顯微鏡紅外光譜測(cè)試技術(shù)及應(yīng)用PPT課件

1、 顯微紅外光譜顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)及應(yīng)用測(cè)試技術(shù)及應(yīng)用一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類二、紅外顯微鏡的結(jié)構(gòu)二、紅外顯微鏡的結(jié)構(gòu)三、顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)三、顯微紅外光譜測(cè)試技術(shù)四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的因素四、影響顯微紅外光譜質(zhì)量的因素五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處理五、顯微紅外光譜的數(shù)據(jù)處理一、紅外顯微鏡的種類一、紅外顯微鏡的種類 普通紅外顯微鏡普通紅外顯微鏡 nic-plan， inspect ir plus，centaurs， ir-plan， in10 mx 自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡（自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡（mapping） continum， in10 mx 自動(dòng)線掃描或面掃描成像顯微

2、鏡（自動(dòng)線掃描或面掃描成像顯微鏡（imaging） continum xl， imagemax， in10 mx nic-planinspect ir plus自動(dòng)逐點(diǎn)掃描自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡成像顯微鏡（mapping）continumcontinum xl線掃描紅外線掃描紅外成像顯微鏡成像顯微鏡imagemax 面掃描紅外顯微鏡面掃描紅外顯微鏡in10 mx普通紅外顯微鏡，自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動(dòng)線掃描成像顯微鏡普通紅外顯微鏡，自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡，自動(dòng)線掃描成像顯微鏡二、紅外顯微鏡的結(jié)構(gòu)二、紅外顯微鏡的結(jié)構(gòu) 照明光源：照明光源： 白熾燈，熒光燈，發(fā)光二極管白熾燈，熒光燈，發(fā)光二極管

3、 濾光片：藍(lán)色，黃色濾光片：藍(lán)色，黃色 紅外物鏡和聚光器紅外物鏡和聚光器 光欄光欄 光路補(bǔ)償器光路補(bǔ)償器 玻璃物鏡和攝像系統(tǒng)玻璃物鏡和攝像系統(tǒng) 檢測(cè)器檢測(cè)器 顯微鏡附件顯微鏡附件 樣品臺(tái)樣品臺(tái)紅外物鏡紅外物鏡cassegrain聚光器聚光器光欄光欄 單光欄系統(tǒng)單光欄系統(tǒng) 雙光欄系統(tǒng)雙光欄系統(tǒng) 固定孔徑光欄固定孔徑光欄 可變孔徑光欄（手動(dòng)調(diào)節(jié)，計(jì)可變孔徑光欄（手動(dòng)調(diào)節(jié)，計(jì)算機(jī)控制）算機(jī)控制） 使用單光欄的紅外顯微鏡，當(dāng)光欄使用單光欄的紅外顯微鏡，當(dāng)光欄孔徑很小時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射，孔徑很小時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射，衍射的結(jié)果，會(huì)將光欄外面樣品的衍射的結(jié)果，會(huì)將光欄外面樣品的信息加到所測(cè)光譜中。信息加

4、到所測(cè)光譜中。 使用雙光欄紅外顯微鏡，光的衍射使用雙光欄紅外顯微鏡，光的衍射不會(huì)影響光譜質(zhì)量，光譜只包含所不會(huì)影響光譜質(zhì)量，光譜只包含所感興趣的區(qū)間的樣品信息，而不受感興趣的區(qū)間的樣品信息，而不受樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。樣品區(qū)間周圍介質(zhì)的影響。雙光欄雙光欄系統(tǒng)系統(tǒng) 固定孔徑光欄通常是圓形光欄，光欄直徑固定孔徑光欄通常是圓形光欄，光欄直徑為為1.5毫米。毫米。 當(dāng)使用光欄直徑為當(dāng)使用光欄直徑為1.5毫米的固定孔徑光欄毫米的固定孔徑光欄時(shí)，不存在光衍射問(wèn)題。這時(shí)只需使用下時(shí)，不存在光衍射問(wèn)題。這時(shí)只需使用下光欄，將上光欄取下，變成單光欄系統(tǒng)。光欄，將上光欄取下，變成單光欄系統(tǒng)。 測(cè)試時(shí)，將待測(cè)樣品

