色譜分析法__習(xí)題

1、第一章 氣相色譜實(shí)驗(yàn)技術(shù)1、鋼瓶使用時(shí)應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2、減壓閥使用時(shí)應(yīng)注意什么?3、微量注射器應(yīng)如何清洗及保存?4、注射器取氣體、液體進(jìn)樣時(shí)應(yīng)注意什么?5、氣相色譜分析中為什么要用化學(xué)預(yù)處理方法? 衍生物制備常用的方法有哪些?6、比較毛細(xì)管色譜中常用的三種進(jìn)樣方式的優(yōu)缺點(diǎn)。7、進(jìn)樣量過(guò)大可能發(fā)生何故障，為什么?8、進(jìn)樣后不出峰有哪些原因?9、巳知某氣相色譜柱的載氣的柱前壓為202650kPa，出口壓力為101325kPa，求壓力校正系數(shù)和平均壓力。10、用皂膜灘量計(jì)測(cè)得柱出口載氣流速為30mlmin，柱前壓為202650kPa , 柱溫為127，室溫為27(在此溫度下水的飽和蒸氣壓為3565

2、Pa )，求壓力校正系數(shù)和柱溫下載氣在柱中的平均流速。 第二章  色譜法概論1、試述色譜分析法的產(chǎn)生及歷史，你認(rèn)為應(yīng)分為幾個(gè)階段說(shuō)明更確切。 2、從色譜法發(fā)展歷史看，你對(duì)科學(xué)的發(fā)展有何體會(huì)?  3、中國(guó)色譜法研究開(kāi)創(chuàng)于什么時(shí)間?中國(guó)色譜學(xué)科的發(fā)展可分為幾個(gè)階段?每個(gè)階段主要發(fā)展內(nèi)容是什么?    4、現(xiàn)代色譜法發(fā)展水平的主要標(biāo)志是什么?中國(guó)當(dāng)代色譜法科學(xué)水平包括哪些方面?又有哪些色譜成就在世界處于領(lǐng)先地位或先進(jìn)水平?    5、色譜分析法在國(guó)民經(jīng)濟(jì)建設(shè)中和科學(xué)研究中的作用及地位如何?  

3、;  6、試述色譜法分類的依據(jù)及其分類方法。7、簡(jiǎn)述色譜柱的種類及其特點(diǎn)。8、簡(jiǎn)要敘述色譜法的分離原理及其特點(diǎn)。9、簡(jiǎn)述色譜法的主要流程及其各組成部分的作用。10、綜述各種色譜法的特點(diǎn)及其應(yīng)用。11、簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜法(OLC、GSC，CGC)，高效液相色譜法 (HPlC的各類方法)和超臨界流體色譜法的特點(diǎn)及其應(yīng)用范圍。12、試比較色譜法(GC、HPLC)與化學(xué)分析法、質(zhì)譜分析法、紅外光譜法，熒光光譜法、核磁共振波譜法、原子光譜法、電分析化學(xué)方法等之間的異同，怎樣更加完善和發(fā)展色譜分析法?13、試列舉5例說(shuō)明色譜分析法的應(yīng)用范圍。 第三章  色譜基本理論1、簡(jiǎn)述色

4、譜流由曲線及其重要意義。   2、按主教材圖2-1畫(huà)出色譜流出曲線，按色譜術(shù)譜規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)出色譜基本參數(shù)的名詞、定義及代表表符號(hào)。3、試述組分在柱中的移動(dòng)速率、流動(dòng)相線速度（）及阻滯因數(shù)(Rr)的意義，并寫(xiě)出它們之間的關(guān)系式。4、指出下列哪些參數(shù)改變會(huì)引起相對(duì)保留值的增加?（1）柱長(zhǎng)增加；(2)相比率增加；(3)降低柱溫；(4)流動(dòng)相速度降低。       5、試寫(xiě)出tR、K、ri,s、VR、Rr、tR、W、Wh/2、tM、H、n、R的定義及相互之間的關(guān)系式。6、何謂色譜分配平衡？分配系數(shù)、容量因子、相比率及分配溫線

