北航材料分析測試技術(shù)電子顯微鏡

1、 電子顯微鏡電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)L：透鏡D：光闌：透鏡對物點張角的一半。n愛瑞（Airy）斑：由于衍射效應(yīng)，一個發(fā)光物點的像是一個一定尺寸的亮斑和周圍幾個亮環(huán)。一般將亮環(huán)忽略不計，中央亮斑為物點的像，稱為愛瑞斑。光學(xué)顯微鏡分辨本領(lǐng)n瑞利（Rayleigh）判據(jù)：A1和A2逐漸接近時，A1和A2之間的亮度約為亮度最大值的80，人們?nèi)匀荒芊直媸莾蓚€像。瑞利即以這種條件作為光學(xué)系統(tǒng)能分辨兩物點的最小距離，這個極限稱為瑞利判據(jù)。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性u兩個發(fā)光點的分辨距離為： 物鏡與物體之間介質(zhì)的折射率 半孔徑角，不能大于90 顯微鏡的數(shù)值孔徑 光線的波

2、長0.61sindnnsinn電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 光學(xué)顯微鏡的局限性光學(xué)顯微鏡的局限性u提高顯微鏡分辨本領(lǐng)的方法： 采用高折射率介質(zhì) 增大 角 利用短波長的射線u電子波動性被發(fā)現(xiàn)后，很快被利用來作為提高顯微鏡分辨率的新光源即出現(xiàn)了電子顯微鏡。0.61sindnn電子的粒子性 質(zhì)量：質(zhì)量：9.1095 9.1095 10 10-23-23 克；克； 電量：電量：1.602 1.602 10 10-10-10 庫侖；庫侖； 在電子顯微鏡中，電子的加速電壓一般在幾在電子顯微鏡中，電子的加速電壓一般在幾十千伏以上，根據(jù)相對論，電子的質(zhì)量隨速度十千伏以上，根據(jù)相對論，電子的質(zhì)量隨速度的增加而增大。

3、的增加而增大。n電子的波動性 802012.26(10.9778 10)2(1)2heVVVem Vm e()電子波長電子波長不同加速電壓下的電子波長和速度不同加速電壓下的電子波長和速度 U/kV/nmv/(1011mms-1)400.006 011.121 6600.004 371.338800.004 181.5061000.003 701.6442000.002 512.0795000.001 422.5871 0000.000 872.822陰極發(fā)光軔致輻射X 射 線透射電子樣 品俄歇電子衍射電子二次電子反射電子吸收電子電電 子子探探 針針掃描掃描電鏡電鏡透射透射電鏡電鏡俄歇俄歇電子電

4、子譜儀譜儀入射電子束電子束與物質(zhì)的相互作用電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 靜電透鏡靜電透鏡n電子通過兩個不同電位的界面 電子在不同電位界面處發(fā)生折射。2211sinsinvnvn常數(shù) 可見光 電子電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 靜電透鏡靜電透鏡n聚焦靜電透鏡電場由三個電極形成：第一電極帶負(fù)電位，稱為陰極；第二，第三電極帶正電位，而且后者的電位比前者高。 （a）光線通過玻璃透鏡（b）電子通過電場 的軌跡電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡電磁透鏡n有電流通過的長線圈中間可看作均勻磁場，這樣的線圈起聚焦作用，沒有放大作用。n短線圈形成不均勻磁場，具有透鏡特性。焦距 與加速電壓 和透鏡內(nèi)磁場的軸向分量 有如下關(guān)系

5、fEzH210.022zH dzfE隙電磁透鏡電磁透鏡 磁場B對電荷量為-e和速度為v的電子的作用力，即洛倫茲力，其矢量表達(dá)式： F= -e(v B)F力的大小為： F=evBsin(v,B)F力垂直于電荷運動速度v和磁感應(yīng)強(qiáng)度B所決定的平面，F(xiàn)的方向按矢量叉積（B v ）的右手法則來確定。 電磁透鏡電磁透鏡為了便于分析電磁透聚焦原理，把透鏡磁場中任意一點的磁感應(yīng)強(qiáng)度B分解為平行于透鏡主軸的軸向分量Bz和與之垂直的徑向分量Br。 電磁透鏡聚焦原理 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡電磁透鏡n成像公式 物距 像距 透鏡焦距n放大倍數(shù) 放大倍數(shù)受透鏡線圈的 電流控制1 1 1a bf afbbMa

