飽和器法生產(chǎn)硫酸銨回收氨

1、 摘 要煤化工利用生產(chǎn)技術(shù)中，煉焦是應(yīng)用最早的工藝，并且至今仍然是煤化工工業(yè)的重要組成部分。煉焦主要產(chǎn)品是生產(chǎn)煉鐵用焦炭，同時(shí)生產(chǎn)焦?fàn)t煤氣、苯、萘、蒽、瀝青以及碳素材料等產(chǎn)品。在煉焦過程中，煤中的氮有1.2%1.5%與芳香烴發(fā)生化合反應(yīng)生產(chǎn)吡啶鹽基。其生成量主要取決于煤中氮含量及煉焦溫度。一般在煤氣初冷器后煤氣含吡啶鹽基約為0.40.6 g/m3，其中輕吡啶鹽基約占75%85%?；貭t煤氣中吡啶鹽基含量約0.020.05 g/m3，即回收率達(dá)90%95%。本設(shè)計(jì)分別采用飽和器法生產(chǎn)硫酸銨回收氨，中和器法提取粗輕吡啶。對于飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的工藝，煤氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)和電捕焦油器之后進(jìn)入預(yù)熱器，然后進(jìn)入飽

2、和器。煤氣穿過飽和器在除酸器分離出液滴后，去脫硫或粗苯回收段。結(jié)晶母液用泵從飽和器底部送至結(jié)晶槽，沉淀出結(jié)晶后滿流母液回到飽和器。結(jié)晶經(jīng)分離器，干燥器成為硫酸銨成品。對于中和器法提取粗輕吡啶，母液從結(jié)晶槽回流入沉淀槽，同蒸氨分凝器來的氨氣一起進(jìn)入中和器。分解出的吡啶蒸汽等進(jìn)入冷卻器，經(jīng)油水分離器后上層粗吡啶進(jìn)入計(jì)量槽，放入儲槽。下層的分離水返回中和器。硫酸銨產(chǎn)量1362.6kg/h；硫酸消耗量1367.1kg/h；氨損失率0.54%；帶入飽和器總水量1408kg/h；飽和器出口煤氣中水蒸氣分壓7.75kPa；母液最低溫度54；煤氣預(yù)熱溫度 69.6；飽和器中央煤氣管直徑1530 mm；煤氣進(jìn)口

3、管直徑1090 mm；飽和器直徑5000mm；飽和器高度7740 mm；除酸器進(jìn)口管外徑1660 mm；除酸器直徑2720 mm；除酸器出口管在器內(nèi)部分高度4150 mm；干燥器的沸騰床面積0.778；干燥器直徑1000 mm；干燥器溢流口高度388 mm；從反應(yīng)器回收的吡啶鹽基量18.355kg/h；母液處理量1087.29l/h；氨氣的分配給中和器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)95.7%；中和器直徑1220 mm；中和器筒體高度1220 mm；中和器總高1775 mm；保溫面積7.97；設(shè)備質(zhì)量756.03kg關(guān)鍵詞：氮；氨；硫酸；飽和器；母液；硫酸銨：結(jié)晶：中和器；粗輕吡啶目錄第一章 總 論61.1 概述6

4、1.2 文獻(xiàn)綜述61.2.1 用硫酸回收氨的生產(chǎn)工藝原理71.2.2 從硫酸銨母液中制取粗輕吡啶工藝原理81.3 設(shè)計(jì)條件及要求101.4 工藝流程的確定11第二章 回收氨的工藝流程12第三章 硫酸銨生產(chǎn)的影響因素及其控制143.1 母液酸度143.2 母液溫度153.3 母液攪拌163.4 離心分離和水洗163.5 雜質(zhì)183.6 晶比19第四章 回收氨時(shí)物料平衡和熱量平衡的計(jì)算204.1 物料衡算204.1.1氨的平衡及硫酸用量的計(jì)算和硫酸銨產(chǎn)量的計(jì)算204.1.2 水平衡及母液溫度的確定214.2 熱量衡算234.2.1輸入熱量234.2.2 輸出熱量26第五章 硫酸銨生產(chǎn)的主設(shè)備計(jì)算2

5、85.1 飽和器285.2 除酸器305.3 干燥器325.4 結(jié)晶槽37第六章 中和器法提取粗輕吡啶工藝流程39第七章 影響粗輕吡啶生產(chǎn)的因素及其控制417.1 吸收階段417.2 中和及粗輕吡啶分離階段42第八章 中和器的物料平衡工藝計(jì)算438.1 母液處理量438.2 分凝器后氨氣分配給中和器的質(zhì)量分?jǐn)?shù)44第九章 回收粗輕吡啶的主要設(shè)備計(jì)算459.1 中和器459.2 冷凝冷卻器469.3 沉淀槽46第十章 設(shè)計(jì)一覽表47參考文獻(xiàn)48設(shè)計(jì)體會與收獲49致謝50第一章 總論1.1概述煉焦化學(xué)產(chǎn)品在國民經(jīng)濟(jì)中占有重要的地位，煉焦化學(xué)工業(yè)是國民經(jīng)濟(jì)的一個(gè)重要部門，是鋼鐵聯(lián)合企業(yè)的主要組成部分之

6、一，是煤炭的綜合利用工業(yè)。煤在煉焦時(shí)，除有75%左右變成焦炭外，還有25%左右生成多種化學(xué)產(chǎn)品及煤氣。在高溫?zé)捊惯^程中，煉焦煤中所含的氮有10%12%轉(zhuǎn)變?yōu)榈獨(dú)猓s60%殘留于焦炭中，有15%20%生成氨，有1.2%1.5%轉(zhuǎn)變?yōu)檫拎}基。所生成的氨與赤熱的焦炭反應(yīng)則生成氰化氫。在煤氣經(jīng)過集氣管和初冷氣冷卻后，吡啶鹽基發(fā)生重新分配，一部分高沸點(diǎn)的吡啶鹽基溶于煤焦油氨水，沸點(diǎn)較低的吡啶鹽基幾乎全部留在煤氣中。氨則分配在煤氣和剩余氨水中，初冷器后煤氣中含氨約46 g/m3。純態(tài)的硫酸銨為無色長菱形晶體，焦化廠生產(chǎn)的硫酸銨，因混有雜質(zhì)而呈現(xiàn)淺的綠色、藍(lán)色、灰色，多為片狀、針狀甚至粉末狀結(jié)晶。硫酸銨的