5、至于十字線中間，調(diào)測(cè)試時(shí)，將待測(cè)樣品至于十字線中間，調(diào)節(jié)聚焦旋鈕，將上表面聚焦好。然后將下節(jié)聚焦旋鈕，將上表面聚焦好。然后將下光欄聚焦在十字線中間即可測(cè)試。光欄聚焦在十字線中間即可測(cè)試。 只使用下光欄時(shí)，視野大，易于找到待測(cè)只使用下光欄時(shí)，視野大，易于找到待測(cè)樣品區(qū)間，也易于找到背景區(qū)間。樣品區(qū)間，也易于找到背景區(qū)間。固定孔徑光欄固定孔徑光欄手動(dòng)調(diào)節(jié)手動(dòng)調(diào)節(jié)可變矩形可變矩形光欄光欄 使用矩形可變光欄時(shí)，孔徑要盡量大，光使用矩形可變光欄時(shí)，孔徑要盡量大，光欄邊長(zhǎng)小于欄邊長(zhǎng)小于20微米時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射微米時(shí)，紅外光會(huì)發(fā)生衍射 光欄孔徑變小時(shí)，光譜的信噪比會(huì)變得很光欄孔徑變小時(shí)，光譜的信噪比會(huì)變

6、得很差差 使用矩形可變光欄，便于測(cè)試細(xì)長(zhǎng)樣品，使用矩形可變光欄，便于測(cè)試細(xì)長(zhǎng)樣品，如纖維樣品如纖維樣品 continum紅外顯微鏡采用一紅外顯微鏡采用一個(gè)折返式可變光欄個(gè)折返式可變光欄 紅外光束通過(guò)光欄，照射樣品紅外光束通過(guò)光欄，照射樣品后的光束通過(guò)反射，又經(jīng)過(guò)同后的光束通過(guò)反射，又經(jīng)過(guò)同一個(gè)光欄到達(dá)檢測(cè)器，單光欄一個(gè)光欄到達(dá)檢測(cè)器，單光欄起雙光欄作用起雙光欄作用 光源光源 檢測(cè)器檢測(cè)器 折返式光欄折返式光欄二色性鏡二色性鏡無(wú)限校無(wú)限校 正正 物鏡物鏡 無(wú)限無(wú)限 校正校正 聚光器聚光器 樣品樣品 二色性鏡二色性鏡 透射模式透射模式 檢測(cè)器檢測(cè)器 折返式光闌折返式光闌 光源光源二色性二色性 鏡鏡

7、無(wú)限無(wú)限 校正校正 物鏡物鏡樣品樣品 分光鏡分光鏡 反射模式反射模式光通過(guò)長(zhǎng)方形孔時(shí)的衍射圖樣光通過(guò)長(zhǎng)方形孔時(shí)的衍射圖樣光的衍射光的衍射光通過(guò)矩形孔的時(shí)衍射圖樣光通過(guò)矩形孔的時(shí)衍射圖樣光孔線度越小，衍射圖樣越擴(kuò)展，衍射效應(yīng)越強(qiáng)，中心光強(qiáng)越來(lái)越弱。光通過(guò)圓孔時(shí)的衍射圖樣光通過(guò)圓孔時(shí)的衍射圖樣紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長(zhǎng)的紅外光零級(jí)衍射紅外光斑寬度不同時(shí)，不同波長(zhǎng)的紅外光零級(jí)衍射發(fā)散角的數(shù)據(jù)發(fā)散角的數(shù)據(jù)( (紅外物鏡為紅外物鏡為15x) )。發(fā)散角發(fā)散角 / ( (的單位為的單位為弧度，弧度，波長(zhǎng)，波長(zhǎng)， 狹縫寬度狹縫寬度，），）紅外光斑狹紅外光斑狹縫寬度縫寬度（微米）（微米）光欄狹縫寬光欄狹縫寬

8、度（度（）（微米）（微米）4000cm-1 (=2.5)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角（散角（）（度）（度）1000cm-1 (=10)時(shí)發(fā)時(shí)發(fā)散角（散角（）（度）（度）650cm-1 ( (=15.4) )時(shí)時(shí)發(fā)散角（發(fā)散角（）（度）（度）11530向向散射過(guò)渡散射過(guò)渡向散射過(guò)渡向散射過(guò)渡57562424361015031218203001.569 100 1500 0.3 1.2 1.8光路補(bǔ)償器光路補(bǔ)償器 有上光路補(bǔ)償器和下光路補(bǔ)償器有上光路補(bǔ)償器和下光路補(bǔ)償器 上光路補(bǔ)償器安裝在物鏡下方上光路補(bǔ)償器安裝在物鏡下方 下光路補(bǔ)償器和聚光器裝配在一起下光路補(bǔ)償器和聚光器裝配在一起待測(cè)樣品應(yīng)放在晶片上面，或待測(cè)

