氧瓶燃燒法測(cè)定含碘藥物的含量

1、氧瓶燃燒法測(cè)定含碘藥物的含量一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握氧瓶燃燒法破壞藥物的原理與操作。2.掌握碘量法測(cè)定藥物的原理與操作。3.掌握氧瓶燃燒-碘量法測(cè)定有機(jī)含碘藥物的化學(xué)計(jì)量關(guān)系與含量計(jì)算方法。二、儀器與試藥1.儀器500mL燃燒瓶 氧氣鋼瓶 剪刀 酒精燈 Mettler AL204電子天平 棕色酸式滴定管 規(guī)格：25mL碘量瓶 規(guī)格：250mL 刻度移液管 規(guī)格：1mL、10mL2.試藥鹽酸胺碘酮原料藥 泛影酸原料藥 氫氧化鈉 溴醋酸溶液 甲酸 碘化鉀 硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L） 淀粉指示液三、實(shí)驗(yàn)原理本法測(cè)定是基于藥物在充滿氧氣的燃燒瓶中燃燒，使有機(jī)分子破壞，有機(jī)結(jié)合狀態(tài)的碘轉(zhuǎn)變?yōu)闊o(wú)機(jī)

2、的游離碘而被氫氧化鈉溶液吸收： I2 + 2NaOH NaIO + NaI + H2O 3NaIO NaIO3 + 2NaI NaI + 3Br2 + 3H2O IO3 + 6HBr Br2（過(guò)量）+ HCOOH CO2+ 2HBr IO3 + 5KI + 6H 3I2 + 3H2O5K I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1.泛影酸的含量測(cè)定 本品為3，5-雙（乙酰氨基）-2，4，6-三碘苯甲酸二水合物。以干燥品計(jì)，含C11H9I3N2O4不得少于98.5 %。取130干燥至恒重的泛影酸15mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（中國(guó)藥典2010年版二部附錄C）進(jìn)行有機(jī)

3、破壞，用氫氧化鈉試液2mL與水10mL為吸收液。待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL）10mL，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1mL，用水洗滌瓶口，并通入空氣流約35分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于0.6822mg的C11H9I3N2O4。（二）鹽酸胺碘酮中碘含量測(cè)定本品為（2-丁基-3-苯并呋喃基）4-2-（二乙氨基）乙氧基-3，

4、5-二碘苯基甲酮鹽酸鹽。按干燥品計(jì)算，含C25H29I2NO3·HCl不得少于98.5%；含碘（I）應(yīng)為36.0%38.0%。碘  取本品約20mg，精密稱定，照氧瓶燃燒法（附錄）進(jìn)行有機(jī)破壞，用氫氧化鈉試液2mL與水10mL為吸收液，待吸收完全后，加溴醋酸溶液（取醋酸鉀10g，加冰醋酸適量使溶解，加溴0.4mL，再加冰醋酸使成100mL）10mL，密塞，振搖，放置數(shù)分鐘，加甲酸約1mL，用水洗滌瓶口并通入空氣流約35分鐘以除去剩余的溴蒸氣，加碘化鉀2g，密塞，搖勻，用硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1mL，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的

5、結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1mL硫代硫酸鈉滴定液（0.02mol/L）相當(dāng)于0.423mg的I。注意事項(xiàng)1.使用氧氣鋼瓶及燃燒時(shí)，要特別注意安全。2.使用的燃燒瓶必須絕對(duì)干凈，不能有痕量的有機(jī)溶劑。3.必須使樣品燃燒完全（溶液中無(wú)黑色碎片）。4.燃燒完畢后應(yīng)充分振搖并放置一段時(shí)間，待煙霧消失，吸收完全后再進(jìn)行下一步操作。5.加碘化鉀后應(yīng)蓋緊瓶塞，暗處放置，以防止碘的揮發(fā)、氧化。6.泛影酸的提?。喝?fù)方泛影葡胺注射液傾入燒杯，滴加稀鹽酸（pH2.53.5），析出白色沉淀，待稀鹽酸滴下去不再有白色沉淀出現(xiàn)為止，用布氏漏斗過(guò)濾，取沉淀130干燥，即得。思考題氧瓶燃燒破壞法測(cè)定藥物的含量應(yīng)注意哪些方面？附錄 氧瓶燃燒法：儀器裝置：燃燒瓶為500mL磨口、硬質(zhì)玻璃錐形瓶，瓶塞應(yīng)嚴(yán)密、空心、底部熔封鉑絲一根（直徑為1mm），鉑絲下端做成網(wǎng)狀或螺旋狀，長(zhǎng)度約為瓶身長(zhǎng)度的2/3，如圖A。操作方法：精密稱取規(guī)定量供試品（研細(xì)），置于無(wú)灰濾紙中心，按虛線折疊后，固定于鉑絲下端的網(wǎng)內(nèi)或螺旋處，使尾部露出。另在燃燒瓶?jī)?nèi)按規(guī)定加入吸收液，并將瓶口用水濕潤(rùn)，小心急速通入氧氣約1分鐘（通氣管應(yīng)接近液面，使瓶?jī)?nèi)空氣排盡），立即用表面皿覆蓋瓶口，移置他處；點(diǎn)燃包有供試品的濾紙尾部，迅速放入燃燒瓶中，按緊瓶塞，用水少量封閉瓶口，俟燃燒完