6、透射電子顯微鏡 電子顯微鏡由鏡電子顯微鏡由鏡筒、真空系統(tǒng)和電筒、真空系統(tǒng)和電源柜三部分組成。源柜三部分組成。 鏡筒主要有電子鏡筒主要有電子槍、電磁透鏡、樣槍、電磁透鏡、樣品架、熒光屏和照品架、熒光屏和照相機(jī)構(gòu)等部件。相機(jī)構(gòu)等部件。1924年，德布羅意（ de Broglie）提出電子具有波動性；1926年，布什（Busch）發(fā)現(xiàn)旋轉(zhuǎn)對稱非均勻磁場可作為電磁透鏡；1931年，Rudenberg 提出電子顯微鏡的概念并提出專利申請；1933年，克諾爾（Knoll）和盧斯卡（Ruska）制造出第一臺電子顯微鏡；1936年，Boersch證明了電子束經(jīng)過電磁透鏡聚焦后在后（背）焦面上形成衍射花樣；19

7、39年，西門子公司生產(chǎn)出第一批商品透射電子顯微鏡；1944年，Le Poole在電子顯微鏡中加入衍射透鏡（即中間鏡）和選區(qū)光闌后實現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀(jì)50年代，Ruska在商業(yè)電子顯微鏡中實現(xiàn)選區(qū)電子衍射；20世紀(jì)60年代，會聚束電子衍射實現(xiàn)；儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展儀器的發(fā)展 20世紀(jì)70年代，用于成分分析的X射線能譜儀和電子能量損失譜儀開始使用； 20世紀(jì)90年代，物鏡球差系數(shù)校正器的問世使球差系數(shù)從正值可變到負(fù)值，提高了電子顯微鏡的分辨率。 此外，照明亮度高和能量發(fā)散小的場發(fā)射電子槍的普及、極大改善電子單色性的能量過濾器的問世、可實現(xiàn)電子顯微像和電子衍射花樣數(shù)字化的慢掃描CCD

8、和電子成像板的使用 、儀器的計算機(jī)控制等都成為現(xiàn)代高性能分析電子顯微鏡的基本特征。透射電子顯微鏡的主要功能n成像： 明場像，暗場像 格子像，原子像n衍射電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n球面像差 離光軸遠(yuǎn)的透鏡邊緣部分對電子束有強(qiáng)會聚能力，使邊緣部分的電子會聚在靠近物的一方，使物體上一個點在像平面上形成一定尺寸的模糊圓斑。球差系數(shù) 與透鏡的磁場強(qiáng)度有關(guān)，磁場強(qiáng)度越大，焦距越短，球差系數(shù)減小。sC電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差畸變：畸變：球差引起的另外一種像缺陷叫做畸變，在電鏡中觀察到的畸變是投影鏡的球差造成的。由于透鏡的中心軸和邊緣部分的磁場強(qiáng)度不

9、同，焦距不同，放大倍數(shù)也就不同。 （a)無畸變 （b）枕形畸變 （c）桶形畸變（d）S形畸變電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n色差 色差系數(shù)與透鏡的磁場強(qiáng)度有關(guān)，磁場強(qiáng)度越大， 越小。 cC 色差是由于電子束中每個電子的速度不同，因而波長不同造成的。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電磁透鏡的像差電磁透鏡的像差n像散 像散缺陷，是由于透鏡內(nèi)孔和極靴孔不完全對稱、極靴材料內(nèi)部的不均性、極靴污染等原因造成的不同徑向的焦距不同而引起的。電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率由衍射效應(yīng)形成的愛瑞斑電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨率電子光學(xué)系統(tǒng)的分辨

10、率n因衍射像差能夠分辨兩點的最短距離14optsAC3144minsrBCA、B近似等于1 稱為衍射像差。n電子顯微鏡的分辨距離就是所有像差引起的圓斑半徑之和。對于電鏡，起主要作用的是衍射像差和球差。optminrn最佳孔徑角 和最小分辨距離 ：0.61dr30.61dssrrrC 電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 場深和焦深場深和焦深n場深（景深） 在 之間的任意點無論怎樣聚焦，其像不會比xi小。距離 稱為場深。Q R DQ RxD電子光學(xué)基礎(chǔ)電子光學(xué)基礎(chǔ) 場深和焦深場深和焦深n焦深 在 范圍內(nèi)移動屏幕， 點的像不會發(fā)散，但也不會變小。即在 范圍內(nèi)，像的清晰度是一樣的， 即為焦深。iDPiDiD2i