9、樣品應(yīng)放在晶片上面，或?qū)悠穵A在兩片晶體之間測(cè)試。將樣品夾在兩片晶體之間測(cè)試。由于光路通過(guò)晶片時(shí)會(huì)發(fā)生折由于光路通過(guò)晶片時(shí)會(huì)發(fā)生折射，聚焦時(shí)，樣品表面的光欄射，聚焦時(shí)，樣品表面的光欄邊緣會(huì)模糊不清。有了上補(bǔ)償邊緣會(huì)模糊不清。有了上補(bǔ)償和下補(bǔ)償后，可以聚焦得很清和下補(bǔ)償后，可以聚焦得很清楚。楚。 如果沒(méi)有光路補(bǔ)償，肉如果沒(méi)有光路補(bǔ)償，肉眼聚焦好后，此時(shí)檢測(cè)器檢眼聚焦好后，此時(shí)檢測(cè)器檢測(cè)到的能量并非最高，為了測(cè)到的能量并非最高，為了使檢測(cè)器檢測(cè)到的能量最高，使檢測(cè)器檢測(cè)到的能量最高，也就是說(shuō)為了使測(cè)到的光譜也就是說(shuō)為了使測(cè)到的光譜信噪比最高，需要一邊看著信噪比最高，需要一邊看著干涉圖，一邊重新聚焦

10、。干涉圖，一邊重新聚焦。 使用一片金剛石窗片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到使用一片金剛石窗片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到1位置位置 使用兩片金剛石窗片時(shí)，上下補(bǔ)償都旋轉(zhuǎn)到使用兩片金剛石窗片時(shí)，上下補(bǔ)償都旋轉(zhuǎn)到1位位置置 使用使用2mm厚厚nacl晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到2位置位置 使用使用3mm厚厚baf2晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到晶片時(shí)，下補(bǔ)償旋轉(zhuǎn)到3位置位置檢測(cè)器檢測(cè)器 普通紅外顯微鏡和自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微普通紅外顯微鏡和自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像顯微鏡使用鏡使用mct/a檢測(cè)器（檢測(cè)器（4000-650cm1）。）。 線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個(gè)檢測(cè)器：線掃描紅外成像顯微鏡裝有兩個(gè)檢測(cè)器：一個(gè)是普通的一個(gè)是普通的

11、mct/a檢測(cè)器，另一個(gè)是線檢測(cè)器，另一個(gè)是線掃描用的光導(dǎo)掃描用的光導(dǎo)mct/a檢測(cè)器。檢測(cè)器。 面掃描成像顯微鏡使用焦平面陣列面掃描成像顯微鏡使用焦平面陣列mct檢檢測(cè)器。測(cè)器。 in10 mx紅外顯微鏡可以安裝三個(gè)檢測(cè)器：紅外顯微鏡可以安裝三個(gè)檢測(cè)器：dtgs(4000-450cm1), mct/a, mct/a線線陣列檢測(cè)器（陣列檢測(cè)器（4000720 1 ） 線掃描光導(dǎo)線掃描光導(dǎo)mct/a檢測(cè)器有兩排檢測(cè)單元，檢測(cè)器有兩排檢測(cè)單元，每排有每排有14個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元面積個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元面積為為20 x20微米微米(15x物鏡）。每次掃描兩條物鏡）。每次掃描兩條線的光譜。線

12、掃描成像比面掃描成像慢一線的光譜。線掃描成像比面掃描成像慢一些。些。 線掃描紅外顯微鏡不需要步進(jìn)掃描紅外光線掃描紅外顯微鏡不需要步進(jìn)掃描紅外光學(xué)臺(tái)，即不需要配置學(xué)臺(tái)，即不需要配置8700型紅外光譜儀器。型紅外光譜儀器。 焦平面陣列焦平面陣列mct檢測(cè)器檢測(cè)元件檢測(cè)器檢測(cè)元件面積為面積為44mm，上面排列著，上面排列著6464個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元個(gè)檢測(cè)單元，每個(gè)檢測(cè)單元66微米，微米，單元之間間隔單元之間間隔1.5微米。也有微米。也有256256，320256和和640512個(gè)檢測(cè)單元的焦個(gè)檢測(cè)單元的焦平面陣列平面陣列mct檢測(cè)器。來(lái)自樣品的紅檢測(cè)器。來(lái)自樣品的紅外光（透射或反射）聚焦在二維