5、怎樣量度組分在兩相中的分配平衡?7、塔板理論方程式根據(jù)哪些因素導(dǎo)出的?其意義是什么？8、試述塔板理論在解釋色譜分離過(guò)程中的作用及其存在的不足。 9、綜述由隨機(jī)行走模型建立起來(lái)的速串理論對(duì)組分在柱中動(dòng)力學(xué)過(guò)程行為的意義。     10、試述Van Deemter方程的理論根據(jù)及其各項(xiàng)式的含意。  11、Van Deemter方程及其偶合式對(duì)指導(dǎo)實(shí)際色譜分析工作有何作用?     12、Van Deemter方程圖解曲線有何實(shí)際意義?它的偶合式曲線變形是何原因?13、試定量說(shuō)明、Dg、Dl、K、Tc、dp、d

6、f對(duì)H值的貢獻(xiàn)。14、除Van Deemte方程中討論的諸因素外，影響色譜峰展寬還有哪些因素？怎樣在實(shí)際工作中加以克服？15、何為柱外效應(yīng)？閱讀有關(guān)參考文獻(xiàn)說(shuō)明柱外效應(yīng)對(duì)譜帶展寬的影響及其理論分析。16、假如在色譜實(shí)際操作中，測(cè)得了氣相色譜柱出口的線速為，柱長(zhǎng)巳知，測(cè)得選定組分的tR值，可用K=tR/tAg式求出K值，試問(wèn)此K值正確嗎?為什么?17、有人用01%異三十烷涂潰A12O3固定相來(lái)分離C1C4的烴類。試問(wèn)涂漬異三十烷的作用是什么?如不涂漬，只用A12O3固定相，可否分離?18、選擇塔板高度 (H) 作色譜分離操作條件指標(biāo)的根據(jù)是什么？19、試述Van Deemter方程中A、B、C常

7、數(shù)的含意，單位及其計(jì)算方法。20、某一氣相色譜柱上標(biāo)有：OV101柱，柱效n1200，這種標(biāo)示方法正確嗎?為什么?   21、A柱的固定液膜厚度高于B柱，其他條件完全相伺，試問(wèn)二拄的最佳線速度(uopt)值相同嗎?為仟么?22、指出下列哪些條件變化可以使理論塔板高度減?。?1)增加柱長(zhǎng)；（2）減少Dt值；（3）降低流動(dòng)相線速度；(4)縮小固定相顆粒直徑，(5)提高柱溫。解釋其原因。23、分離度意義是什么?R、R1/2、Rh的意義和表示形式有何區(qū)別?它們之間的關(guān)系怎樣?為什么R1/2值表示柱子總的分離效能指標(biāo)（K1）？24、對(duì)某一具體分析樣品確定后，增加或降低柱溫根據(jù)什么原則

8、?選擇最佳柱溫的程序是什么?25、有一較低沸程烷烴同系物樣品，選用非極性固定液色譜柱、低柱溫和低液載比好，還是選擇較高柱溫、高液載比好(相同分析時(shí)間內(nèi)完成)?為什么?26、試預(yù)測(cè)在下列諸實(shí)驗(yàn)條件中，改變其中一個(gè)條件，色譜峰形將要發(fā)生怎樣的變化?為什么?(1)柱長(zhǎng)增加一倍；(2)固定相顆粒變粗；(3)載氣流速增加；(4)柱溫降低；(5）相比率減少；（6)分子量較小的載氣在低流速區(qū)工作；(7)采用粘度較小的固定液。27、按制作H-u曲線的方法，分別以N2和H2作載氣繪出兩條Van Deemter方程圖解曲線：AB線為I線(N2）；AB 線為線（H2）。試回答下列問(wèn)題：  

9、60;     (1)對(duì)應(yīng)于B點(diǎn)的H值為什么大于B點(diǎn)的h值?        (2)對(duì)應(yīng)手A點(diǎn)的H值為什么大于A點(diǎn)的H值?，        (3)曲線I的最低點(diǎn)O為什么比曲線的最低點(diǎn)O更偏近于屎原點(diǎn)?        (4)對(duì)應(yīng)于O點(diǎn)的H值為什么小于對(duì)應(yīng)于O點(diǎn)的H值?       

