中試試驗報告

1、硅微粉表面改性中試試驗研究報告在中國礦業(yè)大學（北京）鄭老師研究成果的的支撐下，我公司于2015年5月14日進行了板材用硅微粉改性試驗。根據(jù)粒度、白度、水分以及吸油值等指標考察改性效果，并重點通過客戶的試用情況確定改性后的硅微粉是否能降低樹脂用量，是否能提高混合漿料的流動性。通過中試試驗，為以后的工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。一、 試驗背景及目的板材用硅微粉是一種制造人造石英石板材的主要原料，該產(chǎn)品成分純凈，SiO2含量大于99.0%，不含任何放射性元素，具備高檔填料所要求的低雜質(zhì)、高細度、高填充量、高硬度、高電阻率、耐酸堿等特性。它不僅賦予人造石材良好的致密性和耐酸堿腐蝕性，還能有效改善石材加工流動，分

2、散工藝，使合成品能夠接納較高比例的填充料，有效降低生產(chǎn)成本。由于人造石英板材與人造大理石板材相比的諸多優(yōu)勢，逐漸被國內(nèi)外廣大用戶所喜歡，特別是櫥柜板行業(yè)已全面開始使用，需求量大增，從而帶動了板材用硅微粉產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展?，F(xiàn)板材年生產(chǎn)量為1500萬平方米，板材用硅微粉年用量18.6萬噸，年增長比例10%。伴隨著板材用硅微粉用量的增長，人造石英板材生產(chǎn)商對板材用硅微粉的質(zhì)量要求也越來越高。其中，低吸油值的板材用硅微粉不僅能夠改善石英石板材的加工性能，而且能夠降低板材生產(chǎn)過程中的樹脂用量，從而大幅度降低生產(chǎn)成本。目前，已有幾家客戶反映我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉存在著樹脂用量偏高，加工過程中混合漿料的流動

3、性差等問題。與此同時，與我公司存在競爭關(guān)系幾家板材粉供應(yīng)商已經(jīng)開始批量生產(chǎn)經(jīng)改性的板材用硅微粉，并經(jīng)客戶反映該產(chǎn)品的性能優(yōu)于我公司生產(chǎn)的板材用硅微粉。為此，我公司擬通過對硅微粉進行表面改性的方法降低產(chǎn)品吸油值，適應(yīng)客戶需求，提高我公司板材用硅微粉的市場競爭力。中國礦業(yè)大學（北京）的鄭水林教授是粉體加工領(lǐng)域的專家，尤其是在粉體表面改性技術(shù)方面具備豐富的經(jīng)驗，先后參與或主持過數(shù)項與之相關(guān)的國家級、省級和企業(yè)委托科研項目。鄭教授所開發(fā)的硅微粉表面改性劑能顯著降低產(chǎn)品吸油值，與不飽和樹脂體系的相容性好，而且成本低于市場上常用的硅烷偶聯(lián)劑及人造石專用助磨改性劑。因此，經(jīng)過深入的市場分析和實驗室研究，我公

4、司決定選用鄭教授開發(fā)的硅微粉表面改性劑作為中試試驗原料。二、 試驗原理通過表面改性，可以將粉體顆粒表面原有的極性基團改為非極性基團，降低表面能，顆粒間摩擦力減小，潤滑性變得更好，可以提高硅微粉與有機高分子的親和性、相容性以及流動性、分散性。而且，粉體顆粒堆積的更加緊密，堆積密度增大，吸油值減小。入磨物料與表面改性劑混合進入球磨機后，粉體顆粒和包覆材料在磨倉中經(jīng)過強烈沖擊，利用超細粉碎過程和其他強烈機械力作用激活顆粒表面，使其結(jié)構(gòu)復雜或無定型化，增強它與有機物的反應(yīng)活性，從而使改性劑均勻包覆在顆粒表面。三、 試驗原料及設(shè)備原料：咸寧原礦、改性劑（鄭老師研制）、自來水設(shè)備：計量泵、自制藥劑桶（見圖