7、密度1766kg/cm3(20oC)，其結(jié)晶熱為10.87kJ/mol。硫酸銨易吸潮結(jié)塊，易溶于水，其水溶液呈弱酸性，1%的溶液pH為5.7。粗煤氣中氨氮占煤種氮的15%20%，吡啶鹽基氮占煤中氮的1.2%1.5%。無水氨主要用于制造氮肥和復(fù)合肥料，還可用于制造硝酸，各種含氮的無機(jī)鹽，磺胺藥，聚氨酯，聚酰胺纖維及丁靑橡膠等，此外還常用做制冷劑。粗輕吡啶是一種具有特殊氣味的黃色油狀液體，沸點(diǎn)范圍為115160 oC，輕吡啶鹽基易溶于水。粗輕吡啶組成為：吡啶40%45%；a-甲基吡啶12%15%；-甲基吡啶和-甲基吡啶10%15%；2.4-二甲基吡啶5%10%；中性油15%20%。粗輕吡啶的質(zhì)量規(guī)

8、格為：粗吡啶鹽基含量不小于60%；水分不大于于15%；含酚類為4%5%；20時(shí)相對密度不大于1.102 g/cm3。1.2文獻(xiàn)綜述在氨及粗輕吡啶的回收工藝中，用硫酸吸收焦?fàn)t煤氣中的氨生產(chǎn)硫酸銨按煤氣中氨與硫酸母液接觸的方式不同，分有三種：半直接法、間接法和直接法，其中應(yīng)用最廣泛的是半直接法。半直接法：將焦?fàn)t煤氣首先冷卻至2535，經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)加壓后，再經(jīng)電捕焦油器除去煤焦油霧，然后進(jìn)入硫酸銨飽和器內(nèi)與硫酸母液充分接觸生成硫酸銨，同時(shí)將初冷時(shí)生產(chǎn)的剩余氨水進(jìn)行蒸餾，蒸出的氨也通如飽和器內(nèi)與硫酸接觸，氨被硫酸吸收生成硫酸銨。間接法：經(jīng)初冷器后的煤氣在洗氨塔內(nèi)用水冼氨，將得到的稀氨水與冷凝工段來的剩余氨

9、水一起送入蒸氨塔蒸餾，蒸出的氨氣全部進(jìn)入飽和器被硫酸吸收生成硫酸銨。此法消耗大量的蒸汽，而且蒸餾設(shè)備較龐大，生產(chǎn)上應(yīng)用受到一定的限制。直接法：由集氣管來的焦?fàn)t煤氣經(jīng)初冷器冷卻到6070，進(jìn)入電捕焦油器除去煤焦油霧。然后進(jìn)入飽和器，煤氣中的氨被硫酸吸收而生成硫酸銨。煤氣離開飽和器后，再冷卻到適宜的溫度進(jìn)入鼓風(fēng)機(jī)。硫酸銨生產(chǎn)按采用的設(shè)備不同有飽和器法和酸洗塔法。飽和器法是生產(chǎn)硫酸銨的主要方法，過去多采用鼓泡式飽和器，現(xiàn)在新建和改建焦化廠多采用噴淋式飽和器。1.2.1用硫酸回收氨的生產(chǎn)工藝原理硫酸銨生成的化學(xué)原理，硫酸吸收煤氣中的氨是迅速的不可逆的化學(xué)反應(yīng)， 實(shí)際熱效應(yīng)與母液酸度和溫度有關(guān)，其值較上

10、述值約小于10%。如氨與酸度為7.8%的硫酸銨飽和母液相互作用，其反應(yīng)熱效應(yīng)如下：溫度/47.766.676.1硫酸銨熱效應(yīng)/（J/mol）240883245878249208硫酸過量時(shí)，則生成酸式鹽： 用適量被氨飽和的程度，酸式鹽又可轉(zhuǎn)變?yōu)橹惺禁} 溶液中酸式鹽和中式鹽的比例取決與母液中游離硫酸的含量，這種含量以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，稱之為酸度。當(dāng)酸度為1%2%時(shí)，主要時(shí)中式鹽。酸度升高時(shí)，酸式鹽的含量也隨之提高。飽和器中同時(shí)存在兩種鹽時(shí)，由于酸式鹽較中式鹽易溶于水或稀硫酸中，故在酸度不大的情況下，從飽和溶液中析出的只有硫酸銨結(jié)晶。由硫酸銨和硫酸氫銨在不同含量的硫酸溶液（60）內(nèi)的溶解度比較可知，在硫

11、酸小于19%時(shí)，析出的固體結(jié)晶為硫酸銨；當(dāng)酸度大于19%而小于34%時(shí)，則析出的是硫酸銨和硫酸氫銨兩種鹽的混合物；當(dāng)酸度大于34%時(shí)，得到的固體結(jié)晶全為硫酸氫銨。粗輕吡啶經(jīng)精致可得到純吡啶，a-甲基吡啶，-甲基吡啶和吡啶溶劑等產(chǎn)品。這些產(chǎn)品是有機(jī)合成工業(yè)（如醫(yī)藥，農(nóng)藥）的重要原料，如生產(chǎn)磺胺藥類、維生素 、雷米封等。此外，粗輕吡啶類產(chǎn)品也是一種優(yōu)良的溶劑，可以作合成纖維的高級溶劑。1.2.2從硫酸銨母液中制取粗輕吡啶工藝原理吡啶是粗輕吡啶中含量最多，沸點(diǎn)最低的組分，故以吡啶為例來闡述回收的基本原理。吡啶具有弱堿性，與酸發(fā)生中和反應(yīng)生成相應(yīng)的鹽。在飽和器或酸洗塔中，吡啶與母液中的硫酸作用生成酸式

12、鹽或中式鹽，發(fā)生的化學(xué)反應(yīng)分別為：生成酸式鹽 生成中式鹽 當(dāng)提高母液酸度時(shí)，有利于生成硫酸吡啶的反應(yīng)，會有更多的吡啶被吸收下來。硫酸吡啶吡啶不穩(wěn)定，在母液中主要以酸式硫酸吡啶形式存在，此鹽在溫度升高時(shí)極易離解，并與硫酸銨反應(yīng)而生成游離吡啶，化學(xué)反應(yīng)如下： 當(dāng)母液溫度提高或母液中硫酸銨含量增多，均能促使酸式硫酸吡啶發(fā)生離解，使吡啶游離出來。在一定溫度下母液液面上總有相應(yīng)壓力的吡啶蒸汽，使吡啶被煤氣帶走而形成損失。只有當(dāng)母液面上的吡啶蒸汽壓小于煤氣中吡啶分壓時(shí)，煤氣中的吡啶才會被母液吸收下來。這兩個(gè)分壓之差越大，吸收反應(yīng)就進(jìn)行得越好，則隨煤氣損失的吡啶就越少。因此，只有連續(xù)提取母液中的吡啶，使母液

