材料研究方法4

1、Optical Microscope VS SEMOM:景深小景深小分辨率：分辨率：200nmSEM:景深大景深大分辨率：分辨率：1nm第八章第八章 掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為為SEM (Scanning Electron Microscope)。SEM與與電子探針（電子探針（EPMA）的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但的功能和結(jié)構(gòu)基本相同，但SEM一般不帶波譜儀（一般不帶波譜儀（WDS）。）?，F(xiàn)在。現(xiàn)在SEM都與能譜都與能譜（EDS）組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，組合，可以進(jìn)行成分分析。所以，SEM也是也是顯微結(jié)構(gòu)分

2、析顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。冶金、礦物、生物學(xué)等領(lǐng)域。 引言引言1935： 法國的法國的卡諾爾卡諾爾提出掃提出掃描電鏡的設(shè)計(jì)思想和描電鏡的設(shè)計(jì)思想和工作原理。工作原理。1942： 劍橋大學(xué)的劍橋大學(xué)的馬倫馬倫首次首次制成世界第一臺(tái)掃描制成世界第一臺(tái)掃描電鏡。電鏡。掃描電子顯微鏡圖掃描電子顯微鏡圖日本電子株式會(huì)社日本電子株式會(huì)社JSM-6390LV鎢燈絲掃描電鏡鎢燈絲掃描電鏡 掃描電子顯微鏡圖掃描電子顯微鏡圖日本日立集團(tuán)日本日立集團(tuán)S-3400N掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡 JSM-6700F場發(fā)射掃描電鏡場發(fā)射掃描電鏡掃描電子

3、顯微鏡圖掃描電子顯微鏡圖掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)掃描電鏡的優(yōu)點(diǎn)n高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場發(fā)射高的分辨率。由于超高真空技術(shù)的發(fā)展，場發(fā)射電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的電子槍的應(yīng)用得到普及，現(xiàn)代先進(jìn)的掃描電鏡的分辨率已經(jīng)達(dá)到分辨率已經(jīng)達(dá)到1 1納米左右；納米左右；n有較高的放大倍數(shù)，有較高的放大倍數(shù)，20-2020-20萬倍之間連續(xù)可調(diào)；萬倍之間連續(xù)可調(diào)；n有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直有很大的景深，視野大，成像富有立體感，可直接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；接觀察各種試樣凹凸不平表面的細(xì)微結(jié)構(gòu)；n試樣制備簡單；試樣制備簡單；n配有配有X X射線能譜儀裝置，這樣可

4、以同時(shí)進(jìn)行顯微射線能譜儀裝置，這樣可以同時(shí)進(jìn)行顯微組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。組織性貌的觀察和微區(qū)成分分析。 掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理掃描電鏡結(jié)構(gòu)原理1. 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理 掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似。可以簡單地歸納為可以簡單地歸納為“光柵掃描，逐點(diǎn)成像光柵掃描，逐點(diǎn)成像”。 由三極電子槍發(fā)射出來的電子束，在加速電壓作用下，經(jīng)過 23 個(gè)電子透鏡聚焦后，在樣品表面按順序逐行進(jìn)行掃描，激發(fā)樣品產(chǎn)生各種物理信號(hào)，如二次電子二次電子、背散射電子背散射電子、吸收電子、X 射線、俄歇電子等。這些物理信號(hào)的強(qiáng)度隨樣品表面特征而變。 1. 掃描電

5、鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理n它們分別被相應(yīng)的收集器接受，經(jīng)放大器按順序、成比例地放大后，送到顯像管的柵極上，用來同步地調(diào)制顯像管的電子束強(qiáng)度，即顯像管熒光屏上的亮度。由于供給電子光學(xué)系統(tǒng)使電子束偏向的掃描線圈的電源也就是供給陰極射線顯像管的掃描線圈的電源，此電源發(fā)出的鋸齒波信號(hào)同時(shí)控制兩束電子束作同步掃描。n因此，樣品上電子束的位置與顯像管熒光屏上電子束的位置是一一對(duì)應(yīng)的。這樣，在熒光屏上就形成一幅與樣品表面特征相對(duì)應(yīng)的畫面某種信息圖，如二次電子像、背散射電子像等。畫面上亮度的疏密程度表示該信息的強(qiáng)弱分布。1. 掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖二次電

