水環(huán)境化學論文

1、水環(huán)境化學實驗報告 專業(yè)：水文與水資源工程 班級：2014039班 姓名：張曉賀 學號：201403910 指導(dǎo)老師：王富強全自動離子分析儀 全自動離子分析儀采用國際上先進的離子選擇電極，用來同時檢測樣本中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等。自動進樣，智能化實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇，快速而準確地對樣本進行定性定量檢測。樣本可以是礦泉水、自來水、純凈水、海水、江河湖水、污水、工業(yè)廢水等。廣泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子

2、參數(shù)測定。儀器簡介 全自動離子分析儀采用國際上先進的離子選擇電極法，用來同時檢測樣品中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等。自動進樣，智能化實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇，快速而準確地對樣本進行定性定量檢測。儀器具備自動標定曲線、校正測量結(jié)果、全量程線性段響應(yīng)、多種結(jié)果單位可選(如有mg/L、mmol/L、pX等)、自動清洗電極，樣品可查詢，可傳輸、可打印、可選配數(shù)據(jù)庫管理軟件等功能或配置。 樣品可以是礦泉水、自來水、純凈水、海水、江河湖水、污水、工業(yè)廢水等。 儀器用途 為了保護水環(huán)境，必須加強對污水排放的監(jiān)測。檢測點的設(shè)計和檢測儀表（

3、主要是水質(zhì)分析儀、水質(zhì)在線分析儀、全自動離子分析儀、離子分析儀）的質(zhì)量對水環(huán)境監(jiān)測起著至關(guān)重要的作用。 全自動離子分析儀能簡便、快速地定量檢測水中pH、氟離子、硝酸鹽氮、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、氯離子、鈉離子、鉀離子、鈣離子等，以及各種污染物的準確濃度?？梢詮V泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數(shù)測定。工作原理 全自動離子分析儀主要采用離子選擇電極測量法來實現(xiàn)精確檢測的。儀器上的電極：pH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂和參比電極等。每一項目都會配有一個離子選擇電極，會對被測樣品中相應(yīng)

4、的離子產(chǎn)生響應(yīng)，膜內(nèi)外的溶液中不同濃度的離子在膜上產(chǎn)生電位差，就可檢測樣品。膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產(chǎn)生電壓，樣本，參考電極，參考電極液構(gòu)成“回路”一邊，膜,內(nèi)部電極液，內(nèi)部電極為另一邊。 內(nèi)部電極液和樣本間的離子濃度差會在工作電極的膜兩邊產(chǎn)生電化學電壓，電壓通過高阻抗傳導(dǎo)性的內(nèi)部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點。通過檢測一個精確的已知離子濃度的標準溶液獲得定標曲線，從而檢測樣品中的離子濃度。溶液中被測離子接觸電極時，在離子選擇電極基質(zhì)的含水層內(nèi)發(fā)生離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測量電極與參比電極間產(chǎn)生一個電位差。 目前生產(chǎn)氟離子、硝

5、酸根、pH、水硬度（Ca2+ 、Mg2+離子）、K+、Na+多參數(shù)（多項）全自動離子分析儀廠家國內(nèi)較少，代表性廠家有：深圳市航創(chuàng)醫(yī)療設(shè)備有限公司，其主要生產(chǎn)有 HC-800分析儀（計量器具型式批準證書號：2012C206-441、中國環(huán)境保護產(chǎn)品認證證書，證書編號：CCAEPI-EP-2013-1192）（pH、氟、 硝酸鹽氮）、HC-800分析儀（pH、 氯、鈉、 水硬度、鉀）、HC-800分析儀（pH、氯、鈉、鉀、鈣）。 維護保養(yǎng) 離子電極法自二十世紀八十年代隨著傳感技術(shù)和微機技術(shù)的普及和發(fā)展而發(fā)展起來的，是一種快速、準確、方便、實用的臨床檢驗設(shè)備。1、當出現(xiàn)檢測器失效時如何解決檢測器失效