13、中吡啶含量低于煤氣中吡啶分壓相平衡的含量，才能使吸收過程不斷進(jìn)行。由以上分析可知，吸收過程好壞主要取決于母液液面上吡啶蒸汽壓的大小，母液的酸度，溫度及其中吡啶含量等。由表1.1所列數(shù)據(jù)分析可知，當(dāng)母液中吡啶含量和母液酸度一定時(shí)，母液面上的吡啶蒸汽壓隨溫度升高而增大。當(dāng)母液溫度高于60時(shí)，吡啶蒸汽壓急劇上升；當(dāng)母液酸度增加時(shí)，吡啶蒸汽壓則降低；當(dāng)母液中吡啶含量增加時(shí)，吡啶蒸汽壓顯著增加。還應(yīng)指出的是，在分析粗輕吡啶回收時(shí)，不要忘記粗輕吡啶是與硫酸銨工藝凈化煤氣中的氨同時(shí)進(jìn)行的，而硫酸銨工藝中必須考慮溫度對水平衡的影響。因此，溫度、酸度等的可調(diào)范圍不是很大。表1.1 吡啶蒸汽壓與溫度等因素的關(guān)系母

14、液酸度/%溫度/母液中吡啶含量/(g/l)吡啶蒸汽壓/母液面上的煤氣中的吡啶含量/(g/m3)44444405060708010101010100.5870.6931.8805.79917.7420.0100.0240.0650.2100.61755555405060708010101010100.1470.4271.2263.53210.5440.0050.0150.0430.1230.336根據(jù)表1.1數(shù)據(jù)，經(jīng)整理后飽和器母液中粗輕吡啶的最大濃度可按下式估算：式中 -母液酸度，取為6%；-飽和器后煤氣中吡啶鹽基最大含量。按設(shè)計(jì)要求，取為0.04 g/m3；t-飽和期內(nèi)母液溫度，取t=55.

15、將有關(guān)數(shù)據(jù)帶入上式，即可求得為了保證吸收過程的推動(dòng)力，需按飽和器后煤氣中吡啶鹽基的實(shí)際含量為的50%來計(jì)算，則母液中吡啶允許含量為 當(dāng)上述計(jì)算中其他條件不變時(shí)，在不同母液溫度下，母液中粗輕吡啶允許含量見表 1.2表 1.2 不同溫度下母液中粗輕吡啶允許含量母液溫度50556065母液中粗輕吡啶含量g/l32.115.29.84.0上述母液溫度及酸度主要是考慮了硫酸銨生產(chǎn)的需要，在此條件下，氨的回收率可達(dá)90%以上，而吡啶的回收率僅為70%-80%。為了提高吡啶的回收率，應(yīng)使母液中粗輕吡啶含量低于16g/l。為了從母液中提取粗輕吡啶鹽基，將氨氣通入中和器中，中和母液中的游離酸，使酸式硫酸銨變?yōu)橹?/p>

16、式鹽，然后再反應(yīng)分解硫酸吡啶，反應(yīng)式如下因此，當(dāng)需回收的粗輕吡啶的數(shù)量一定時(shí)，母液中粗輕吡啶含量愈高，則需中和的母液量愈少，可有較多的氨用于分解硫酸吡啶。但如前所述，母液溫度高時(shí)，母液中吡啶鹽基含量不能過高，否則回收率將降低。1.3 設(shè)計(jì)條件及要求設(shè)計(jì)任務(wù)：回收焦?fàn)t煤氣中氨及粗輕吡啶工藝參數(shù)：氨回收：焦?fàn)t氣處理量m3/h40000氨的產(chǎn)率/%0.3初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量（t/h）12剩余氨水含氨量(g/L)3.0蒸氨塔廢水含氨量(g/L)0.05每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸汽/kg100分凝后氨氣溫度/95硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%74設(shè)計(jì)目標(biāo)：飽和器后煤氣含氨量 0.03g/ m3吡啶回收：焦

17、爐氣處理量（m3/h） 40000煤氣中吡啶鹽基含量飽和器前（g/ m3） 0.45飽和器后（g/ m3） 0.03剩余氨水量（m3/h） 12剩余氨水中吡啶鹽基含量（g/l） 0.3蒸氨廢水中吡啶鹽基含量（g/l） 0.1硫酸銨中吡啶鹽基含量/% 0.04設(shè)計(jì)目標(biāo)：飽和器后煤氣中吡啶鹽基含量 0.03g/m31.4工藝流程的確定用硫酸吸收焦?fàn)t煤氣中氨生產(chǎn)硫酸銨的方法有半直接法、間接法和直接法，結(jié)合這三種方法的優(yōu)點(diǎn)和缺點(diǎn)，經(jīng)和老師討論，我確定了利用半直接法即飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法回收氨。飽和器法生產(chǎn)硫酸銨的方法有鼓泡式飽和器和噴淋式飽和器，鑒于鼓泡式飽和器法比較成熟，老師建議我選用鼓泡式飽和

18、器法生產(chǎn)硫酸銨。從飽和器中回收吡啶制取粗輕吡啶的工藝流程常用的有兩種形式，即文氏管反應(yīng)器法和中和器法。由于文獻(xiàn)上介紹文氏管反應(yīng)器提取粗輕吡啶的內(nèi)容比較少，設(shè)計(jì)的難度過大。因此我選擇了中和器法提取粗輕吡啶。第二章 飽和器法回收氨的工藝流程鼓泡式飽和器法硫酸銨生產(chǎn)工藝流程如圖2.1所示。煤氣經(jīng)鼓風(fēng)機(jī)和電補(bǔ)焦油之后進(jìn)入煤氣預(yù)熱器，預(yù)熱到6070，目的是蒸出飽和器中水分，防止母液稀釋。煤氣由飽和氣的中央管經(jīng)泡沸傘穿過母液層鼓泡而出，其中的氨被硫酸吸收，形成硫酸氫銨和硫酸銨，在母液中含量分別為40%45%和6%8%。在吸收銨的同時(shí)吡啶堿也被吸收下來。 煤氣穿過飽和器，在除酸器分理出攜帶的液滴后，去脫硫或

19、粗苯回收工段。飽和器后煤氣含氨量一般要求小于0.03g/m3。 飽和器中母液經(jīng)水管入滿溜槽，由此用泵打回到飽和器的底部，這樣構(gòu)成母液循環(huán)系統(tǒng)，并在器內(nèi)形成上升的母液流，進(jìn)行攪拌。 硫酸銨結(jié)晶沉于飽和器的錐底部，用泵將漿液送到結(jié)晶槽，在此從漿液中沉淀出硫酸銨結(jié)晶，結(jié)晶槽滿流母液回到飽和器，部分母液送去回收吡啶裝置。 含量為72%78%的硫酸自高位槽加入飽和器。除酸器液滴經(jīng)滿流槽泵送至飽和器。 硫酸銨結(jié)晶漿液在離心機(jī)分出結(jié)晶，結(jié)晶含水分1%2%，于干燥器中脫水后送去倉庫。飽和器的壁上會沉結(jié)細(xì)的晶鹽，增加煤氣流動(dòng)阻力。為此，飽和器需定期用熱水和借助于大加酸進(jìn)行洗滌。50圖2.1 硫酸銨生產(chǎn)工藝流程圖