13、外光（透射或反射）聚焦在二維mct陣列檢測(cè)器上陣列檢測(cè)器上 。imagemax顯微鏡的工作原理顯微鏡的工作原理經(jīng)過(guò)樣品的紅外光束（透射或反射）聚焦在經(jīng)過(guò)樣品的紅外光束（透射或反射）聚焦在二維二維mctmct陣列檢測(cè)器上陣列檢測(cè)器上xy 樣品樣品 焦平面陣列檢測(cè)器樣品樣品焦平面陣列焦平面陣列mct檢測(cè)器檢測(cè)器紅外顯微鏡附件紅外顯微鏡附件 reflachromat（反射消色差物鏡）（反射消色差物鏡） atr物鏡（物鏡（znse, si, ge和金剛石晶體）和金剛石晶體） slide-on atr grazing angle（掠角反射物鏡）（掠角反射物鏡） visible（可見(jiàn)光物鏡）（可見(jiàn)光物鏡）

14、atratr物鏡物鏡15x15x反射反射消色消色差物差物鏡鏡玻璃玻璃物鏡物鏡紅外紅外物鏡物鏡slide-on atr物鏡物鏡掠角掠角反射反射物鏡物鏡atr物鏡：物鏡：（znse, si, ge和金剛石和金剛石晶體晶體）slide-on atr安裝架安裝架裝在物鏡上裝在物鏡上in10 mx 紅外顯微鏡紅外顯微鏡 slide-on atr（ge晶體）晶體）光通量達(dá)光通量達(dá)50，可測(cè)最小，可測(cè)最小3微米微米三、顯微紅外測(cè)試技術(shù)三、顯微紅外測(cè)試技術(shù) 顯微紅外有透射顯微紅外和反射顯微紅外兩種測(cè)試方法 透射顯微紅外透射顯微紅外 光譜的測(cè)定光譜的測(cè)定 透射式紅透射式紅外顯微鏡外顯微鏡的光路的光路窗片材料窗片

15、材料 金剛石金剛石 溴化鉀溴化鉀 氯化鈉氯化鈉 氟化鋇氟化鋇顯微紅外顯微紅外所使用的所使用的金剛石池金剛石池 溴化鉀，氯化鈉和氟化鋇窗片，溴化鉀，氯化鈉和氟化鋇窗片，它們的硬度小，容易損壞，易它們的硬度小，容易損壞，易污染，不容易聚焦。污染，不容易聚焦。 溴化鉀和氯化鈉溶于水，氟化溴化鉀和氯化鈉溶于水，氟化鋇不溶于水。鋇不溶于水。均相固體樣品的測(cè)試均相固體樣品的測(cè)試 測(cè)試粉末樣品時(shí)，用針頭取微量樣品放在測(cè)試粉末樣品時(shí)，用針頭取微量樣品放在一片金剛石窗片上，蓋上另一片金剛石，一片金剛石窗片上，蓋上另一片金剛石，用拇指擠壓金剛石，將樣品壓平，最好壓用拇指擠壓金剛石，將樣品壓平，最好壓成透明薄片。測(cè)

16、試時(shí)，取下一片金剛石。成透明薄片。測(cè)試時(shí)，取下一片金剛石。 測(cè)試塊狀和薄膜樣品時(shí)，用手術(shù)刀片刮下測(cè)試塊狀和薄膜樣品時(shí)，用手術(shù)刀片刮下或切下微量樣品，轉(zhuǎn)移至一片金剛石窗片或切下微量樣品，轉(zhuǎn)移至一片金剛石窗片上。測(cè)試方法和測(cè)試粉末樣品相同。上。測(cè)試方法和測(cè)試粉末樣品相同。 顯微紅外測(cè)試時(shí)不需要添加任顯微紅外測(cè)試時(shí)不需要添加任何稀釋劑。何稀釋劑。 顯微紅外光譜真實(shí)，能反映樣顯微紅外光譜真實(shí)，能反映樣品的本質(zhì)光譜。品的本質(zhì)光譜。 溴化鉀壓片法，會(huì)出現(xiàn)水的吸溴化鉀壓片法，會(huì)出現(xiàn)水的吸收峰，還會(huì)使譜帶變形。收峰，還會(huì)使譜帶變形。450566587605666717761783804887934104010

17、831123116812281281135114341482158616111671451566587605667716761784804887934103910831122117012271280135114331482158716121669-0.2-0.1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4absorbance 500 1000 1500 2000 wavenumbers (cm-1)溴化鉀壓片顯微紅外顯微紅外顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性顯微紅外和溴化鉀壓片的可比性微量固體樣品的測(cè)試微量固體樣品的測(cè)試 只

18、要肉眼能看得見(jiàn)的樣品只要肉眼能看得見(jiàn)的樣品 只要在放大鏡下能看得見(jiàn)的樣品只要在放大鏡下能看得見(jiàn)的樣品 樣品的用量幾個(gè)納克樣品的用量幾個(gè)納克花粉管頂端樣品（花粉管頂端樣品（10x10微米）的顯微紅外微米）的顯微紅外光譜（分辨率光譜（分辨率16cm-1, ,掃描掃描128次）次） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2absorbance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)聚雙酚聚雙酚a a碳酸酯碳酸酯聚乙烯聚乙烯/ /聚二甲基硅氧烷聚二甲基硅氧烷聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯聚對(duì)苯二甲酸乙烯酯乙烯乙烯/ /醋酸