6、時的原因有4種：檢測器的插頭與主機板座松了；檢測器本身壞了；閥芯上的固定螺釘與電機轉(zhuǎn)動軸未緊固到位；閥芯本身太緊不能轉(zhuǎn)動。檢查的順序依次為-。2、吸樣不暢的原因及處理方法:吸樣不暢的原因主要有以下4種，沿著“由簡單到復(fù)雜”的思路來檢查；檢查管路各個接口（包括電極之間的連管、電極與閥之間、電極與泵管之間）的連管有無漏氣，此種現(xiàn)象表現(xiàn)為不吸樣；檢查泵管是否粘連或過于疲勞，此時應(yīng)更換新泵管?，F(xiàn)象表現(xiàn)為泵管發(fā)出異常聲音；各管道內(nèi)尤其是各接頭處有蛋白沉淀，此種現(xiàn)象表現(xiàn)為液流速度過程定位不穩(wěn)，即使換了新泵管也是一樣，解決辦法為取下各接頭用水清洗干凈。閥本身有問題，要仔細地檢查。注意事項 聽語音使用環(huán)境必須

7、符合工作條件非專業(yè)維修工程師，請勿打開儀器進行維修。工作條件 聽語音環(huán)境溫度：8-40°C；相對濕度：90%電源電壓：220V±22V 頻率50±0.5Hz，并且具有良好接地；儀器應(yīng)水平放置在平穩(wěn)的工作平臺上，有效的避開直射光線；儀器周圍應(yīng)留有足夠的空間以利散熱，且無強烈震動源及強磁干擾；周圍空氣中應(yīng)無明顯灰塵及腐蝕性氣體存在。凱氏定氮儀 凱氏定氮儀是根據(jù)蛋白質(zhì)中氮的含量恒定的原理，通過測定樣品中氮的含量從而計算蛋白質(zhì)含量的儀器。因其蛋白質(zhì)含量測量計算的方法叫做凱氏定氮法，故被稱為凱氏定氮儀，又名定氮儀、蛋白質(zhì)測定儀、粗蛋白測定儀。原理 將有機化合物與硫酸共熱使其

8、中的氮轉(zhuǎn)化為硫酸銨。在這一步中，經(jīng)常會向混合物中加入硫酸鉀來提高中間產(chǎn)物的沸點。樣本的分析過程的終點很好判斷，因為這時混合物會變得無色且透明（開始時很暗） 在得到的溶液中加入少量氫氧化鈉，然后蒸餾。這一步會將銨鹽轉(zhuǎn)化成氨。而總氨量（由樣本的含氮量直接決定）會由反滴定法確定：冷凝管的末端會浸在硼酸溶液中。氨會和酸反應(yīng)，而過量的酸則會在甲基橙的指示下用碳酸鈉滴定。滴定所得的結(jié)果乘以特定的轉(zhuǎn)換因子就可以得到結(jié)果。適用范圍 凱氏定氮儀儀器用凱氏方法檢測谷物、食品、飼料、水、土壤、淤泥、沉淀物和化學品中的氨、蛋白質(zhì)氮含量、酚、揮發(fā)性脂肪酸、氰化物、二氧化硫、乙醇等含量。具有相當好的性價比，僅僅滴定過程需

9、要人工操作一下，非常適合實驗室及檢驗機構(gòu)常規(guī)檢測。廣泛用于食品、農(nóng)作物、種子、土壤、肥料等樣品的含氮量或蛋白質(zhì)含量分析。使用步驟 1、準備6個凱氏燒瓶，標號。1、2、3號燒瓶中分別加入適當濃度的蛋白溶液1.0mL，樣品要加到燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g，濃硫酸2.0mL，30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號燒瓶作為空白對照，用以測定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì)，對樣品測定進行校正。4、5、6號燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液，其余所加試劑與1、2、3號燒瓶相同。 2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上，接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸，此時燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化

10、變黑，并產(chǎn)生大量泡沫，務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后，加大火力，保持瓶內(nèi)液體微沸，至溶液澄清后，再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時轉(zhuǎn)動燒瓶，以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部，以保證樣品完全消化。消化時放出的氣體內(nèi)含SO2，具有強烈刺激性，因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個消化過程均應(yīng)在通風櫥中進行。消化完全后，關(guān)閉火焰，使燒瓶冷卻至室溫。蒸餾吸收 蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多，大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。1、儀器的洗滌 儀器安裝前，各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈，所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH

11、溶液中，煮約10min，水洗、水煮10min，再水洗數(shù)次，然后安裝并固定在一只鐵架臺上。儀器使用前，微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌，以除去管道內(nèi)可能殘留的氨，正在使用的儀器，每次測樣前，蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器，重復(fù)蒸氣洗滌，不得少于三次，并檢查儀器是否正常。仔細檢查各個連接處，保證不漏氣。 首先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水，加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性，以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果，并放入少許沸石（或毛細管等），以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室，但玻杯內(nèi)的水不要放光，塞上棒狀玻塞，保持水封，防止漏氣。蒸氣發(fā)生后，立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān)，使蒸

12、氣只能進入反應(yīng)室，導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰，蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進入冷凝管冷卻，在冷凝管下端放置一個錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計時，連續(xù)蒸煮5min，然后移開煤氣燈。沖洗完畢，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管，由于氣體冷卻壓力降低，反應(yīng)室內(nèi)廢液自動抽到反應(yīng)室外殼中，打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗23次，再在冷凝管下?lián)Q放一個盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口完全浸沒在溶液中，蒸餾12min，觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色，表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶，再蒸餾12min，用蒸餾水沖洗冷凝器下口，關(guān)閉煤氣燈，儀器即可供測樣品使用。2、無機氮標準樣

13、品的蒸餾吸收 由于定氮操作繁瑣，為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù)，初學者宜先用無機氮標準樣品進行反復(fù)練習，再進行有機氮未知樣品的測定。常用巳知濃度的標準硫酸銨測試三次。 取潔凈的100mL錐形瓶五只，依次加入2%硼酸溶液20mL，次甲基藍-甲基紅混合指示劑（呈紫紅色）34滴，蓋好瓶口待用。取其中一只錐形瓶承接在冷凝管下端，并使冷凝管的出口浸沒在溶液中。注意：在此操作之前必須先打開收集器活塞，以免錐形瓶內(nèi)液體倒吸。準確吸取2mL硫酸銨標準液加到玻杯中，小心提起棒狀玻塞使硫酸銨溶液慢慢流入蒸餾瓶中，用少量蒸餾水沖洗小玻杯3次，一并放人蒸餾瓶中。然后用量筒向小玻杯中加入10 mL 30%NaOH溶液，使

14、堿液慢慢流入蒸餾瓶中，在堿液尚未完全流入時，將棒狀玻塞蓋緊。向小玻杯中加約5mL蒸餾水，再慢慢打開玻塞，使一半水流入蒸餾瓶，一半留在小玻杯中作水封。關(guān)閉收集器活塞，加熱蒸氣發(fā)生器，進行蒸餾。錐形瓶中的硼酸-指示劑混合液由于吸收了氨，由紫紅色變成綠色。自變色時起，再蒸餾35min，移動錐形瓶使瓶內(nèi)液面離開冷凝管下口約lcm，并用少量蒸餾水沖洗冷凝管下口，再繼續(xù)蒸餾1min，移開錐形瓶，蓋好，準備滴定。 在一次蒸餾完畢后，移去煤氣燈，夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器間的橡膠管，排除反應(yīng)完畢的廢液，用水沖洗小玻杯幾次，并將廢液排除。如此反復(fù)沖洗干凈后，即可進行下一個樣品的蒸餾。按以上方法用標準硫酸銨再做兩次。

15、另取2mL蒸餾水代替標準硫酸銨進行空白測定二次。將各次蒸餾的錐形瓶一起滴定。3、未知樣品及空白的蒸餾吸收 將消化好的蛋白樣品三支，空白對照液三支，依次作蒸餾吸收。 加5mL熱的蒸餾水至消化好的樣品或空白對照液中，通過小玻杯加到反應(yīng)室中，再用熱蒸餾水洗滌小玻杯3次，每次用水量約3mL，洗滌液一并倒入反應(yīng)室內(nèi)。其余操作按標準硫酸銨的蒸餾進行。 由于消化液內(nèi)硫酸鉀濃度高而呈粘稠狀，不易從凱氏燒瓶內(nèi)倒出，必須加入熱蒸餾水5 mL稀釋之，如果有結(jié)晶析出，必須微熱溶解，趁熱加入玻杯，使其流入反應(yīng)室。此外，還應(yīng)當注意趁儀器洗滌尚未完全冷卻時立即加入樣品或空白對照液，否則消化液通過冷卻的管道容易析出結(jié)晶，造成