20、第三章 飽和器法回收氨的影響因素及控制3.1母液酸度氨吸收設(shè)備內(nèi)母液的酸度，主要影響硫酸銨結(jié)晶的粒度和氨與吡啶鹽基的回收率。母液酸度對硫酸銨結(jié)晶成長有影響，隨著母液酸度的提高，結(jié)晶平均粒度下降，晶形也從長寬比小的多面顆粒變?yōu)橛心z結(jié)趨勢的細(xì)長六角棱柱形，甚至稱針形狀。這是因?yàn)楫?dāng)其他條件不變時(shí)，母液的介穩(wěn)區(qū)隨著酸度增加而減少，不能保持有利于晶體成長所必須的過飽和度所致。其中介穩(wěn)區(qū)是指晶核在溶液中的溶解度曲線和超溶解度曲線之間的區(qū)域。另外，母液酸度對黏度也有影響，其關(guān)系圖如3.1所示。由該關(guān)系圖可知，隨著酸度的提高，母液黏度增大，增加了硫酸銨分子擴(kuò)散阻力，阻礙來晶體正常成長。圖3.1 母液酸度和黏度

21、的關(guān)系但是，母液酸度也不宜過低。否則，除了氨和吡啶的吸收率下降外，還易造成飽和器堵塞。特別是當(dāng)母液攪拌不充分或酸度波動(dòng)時(shí)，可能在母液中出現(xiàn)局部中性區(qū)甚至堿性區(qū)，從而導(dǎo)致母液中的鐵、鋁離子形成及等沉淀，進(jìn)而生成亞鐵氰化物，使晶體著色并阻礙晶體成長。另外，酸度過低容易產(chǎn)生泡沫，使操作條件惡化。母液酸度的控制，依所采用的工藝不同而異。飽和器正常操作時(shí)的母液酸度為4%6%；噴淋式飽和器正常操作是的母液酸度為3%4%；酸洗塔正常操作的母液酸度為2.5%3%。3.2母液溫度母液溫度影響晶體成長速度。通常晶體的成長速度隨母液溫度的升高而增大，且由于晶體各棱面的平均速度比晶體沿長向成長速度增大較快，故提高溫度

22、有助于降低長寬比而形成較好晶體。同時(shí)，由于晶體增長速度葉變快，故可將溶液的過飽和程度控制在較小范圍內(nèi)，減小了晶核生成。但是溫度也不易過高，溫度過高時(shí)，雖然因母液黏度降低而增加了硫酸銨分子向晶體表面的擴(kuò)散速率，有利于晶體長大，但也易因溫度波動(dòng)而形成局部過飽和程度過高現(xiàn)象，促使大量晶核形成。實(shí)際上，母液溫度是根據(jù)器內(nèi)的水平衡確定的。如果初冷器后煤氣溫度較高，硫酸銨洗滌用水量偏大等，為保持器內(nèi)水平衡，必將提高母液溫度。這樣不僅影響氨和吡啶鹽基的回收率，而且設(shè)備的腐蝕加劇，同時(shí)影響硫酸銨質(zhì)量。母液液面上的水蒸氣分壓取決于母液的酸度、硫酸銨的濃度和溫度等因素。酸度為4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣

23、壓的關(guān)系曲線如圖3.2所示，提高母液酸度和母液中硫酸銨的含量以及降低母液的溫度時(shí)，均會使母液液面上水蒸氣壓降低。圖3.2 酸度4%和8%的母液溫度與母液液面上水蒸氣壓的關(guān)系曲線飽和器內(nèi)母液液面上水蒸氣分壓與煤氣中水蒸氣分壓相平衡時(shí)的母液溫度為母液最低溫度。但由于煤氣在飽和器中停留時(shí)間短不可能達(dá)到平衡。因此在飽和器內(nèi)母液適宜溫度應(yīng)比最低溫度高。一般母液液面上水蒸氣分壓相當(dāng)于煤氣中水蒸氣分壓的1.31.5倍，此值稱為偏離平衡系數(shù)，于此相適應(yīng)的母液溫度即為母液的適宜溫度。適宜的母液溫度是在保持在保證母液不被稀釋的條件下，采用較低的操作溫度，并使其保持穩(wěn)定均勻。一般母液溫度控制在5055.3.3 母液

24、攪拌母液攪拌的目的在于使母液酸度、濃度、溫度均勻，并硫酸銨結(jié)晶在母液中呈現(xiàn)懸浮狀態(tài)，以延長其在母液中的停留時(shí)間，這有利于硫酸銨分子向結(jié)晶便面擴(kuò)散，對生產(chǎn)大顆粒硫酸銨是有利的，另外也起到了減輕設(shè)備內(nèi)堵塞的作用。我國大部分焦化廠廣泛采用木業(yè)循環(huán)進(jìn)行攪拌。鼓泡式飽和器用循環(huán)泵將滿流口排出的木業(yè)打入飽和器內(nèi)的噴射器從而實(shí)現(xiàn)攪拌，木業(yè)循環(huán)量應(yīng)不小于鼓泡式飽和器內(nèi)母液容積的23倍。幾種方法的母液循環(huán)量見表3.1.指標(biāo)鼓泡型飽和器噴淋式飽和器酸洗塔對煤氣的液器比23.8156對結(jié)晶系統(tǒng)的循環(huán)量/結(jié)晶抽出（或供給）量約841.6145表3.1 幾種方法的母液循環(huán)3.4 離心分離和水洗離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的

25、游離酸和水分含量影響很大。要求放入離心機(jī)的料漿和料漿的結(jié)晶濃度保持穩(wěn)定，否則離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓內(nèi)料層厚度不容易均勻，否則將影響分離效果。洗水溫度對產(chǎn)品游離酸含量有影響，見圖3.3所示，有圖可見，提高離心機(jī)的洗水溫度，可以提高離心分離效率。用熱水洗滌能更好地從結(jié)晶表面去油類雜質(zhì)，并能防止離心機(jī)篩網(wǎng)被細(xì)小油珠堵塞。因此洗水溫度在70以上為宜。圖3.3 洗水溫度對產(chǎn)品游離酸含量的影響離心機(jī)的洗水量對產(chǎn)品質(zhì)量也有顯著影響，影響情況見圖3.4所示。有圖可見，洗水量應(yīng)不大于硫酸銨量的12%。圖3.4 離心分離和水洗效果對產(chǎn)品的游離酸和水分含量的影響3.5 雜質(zhì)母液中含有可溶性和不溶性雜質(zhì)。硫酸銨母液內(nèi)的雜質(zhì)得種類