6、子二次電子入射電子與樣品相互作用后，使樣品原入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生子較外層電子（價(jià)帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，。二次電子能量比較低，習(xí)慣上把習(xí)慣上把能量小于能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電電子統(tǒng)稱為二次電子，子，僅在樣品表面僅在樣品表面5nm10nm的深度的深度內(nèi)才內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。原因之一。 SEMSEM中的成像信號(hào)中的成像信號(hào)背散射電子背散射電子 背散射電子是指入射電子與樣品相互作背散射電子是指入射電子與樣品相互作用用

7、(彈性和非彈性散射彈性和非彈性散射)之后，再次逸出樣之后，再次逸出樣品表面的高能電子。品表面的高能電子。其能量接近于入射電其能量接近于入射電子能量子能量(能量高能量高)。背射電子的產(chǎn)額隨樣品背射電子的產(chǎn)額隨樣品的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子的原子序數(shù)增大而增加，所以背散射電子信號(hào)的強(qiáng)度與信號(hào)的強(qiáng)度與樣品的化學(xué)組成樣品的化學(xué)組成有關(guān)，即與有關(guān)，即與組成樣品的各元素組成樣品的各元素平均原子序數(shù)平均原子序數(shù)有關(guān)。有關(guān)。SEMSEM中的成像信號(hào)中的成像信號(hào)各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小各種信號(hào)的深度和區(qū)域大小 可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有可以產(chǎn)生信號(hào)的區(qū)域稱為有效作用區(qū)，有效作用區(qū)的最深處效作用區(qū)，有效作

8、用區(qū)的最深處為電子有效作用深度。為電子有效作用深度。 但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并但在有效作用區(qū)內(nèi)的信號(hào)并不一定都能逸出材料表面、成為不一定都能逸出材料表面、成為有效的可供采集的信號(hào)。這是因有效的可供采集的信號(hào)。這是因?yàn)楦鞣N信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)為各種信號(hào)的能量不同，樣品對(duì)不同信號(hào)的吸收和散射也不同。不同信號(hào)的吸收和散射也不同。 隨著信號(hào)的有效作用深度增隨著信號(hào)的有效作用深度增加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)加，作用區(qū)的范圍增加，信號(hào)產(chǎn)生的空間范圍也增加，這對(duì)于信生的空間范圍也增加，這對(duì)于信號(hào)的空間分辨率是不利的。號(hào)的空間分辨率是不利的。 主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描主要包括有電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描系統(tǒng)、

9、信號(hào)檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示系統(tǒng)、信號(hào)檢測放大系統(tǒng)、圖象顯示和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。和記錄系統(tǒng)、電源和真空系統(tǒng)等。透射電鏡一般是透射電鏡一般是電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)（照明系統(tǒng)）（照明系統(tǒng)）、成像放大系統(tǒng)成像放大系統(tǒng)、電源電源和和真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)三大部分組成。三大部分組成。比較比較2 2、掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)、掃描電鏡的主要結(jié)構(gòu)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)n由由電子槍電子槍，電磁透鏡電磁透鏡，掃描線圈掃描線圈和和樣品室樣品室等部件組成。等部件組成。n電子槍的電子槍的作用作用是用來獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)是用來獲得掃描電子束，作為信號(hào)的激發(fā)源。為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子源。

10、為了獲得較高的信號(hào)強(qiáng)度和圖像分辨率，掃描電子束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。束應(yīng)具有較高的亮度和盡可能小的束斑直徑。電子槍電子槍幾種類型電子槍性能比較幾種類型電子槍性能比較信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)信號(hào)收集及顯示系統(tǒng)n檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢頻放大作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號(hào)。普遍使用的是電子檢測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。測器，它由閃爍體，光導(dǎo)管和光電倍增器所組成。真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)n真空系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)

11、系統(tǒng)正常工作，防止樣品污染提供高的真空正常工作，防止樣品污染提供高的真空度，一般情況下要求保持度，一般情況下要求保持10-4-10-5Torr的真空度。的真空度。n電源系統(tǒng)電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保由穩(wěn)壓，穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡護(hù)電路所組成，其作用是提供掃描電鏡各部分所需的電源。各部分所需的電源。 3. 掃描電鏡襯度像掃描電鏡襯度像n二次電子像二次電子像n背散射電子像背散射電子像 襯度：明暗程度襯度：明暗程度 人體紅細(xì)胞的人體紅細(xì)胞的SEM照片照片 襯度：試樣表面微區(qū)特征的差異襯度：試樣表面微區(qū)特征的差異 （1）二次電子像）二次電子像二次電子像是表面形貌襯

