玻璃量器校準操作規(guī)程

1、玻璃量器校準標準操作規(guī)程1目的 purpose:制定玻璃量器的校準程序，確保在用量器分析結(jié)果的準確性。2適用范圍 scope:適用于使用中容量瓶、滴定管、分度吸管、單柱線吸管、量杯、量筒等實驗室常用玻璃量器的校準。3程序 procedure:3.1校準條件3.1.1校準工作室溫度不超過20±5；溫度變化不能大于1/h；水溫與室溫之差不應超過2。3.1.2校準介質(zhì)：純水（蒸餾水或去離子水）3.1.3校準設備砝碼（1mg-500g 等級f2級）；電子天平（量程0-200g 分度值0.1mg）；電子天平（量程0-1000g 分度值2mg）；電子天平（量程0-5000g 分度值10mg）；溫

2、度計（溫度范圍0-50 分度值0.1）；輔助設備：測溫筒、有蓋稱量杯、校準架、放大鏡、可定量測定玻璃應力的偏光應力儀。3.2校準項目3.2.1外觀和結(jié)構校準用目力觀察，可借助刻度放大鏡和斜面進行應符合如下規(guī)定：3.2.1.1外觀量器不允許有影響計量讀數(shù)及使用強度等缺陷，包括密集的氣線（氣泡）、破氣線（氣泡）、擦傷、鐵屑和明顯的直梭線等。3.2.1.2分度線與量的數(shù)值分度線和量的數(shù)值應清晰、完整、耐久。分度線應平直，分格均勻，與器軸相垂直，相鄰兩分度線的中心距離大于1mm。量的數(shù)值應刻（或?。┰谥鞣侄染€的右上方（當分度線對觀察者時），其排列次序為：滴定管零位在最上方，量的數(shù)值是自上而下遞增。分度

3、吸管零位在上的，量的數(shù)值自上而下遞增；零位在下的，量的數(shù)值自下而上遞增。量筒、量杯為自下而上遞增，即總?cè)萘康臄?shù)字刻（或印）在最高標線的右上方。分度線的寬度和分度值見附表。分度線的長度：短線為圓周長的長的10-20%；中線不短于短線的1.5倍；長線不短于短線的2倍。3.2.1.3分度線的斷口單標線量器必須刻（或?。﹪€，印線允許有不超出圓周長10%的間隙分度吸管的管尖縮小部分和量筒、量杯自底部至總?cè)萘康?/10處均不刻（或?。┓侄染€分度線的斷口最大為1mm，但不允許影響讀數(shù)。滴定管和分度吸管在同一條線上只允許1處斷口，在分度表上不得多于總線條的2%， 10ml以下的分度吸管，其分度表上斷口最多允

4、許2處。3.2.1.4量器應具有下列標記廠名或商標；標準溫度（20）；型式標記：量入式用“in”，量出式用“ex”，吹出式用“吹”或“blow out”；等待時間：+s；標稱總?cè)萘颗c單位：ml；準確度等級：a或b，有準確度等級而未標注的玻璃量器，按b級處理；用硼硅玻璃制成的的玻璃量器，應標“bsi”字樣；非標準的口與塞，活塞芯和外套，必須有相同的配合號碼，無塞滴定管的流液口與管下部應標有同號。3.2.2結(jié)構量器的口應與量器縱軸軸線垂直，口邊要平整光滑，不得有粗糙處及未經(jīng)熔光的缺口。滴定管和吸管的流液嘴是逐漸地向管口縮小，流液口必須磨平倒角或熔光，口部不應突然縮小，內(nèi)孔不應偏斜。量筒、量杯的倒液

5、嘴應能使量筒、量杯內(nèi)液體呈細流狀倒出而不外溢。當分度表面對觀察者時，倒液嘴的位置：量筒的嘴應位于左側(cè)；250ml以下的量杯（包括250ml）位于右側(cè)；500ml以上的量杯位于左側(cè)。量杯、量筒和容量瓶放置在平臺上時，不應搖動?？樟勘?、空量筒（不帶塞）和大于25ml（包括25ml）的空量瓶（不帶塞）放置在與水平面成15°的斜面上時，不應跌倒；小于25ml的空容量瓶（不帶塞），放置在與水平面成10°的斜面上時，不應跌倒。3.2.3密合性滴定管玻璃活塞當水注入至最高標線時，活塞在關閉情況下停留20min后，漏水量應不超過1小格。滴定管塑料活塞當水注入至最高標線時，活塞在關閉情況下停