19、乙烯酯共聚物醋酸乙烯酯共聚物袋裝注射液中的懸浮袋裝注射液中的懸浮物的顯微紅外光譜物的顯微紅外光譜液體樣品的測(cè)試液體樣品的測(cè)試 測(cè)試有機(jī)液體時(shí)，可取微量液測(cè)試有機(jī)液體時(shí)，可取微量液體放在金剛石、溴化鉀或氯化體放在金剛石、溴化鉀或氯化鈉窗片上測(cè)試。鈉窗片上測(cè)試。 測(cè)試水溶液樣品時(shí)，將液體滴測(cè)試水溶液樣品時(shí)，將液體滴在氟化鋇窗片上，待水揮發(fā)后在氟化鋇窗片上，待水揮發(fā)后測(cè)試殘留物。測(cè)試殘留物。未知物的紅外光譜剖析未知物的紅外光譜剖析 單一組分未知物的分析單一組分未知物的分析 固體混合物的組分分析固體混合物的組分分析 機(jī)械混和的固體混合物機(jī)械混和的固體混合物 均相固體混合物均相固體混合物 黑色橡膠的分析

20、黑色橡膠的分析 液體混合物的分析液體混合物的分析 對(duì)未知物進(jìn)行剖析，必須有譜庫(kù)，而對(duì)未知物進(jìn)行剖析，必須有譜庫(kù)，而且譜庫(kù)中的光譜要足夠多。對(duì)被檢測(cè)且譜庫(kù)中的光譜要足夠多。對(duì)被檢測(cè)的物質(zhì)光譜對(duì)譜庫(kù)進(jìn)行檢索，如果譜的物質(zhì)光譜對(duì)譜庫(kù)進(jìn)行檢索，如果譜庫(kù)中存在被檢測(cè)物質(zhì)的光譜，就可以庫(kù)中存在被檢測(cè)物質(zhì)的光譜，就可以檢索出來(lái)。如果被檢測(cè)的物質(zhì)在譜庫(kù)檢索出來(lái)。如果被檢測(cè)的物質(zhì)在譜庫(kù)中沒(méi)有光譜，即使檢索，也檢索不出中沒(méi)有光譜，即使檢索，也檢索不出來(lái)，就無(wú)法確定被檢測(cè)的是什么物質(zhì)。來(lái)，就無(wú)法確定被檢測(cè)的是什么物質(zhì)。對(duì)紅外光譜分析工作者的要求對(duì)紅外光譜分析工作者的要求 對(duì)一張已知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的光譜，應(yīng)能指出對(duì)一張已

21、知結(jié)構(gòu)的物質(zhì)的光譜，應(yīng)能指出主要吸收峰的振動(dòng)模式。反過(guò)來(lái)，根據(jù)一主要吸收峰的振動(dòng)模式。反過(guò)來(lái)，根據(jù)一張光譜中吸收峰的峰型、峰位和很高，應(yīng)張光譜中吸收峰的峰型、峰位和很高，應(yīng)能判斷是否為某一結(jié)構(gòu)的物質(zhì)光譜。能判斷是否為某一結(jié)構(gòu)的物質(zhì)光譜。 對(duì)一張未知物的光譜，根據(jù)主要吸收峰的對(duì)一張未知物的光譜，根據(jù)主要吸收峰的位置，應(yīng)能說(shuō)出未知物中含有哪些基團(tuán)，位置，應(yīng)能說(shuō)出未知物中含有哪些基團(tuán)，但是無(wú)法說(shuō)出未知物是哪種物質(zhì)，除非是但是無(wú)法說(shuō)出未知物是哪種物質(zhì)，除非是您非常熟悉的物質(zhì)的光譜。您非常熟悉的物質(zhì)的光譜。單一組分單一組分聚合物的分析聚合物的分析塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子的顯微紅外光譜塑料蓋子塑料蓋