26、和含量，取決于硫酸銨生產(chǎn)工藝流程、硫酸質(zhì)量、工業(yè)用水質(zhì)量、脫吡啶母液得處理程度、設(shè)備腐蝕情況及操作條件等。母液中的雜質(zhì)不僅影響硫酸銨警惕的成長和晶型，而且還使在單位時(shí)間內(nèi)晶體體積總增長量小于同一時(shí)間內(nèi)在飽和器中形成的硫酸銨量，引起母液的過飽和程度增加，這不僅使硫酸銨晶體強(qiáng)度降低，同時(shí)還會形成大量針狀晶核，迅速充滿溶液中，破壞正常操作。雜質(zhì)對晶體成長速率有明顯影響，其影響曲線如圖3.5所示。在一定的過飽和度下，雜質(zhì)較多地對生長起抑制作用；在極端的情況下，可完全抑制晶面的生長。雜質(zhì)對晶體生長機(jī)制的影響有以下幾種情況：晶面吸附了雜質(zhì)或離子后被毒化，不再是生長的活性點(diǎn)，柱型結(jié)晶變成針型；吸附看雜志后，

27、晶體生長時(shí)需要排除雜質(zhì)，導(dǎo)致速率下降，晶粒小；雜質(zhì)的存在使介穩(wěn)區(qū)縮小，導(dǎo)致生成大量晶核。圖3.5 母液中的雜質(zhì)對晶體成長速率的影響母液中的可溶性雜質(zhì)主要是由酸和水腐蝕產(chǎn)生的鐵、鋁、銅、鉻、鉛、銻及砷等的鹽類。其多半來自硫酸、腐蝕設(shè)備或工業(yè)用水帶入；此外，隨煤氣帶入的煤焦油霧，優(yōu)勢也會與母液形成穩(wěn)定的乳濁液附著在晶體表面，阻止晶體的成長。不溶性雜質(zhì)主要是由煤氣帶入的焦油霧、煤塵等。這些雜質(zhì)既阻礙硫酸銨結(jié)晶的長大，又使硫酸銨著色。 在生產(chǎn)中必須采取措施，減少母液中的雜質(zhì)，從而才能得到色澤好、粒度大、晶型好的硫酸銨產(chǎn)品。 3.6 晶比晶比系統(tǒng)指懸浮于母液中的硫酸銨結(jié)晶的體積對母液與結(jié)晶總體積的百分比

28、。晶比太大，相應(yīng)減少氨與硫酸反應(yīng)所需的容積，不利于氨的吸收；母液攪拌阻力增加，導(dǎo)致攪拌不良；同時(shí)晶體間的摩擦機(jī)會多，大顆粒結(jié)晶易破裂成小顆粒；并且晶比太大也會使堵塞情況加劇。晶比太小，則不利于晶體長大。一般鼓泡型飽和器晶比控制在40%50%,在離心機(jī)停車時(shí)，晶比也不宜小于20%。噴淋式飽和器晶比控制在35%40%，在正常操作條件下，晶比達(dá)到25%，即啟動(dòng)結(jié)晶泵，晶比降至4%停止抽取；酸洗塔結(jié)晶器中平均母液結(jié)晶質(zhì)量濃度在45%50%。第四章 回收氨時(shí)物料衡算和熱量衡算通過氨平衡計(jì)算可以確定硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量;通過水平衡計(jì)算可以確定飽和器母液的適宜溫度；通過熱平衡計(jì)算可以確定飽和器操作過程是否需

29、要補(bǔ)充熱量，從而規(guī)定煤氣預(yù)熱溫度或母液預(yù)熱溫度。計(jì)算如下：工藝參數(shù)：氨回收：焦?fàn)t氣處理量/（m3/h）40000煤氣發(fā)生量/（m3/t干煤）340焦?fàn)t干煤裝入量/（t/h）40000/340=117.648氨的產(chǎn)率/%0.3初冷器后煤氣溫度/30剩余氨水量（t/h）12剩余氨水含氨量(g/l)3.0蒸氨塔廢水含氨量(g/l)0.05每蒸餾1m3稀氨水用直接蒸汽/kg100分凝后氨氣溫度/95硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%74設(shè)計(jì)目標(biāo)：飽和器后煤氣含氨量（g/ m3）0.03。4.1 物料衡算4.1.1 氨的平衡及硫酸用量和硫酸銨產(chǎn)量的計(jì)算煤氣帶入飽和器的氨量：等于煉焦生成的總氨量與剩余氨水中總氨量之差。 飽

30、和器后隨煤氣帶走的含量： 由蒸氨塔帶入飽和器的氨量： 飽和器內(nèi)被硫酸吸收的氨量： 硫酸銨的產(chǎn)量（干質(zhì)量）：式中 132-硫酸銨的相對分子質(zhì)量； 17-氨的相對分子質(zhì)量含量為74%的硫酸消耗量： 式中 98-硫酸的相對分子質(zhì)量氨損失率 4.1.2 水平衡及母液溫度的確定為了使飽和器母液不不被稀釋或濃縮，應(yīng)使進(jìn)入飽和器的水分全部呈蒸汽狀態(tài)杯煤氣帶走。由于煤氣通過母液時(shí)速度太快，接觸時(shí)間太短以及接觸表面不足，所以飽和器蒸發(fā)水分能力很差。這就更加突出飽和器維持水平衡的重要性。1） 帶入飽和器的總水量： 式中 35.2-在30時(shí)，1干煤氣被水汽飽和后其中水汽的質(zhì)量，g。氨分凝器后氨氣帶入的水量： 式中

31、10%-相當(dāng)于分縮器后溫度為98的氨氣濃度硫酸帶入的水量： 洗滌硫酸銨水量：取硫酸銨量的8%，離心后硫酸銨的含水2%，故帶入的水量為： 沖洗飽和器和除酸器帶入的水量：飽和器的酸洗和水洗是定期進(jìn)行的，洗水量因各廠操作制度不同而異，現(xiàn)取平均200kg/h,則帶入飽和器的總水量為：2）飽和器的出口煤氣中的水蒸汽分壓：帶入飽和器的總水量，均由煤氣帶走，則飽和器的1煤氣應(yīng)帶走的水量為： 相應(yīng)地，1煤氣中水蒸氣的體積為：混合氣體中水汽所占的體積為： 取飽和器后煤氣表壓為11.77kPa,則水蒸氣分壓為： 3）母液最低溫度的確定： 根據(jù)母液液面上的水蒸氣分壓等于煤氣中的水蒸氣分壓，利用圖可直接查的。若使煤氣