16、堵塞。滴定 樣品和空白蒸餾完畢后，一起進行滴定。打開接受瓶蓋，用酸式微量滴定管以0.0100mol/L的標準鹽酸溶液進行滴定。待滴至瓶內(nèi)溶液呈暗灰色時，用蒸餾水將錐形瓶內(nèi)壁四周淋洗一次。若振搖后復(fù)現(xiàn)綠色，應(yīng)再小心滴入標準鹽酸溶液半滴，振搖觀察瓶內(nèi)溶液顏色變化，暗灰色在一二分鐘內(nèi)不變，當視為到達滴定終點。若呈粉紅色，表明已超越滴定終點，可在已滴定耗用的標準鹽酸溶液用量中減去0.02mL，每組樣品的定氮終點顏色必須完全一致?？瞻讓φ找航邮芷績?nèi)的溶液顏色不變或略有變化尚未出現(xiàn)綠色，可以不滴定。記錄每次滴定耗用標準鹽酸溶液毫升數(shù)，供計算用。缺陷 從凱氏定氮原理可以知道：凱氏定氮法是將含氮有機物轉(zhuǎn)變?yōu)闊o

17、機氮硫酸銨來進行檢測，以得到含氮量的測定值乘以一定系數(shù)得出蛋白質(zhì)含量。而含氮有機物不僅僅是蛋白質(zhì)，還有三聚氰胺等等。在加上食品中蛋白質(zhì)含量的現(xiàn)行國家標準和國際通行測定方法是經(jīng)典凱氏定氮法，這就為造假者提供了可乘之機。蛋白質(zhì)中的含氮量不超過30%，三聚氰胺的最大的特點是含氮量很高（66%），溶于水后無色無味，也就是說在一杯清水中加入三聚氰胺，然后用凱氏定氮法檢測，結(jié)果顯示是含有蛋白質(zhì)的。由于“凱氏定氮法”只能測出含氮量,并不能鑒定飼料中有無違規(guī)化學物質(zhì),所以,添加三聚氰胺的奶粉理論上可以測出較高的蛋白質(zhì)含量。應(yīng)用 凱氏定氮法的普遍適用性、精確性和可重復(fù)性已經(jīng)得到了國際的廣泛認可。它已經(jīng)被確定為檢

18、測食品中蛋白質(zhì)含量的標準方法。但是，這種方法并不能給出真實的蛋白質(zhì)含量，因為所測定的氮可能不僅僅是由蛋白質(zhì)轉(zhuǎn)化來的。這可以從2007年美國寵物食品污染事件和2008年中國毒奶粉事件等食品安全事件中被體現(xiàn)：三聚氰胺，一種含氮量較高的物質(zhì)，被添加到了食品中以偽造較高的含氮量。另外，由于不同的氨基酸序列，這種方法也需要許多不同的校正因子。而且，凱氏定氮法還需要使用濃硫酸和較長時間的加熱（一般來講，大于1小時）。這也造成了在粗略測量蛋白質(zhì)含量時，杜馬斯法有時更方便。 多參數(shù)水質(zhì)分析儀 多參數(shù)水質(zhì)分析儀是主要采用離子選擇電極測量法來實現(xiàn)精確檢測的儀器。簡介 為了保護水環(huán)境，必須加強對污水排放的監(jiān)測。檢測