10、(5)若繪制曲線的其他條件不變，只選用顆粒更小的載體作固定相，試問(wèn)曲線I的形狀和位置會(huì)發(fā)生怎樣的改變?為什么?并請(qǐng)繪出變化了的曲線。28、要增加柱子的選擇性能，應(yīng)采取以下哪些最有效的措施：    (1)采用最佳線速；           (2)減少流動(dòng)相對(duì)組分的親和力；      (3)增加柱長(zhǎng)；           

11、     (4)增大相比率；      (5)使用高選擇性固定相；  (6)增加理論塔板數(shù)；    (7)采用細(xì)顆粒固定相載體； (8)減少柱外效應(yīng)； (9)增加柱溫。  29、在實(shí)際色譜分析工作中，假設(shè)其他選擇條件不變，若將分離度提高一倍，問(wèn)柱長(zhǎng)要增加多少倍；理論塔板數(shù)增加一倍，分離度能增加多少倍?30、某一樣品含CO2、O2、N2、CO和H2O五個(gè)組分，若采用高分子微球和分手篩兩種固定相將它們分離；前者O2、N2、CO分不開(kāi)，后者可把O2、N2分離，但

12、CO2、H2O發(fā)生不可逆吸附?，F(xiàn)給出一個(gè)六通閥和一個(gè)檢測(cè)器，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)二維切換氣路將各組分完全分離。31、在HPLC中a,b二組分的分配系數(shù)分別為9和14,柱的固定相體積為0.5ml,流動(dòng)相體積為1.0ml，流體相速度為0.8mlmin。求a、b二組分的保留體積，保留時(shí)間和阻滯因數(shù)。32、某一組分在色譜柱中的阻滯因數(shù)為0.1，柱內(nèi)流動(dòng)相體積為2.0ml，若流動(dòng)相速度為20m1min，問(wèn)該組分在固定相中的滯留時(shí)間為多少? 33、在氣液色譜柱中分離了A、B二組分，其保留時(shí)間分別為55min、62min，非滯留組分的保留時(shí)間為l.0min。試問(wèn)：   

13、0;      (1)  A組分的移動(dòng)速率是B組分移動(dòng)速率的幾倍？          (2)  流動(dòng)相移動(dòng)速率是B組分移動(dòng)速率的幾倍?          (3)  B組分停留在固定相中的時(shí)間是A組分的幾倍?          (4)  B組

14、分在柱中兩相間的分配系數(shù)是A組分的幾倍?          (5)  B組分停留在固定相中時(shí)所流過(guò)的流動(dòng)相體積，是A組分在固定相中停留時(shí)所流過(guò)流動(dòng)相體積的幾倍?     34、在3米長(zhǎng)的PEG400柱上測(cè)得甲烷的保留時(shí)間為1.83分鐘，戊酮2的保留時(shí)間為683min，半高峰寬為3.5mm，記錄線速度為l0mm/min，求該柱理論塔板數(shù)和有效塔板高度。35、有一液相色譜柱長(zhǎng)25cm，流動(dòng)相速度為05mlmin，流動(dòng)相體積為045ml，固定相體積為125m1，

15、現(xiàn)測(cè)得萘、蒽、菲、芘四個(gè)組分(以A、B、C、D表示)的保留值及峰寬如表3-1。根據(jù)已知條件試計(jì)算出：     (1)  各組分容量因子及分配系數(shù)；     (2)  各鈕分的n值及neff值；   (3)  各組分的H值及Heff值;    (4)  畫(huà)出四組分的K值與n，neff之間的關(guān)系曲線。表3-1  在HPLC柱上測(cè)得的A、B、C、D的tR、W值組分tR(min)W(min)非滯留組分4.0 A6.

16、50.41B13.50.97C14.61.10D20.11.3836、有兩根長(zhǎng)度相同的色譜柱I及柱，測(cè)得速率理論方程式的常數(shù)如下：              柱I ：A=0.07cm  B=0.12cm2/s  C=0.02s          柱：A=0.11cm  B=0.10cm2/s  C=0.05s    &

17、#160;     求：(1)柱I及柱的最佳線速度(uopt)和最小板高(Hmin)是多少?              (2)高柱效的柱子效率是低柱效的柱子效率的幾倍?(3)判斷柱I、柱是氣相填充柱還是HPLC柱?     37選用一根2m長(zhǎng)的低效填充色譜柱，以He作載氣，測(cè)得以下三種流動(dòng)相速率的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(表3-2)，試求出：    &#

18、160;     (1)  每次測(cè)量時(shí)的線速度值，即u(1)，u(2)，u(3)？          (2)  每次測(cè)量時(shí)的n值及H值?          (3)  求出Van Deemter方程式中的A、B、C常數(shù)。    (4)  改變流動(dòng)相速度應(yīng)在怎樣的范圍內(nèi)，才能保證柱效(最佳柱效)下降不低于90%的