6、留50min后，漏水量應不超過1小格。容量瓶和具塞量筒當水注入至最高標線時，塞子蓋緊后用手指壓住塞子顛倒十次，不應有水滲出。3.3容量的衡量法校準3.3.1容量的衡量法校準前的準備用重鉻酸鉀的飽和溶液和等量的濃硫酸混合劑或20%發(fā)煙硫酸進行清洗，然后用水沖凈，洗至器壁上不應有掛水等沾污現(xiàn)象。清潔干凈的被檢量器須在校準前4小時放入實驗室。3.3.2容量的調(diào)定滴定管滴定管應垂直而穩(wěn)固夾在校準架上，充水至最高標線以上約5毫米處，用活塞慢慢地將液面正確地調(diào)至零位。同時排出流液口中空氣，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢量器的帶蓋稱量杯，稱的空杯質(zhì)量。完全開啟活塞（對于無塞滴定管還需用力擠壓玻

7、璃小球），流液口應無阻塞。當液面升至距被檢分度線上約5mm處時，等待30s，然后在10s內(nèi)將液面正確地調(diào)至被檢分度線。隨即用稱量杯移去流液口的最后一滴水珠。分度吸管和單標線吸管把已經(jīng)洗清的吸管垂直放置，充水至高出被檢分度線約5毫米處，擦干吸管口外面的水，然后將液面調(diào)至被檢分度線上，移去流液口的最后一滴水珠。取一只容量大于被檢量器的帶蓋稱量杯，稱的空杯質(zhì)量。應使流液口與接水杯內(nèi)壁接觸，稱量杯傾斜約30°，至口端不流時，按規(guī)定時間等待后，隨即將流液口移開，二者不能有相對移動，當完全流出式吸管內(nèi)有水流（口端保留殘留液）時, 對無規(guī)定等待時間的吸管，為保證液體完全流出，可近似等待3s，使用中

8、不必嚴格遵守此規(guī)定，對吹出式吸管，當水流至口端不流時，隨即將口端殘留液排出。容量瓶水注入干燥的容量瓶內(nèi)標線處，擦干標線以上的殘留水滴量筒和量杯先充水至所需標線處，然后從倒液嘴排出，排完后等待30s再注水至標線處。3.3.3校準過程將被檢量器內(nèi)的純水放入稱量杯中，稱得純水質(zhì)量值（m）。在調(diào)整被檢量器彎液面的同時，應觀察測溫筒內(nèi)的水溫，讀數(shù)應精確至0.1。然后按如下方法計算被檢量器在標準溫度20時的實際容量。公式：v20=k（t）×m v誤= v- v20式中：v20表示在標準溫度20時量器的實際容量（ml） k（t）為附表列出測定水溫所對應的修正值 m被檢量器內(nèi)所能容納水的表觀質(zhì)量（g

9、）v量器校準點的標稱容量（ml） v誤量器的容量誤差（ml）凡使用需要實際值的校準，其校準次數(shù)至少2次，2次校準數(shù)據(jù)的差值應不超過被檢容量允差的1/4，并取2次的平均值。3.4校準點的設定3.4.1滴定管1-10ml 半容量和總?cè)萘慷c；25ml（0-5、0-10、0-15、0-20、0-25）ml五點；50ml（0-10、0-20、0-30、0-40、0-50）ml五點；100ml（0-20、0-40、0-60、0-80、0-100）ml五點；3.4.2容量瓶、單標線吸管總?cè)萘恳稽c（滿刻度）。3.4.3分度吸管0.5ml以下（包括0.5ml）半容量（半容量-流液口）及總?cè)萘俊?.5ml以上（