12、度，它是利用對(duì)樣品二次電子像是表面形貌襯度，它是利用對(duì)樣品表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的表面形貌變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)節(jié)信號(hào)得到的一種象襯度一種象襯度。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來處理樣品表。因?yàn)槎坞娮有盘?hào)主要來處理樣品表層層510nm的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有的深度范圍，它的強(qiáng)度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方明確的關(guān)系，但對(duì)微區(qū)表面相對(duì)于入射電子束的方向卻十分敏感，向卻十分敏感，二次電子像分辨率比較高二次電子像分辨率比較高，所以適，所以適用于顯示形貌襯度。用于顯示形貌襯度。在掃描電鏡中，二次電子檢測器一在掃描電鏡中，二次電子檢測器一般是裝在入射

13、電子束軸線垂直的方向上般是裝在入射電子束軸線垂直的方向上二次電子產(chǎn)額與二次電子束與試樣表面法向夾角有關(guān)， K/cosK為常數(shù)，為常數(shù)，為入射電子與樣品表面法線之間的夾角。為入射電子與樣品表面法線之間的夾角。角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對(duì)樣品表角越大，二次電子產(chǎn)額越高，這表明二次電子對(duì)樣品表面狀態(tài)非常敏感面狀態(tài)非常敏感。因?yàn)殡S著角增大，入射電子束作用體積更靠近表面層，作用體積內(nèi)產(chǎn)生的大量自由電子離開表層的機(jī)會(huì)增多；其次隨角的增加，總軌跡增長，引起價(jià)電子電離的機(jī)會(huì)增多。（1）二次電子像）二次電子像形貌襯度原理形貌襯度原理(2) (2) 背散射電子像背散射電子像n背散射電子既可以用來顯示

14、形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。 a. a. 形貌襯度形貌襯度 n用背反射信號(hào)進(jìn)行形貌分析時(shí)，其分辨率元比二次電子低。n因?yàn)楸撤瓷潆娮邮莵碜砸粋€(gè)較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對(duì)于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細(xì)節(jié)。b. b. 成分襯度成分襯度 n背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為n樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對(duì)各種合金進(jìn)行定性分析。n背反射電子信號(hào)強(qiáng)度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。416lnz(2) (2) 背散射電子像背散射

15、電子像背散射電子像的形成，就是因?yàn)闃悠繁肀成⑸潆娮酉竦男纬?，就是因?yàn)闃悠繁砻嫔掀骄嫔掀骄有驍?shù)原子序數(shù)Z Z大的部位大的部位而形成而形成較亮的較亮的區(qū)域區(qū)域，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均，產(chǎn)生較強(qiáng)的背散射電子信號(hào)；而平均原子序數(shù)原子序數(shù)較低的部位較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域較暗的區(qū)域，這樣就形成這樣就形成原子序數(shù)襯度原子序數(shù)襯度。(2) (2) 背散射電子像背散射電子像背散射電子探頭采集的成分像（a）和形貌像（b）兩種圖像的對(duì)比錫鉛鍍層的表面圖像（錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（）二次電子圖像（b

16、）背散射電子圖像）背散射電子圖像（a）（b）二次電子像和背散射電子像對(duì)比二次電子像和背散射電子像對(duì)比n二次電子像二次電子像分辨率分辨率高高，立體感，立體感強(qiáng)強(qiáng)，主要反映，主要反映形貌形貌特征特征n背散射電子像背散射電子像分辨率分辨率低低，立體感，立體感差差，但既能反映，但既能反映形貌形貌特特征，又能定性探測征，又能定性探測元素元素分布。分布。掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用n1、表面形貌襯度及其應(yīng)用、表面形貌襯度及其應(yīng)用 （1）斷口分析）斷口分析 材料斷口的微觀形貌往往與其化學(xué)成分、材料斷口的微觀形貌往往與其化學(xué)成分、顯微組織、制造工藝及服役條件存在密切聯(lián)系，顯微組織、制造

17、工藝及服役條件存在密切聯(lián)系，所以斷口形貌的確定對(duì)分析斷裂原因常常具有所以斷口形貌的確定對(duì)分析斷裂原因常常具有決定性作用。決定性作用。 韌窩斷口韌窩斷口 解理斷口及準(zhǔn)解理斷口解理斷口及準(zhǔn)解理斷口 沿晶斷口沿晶斷口 疲勞斷口疲勞斷口 應(yīng)力腐蝕開裂斷口應(yīng)力腐蝕開裂斷口（a）沿晶斷裂）沿晶斷裂 （b）解理斷口）解理斷口 （c）準(zhǔn)解理斷口）準(zhǔn)解理斷口 （d）韌窩斷口）韌窩斷口 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用n（2）高倍金相組織觀察和分析）高倍金相組織觀察和分析 在多相結(jié)構(gòu)材料中，特別是在某些共晶材在多相結(jié)構(gòu)材料中，特別是在某些共晶材料和復(fù)合材料的顯微組織和分析方面，由于料和復(fù)合材料