22、子聚丙烯聚丙烯( (全同異構(gòu)全同異構(gòu)) ) 固體混合物的組分分析機(jī)械混和的固體混合物 將機(jī)械混合的粉末樣品撒在載波片上，在將機(jī)械混合的粉末樣品撒在載波片上，在40倍顯微鏡下，用針頭挑出不同形狀、或倍顯微鏡下，用針頭挑出不同形狀、或不同晶型、或不同顏色的顆粒分別測(cè)試，不同晶型、或不同顏色的顆粒分別測(cè)試，即可得到各個(gè)組分的光譜。即可得到各個(gè)組分的光譜。 40倍顯微鏡下不能挑出機(jī)械混合物中各個(gè)倍顯微鏡下不能挑出機(jī)械混合物中各個(gè)組分進(jìn)行分別測(cè)試時(shí)，可對(duì)金剛石表面上組分進(jìn)行分別測(cè)試時(shí)，可對(duì)金剛石表面上的樣品多測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)，可以得到不同的光的樣品多測(cè)試幾個(gè)點(diǎn)，可以得到不同的光譜?；蛴米V?；蛴胢apping測(cè)

23、試得到不同的光譜。測(cè)試得到不同的光譜。機(jī)械混和二組分混合物的分析機(jī)械混和二組分混合物的分析（顯微鏡下能分開(kāi)）（顯微鏡下能分開(kāi)） 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0absorbance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)固體混合物中兩固體混合物中兩種不同晶型物質(zhì)種不同晶型物質(zhì)的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜混合物成分混合物成分1 1混合物成分混合物成分2 2 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4absorbance 1000

24、2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)譜庫(kù)檢索結(jié)果譜庫(kù)檢索結(jié)果羰甲基纖維素鈉羰甲基纖維素鈉混合物成分混合物成分1 1 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5absorbance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)譜庫(kù)檢索結(jié)果譜庫(kù)檢索結(jié)果混合物成分混合物成分2 2多聚磷酸鈉多聚磷酸鈉機(jī)械混和三組分混合物的分析機(jī)械混和三組分混合物的分析（顯微鏡下不能分開(kāi)各個(gè)組分）（顯微鏡下不能分開(kāi)各個(gè)組分） 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1

25、.2 1.4 1.6 1.8 2.0absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)混合物樣品顯微紅外測(cè)定，混合物樣品顯微紅外測(cè)定，不同區(qū)間得到不同的光譜不同區(qū)間得到不同的光譜abca 0.0 0.5 1.0absmatch:87.62硫酸鈉(無(wú)水) sodium sulfate na2so4 ar l0044 0.5 1.0absmatch:77.32硫酸鋰 lithium sulfate li2so4.h2o 英國(guó) l0927 0.5 1.0absmatch:76.73靛藍(lán) indigo c16h10n2o2 hnc6h4coc:ccoc6h4nh

26、cp l1148 0.5 1.0absmatch:76.48molecular formula: li2 o4 s1catalog number: l6375cas number: 10377-48-7lithium sulfate 0.5 1.0abs 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)對(duì)光譜對(duì)光譜 a 進(jìn)行譜庫(kù)檢索進(jìn)行譜庫(kù)檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)a無(wú)水無(wú)水na2so4b 0.0 0.5 1.0ab

27、smatch:79.05偏重亞硫酸鈉 sodium metabisulphate na2s2o5 ar l0670 0.5 1.0absmatch:70.83亞硫酸氫鈉 sodium bisulfite nahso3 ar l0107 0.5 1.0absmatch:69.16molecular formula: sample prep: film/thf/csicas number: 0-00-0manufacturer: e.g.brame,jr., dupontpoly(vinylidene fluoride:tetrafluoroethene),72wt%vf2 0.5 1.0absm

28、atch:59.10molecular formula: na2 o5 s2catalog number: s9000cas number: 7681-57-4sodium bisulfite 0.5 1.0abs 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)對(duì)光譜對(duì)光譜 b 進(jìn)行譜庫(kù)檢索進(jìn)行譜庫(kù)檢索 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)b偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉na2s2o5 0.0 0.1 0.2 0.3 0

29、.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)abc光譜光譜 c 中含有光譜中含有光譜 a 和和 b 的成分的成分 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90absorbance 1000 1500 wavenumbers (cm-1)將光譜將光譜c中中1290920cm-1區(qū)間生成直線，然后檢索。區(qū)間生成直線，然后檢索。c 0.0 0.1 0.2absmatch:9

30、0.63molecular formula: c10 h16 n2 o8catalog number: e2501cas number: 6381-92-6ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt .2h2o 0.5 1.0absmatch:90.63molecular formula: c10 h16 n2 o8aldrich number: 10,631-3cas number: 6381-92-6volume & page number: 1- 567bethylenediaminetetraacetic acid, disod

31、ium salt .2h2o, 99+% 0.5 1.0absmatch:79.54molecular formula: c99 n99catalog number: g6136cas number: 9001-42-7a-glucosidase type vi from brewers yeast 0.5 1.0absmatch:79.30乙二胺四乙酸二鈉 ethylenediaminetetraacetic acid, disodium salt c10h14n2na2o8. 0.5 1.0abs 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙

32、酸二鈉 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉c三組分混合物：三組分混合物：無(wú)水無(wú)水na2so4偏重亞硫酸鈉偏重亞硫酸鈉na2s2o5乙二胺四乙酸二鈉乙二胺四乙酸二鈉均相固體混合物的剖析均相固體混合物的剖析白色固體溴化鉀壓片光譜白色固體溴化鉀壓片光譜氟硼酸鉀氟硼酸鉀白色固體溴化鉀壓片白色固體溴化鉀壓片氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀氟硼酸鉀碳酸鈉碳酸鈉粉色：未知物粉色：未知物紅色：碳酸鈉紅色：碳酸鈉紫色：氟硼酸鉀紫色：氟硼酸鉀黑色橡膠的分析黑色

33、橡膠的分析（二組分）（二組分）黑色橡膠的光譜黑色橡膠的光譜滑石粉滑石粉的光譜滑石粉的光譜黑色橡膠光譜從黑色橡膠光譜中將從黑色橡膠光譜中將滑石粉的強(qiáng)吸收峰生滑石粉的強(qiáng)吸收峰生成直線后得到的光譜成直線后得到的光譜檢索結(jié)果為天檢索結(jié)果為天然橡膠然橡膠滑石粉滑石粉天然橡膠天然橡膠黑色橡膠黑色橡膠天然橡膠天然橡膠滑石粉滑石粉碳黑碳黑未知液體混合物的分析未知液體混合物的分析（三組分）（三組分）未知液體光譜未知液體光譜甲醇未知液體未知液體甲醇甲醇未知液體滴在載波片放在未知液體滴在載波片放在4040烘箱中，烘箱中，甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜甲醇揮發(fā)后剩余的液體光譜乙酸鈣剩余液體剩余液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知液

34、體未知液體乙酸鈣乙酸鈣甲醇甲醇未知液體未知液體乙酸鈣乙酸鈣乙酸乙酸交通事故物證的分析測(cè)試交通事故物證的分析測(cè)試 交通事故物證的分析測(cè)試主要是交通事故物證的分析測(cè)試主要是比對(duì)分析比對(duì)分析 肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)場(chǎng)遺留肇事車輛車上的油漆和現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆的分析測(cè)試油漆的分析測(cè)試現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆 完全相同完全相同現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆車上油漆車上油漆現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆不完全相同，現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆和車上油漆不完全相同，現(xiàn)場(chǎng)遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。場(chǎng)遺留油漆中添加了碳酸鈣和滑石粉。 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0

35、 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層車號(hào)為車號(hào)為c70251c70251車漆的顯微紅外光譜車漆的顯微紅外光譜-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)第一層第一層第二層第二層第四層第四層第六層第六層第七層第七層事故現(xiàn)場(chǎng)遺留車漆

36、的顯微紅外光譜事故現(xiàn)場(chǎng)遺留車漆的顯微紅外光譜包裹體的測(cè)試包裹體的測(cè)試 石油勘探中巖心油含量的分析石油勘探中巖心油含量的分析 巖石中水含量的分析巖石中水含量的分析 礦物中水和有機(jī)質(zhì)的分析礦物中水和有機(jī)質(zhì)的分析 在對(duì)包裹體進(jìn)行分析之前，巖片要進(jìn)行切在對(duì)包裹體進(jìn)行分析之前，巖片要進(jìn)行切片，用膠粘在載波片上，兩面拋光，薄片片，用膠粘在載波片上，兩面拋光，薄片厚度最好小于厚度最好小于100微米。微米。 用丙酮將載波片上的膠溶解，使薄片脫離用丙酮將載波片上的膠溶解，使薄片脫離下來(lái)。下來(lái)。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55

37、 0.60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85absorbance 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜含有碳?xì)浠衔锖退陌w的顯微紅外光譜 基體為硅酸鹽基體為硅酸鹽-1.0-0.8-0.6-0.4-0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 2.6 2.8 3.0 3.2absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體的顯微紅外光譜硅酸鹽基體中包裹體的顯微紅外光譜硅

38、酸鹽基體中包裹體的顯微紅外光譜-0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 0.14 0.16 0.18 0.20 0.22 0.24 0.26absorbance 3000 3500 wavenumbers (cm-1)包裹體的顯微紅外光譜包裹體的顯微紅外光譜 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9absorbance 2500 3000 3500 wavenumbers (cm-1)502502膠的光譜膠的光譜包裹體的光譜包裹體的光譜 17331797251428752984 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5