10、不包括0.5ml）校準總?cè)萘亢涂側(cè)萘?/10，若無1/10分度線則檢2/10點（自流液口起）。3.4.4量筒、量杯總?cè)萘康?/10。若無總?cè)萘康?/10分度線，則檢2/10點（自底部起）、半容量及總?cè)萘俊?.5校準結(jié)果處理和校準周期3.5.1校準合格的量器方可發(fā)放使用，并做好標記及記錄，校準不合格的量器予以銷毀；3.5.2玻璃量器的校準周期為3年。3.5.3經(jīng)校準合格的玻璃量器，貼校準合格證或出具校準證書。校準不合格禁止通入使用。3.6玻璃量器技術參數(shù)表3.6.1滴定管技術參數(shù)表 標稱總?cè)萘浚╩l）125102550100 分度值(ml)0.010.020.050.10.10.2 容量允差（m

11、l）a±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10b±0.020±0.020±0.050±0.08±0.10±0.203.6.2單標線吸管技術參數(shù)表 標稱總?cè)萘浚╩l）12351015202550100 容量允差（ml）a±0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08b±0.015±0.020±0.0

12、30±0.040±0.050±0.060±0.10±0.163.6.3分度吸管技術參數(shù)表標稱總?cè)萘?（ml）0.10.20.250.5125102550分度值（ml）0.0010.0020.0020.0050.010.020.050.10.20.20.0050.010.010.0010.002容量允差（ml）流出式a±0.008±0.012±0.025±0.05±0.10±0.10b±0.015±0.025±0.050±0.10±0.2

13、0±0.20吹出式a±0.002±0.003±0.004±0.005±0.008±0.012±0.025±0.05b±0.004±0.006±0.008±0.010±0.015±0.025±0.050±0.103.6.4容量瓶技術參數(shù)表 標稱總?cè)萘浚╩l）12510255010020025050010002000 容量允差（ml）a±0.010±0.015±0.020±0.020

14、7;0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25±0.40±0.60b±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.203.6.5量杯技術參數(shù)表 標稱總?cè)萘浚╩l）510205010025050010002000 分度值（ml）112510252550100 容量允差（ml）±0.2±0.4

15、77;0.5±1.0±1.5±3.0±6.0±10±203.6.6量筒技術參數(shù)表 標稱總?cè)萘浚╩l）510255010025050010002000 分度值（ml）0.10.20.5112或551020容量允差 （ml）量入式±0.05±0.10±0.25±0.25±0.5±1.0±2.5±5.0±10量出式±0.10±0.20±0.50±0.50±1.0±2.0±5.0

16、77;10±203.6.7常用玻璃量器衡量法k(t)值表附表 (鈉鈣玻璃體脹系數(shù)25×10-6c-1，空氣密度0.0012g/cm3)水溫/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002081.002091.002101.002111.002131.002141.002151.002171.002181.00219161.002211.002221.002231.002251.002261.002281.002291.002301.002321.00233171.002351.002361.002381.002391.002411.002421.

17、002441.002461.002471.00249181.002511.002521.002541.002551.002571.002581.002601.002621.002631.00265191.002671.002681.002701.002721.002741.002761.002771.002791.002811.00283201.002851.002871.002891.002911.002921.002941.002961.002981.003001.00302211.003041.003061.003081.003101.003121.003141.003151.00317

18、1.003191.00321221.003231.003251.003271.003291.003311.003331.003351.003371.003391.00341231.003441.003461.003481.003501.003521.003541.003561.003591.003611.00363241.003661.003681.003701.003721.003741.003761.003791.003811.003831.00386251.003891.003911.003931.003951.003971.004001.004021.004041.004071.00409附表 (硼硅玻璃體脹系數(shù)10×10-6c-1，空氣密度0.0012g/cm3)水溫/0.00.10.20.30.40.50.60.70.80.9151.002001.002011.002031.002041.002061.002071.002091.002101.002121.00213161.002151.002161.002181.002191.002211.002221.002241.002251.002271.00229171.002301.002321.002341.002351.002371.002391.002401.002421.002441.002461