32、帶走這些水分，必須使母液液面上的水蒸氣分壓大于煤氣中的水蒸氣分壓，使之產(chǎn)生蒸發(fā)推動(dòng)力，即。此外，還由于煤氣在飽和器中停留的時(shí)間短，不可能達(dá)到平衡，所以，實(shí)際上母液液面上的水蒸氣分壓應(yīng)為： 式中 K為平衡偏離系數(shù)，其值為1.31.5。當(dāng)取1.5時(shí)，查圖3.4得，當(dāng)母液酸度為4%和8%時(shí)，與相對應(yīng)的母液適宜溫度分別為51及57時(shí)，當(dāng)酸度為6%時(shí)，可取其平均值為54.在實(shí)際生產(chǎn)操作中，當(dāng)吡啶裝置不生產(chǎn)時(shí)，母液溫度為5055；當(dāng)吡啶裝置生產(chǎn)時(shí)，母液溫度為5560。4.2熱量衡算（熱平衡以0為基準(zhǔn)）4.2.1輸入熱量熱平衡以0為基準(zhǔn)，計(jì)算假定吡啶裝置未投入生產(chǎn)1、輸入熱量1）煤氣帶入的熱量a干煤氣帶入的

33、熱量： 式中 1.465干煤氣比熱容， t煤氣預(yù)熱溫度，b水蒸氣帶入的熱量：式中 1.8340-80間水蒸汽比熱容，。 2491水在0時(shí)的蒸發(fā)熱，。c氨帶入的熱量： 式中 2.106氨的比熱容，。煤氣中所含的苯族烴，硫化氫等組分含量少，在飽和器的前后引起的熱量變化甚微，故可忽略不計(jì)。又因吡啶裝置未生產(chǎn)，吡啶基在飽和器中被吸收的極少，也不予考慮。煤氣帶入飽和器的總熱量為： 2）氨氣帶入的熱量： 水蒸氣帶入熱： 則 3）硫酸帶入的熱量 式中 1.959質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74%硫酸在20時(shí)的比熱容， 4）洗滌水帶入的熱量 式中 4.17760時(shí)水的比熱容，。5）結(jié)晶槽回流母液帶入的熱量 取回流母液溫度為45

34、，母液量為硫酸銨產(chǎn)量的10倍，則： 式中 2.676母液的比熱容，。6）循環(huán)母液帶入的熱量 取循環(huán)母液溫度為50，母液量為硫酸銨產(chǎn)量的60倍，則： 式中 2.676母液的比熱容，。7）化學(xué)反應(yīng)熱a硫酸稀釋熱（由74%稀釋到6%）每硫酸稀釋熱計(jì)算公式： 式中 ，分別為稀釋后和稀釋前水與酸的物質(zhì)的量之比： (硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%) (硫酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為74%)則 b.稀與氨氣反應(yīng)生成水溶液的反應(yīng)熱： 式中 195524稀硫酸與氨氣反應(yīng)生成硫酸銨水溶液的反應(yīng)熱J/molc.硫酸銨結(jié)晶熱 式中 10886硫酸銨結(jié)晶熱J/mol綜上 總輸入熱量 4.2.2 輸出熱量1） 煤氣帶出的熱量a 干煤氣帶出的熱量b水

35、蒸氣帶出的熱量 2）結(jié)晶母液帶出的熱量 3）循環(huán)母液帶出的熱量 4）和器散失的熱量 式中 a結(jié)晶系數(shù)，取20.9; F飽和器表面積，（當(dāng)直徑為5m時(shí)，F(xiàn)200）； 飽和器壁溫度，取45； 大氣溫度，取-20則：總輸出熱量 根據(jù)熱平衡關(guān)系則： 得 t69.6實(shí)際操作中煤氣預(yù)熱溫度控制在6070以上的熱平衡計(jì)算數(shù)據(jù)如表4.1所列表4.1熱平衡數(shù)據(jù)表（熱平衡以0為基準(zhǔn)）熱 收 入熱 支 出項(xiàng) 目數(shù)值項(xiàng) 目數(shù)值煤氣帶入熱量3507328+61849.7t煤氣帶出熱量9346889氨氣帶入熱量855108.5結(jié)晶母液帶出熱量2206022硫酸帶入熱量53563循環(huán)母液帶出熱量12032848洗滌水帶入熱

36、量70614.7飽和器散失熱量271700結(jié)晶槽回流母液帶入熱量1640843循環(huán)母液帶入熱量10938953化學(xué)反應(yīng)熱2488881.7合計(jì)19555291.9+61849.7t合計(jì)23857459第五章 硫酸銨生產(chǎn)的主設(shè)備計(jì)算5.1 飽和器飽和器用鋼板焊制，具有可拆卸的頂蓋和錐底，材質(zhì)最好采用耐酸不銹鋼，否則內(nèi)壁需襯以防酸層。防酸層可用石油瀝青、油氈紙，耐酸瓷磚等要求砌襯。飽和器頂蓋內(nèi)表面及中央煤氣管外表面及下段內(nèi)表面，由于經(jīng)常接觸酸霧和酸液，均需焊鉛板襯層。在中央煤氣管下端裝有煤氣泡沸傘，沿泡沸傘整個(gè)圓周焊有彎成一定弧度的導(dǎo)向葉片，構(gòu)成了弧形管道，使煤氣均勻分布而出并泡沸穿過母液，以增大

37、氣液相接觸面積，并使飽和器內(nèi)上層母液劇烈旋轉(zhuǎn)。泡沸傘浸入母液深層（或稱浸沒深度）是指泡沸傘煤氣出口上緣至飽和器滿流口下緣的垂直距離。一般情況下，泡沸傘的浸沒深度不小于200mm。煤氣通過飽和器的阻力主要同浸沒深度有關(guān)。泡沸傘可用硬鉛（85%鉛和15%銻合金）澆鑄，也可用用鎳鉻鈦不銹鋼焊制，或用石棉酚醛樹脂制作。為了增大結(jié)晶的粒度，采用母液強(qiáng)化循環(huán)的方法。液體的攪拌器是作為飽和期的一個(gè)組成部分示出的，由供料管和噴嘴組成。飽和器的工作介質(zhì)是由泵通過液體攪拌器壓送的。飽和器的設(shè)計(jì)定額：煤氣進(jìn)口速度1215m/s；中央管內(nèi)煤氣速度78m/s；環(huán)形空間煤氣速度0.70.9m/s;泡沸傘煤氣出口速度78m

38、/s；根據(jù)上述設(shè)計(jì)定額，針對一定的煤氣處理量便可以確定飽和器尺寸：原始數(shù)據(jù)：煤氣流量40000飽和器前煤氣壓力17.3kPa飽和器阻力5.53kPa（56 kPa）煤氣預(yù)熱器后煤氣溫度70(7080)飽和器后煤氣溫度露點(diǎn)溫度50飽和器后煤氣溫度65除冷器后煤氣溫度301) 預(yù)熱器后煤氣實(shí)際體積V1 式中 1.195-1煤氣（標(biāo)態(tài)）在30時(shí)為水蒸氣飽和后的體積。2) 中央煤氣管直徑d1取中央煤氣管道內(nèi)煤氣流速為u=7m/s。由公式：（出自煤焦化化學(xué)產(chǎn)品回收與利用）式中 煤氣進(jìn)口管直徑， 實(shí)際煤氣流速， 選用的煤氣溫度，則： 3) 煤氣進(jìn)口管直徑d2取煤氣進(jìn)口速度為v=12m/s由公式：（出自煤焦