19、點的設(shè)計和檢測儀表（主要是多參數(shù)水質(zhì)分析儀）的質(zhì)量對水環(huán)境監(jiān)測起著至關(guān)重要的作用。用化學和物理方法測定水中各種化學成分的含量。多參數(shù)水質(zhì)分析儀分為簡分析、全分析和專項分析三種。簡分析在野外進行，分析項目少，但要求快而及時，適用于初步了解大面積范圍內(nèi)各含水層中地下水的主要化學成分專項分析的項目根據(jù)具體任務(wù)的需要而定。另多參數(shù)水質(zhì)分析儀可快速而準確的定性定量分析，并可全自動、智能化、實時在線、多參數(shù)同時進行分析，同時出結(jié)果并打印報告單。 水是生命之源，人類在生活和生產(chǎn)活動中都離不開水，生活飲用水水質(zhì)的優(yōu)劣與人類健康密切相關(guān)。隨著社會經(jīng)濟發(fā)展、科學進步和人民生活水平的提高，人們對生活飲用水的水質(zhì)要求

20、不斷提高，飲用水水質(zhì)標準也相應(yīng)地不斷發(fā)展和完善。由于生活飲用水水質(zhì)標準的制定與人們的生活習慣、文化、經(jīng)濟條件、科學技術(shù)發(fā)展水平、水資源及其水質(zhì)現(xiàn)狀等多種因素有關(guān)，不僅各國之間，而且同一國家的不同地區(qū)之間，對飲用水水質(zhì)的要求都存在著差異。用途 飲用水主要考慮對人體健康的影響，其水質(zhì)標準除有物理指標、化學指標外，還有微生物指標；對工業(yè)用水則考慮是否影響產(chǎn)品質(zhì)量或易于損害容器及管道。 可以廣泛應(yīng)用于發(fā)電廠、純凈水廠、自來水廠、生活污水處理廠、飲料廠、環(huán)保部門、工業(yè)用水、水產(chǎn)業(yè)、紡織業(yè)、制酒行業(yè)及制藥行業(yè)、防疫部門、醫(yī)院等部門的各離子參數(shù)測定。工作原理 多參數(shù)水質(zhì)分析儀主要采用離子選擇電極測量法來實現(xiàn)

21、精確檢測的。儀器上的電極：PH、氟、鈉、鉀、鈣、鎂、和參比電極。每個電極都有一離子選擇膜，會與被測樣本中相應(yīng)的離子產(chǎn)生反應(yīng)，膜是一離子交換器，與離子電荷發(fā)生反應(yīng)而改變了膜電勢，就可檢測液，樣本和膜間的電勢。膜兩邊被檢測的兩個電勢差值會產(chǎn)生電流，樣本，參考電極，參考電極液構(gòu)成“回路”一邊，膜,內(nèi)部電極液，內(nèi)部電極為另一邊。 內(nèi)部電極液和樣本間的離子濃度差會在工作電極的膜兩邊產(chǎn)生電化學電壓，電壓通過高傳導(dǎo)性的內(nèi)部電極引到到放大器，參考電極同樣引到放大器的地點。通過檢測一個精確的已知離子濃度的標準溶液獲得定標曲線，從而檢測樣本中的離子濃度。 溶液中被測離子接觸電極時，在離子選擇電極基質(zhì)的含水層內(nèi)發(fā)生

22、離子遷移。遷移的離子的電荷改變存在著電勢，因而使膜面間的電位發(fā)生變化，在測量電極與參比電極間產(chǎn)生一個電位差。 豪納特生產(chǎn)氟離子、硝酸鹽氮、PH、水硬度（Ca 2 + 、Mg 2 +離子）、鉀離子、鈉離子、氯離子等多參數(shù)（多項）水質(zhì)分析儀廠家國內(nèi)較少。技術(shù)參數(shù) 多參數(shù)水質(zhì)分析儀：HC-800全自動離子分析儀（PH/氟/硝酸鹽氮）特點如下：1. 自動進樣，自動進行定性和定量分析，多參數(shù)（PH/氟/硝酸鹽氮）分析。2. 實時在線監(jiān)測和實驗室檢測任意選擇。3. USB接口方便儀器測量軟件升級和數(shù)據(jù)傳輸，或與計算機通訊。4. 儀器采用離子選擇性電極法測量，方便和快捷。5. 儀器采用自動兩點定標，斜率、截距雙參數(shù)校正，保證測試結(jié)果的準確。6. 能自動進行質(zhì)控數(shù)據(jù)處理，能儲存一年數(shù)據(jù)，方便查詢。7. 儀器采用ARM