11、dMD透射電子顯微鏡 透射電鏡和光鏡的光路圖照明系統(tǒng)由電子槍、聚光鏡和相應(yīng)的平移對中、傾斜調(diào)節(jié)裝置組成，其作用是提供一束亮度高、相干性好和束流穩(wěn)定的照明源。通過聚光鏡的控制可以實現(xiàn)從平行照明到大會聚角的照明條件。為滿足中心暗場成像的需要，照明電子束可在23范圍內(nèi)傾斜。 n照明系統(tǒng) 電子槍照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)一、電子槍電子槍是透射電子顯微鏡的光源，要求發(fā)射的電子束亮度高、電子束斑的尺寸小，發(fā)射穩(wěn)定度高。電子槍可分為熱電子發(fā)射型和場發(fā)射型兩種類型。過去的透射電子顯微鏡中使用的是熱電子發(fā)射型的熱陰極三極電子槍，它是由陰極、陽極和控制柵極組成。為了提高照明亮度，隨后發(fā)明了電子逸出功小的六硼化鑭（LaB6）

12、作陰極。它比鎢絲陰極的亮度高12數(shù)量級，而且使用壽命增長。 LaB6電子槍的結(jié)構(gòu)原理圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)目前亮度最高的電子槍是場發(fā)射電子槍（FEG：field emission gun），其結(jié)構(gòu)原理如圖1.6所示。在金屬表面加一個強(qiáng)電場，金屬表面的勢壘就變小，由于隧穿效應(yīng)，金屬內(nèi)部的電子穿過勢壘從金屬表面發(fā)射出來，這種現(xiàn)象稱為場發(fā)射。場致發(fā)射電子槍結(jié)構(gòu)原理圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)二、聚光鏡 人們把靜電場做成的透鏡稱為“靜電透鏡”（如電子槍中三極靜電透鏡），用電磁場做成的透鏡稱為“電磁透鏡”。透射電子顯微鏡的聚光鏡、物鏡、中間鏡和投影鏡均是“電磁透鏡”。典型的磁透鏡剖面圖 照明系統(tǒng)照明系統(tǒng)1.2 構(gòu)

13、造及其特性構(gòu)造及其特性n多功能樣品室多功能樣品室 多功能樣品室的主要作用是通過樣品室承載樣品臺，并能使樣品平移，以選擇感興趣的樣品視域，再借助雙傾樣品臺可使樣品位于所需的晶體學(xué)位向進(jìn)行觀察。樣品室內(nèi)還可分別裝有加熱、冷卻或拉伸等各種功能的側(cè)插式樣品座，以滿足相變、形變等過程的動態(tài)觀察。樣品臺及其雙傾旋轉(zhuǎn)方向示意如圖1.10。加熱和冷卻側(cè)插式樣品架外觀如圖1.11所示。 1.2.2 多功能樣品室多功能樣品室圖1.10 樣品臺及其雙傾旋轉(zhuǎn)方向 圖1.11 加熱和冷卻側(cè)插式樣品架外觀 透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 物鏡、中間鏡和投影鏡構(gòu)成三級成像系統(tǒng)。最終像的放大倍數(shù)是這三個透鏡的放大倍數(shù)的乘積，

14、即：MMMM最終物中投成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)成像系統(tǒng)是由物鏡、中間鏡 和投影鏡組成。物鏡是成像系統(tǒng)的第一級透鏡，它的分辨本領(lǐng)決定了透射電子顯微鏡的分辨率。中間鏡和投影鏡是將來自物鏡給出的樣品形貌像或衍射花樣進(jìn)行分級放大。通過成像系統(tǒng)透鏡的不同組合可使透射電子顯微鏡從50倍左右的低倍到一百萬倍以上的高倍的放大倍率內(nèi)變化。 物鏡極靴剖面圖 透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 物鏡是最主要的部件。改變物鏡電流的過程就是聚焦過程。 物鏡后焦面處放有物鏡光欄，其作用是擋住散射電子，提高電鏡的分辨率和襯度。 物鏡下部裝消像散器，用以消除像散，提高電鏡分辨率。透射電子顯微鏡 鏡筒n成像系統(tǒng) 中間鏡是一個弱透鏡。變化中