39、化化學(xué)產(chǎn)品回收與加工）式中 -煤氣進(jìn)口管直徑，m； -實(shí)際煤氣流量， v-選用的煤氣速度，m/s4) 飽和器后煤氣的實(shí)際體積V2式中 1.348-1 m3煤氣（標(biāo)態(tài)）在50為水蒸氣飽和后的體積。5) 飽和器直徑d3 取飽和器的內(nèi)環(huán)截面上煤氣流速為0.8m/s，則環(huán)形面積為：飽和器的總截面積為：飽和器的直徑為： 6) 飽和器的高度：由煤氣規(guī)劃設(shè)計(jì)手冊可知：煤氣在飽和器內(nèi)的停留時(shí)間大約為10S飽和器內(nèi)的煤氣的體積為：； 飽和器內(nèi)的母液高度始終保持的高度飽和器的總高度為： 7）飽和器的壁厚：設(shè)計(jì)壁厚按下式計(jì)算：采用單面對接焊縫100%探傷考慮鋼板厚度負(fù)偏差及沖壓減薄量，圓整后取厚的鋼板作封頭，所以塔

40、體壁厚和封頭壁厚均取校核罐體與封頭水壓試驗(yàn)強(qiáng)度的計(jì)算由下式式中 mm徑向應(yīng)力MPa則所以水壓試驗(yàn)滿足強(qiáng)度要求。5.2 除酸器除酸器的作用是捕集飽和器后煤氣中挾帶的酸滴。旋風(fēng)式除酸器用鋼板焊制，內(nèi)襯以防酸層。結(jié)構(gòu)圖如圖5.1。除酸器的設(shè)計(jì)定額：煤氣進(jìn)口速度不小于25m/s；煤氣在環(huán)形空間旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)速度為進(jìn)口速度的；煤氣進(jìn)口長邊與短邊之比為2；環(huán)形空間寬度等于煤氣進(jìn)口寬度；酸霧顆粒直徑為時(shí)在環(huán)形空間停留時(shí)間，根據(jù)理論計(jì)算需 圖5.1 除酸器1、除酸器煤氣進(jìn)口尺寸：取進(jìn)口煤氣速度為25m/s，則煤氣進(jìn)口截面積為： 煤氣進(jìn)口長為b對短邊之比為1：2 則，將F值代入得： 2、進(jìn)口管直徑： 進(jìn)口的、管的煤氣

41、速度可取48m/s，現(xiàn)取8m/s，則出口管直徑為： 出口管外徑為： 式中 0.08壁厚mm 0.005防腐層厚度mm3、除酸器的內(nèi)徑： 除酸器環(huán)形空間寬度與煤氣進(jìn)口寬度相等，則除酸器的內(nèi)徑為： 4、出口管在器內(nèi)部分的高度： 煤氣在環(huán)形空間旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)速度為進(jìn)口速度的，現(xiàn)取則得： 煤氣中酸霧最小顆粒的直徑取為，為將其捕集下來，煤氣在酸內(nèi)流過的長度為： 則煤氣在器內(nèi)的回轉(zhuǎn)周數(shù)為：當(dāng)煤氣通路寬為0.52m，為20m/s時(shí)，則煤氣通路的高度為： 出口管在器內(nèi)部的高度為： 5.3 干燥器沸騰干燥器的作用是將離心機(jī)出來的含水質(zhì)量約2%的硫酸銨水分降至0.2%以下，以防結(jié)塊，給包裝和施肥帶來困難。沸騰干燥器如下

42、圖，其上部是擴(kuò)大的圓筒形裝置，下部是由隔板分成的加熱室。各室均由帶孔眼的氣體分布板分為為上下兩部分。在氣體分布板上裝有六角形排列的風(fēng)帽，在風(fēng)帽間隙中鋪有一層直徑約為20mm的石英石，其厚度與風(fēng)帽平。風(fēng)帽數(shù)量因設(shè)備大小而異，需能保持熱風(fēng)均勻噴出并形成良好的沸騰狀態(tài)。對處理能力為3t/h硫酸銨的沸騰干燥器，前室裝有39各風(fēng)帽，后室裝有228個(gè)，每個(gè)風(fēng)帽上鉆有直徑為6mm的孔眼6個(gè)。濕硫酸銨由螺旋輸送機(jī)經(jīng)加料斗送入前室，受到由風(fēng)帽噴出的熱空氣作用，立即沸騰分散開開，同時(shí)被快速加熱干燥。前室的物料在沸騰分散過程中不斷被拋入后室，在后室中進(jìn)一步沸騰干燥。所蒸發(fā)的水分的水分混同空氣進(jìn)入上部擴(kuò)大部分后減速，

43、以減少所夾帶的細(xì)粒結(jié)晶，再由抽風(fēng)機(jī)抽出，經(jīng)旋風(fēng)分離，將細(xì)粒結(jié)晶回收，濕空氣排入大氣。整個(gè)沸騰干燥器過程可用于2530s內(nèi)完成，干燥效率達(dá)95%，產(chǎn)品水分可降至0.1%。沸騰干燥器的設(shè)計(jì)定額：床面生產(chǎn)強(qiáng)度22.5 ；溢流出口高度400500mm；沸騰層上部空氣流速（顆粒平均直徑0.40.6mm）1.01.4m/s；每處理1t硫酸銨需要空氣量（空氣溫度5，相對濕度84%，硫酸銨含水分2%，溫度不低于15）1900kg/h。圖5.3 沸騰干燥器干燥器的主要尺寸按流態(tài)化原理在密相流化床上的應(yīng)用加以確定。原始數(shù)據(jù)：硫酸銨產(chǎn)量1362.8kg/h每天操作時(shí)間15h/d進(jìn)干燥器的硫酸銨含水2%出干燥器的硫酸

44、銨含水0.1%進(jìn)干燥器的硫酸銨溫度15出干燥器的硫酸銨溫度68空氣溫度5空氣相對濕度84%加熱器后空氣溫度140（130140）出干燥器的空氣溫度70（7080）1、 沸騰床最低流態(tài)化速度的確定：當(dāng)熱空氣通過干燥器硫酸銨顆粒床層的流速大到使全部顆粒剛好進(jìn)入懸浮狀態(tài)時(shí)，顆粒與氣體間的摩擦力與其質(zhì)量相平衡，且通過此床的任一截面的壓降大致等于在該截面上顆粒和流體的質(zhì)量，則可認(rèn)為床層剛剛流化，并稱之為處于臨界流化狀態(tài)的床層。此時(shí)最低流態(tài)化速度可按下列通用方程式計(jì)算： 式中 -固體顆粒平均直徑，m。 -氣體密度，。 -固體密度，。 -氣體黏度，。上式適用的條件是雷諾數(shù)，若，則必須對計(jì)算進(jìn)行校正。上式中各