19、程度?          (5)  求出該柱最佳線速度值(uopt)?              (6)  若分離試樣中某組分，n=300即可滿足要求，求此時(shí)所采用的線速度值要比采用uopt值時(shí)能節(jié)省多少分析時(shí)間?   表32  甲烷、正十八烷色譜數(shù)據(jù)表化合物甲烷正十八烷 符號(hào)tM（S）tR（S）Wh/2（S）U118.2202

20、0223U28.088899U35.05586839、A、B二組分在某柱上的保留時(shí)間分別為13.5min和13.8min，理論塔板數(shù)對(duì)二組分別為4100，試問(wèn)：            (1)  A、B二組分能分離到何種程度？          (2)  假設(shè)A、B二組分保留時(shí)間不變，分離度要達(dá)到1.0以上時(shí)（按峰寬度計(jì)算)，理論塔板數(shù)為多少？什么樣的色譜柱才適合?40、 A、B二組分在柱

21、相比為100的柱子上進(jìn)行分離，A的分配系數(shù)為110，B的分配系數(shù)為120，要使二者的分離度達(dá)到1.1，需要多長(zhǎng)的色譜柱才行？設(shè)理論塔板高度為01mm。 41、 已知A、B二組分在同一操作條件下的分配系數(shù)為45和50，柱相比為30，線速度為7cms，理論塔板高度為05mm，要使二者分離度等于10，試求：(1) 所需分析時(shí)間為多少?(2) 要達(dá)到基線分離，分析時(shí)間又為多少?(3) 所給定條件不變，采取怎樣措施才能達(dá)到此目的? 42、柱入口表壓為182385kPa,柱溫為165，室溫22，此時(shí)以皂沫流量計(jì)測(cè)得柱出口載氣流量為25mlmin,大氣壓力為98.66kPa,忽略水蒸氣的

22、影響，求保留時(shí)間tR為19min的某組分的凈保留體積。設(shè)甲烷的保留時(shí)間為158min。     43、柱長(zhǎng)為15m，內(nèi)徑為25mm，固定液量為160g，其密度。為115gml，入口表壓為182.385kPa,大氣壓為99.33kPa；柱出口流量26.8mlmin;柱溫為102，室溫為215?，F(xiàn)測(cè)得空氣、乙酸甲酯、丙酸甲酯，正丁酸甲酯的保留時(shí)間分別為22s、2.10min、4.30min、8.61min,除空氣峰外，其他三組分峰寬分別為0.20min、0.4lmin及0.84min。不考慮水蒸氣的影響,試求:    (1) 三

23、種酯的比保留體積及分配系數(shù);    (2) 正已酸甲酯的tR、VR及K值(可用作圖法求得)；    (3) 每相鄰物質(zhì)對(duì)的相對(duì)保留值；    (4) 每種酯的理論塔板高度；    (5) 每相鄰物質(zhì)對(duì)的分離度。44、在一色譜圖上有六個(gè)色譜峰，從進(jìn)樣開(kāi)始到各組分出峰極高點(diǎn)所對(duì)應(yīng)記錄紙上的距離(cm)如下：                &#

24、160; 空  氣    2.5;       正庚烷  16.4;              正己烷    9.0;       甲  苯  19.2;        

25、      環(huán)己烷   15.1；     正辛烷  31.50          試計(jì)算甲苯和環(huán)己烷的保留指數(shù)。45、樣品在進(jìn)樣口以“塞子”狀導(dǎo)入，但樣品經(jīng)色譜柱分離后測(cè)得的色譜圖不是圖3-2的峰形，而是圖3-3的峰形，這是由哪些因素造成的。第四章  填充柱氣相色譜法1、簡(jiǎn)述氣相色譜儀的基本組成夕舉例說(shuō)明。     2、根據(jù)載

26、氣流路的方式大致可分為幾種形式?舉例說(shuō)明。3、氣相色譜儀各部件的主要作用是什么？4、常用載氣有哪些?如何選擇和凈化載氣?5、氣路系統(tǒng)漏氣可能出現(xiàn)哪些故障?為什么?6、固定液的涂潰方法有幾種?7、固定液與載體的配比應(yīng)從哪幾方面考慮?8、評(píng)價(jià)填充柱的性能指標(biāo)有哪些?填充柱與開(kāi)管柱評(píng)價(jià)指標(biāo)有何異同點(diǎn)? 9、柱與柱之間的相對(duì)評(píng)價(jià)有何意義?可通過(guò)哪些實(shí)驗(yàn)進(jìn)行評(píng)價(jià)? 10、填充柱從發(fā)展方向上看，是否對(duì)柱的評(píng)價(jià)應(yīng)有所不同?11、常用固體吸附劑有哪些?各有何特征?12、分子篩和碳分子篩的組成，應(yīng)用有何不同?13、為了分析苯中痕量水，應(yīng)選用下列哪一種固定相?為什么?    