15、間鏡電流，可獲得不同的放大倍數(shù)?？筛鼡Q投影鏡極靴，再改變中間鏡電流，以達(dá)到所需的放大倍數(shù)。 改變中間鏡電流還可得到電子衍射圖像。透射電子顯微鏡 鏡筒n像的觀察和記錄系統(tǒng) 投影鏡下面是觀察室，內(nèi)有熒光屏，在電子束的轟擊下產(chǎn)生熒光。操作者通過鏡筒上的窗口可觀察到熒光屏上的電子圖像。 構(gòu)造及其特性構(gòu)造及其特性n 圖像觀察與記錄系統(tǒng)圖像觀察與記錄系統(tǒng)該系統(tǒng)由熒光屏、照相機(jī)和數(shù)據(jù)顯示器等組成。投影鏡給出的最終像顯示在熒光屏上，通過觀察窗，我們能觀察到熒光屏上呈現(xiàn)的電子顯微像和電子衍射花樣。通常，觀察窗外備有10倍的雙目光學(xué)顯微鏡，其用于對圖像和衍射花樣的聚焦。對觀察到的圖像和衍射花樣需要記錄時，將熒光屏

16、豎起后，它們就被記錄在熒光屏下方的照相底片上。 圖像觀察與記錄系統(tǒng)圖像觀察與記錄系統(tǒng)一、慢掃描CCD攝像機(jī) 用視頻攝像機(jī)記錄透射電子顯微像和使圖像再生的方法可以方便地用于動態(tài)觀察和快速記錄圖像以避免振動或熱漂移對圖像的影響，尤其在加熱動態(tài)觀察中，快速記錄圖像可極大節(jié)省穩(wěn)定熱漂移所需的時間。電子顯微鏡中通常使用慢掃描電荷耦合器件（CCD：charge-coupled device）攝像機(jī)，其結(jié)構(gòu)示于圖1.13。圖1.13 慢掃描CCD剖面圖 1.2 構(gòu)造及其特性構(gòu)造及其特性n 1.2.5 真空和供電系統(tǒng)真空和供電系統(tǒng) 真空系統(tǒng)是為了保證電子的穩(wěn)定發(fā)射和在鏡筒內(nèi)整個狹長的通道中不與空氣分子碰撞而改

17、變電子原有的軌跡，同時為了保證高壓穩(wěn)定度和防止樣品污染，不同的電子槍要求有不同的真空度。 供電系統(tǒng)主要提供穩(wěn)定的加速電壓和電磁透鏡電流。為了有效地減少色差，一般要求加速電壓穩(wěn)定在每分鐘為10-6；物鏡是決定顯微鏡分辨本領(lǐng)的關(guān)鍵，對物鏡電流穩(wěn)定度要求更高，一般為(12)10-6/min，對中間鏡和投影鏡電流穩(wěn)定度要求可比物鏡低，約為510-6/min。 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 分辨本領(lǐng)是透鏡最重要的性能指標(biāo)，它是由像差和衍射誤差的綜合影響所決定的。對于光學(xué)玻璃透鏡來說，在最佳情況下，分辨本領(lǐng)可達(dá)到照明波長的一半，即半波長。電子束的波長比可見光的波長約小五個數(shù)量級，如果能使電磁透鏡像差（

18、特別是球差）遠(yuǎn)小于衍射誤差，那么電磁透鏡的極限分辨本領(lǐng)也能達(dá)到照明電子束的半波長約0.002 nm。實際上，目前電子顯微鏡的分辨本領(lǐng)是0.2 nm左右，與其極限值還差100倍，這是什么原因呢？ 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 電磁透鏡的分辨本領(lǐng)受到透鏡像差的影響。由于在像差中，像散可由消像散器加以足夠的補(bǔ)償，照明電子束波長和透鏡電流的波動所引起的色差已由供電系統(tǒng)的穩(wěn)定性所解決，但電磁透鏡中的球差至今無法通過某種方法得到有效的補(bǔ)償，以致球差便成為限制電磁透鏡分辨本領(lǐng)的主要因素。提高透鏡分辨本領(lǐng)的可行的方法之一是采用很小的孔徑角成像，它是通過物鏡背（后）焦平面上插入一個小孔徑光欄來實現(xiàn)的。圖1.18 小孔徑角成像 理論分辨本領(lǐng)極限理論分辨本領(lǐng)極限 孔徑半角與光闌直徑D、透鏡焦距之間的近似關(guān)系