39、3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0absorbance 1000 2000 3000 wavenumbers (cm-1)約約100100微米厚碳酸鈣基體微米厚碳酸鈣基體 的顯微紅外光譜的顯微紅外光譜自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像（自動(dòng)逐點(diǎn)掃描成像（mapping）光譜的測(cè)試光譜的測(cè)試 測(cè)試測(cè)試mapping光譜時(shí)，樣品表面光譜時(shí)，樣品表面不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別，如機(jī)械不同區(qū)間的組分應(yīng)有差別，如機(jī)械混合的混合物、病變組織生物樣品、混合的混合物、病變組織生物樣品、混熔聚合物、巖心包裹體等。混熔聚合物、巖心包裹體等。 測(cè)試前，應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描測(cè)試前，應(yīng)設(shè)定光譜分辨率、掃描次數(shù)、掃描面積

40、、步長(zhǎng)、光欄大小次數(shù)、掃描面積、步長(zhǎng)、光欄大小等參數(shù)。等參數(shù)。心急梗死心臟組織切片的自動(dòng)逐點(diǎn)掃描心急梗死心臟組織切片的自動(dòng)逐點(diǎn)掃描mapping光譜光譜 反射顯微紅外反射顯微紅外 光譜的測(cè)定光譜的測(cè)定 反射式紅外反射式紅外顯微鏡光路顯微鏡光路 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 的信噪比的信噪比 反射顯微紅外收集的是樣品的反射光反射顯微紅外收集的是樣品的反射光和散射光，這兩部分光的強(qiáng)度比透射和散射光，這兩部分光的強(qiáng)度比透射光的強(qiáng)度要低得多。而且這兩部分光光的強(qiáng)度要低得多。而且這兩部分光只有只有50%能收集到，因此反射顯微紅能收集到，因此反射顯微紅外光譜的信噪比要比透射顯微紅外光外光譜的信噪比

41、要比透射顯微紅外光譜的信噪比低得多。譜的信噪比低得多。 反射式顯微紅外光譜反射式顯微紅外光譜 樣品的制備樣品的制備 不需要制樣。不需要制樣。 使用鍍金鏡面為景。使用鍍金鏡面為景。 測(cè)試不透光的樣品。測(cè)試不透光的樣品。 反射顯微紅外光譜反射顯微紅外光譜 的特點(diǎn)的特點(diǎn) 1.08 1.10 1.12 1.14 1.16 1.18 1.20 1.22 1.24 1.26 1.28absorbance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)煤炭中樹(shù)皮的顯煤炭中樹(shù)皮的顯微反射光譜微反射光譜樣品光欄為圓孔樣品光欄為圓孔煤炭中樹(shù)皮的顯微煤炭中樹(shù)皮的顯微反射光譜反射光譜樣品

42、光欄為圓孔樣品光欄為圓孔出現(xiàn)干涉條紋出現(xiàn)干涉條紋 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26%reflectance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)煤炭中樹(shù)皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹(shù)皮的顯微反射紅外光譜測(cè)試樣品和背景單光束光譜時(shí)都不測(cè)試樣品和背景單光束光譜時(shí)都不使用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋。使用光欄，此時(shí)不出現(xiàn)干涉條紋。用用% reflectance表示：光譜吸收峰方向表示：光譜吸收峰方向朝下朝下 。 0.00 0.05 0.10 0.15 0.20 0.25 0.30 0.35 0.40 0.45 0.50 0.55 0.

43、60 0.65 0.70 0.75 0.80 0.85 0.90absorbance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)煤炭中樹(shù)皮的顯微反射紅外光譜煤炭中樹(shù)皮的顯微反射紅外光譜將將% reflectance轉(zhuǎn)換成吸光度轉(zhuǎn)換成吸光度光譜光譜（absorbance） 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26%reflectance 1000 2000 3000 4000 wavenumbers (cm-1)鐘陵煤礦煤中樹(shù)皮的顯微反射光譜鐘陵煤礦煤中樹(shù)皮的顯微反射光譜 in10 mx 紅外顯微鏡測(cè)試反射光紅外顯微鏡測(cè)試反射光譜時(shí)，不出現(xiàn)干涉條紋譜時(shí)，不出現(xiàn)干涉條紋 原因是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大，原因是物鏡比其他顯微鏡的物鏡大，入射角比較大入射角比較大紅色：紅色：a4紙的顯微反射光譜；紙的顯微反射光譜；黑色：黑色：a4紙上激光打印字的顯微反射光譜紙上激光打印字的顯微反射光譜in10 mx 紅外顯微鏡紅外顯微鏡的反射紅外光譜的反射紅外光譜影響顯微紅外光譜質(zhì)量