27、;   (1)硅膠，(2)分子篩，(3)高分子多孔小球，(4)氧化鋁。14、高分子多孔小球有何特點(diǎn)?適用于分析何種樣品?15、用氧化鋁作固定相分析C1C4烴時(shí)，往往讓載氣通過(guò)含10個(gè)結(jié)晶水的硫酸鈉，為什么? 16、煤氣的分析應(yīng)選用什么固定相?17、氣一固色譜柱存在哪些問(wèn)題?18、試述吸附劑改性的方向與方法。 19、對(duì)色譜載體有何要求?舉例說(shuō)明常用載體。20、為什么要對(duì)載體進(jìn)行處理?可用什么方法處理?21、根據(jù)載體釣表面性質(zhì)，如何選擇載體?22、氣液色譜固定相與氣固色譜固定相的分離有何異同？23、色譜固定液有何要求?如何分類?24、固定液極性大小的含義是什

28、么?25、Rohrschneider分類體系的理論基礎(chǔ)是什么?26、如何從分子之間作用力的觀點(diǎn)，解釋選擇苯、乙醇、甲乙酮、硝基甲烷、吡啶五種不同組分來(lái)表征固定液特性的意義?27、Mckeynolds常數(shù)與Rohrschneider常數(shù)有何不同?這些常數(shù)的大小說(shuō)明什么問(wèn)題?28、目前選擇固定液有哪些常用的方法和經(jīng)驗(yàn)?29、試述應(yīng)用“相似相溶”原理選擇固定液的合理性及缺陷。30、組分流出順序與分子間作用力的關(guān)系如何？31、根據(jù)Mckeynolds常數(shù)選擇合適的固定液。       (1)丁酮是乙醇中雜質(zhì)；(2)乙醇是丁酮中雜質(zhì)；

29、32、利用文獻(xiàn)I值選一合適固定液，將四氯化碳、苯、環(huán)己烷、正丁醇分開(kāi)。33、有一樣品含水、甲醇、乙醛、乙醇、1丙醇、乙醚，若選用聚乙二醇400為固定液，預(yù)測(cè)它們的出峰順序。34、氨、一甲胺、二甲胺，三甲胺混合物，選用何種固定液可將其分離?說(shuō)明原因和預(yù)測(cè)出峰順宇。35、二乙基苯的三個(gè)位置異構(gòu)體應(yīng)選擇一個(gè)什么固定液將它們分離?  36、下列混合物，應(yīng)選擇一個(gè)什么固定液?3甲基丁烯l、戊烯1、2甲基丁烯1、反戊烯2、順戊烯2、2甲基丁烯2。37、對(duì)以下分析實(shí)驗(yàn)，試估計(jì)一下應(yīng)采用什么類型固定液或固定相。  (1)  空氣中SO2和H2S的測(cè)定；  &#

30、160;       (2)  丙酮中幾百個(gè)ppm級(jí)的水分測(cè)定；          (3)  蔬菜、水果中微量有機(jī)磷，有機(jī)氯農(nóng)藥殘留量測(cè)定；          (4)  生產(chǎn)苯乙烯工段中，大量苯乙烯中微量苯、甲苯、二甲苯的測(cè)定；         &#

31、160;(5)  石油裂解氣C2C4烴的分析；          (6)  甲酚廢水中鄰、間、對(duì)甲酚的含量測(cè)定；          (7)  C4C2醇的分析。第五章  毛細(xì)管柱氣相色譜法1、簡(jiǎn)述毛細(xì)管氣相色譜法的特點(diǎn)。2、簡(jiǎn)述WCOT、SCOT和PLOT柱縮寫(xiě)詞的含義及其特點(diǎn)。3、筒述交鏈毛細(xì)管柱的特點(diǎn)。4、筒述毛細(xì)管柱內(nèi)壁脫活的方法。 5、簡(jiǎn)述毛細(xì)管液膜厚度的計(jì)算方法。6、