5、1）；球磨分級系統(tǒng)圖1 改性劑添加裝置四、 中試試驗工藝簡介原計劃改性劑摻量為0.25%，按照改性劑：水=1:3的比例混合好后倒入藥劑桶中，通過計量泵從球磨機入料口摻入到磨機中。試驗改性劑共15公斤，需摻水45公斤，按照小時產(chǎn)量2.6噸計算，預(yù)計每小時改性劑的用量為6.5公斤，因此在計量泵流量保持穩(wěn)定和精準的情況下（即控制流量26kg/h），改性劑和水混合液體的滴加時間為2.3h。球磨機開機運行后，改性劑同時開始滴加，考慮到球磨機開機運行前倉內(nèi)仍剩余大約3t左右的料，開機后需先用改性后的磨粉將球磨機內(nèi)剩余的料擠出，因此開機后1.2h左右的粗粉料倉出料仍主要是球磨機內(nèi)原剩余的未改性粉，在此之后的

6、粗粉料倉下料才是穩(wěn)定的經(jīng)改性的產(chǎn)品，即在開機后1.2h-2.3h之間的產(chǎn)品是經(jīng)過完全改性的，其試驗分析結(jié)果和客戶試用結(jié)果最具參考價值。五、 中試試驗過程中試試驗開始前先清空粗粉料倉，12:23分開動球磨機，同時打開計量泵滴加改性劑。12點40分開始下第一包料，而后每隔15分鐘下一包料，按照順序編號為1、2、3。，并標記好每包重量，下完一包料后立即進行取樣化驗。由于計量泵調(diào)節(jié)精度的限制以及計量誤差，原定于2.3h內(nèi)滴加完的改性藥劑于15:21分才全部滴加完成，總耗時2.97h，按照產(chǎn)量核算改性劑的摻量只有0.20%，比原計劃的0.25%的摻量低0.05%左右。改性劑滴加完成后，球磨機繼續(xù)運轉(zhuǎn)了半

7、個小時，于15點55分下完最后一包料后停機。六、 中試試驗結(jié)果與分析本次試驗球磨分級系統(tǒng)運轉(zhuǎn)3小時32分，共生產(chǎn)板材粉8.9t，小時產(chǎn)量2.52t，球磨機分級系統(tǒng)共耗電782度，生產(chǎn)每噸板材粉需耗電87.9度。共下料14包，具體每包料的重量和檢化驗分析測試結(jié)果如下：1、 產(chǎn)量變化情況從12點40分下第一包料開始，每隔15分鐘下一包料，直至15點55分球磨機停機，共下料14包依次編號為1、2、3。產(chǎn)量變化如下圖所示：圖2 產(chǎn)量變化情況從圖中可以看出，球磨分級系統(tǒng)穩(wěn)定運行后，產(chǎn)量基本保持穩(wěn)定狀態(tài)，穩(wěn)定運行的小時產(chǎn)量為2.6t。2、 粒度變化情況每下完一包料后，檢化驗員及時從每包料內(nèi)取一個樣品檢測粒

8、度、白度以及吸油值和水分，編號和下料編號保持一致。其中，D50、D100的檢測結(jié)果如圖3、圖4所示：可以看出，在球磨分級系統(tǒng)運行期間，產(chǎn)品粒度基本保持穩(wěn)定，D50在20±1.5m范圍內(nèi)波動，D100也在134.46-152.54m范圍之間變化，均為合格品。 圖3 D50變化情況圖4 D100變化情況3、 白度變化情況中試期間，每包料的白度變化情況如下圖所示。圖5 白度變化情況由圖5可以看出，剛開機一段時間產(chǎn)品白度在91.5wb以上，開機1h后，白度出現(xiàn)下降，并基本穩(wěn)定在90.3wb左右，直至試驗結(jié)束。4、 吸油值變化情況分別從每包樣品中稱取10g進行吸油值測試，所取用樣品不經(jīng)烘干，直

9、接用亞麻籽油滴定法得出，測試結(jié)果如圖6所示。圖6我公司測試吸油值的變化情況另取了6號、8號和9號樣品進行了烘干后的吸油值測試，其中：6號樣品的吸油值由烘干前的23.02g/100g降低到21.57g/100g,8號樣品的吸油值由烘干前23.30g/100g降低到21.59g/100g,10號樣品的吸油值由烘干前的23.51g/100g降低到21.36g/100g。為了進一步確定中試產(chǎn)品的吸油值變化情況，分別從每包料中取100g樣品送至礦大進行吸油值檢測，檢測結(jié)果如下：圖7礦大測試吸油值的變化情況對比我公司和礦大的檢測結(jié)果發(fā)現(xiàn)：我公司檢測的吸油值結(jié)果較為穩(wěn)定，吸油值有一定的下降趨勢，但不是很明顯