45、項(xiàng)數(shù)據(jù)計(jì)算如下：1）的確定：設(shè)硫酸銨的篩分組分如下表：表5.1 硫酸銨的篩分組分各顆粒直徑d/mm2.01.00.50.30.20.1篩分組成x/%0.14234221.00.9 2)的確定在干燥器內(nèi)氣體的平均溫度為，設(shè)氣流操作壓力為3.43KPa，則空氣流在實(shí)際操作狀態(tài)下的密度為： 3）硫酸銨結(jié)晶真密度 為。4）空氣黏度u為。 將上述各值帶入式得： 因?yàn)镽e<10，故計(jì)算結(jié)果不必校正。2、干燥器直徑的確定 干燥器內(nèi)徑氣流實(shí)際操作速度： 干燥器內(nèi)平均操作溫度及壓力下的濕空氣體積：按設(shè)計(jì)定額，干燥器每處理1t硫酸銨（干基）需溫度為10，相對濕度為84%的空氣1900kg。干燥器的處理負(fù)荷（

46、按15h/d）為： 原料含水量： 干燥后殘留在硫酸銨中的水量： 則需蒸發(fā)的水量：因此：在干燥器內(nèi)濕空氣的體積為： =4399干燥器的沸騰床面積： 3、干燥器溢流口高度的確定根據(jù)計(jì)算，固定床物料層高度可取為200mm，則沸騰床層高度（即溢流口高度）為：式中 為固定床空隙率： 為沸騰床空隙率,取0.75則 溢流口高度是控制沸騰床層高度及物料停留時(shí)間的重要參數(shù)。5.4 結(jié)晶槽結(jié)晶槽的作用是對含有硫酸銨的母液進(jìn)行水力選粒。飽和器制取硫酸銨采用的結(jié)晶槽型式見圖5.1。結(jié)晶槽用鋼板焊制，內(nèi)壁襯以防酸層。結(jié)晶槽設(shè)有伸入設(shè)備的選料裝置，它由杯形件構(gòu)成。杯形件內(nèi)裝有向下擴(kuò)寬的供料管，供料管通入固定在杯形件下端的

47、漏斗。含有結(jié)晶的懸浮液沿供料管進(jìn)入，從漏斗折回，上升到選粒截面。較大的晶粒，圖5.4 結(jié)晶槽其沉降速度大于升向選粒截面的液流速度，使經(jīng)環(huán)形件和漏斗之間的環(huán)形縫隙排入結(jié)晶槽的下部，由此進(jìn)入離心機(jī)。含小粒結(jié)晶的母液沿環(huán)形杯件上升，經(jīng)溢流管排入飽和器，使結(jié)晶繼續(xù)長大。選粒截面上的上升流速度是懸浮液中古香含量小于30%的流體計(jì)算確定的，約為5cm/s。第六章 中和器法提取粗輕吡啶工藝流程母液從飽和器結(jié)晶槽連續(xù)不斷流至母液沉淀槽中，在此母液進(jìn)一步析出硫酸銨結(jié)晶，并除去浮在母液液面上的煤焦油，然后進(jìn)入母液中和器。同時(shí)從蒸氨分凝器來的10%12%的氨汽，進(jìn)行中和器泡沸穿過母液層，與母液接觸而分解出吡啶。由于

48、大量化學(xué)反應(yīng)放熱以及氨氣冷凝的冷凝熱、氨熔解熱等，使中和器內(nèi)母液溫度升高至9599。在此溫度下，吡啶蒸汽、氨氣、硫化氫、氰化氫、二氧化碳、水汽以及少量油氣和酚等從中和器逸出，進(jìn)入冷凝冷卻器，冷卻至30左右。冷凝液進(jìn)入油水分離器，上層粗吡啶流入計(jì)量槽，然后放入儲槽，下層的分離水則返回中和器。中和器所消耗的氨并未損失，而以硫酸銨的形式隨脫吡啶母液由中和器滿流而出，經(jīng)母液凈化裝置凈化后回到飽和器母液系統(tǒng)。因?yàn)檫拎さ娜芙舛缺绕渫滴锎蟮枚?，故分離水中主要含的是吡啶。分離水返回反應(yīng)器，既可增大水溶液中銨鹽濃度，又可減少吡啶損失。吡啶蒸汽有毒，并含有硫化氫、氰化氫等有毒物質(zhì)，故提取吡啶系統(tǒng)要在負(fù)壓下進(jìn)行。

49、吡啶鹽基易溶于水，其所以能與分離水分開，是因?yàn)榉蛛x水中溶有大量的硫酸銨使分離水呈堿性，具有使吡啶鹽基從水中鹽析出來的作用，并使分離水與粗輕吡啶的密度差增大。因此，分離水必須返回中和器。圖6.1 中和器法提取粗輕吡啶工藝流程圖第七章 影響粗輕吡啶生產(chǎn)的因素及控制從焦?fàn)t煤氣中回收并制取粗輕吡啶的過程，包括吸收、中和分離兩個(gè)階段。7.1 吸收階段1、飽和器內(nèi)母液溫度 當(dāng)飽和器內(nèi)吡啶濃度及母液酸度一定時(shí)，母液液面上吡啶的蒸汽壓將隨溫度升高而增大。當(dāng)溫度高于60 oC時(shí)，吡啶蒸汽壓急劇上升，隨之急劇降低了吡啶吸收過程的推動(dòng)力。因此，飽和期內(nèi)母液溫度不應(yīng)高于60 oC.還應(yīng)考慮水平衡與硫酸銨生產(chǎn)互相兼顧。 2、飽和器內(nèi)母液溫度 增大飽和期內(nèi)母液酸度，有利于生成硫酸吡啶中性鹽及母液液面上吡啶蒸汽壓下降，吡啶的回收率可得到提高。但母液酸度過大，將影響硫酸銨的粒度和質(zhì)量。所以，母液酸度的控制應(yīng)服從硫酸銨生產(chǎn)的需要。3、飽和器母液中吡啶含量及母液處理量的確定如前所述。55 oC母液中吡啶的最大含量不大于15.2g/l.如上述條件下，需從飽和器系統(tǒng)引出的母液處理量為 式中 應(yīng)從煤氣中回收的吡啶數(shù)量，kg/h. 因此，當(dāng)母液溫度高于55oC時(shí)，母液中允許的吡啶含量將隨之降低，母液處理量隨之增大，用于中和其中游離酸