32、試比較一般毛細(xì)管柱(內(nèi)徑<053mm)與大口徑毛細(xì)管柱(內(nèi)徑：0.53mm)在柱效、進(jìn)樣方式和定量準(zhǔn)確性方面的異向。7、為什么0.2mm細(xì)內(nèi)徑毛細(xì)管柱在操作時(shí)必須對(duì)試樣進(jìn)行分流?分流比怎樣測(cè)定?8、為什么毛細(xì)管氣相色譜法采用分流進(jìn)樣時(shí)必須結(jié)合尾吹裝置，如無(wú)尾吹操作將會(huì)出現(xiàn)什么問(wèn)題?9、比較毛細(xì)管氣相色譜法與填充柱氣相色譜法的異同。10、簡(jiǎn)述玻璃毛細(xì)管柱表面的處理方法及其特點(diǎn)。11、在一根25m長(zhǎng)的空心柱上分離一物質(zhì)對(duì)，組分A的保留距離為95mm，組分B為120mm，半高峰寬分別為10mm與12mm，非滯留組分的保留距離為40mm，計(jì)算n、neff、nreal、R、TZ值。 &#

33、160;   第六章  裂解氣相色譜法1、簡(jiǎn)述裂解氣相色譜法的特點(diǎn)。 2、用方框圖畫(huà)出裂解氣相色譜的基本流程暈3、裂解氣相色譜分析的基本原理是仟么?4、裂解氣相色譜法在應(yīng)用上有哪些局限性t5、影響裂解反應(yīng)的因素主要有哪些?6、一個(gè)優(yōu)良的裂解器應(yīng)具備什么特點(diǎn)?7、簡(jiǎn)述熱絲裂解器的工作原理與特點(diǎn)。  8、簡(jiǎn)述管式爐裂解器的工作原理與特點(diǎn)。9、簡(jiǎn)述盾里點(diǎn)裂解器的工作原理與特點(diǎn)？10、簡(jiǎn)述激光裂解器的工作原理與特點(diǎn)。11、高分子一般遵循怎樣的規(guī)律發(fā)生裂解。12、說(shuō)明P(VC-MMA)與PVC-PMMA表示的不同意義。13、圖6-1,兩條曲線分痢表示在不

34、同裂解溫度下兩種高聚物MMA的產(chǎn)率，說(shuō)明哪條線是P(VCMMA)所生成?哪條是PVC+PMMA所生成?為什么? 第七章  程序升溫氣相色譜法1、為什么程序升溫氣相色譜法必須用雙柱雙氣路?試以TCD為例說(shuō)明噪聲產(chǎn)生的原田和豐昭原理，2、為什么程序升溫氣相色譜儀氣路控制必須伺時(shí)有穩(wěn)壓閥和穩(wěn)流閥?3、比較等溫色潛(IGC)和程序升溫氣相色譜法(PTGC)的異同。      4、簡(jiǎn)述TR的含義和用途。5、簡(jiǎn)述TR值的計(jì)算方法。6、簡(jiǎn)述影響PTGC柱效和分離度最主要的因素是什么？7、簡(jiǎn)述R與Ri的異同。8、舉例說(shuō)明PTGC選擇固定液的

35、原則是什么?9、為什么在PTGC中增加柱長(zhǎng)對(duì)提高柱效和分離能力反而不利?10、為什么在PTGC中各流出組分常呈現(xiàn)等峰寬的現(xiàn)象?11、簡(jiǎn)述在PTGC中評(píng)價(jià)和計(jì)算柱效的方法?12、簡(jiǎn)述有效柱溫(T)的含義。13、某分析工作者巳知初始溫度=30，升溫速率為3/min程序升溫中某組分的保留時(shí)間(TR)為34min，求該組分的TR和T? 14、在程序升溫氣相色譜分析中，對(duì)載氣、固定液有什么特殊要求?15、程序開(kāi)溫氣相色譜法適用于哪些類型樣品分析?        第八章  氣相色譜檢測(cè)器1、檢測(cè)器的性能指標(biāo)S、D，Mmin、C

36、min的物理意義是什么? 列出它們的計(jì)算式、單位。2、靈敏度和檢甜根有何區(qū)別?3、檢測(cè)限和最小檢知量在概念上有何不同?各受什么因素制約?4、儀器出廠指標(biāo)為什么不用最小檢知量和最小檢知濃度?5、相同操作條件下，甲檢測(cè)器的靈敏度是乙的兩倍，而它的噪聲也是乙的兩倍，問(wèn)甲檢測(cè)器的最小檢知量是乙的幾倍?6、載氣流速對(duì)濃度型和質(zhì)量型檢測(cè)器的響應(yīng)值影響有何不同?7、TCD的結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理是什么?8、熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度受哪些因素影響?9、選擇橋電流的依據(jù)是什么?選擇原則是什么?    10、氫焰檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理是什么?其操作條件的選擇與TCD有何不同?  

