，記錄圖像的解釋復(fù)雜，反映的信息不具有直觀性。2、解釋阿貝成像原理。既然高頻率電子衍射束影響著圖像的質(zhì)量，為何不能只收集低角度的電子束？答：圖像出射波可以分解為在不同空間波率的子波，各個(gè)