乙酸鈉-測定方法

1、乙酸鈉濃度的測定方法1、儀器1.1 250mL全玻璃回流裝置。如取水樣在30mL以上，用500mL全玻璃回流裝置。1.2 加熱裝置（電爐）。1.3 5mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。2、試劑2.1 乙酸鈉標準溶液（1g/L）:準確稱取1.000g分析純乙酸鈉，置于1000ML容量瓶中，用蒸餾水加至刻度、搖勻（此溶液COD 濃度應為680mg/L） 。2.2 重鉻酸鉀標準溶液（ 0.2500mol/L） ：稱取預先在120度烘干 2 小時的基準或優(yōu)質純重銘酸鉀12.258g溶于水中，移入1000mL容量瓶內，稀釋至標線，搖勻。2.3 試亞鐵靈指示液： 稱取1.485g鄰菲羅咻

2、（C12H8N2.H2O）、0.695g硫酸亞 鐵（FeSQ.7H2。）溶于水中，稀釋至100mL,貯于棕色瓶內。2.4 硫酸-硫酸銀溶液：于500mL濃硫酸中加入5g硫酸銀。放置12天，不時搖動使其溶解。2.5 硫酸亞鐵銨標準化溶液c（NH 4）2Fe（SO4）2.6H2O 約等于 0.1mol/L ：稱取39.5g硫酸亞鐵錢溶于水中，邊攪拌邊緩慢加入20mL濃硫酸，冷卻后移入1000mL 容量瓶中，加水稀釋至標線，搖勻。臨用前，用重鉻酸鉀標準溶液標定。標定方法：準確吸取10.00mL重銘酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中，加水 稀釋至110mL左右，緩慢加入30mL濃硫酸，混勻。冷卻后，加入

3、3滴試亞鐵靈 指示液（約0.15ml） ，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色c= ( 0.2500 10.00V )精品式中c硫酸亞鐵錢標準溶液的濃度，mol/L ；V硫酸亞鐵錢標準溶液的用量，ml。3、實驗步驟3.1 空白：取10.00mL 蒸餾水置于250ml 磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00mL、 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h （自開始沸騰時記時）。3.2取10.00mL乙酸鈉標準溶液置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10

4、.00m、l 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h （自開始沸騰時記時）。3.3 取10.00ml配好的乙酸鈉待測定樣，置于250ml磨口的回流錐形瓶中，準確加入10.00m、l 0.2500mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入20ml 硫酸硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h （自開始沸騰時記時）。冷卻后，用90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻后，加3 滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。3.4 計 算CODcr （O2, mg/L） = （V0-V1） XCX8X1000/V式中：c 硫酸亞鐵銨標準溶液濃度（mol/L ） ；Vo滴定空白時硫酸亞鐵錢標準溶液用量（mL）;Vi滴定水樣時硫酸亞鐵錢標準溶液的用量（mL）;V 水樣的體積（mL） ；8氧（1/2O ）摩爾質量（g/mol ） 。3.5乙酸鈉含量的%濃度=（乙酸鈉樣COD 值 /乙酸鈉標樣COD 值）X100%。注釋 ：因固態(tài)乙酸鈉易吸水、乙酸鈉標樣液測得的COD