37、;  11、氫焰離子化檢測(cè)器響應(yīng)特性是什么?    12、采用熱導(dǎo)檢測(cè)器時(shí)有進(jìn)樣信號(hào)，使用氫焰檢測(cè)器時(shí)有否進(jìn)樣信號(hào)?為什么?    13、簡(jiǎn)述電子捕獲檢測(cè)器的結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理。    14、脈沖型電子捕獲檢測(cè)器的主要優(yōu)點(diǎn)是什么?15、電子捕獲檢測(cè)器對(duì)載氣的純度有何特殊要求?為什么?16、為什么說(shuō)ECD的溫度對(duì)靈敏度的影響與被測(cè)組分反應(yīng)過(guò)程的機(jī)理有關(guān)?    17、ECD基始電流下降的主要原因有哪些?18、電子捕獲檢測(cè)器使用時(shí)應(yīng)注意些什么問(wèn)題?19、怎樣判斷ECD已被污

38、染?20、舉例說(shuō)明電子捕獲檢測(cè)器的應(yīng)用。    21、簡(jiǎn)述ECD的主要缺點(diǎn)。22、FPD的結(jié)構(gòu)、檢測(cè)原理是仟么?23、如何提高單火焰光度檢測(cè)器的選擇性？24、舉例說(shuō)明FPD的應(yīng)用，25、氮磷檢測(cè)器(NPD)與FID在結(jié)構(gòu)、應(yīng)用范圍上有何區(qū)別?26、下列組分宜選用哪種檢測(cè)器?為什么?          (1)  CH3COCH3中微量水；          (2)  啤

39、酒中微量的硫化物；          (3)  蔬菜中六六六、DDT殘留量；          (4)  苯和二甲苯異構(gòu)體；          (5)  廢水中有機(jī)磷農(nóng)藥樂(lè)果、敵敵畏；          (6)

40、  食品中痕量的亞硝胺；27、計(jì)算熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。已知用皂膜流量計(jì)測(cè)得柱后流速為64m1/ min，柱前表壓為0.13MPa,柱溫90，室溫為20，大氣壓為0.10MPa，記錄紙速為600mm/h，衰減置于1/2，進(jìn)樣量1ul，測(cè)得苯峰高30mV，半峰寬為3mm。          (1)  求S(流速不經(jīng)柱溫、柱壓的校正)；          (2)  求S(流速用柱溫下平均流速)

41、。    28、巳知記錄儀的靈敏度為0658mVcm，記錄紙速為2cmmin載氣柱后流速為68mlmin(巳校正)，12時(shí)，進(jìn)樣量0.5u1飽和苯蒸氣質(zhì)量為0.11mg,得到色譜峰高7.68cm，半峰寬為0.5cm，總機(jī)噪聲0.01mV。求熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度和最小檢知量侖29、進(jìn)含苯005%的溶液2 u1，衰減置于1/2，記錄儀量程為5mV，滿量程為250mm，紙速為1200mmh，測(cè)得苯的峰高為100cm，半峰寬1.0cm，在無(wú)衰減情況下，儀器噪聲為1mm。求氫焰離子化檢測(cè)器的靈敏度、檢測(cè)限、最小撿知量。 第九章  氣相色譜分析方法1、巳知物

42、直接對(duì)照法定性的依據(jù)是什么?有什么特點(diǎn)?2、簡(jiǎn)述巳知物直接對(duì)照法定性誤差的主要來(lái)源。3、為消除操作條件的影響，可采用什么定性方法?4、什么是碳數(shù)規(guī)律和沸點(diǎn)規(guī)律?如何用這兩個(gè)規(guī)律定性？5、利用保留指數(shù)定性需注意什么問(wèn)題?6、色質(zhì)聯(lián)用定性原理與特點(diǎn)是什么?7、舉例說(shuō)明柱上選擇性除去法如何定性。8、舉例說(shuō)明如何用柱后流出物化學(xué)反應(yīng)定性，該定性方法有什么優(yōu)點(diǎn)與需要注意的問(wèn)題?9、怎樣根據(jù)裂解產(chǎn)物的指紋圖對(duì)高聚物定性?10、色譜法定量的依據(jù)是什么?11、為什么在色譜定量分析中要引入校正因子?什么情況下可不用校正因子?12、怎樣減小定量分析誤差。13、色譜法分析某含有A、B、C三組分的混合樣品，按如下步驟