10、；礦大檢測的吸油值結(jié)果波動較大，且未觀察到下降趨勢。5、 水分變化情況中試期間，每包料的產(chǎn)品水分變化情況如下圖所示。圖6水分的變化情況從圖中可以看出，中試期間的產(chǎn)品水分略高于平時生產(chǎn)的產(chǎn)品水分，且呈現(xiàn)逐漸升高的趨勢，球磨機運行3小時后，產(chǎn)品水分基本穩(wěn)定在0.1%左右。七、 中試試驗總結(jié)分析1、試驗結(jié)論本次中試共持續(xù)3小時32分，消耗改性劑15公斤，摻水45公斤，共生產(chǎn)板材粉8.9t，折合改性劑摻量0.20%，低于原設(shè)計的0.25%的摻量。按照時間段共取14包樣品進行粒度、白度、水分以及吸油值檢測，綜合分析我公司和礦大的檢測結(jié)果，可以得出以下結(jié)論：1）中試期間，球磨分級系統(tǒng)穩(wěn)定運行后的小時產(chǎn)量為

11、2.6t，和日常生產(chǎn)期間的產(chǎn)量基本一致。2）中試期間，產(chǎn)品的粒度基本保持穩(wěn)定，所出產(chǎn)品均為合格品，說明該摻量下的改性劑和水未打破球磨分級系統(tǒng)原有的平衡狀態(tài)。不需調(diào)整球磨分級系統(tǒng)參數(shù)即可做出合格產(chǎn)品。3）球磨分級系統(tǒng)運行1h后，產(chǎn)品的白度降低，由最初的91.5wb左右降低到后來的90.3wb左右。主要可能由三種原因造成：產(chǎn)品水分含量升高影響白度。改性劑的加入影響了產(chǎn)品白度。原礦性質(zhì)發(fā)生改變，導致產(chǎn)品本身白度降低。經(jīng)試驗驗證后，水分變化未影響產(chǎn)品白度。至于第二種原因，礦大方面給出的結(jié)論是改性劑不會對白度產(chǎn)生影響，目前正在安排礦大做進一步試驗確定，并請求礦大寄送少量藥劑至公司進行試驗。4）中試期間，

12、產(chǎn)品水分略高于平時生產(chǎn)時的水分，球磨機開機2.5h后，產(chǎn)品水分基本保持在0.1%左右，甚至略高于我公司板材類產(chǎn)品的水分要求指標。因此在后續(xù)試驗和生產(chǎn)中可以考慮降低摻水比例，以降低最終產(chǎn)品的水分含量。5）根據(jù)我公司和礦大的吸油值檢測結(jié)果來看，此次改性中試并未對產(chǎn)品的吸油值產(chǎn)生明顯影響，與實驗室的試驗結(jié)果相差較大，主要可能由兩種原因造成：1、與實驗室的最優(yōu)加藥量相比，此次試驗的改性劑添加量較少。2、中試的試驗條件和環(huán)境和實驗室有較大差距。6）考察此次改性試驗成功與否的關(guān)鍵指標還是改性產(chǎn)品是否能夠降低樹脂用量，提高板材加工過程中的流動性。因此，此次中試的最終效果評判還需等待客戶的試用結(jié)果。2、試驗總結(jié)與反思總體上看，這次板材粉改性中試試驗運行平穩(wěn)，過程中未出現(xiàn)設(shè)備故障，成功做出8.9t改性試驗產(chǎn)品，試驗過程也和預(yù)期安排基本一致。但是，試驗準備工作仍存在一些不足：試驗開始前未能及時準備好試驗所必需的設(shè)備、工具，細節(jié)計劃不夠周全；前期發(fā)現(xiàn)盛裝改性藥劑的大桶存在的問題后未能及時對設(shè)備做出改進，導致試驗開始時間略有