43、進(jìn)行配制一個(gè)正庚烷(標(biāo)準(zhǔn))與A、B、C純樣的混合溶液，加入重量分別為0.250，0.320，0.280，0.750g，取混合標(biāo)準(zhǔn)液0.1u1分析，峰面積分別為2.5，3.1，4.2，4.5cm2。然后取03u1樣品分析測(cè)得A、B、C的峰面積分別為1.6，3.5，2.8cm2，求樣品中A、B、C的百分含量。14、熱導(dǎo)檢測(cè)器分析某樣品，組分面積與相應(yīng)的校正因子如表。求各組分含量。組分 A B C D E 校正因子 0.25 0.30 0.80 1.20 2.00 A cm2    5    6 2 3 25 15、色譜法分析某樣品中間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲

44、苯含量，樣品中尚存在其他雜質(zhì)但不需定量，可采用內(nèi)標(biāo)法分析，選取苯作內(nèi)標(biāo)物，分析時(shí)苯與樣品的重量比為1：7，面積與校正因子見(jiàn)表93，計(jì)算這三個(gè)組分的百分含量。表93  組分峰面積及校正因子                                 

45、0;                                                 

46、0;                                    組分間二甲苯 對(duì)二甲苯  鄰二甲苯 苯     0.97   0

47、.96 1.00               0.89  （cm2）    3.5       4.0     2.8  2.016、某混合樣品中只含有乙醇、丙酮、醋酸乙酯，色譜分析，數(shù)據(jù)見(jiàn)表，計(jì)算各組分百分含量。組分組分峰面積及校正因子    &#

48、160;                         組   分    （cm2）     衰 減 乙 醇    5.0    2.18  1 

49、丙 酮   4.0    2.04  1  醋酸乙酯    25.0     2.64     417、分析乙二醇中丙二醇含量時(shí)，采用內(nèi)標(biāo)法定量，巳知樣品量為1.0250g,內(nèi)標(biāo)的量為0.3500g，測(cè)量數(shù)據(jù)見(jiàn)表9-5。計(jì)算丙二醇含量。            

50、     組分峰面積及校正因子  組  分    峰面積（cm2） 校正因子f 丙二醇    2.5       1.0  內(nèi)  標(biāo)      20.0     0.8318、用外標(biāo)法分析某原料氣中H2S與SO2的含量，用不同體積的純氣，以氮?dú)馀涑刹煌瑵舛鹊臉?biāo)準(zhǔn)氣體，在選定的色譜

51、條件下分析進(jìn)樣lml數(shù)據(jù)見(jiàn)表9-6。分析樣品時(shí)，同樣進(jìn)1ml，這時(shí)H2S的峰高為135cm，SO2的峰高為0.75cm，求其百分含量。                                 不同濃度下組分的峰高      

52、0;                  濃     度           80%           60%       

53、60;40%        20%                     組分峰高   H2S     16.0           12.0 &#

54、160;       8.0         4.0                                  SO2&#

55、160;     2.4            1.8           1.2         0.619、某色譜分析中廠將流出物通過(guò)一個(gè)將有機(jī)物氧化轉(zhuǎn)化成二氧化碳和水的反應(yīng)器，將水蒸氣除去后，二氧化碳的濃度用熱導(dǎo)池檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，數(shù)據(jù)見(jiàn)表97。用轉(zhuǎn)化法計(jì)算其重量和摩爾百分含量。    20、混合鹵代烴樣品中三氯甲烷含量的測(cè)定，樣品中除三氯甲烷與二氯甲烷外，尚有多種雜質(zhì)組分，采用疊加法定量，準(zhǔn)確稱取樣品0.125g，加入純?nèi)燃淄?.035g，將原樣和疊加后樣分別進(jìn)行色譜分析，數(shù)據(jù)見(jiàn)表98，求三氯甲烷含量。       第十章  液相色譜法概論1、試比較HPLC與GC分離原理、儀器構(gòu)造及應(yīng)用方法的異同點(diǎn)。2、高效液相色譜法是如何實(shí)現(xiàn)高效和高速分離的(與經(jīng)