18、的顯微組織和分析方面，由于可以獵助于掃描電鏡景深大的特點(diǎn)，所以完可以獵助于掃描電鏡景深大的特點(diǎn)，所以完全可以采用深浸蝕的方法，把基體相溶去一全可以采用深浸蝕的方法，把基體相溶去一定的深度，使得欲觀察和研究的相顯露出來，定的深度，使得欲觀察和研究的相顯露出來，這樣就可以在掃描電鏡下觀察到該相的三維這樣就可以在掃描電鏡下觀察到該相的三維立體的形態(tài)，這是光學(xué)顯微鏡和透射電鏡無立體的形態(tài)，這是光學(xué)顯微鏡和透射電鏡無法做到的。法做到的。 掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用n（3）斷裂過程的動(dòng)態(tài)研究）斷裂過程的動(dòng)態(tài)研究 有的型號(hào)的掃描電鏡帶有較大拉力的拉有的型號(hào)的掃描電鏡帶有較大拉力的拉

19、伸臺(tái)裝置，這就為研究斷裂過程的動(dòng)態(tài)過程伸臺(tái)裝置，這就為研究斷裂過程的動(dòng)態(tài)過程提供了很大的方便。在試樣拉伸的同時(shí)既可提供了很大的方便。在試樣拉伸的同時(shí)既可以直接觀察裂紋的萌生及擴(kuò)展與材料顯微組以直接觀察裂紋的萌生及擴(kuò)展與材料顯微組織之間的關(guān)系，又可以連續(xù)記錄下來，為科織之間的關(guān)系，又可以連續(xù)記錄下來，為科學(xué)研究提供最直接的證據(jù)。學(xué)研究提供最直接的證據(jù)。掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用掃描電鏡在材料研究中的應(yīng)用n2、原子序數(shù)襯度及其應(yīng)用、原子序數(shù)襯度及其應(yīng)用 原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)原子序數(shù)襯度是利用對(duì)樣品微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)制信號(hào)或化學(xué)成分變化敏感的物理信號(hào)作為調(diào)

20、制信號(hào)得到的、表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背得到的、表示微區(qū)化學(xué)成分差別的像襯度。背散射電子、吸收電子和特征散射電子、吸收電子和特征X射線等信號(hào)對(duì)微射線等信號(hào)對(duì)微區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感，所以可用區(qū)原子序數(shù)或化學(xué)成分的變化敏感，所以可用來顯示原子序數(shù)或化學(xué)成分的差別。來顯示原子序數(shù)或化學(xué)成分的差別。 背散射電子產(chǎn)額隨樣品中元素原子序數(shù)的背散射電子產(chǎn)額隨樣品中元素原子序數(shù)的增大而增加，因而樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域增大而增加，因而樣品上原子序數(shù)較高的區(qū)域產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較高產(chǎn)生較強(qiáng)的信號(hào)，在背散射電子像上顯示較高的襯度，這樣就可以根據(jù)背散射電子像亮暗襯的襯度，這樣就可以

21、根據(jù)背散射電子像亮暗襯度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金度來判斷相應(yīng)區(qū)域原子序數(shù)的相對(duì)高低，對(duì)金屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。屬及其合金進(jìn)行顯微組織分析。錫鉛鍍層的表面圖像（背散射電子圖像）錫鉛鍍層的表面圖像（背散射電子圖像）拋光面拋光面斷口分析斷口分析粉體形貌觀察粉體形貌觀察Al203團(tuán)聚體團(tuán)聚體(a)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)和團(tuán)聚體內(nèi)部的一次粒子結(jié)構(gòu)形態(tài)(b)(a) 300 (b) 6000鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌 20000放大倍率高放大倍率高分辨率高分辨率高景深大景深大保真度好保真度好樣品制備簡單樣品制備簡單放放大倍率高大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連

22、續(xù)可調(diào)。放大從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為析樣品的需要進(jìn)行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為儀器分辨率為5nm，則有效放大率則有效放大率M0.2 106nm 5nm=40000（倍）。如果選擇高于倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，倍的放大倍率，不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意不會(huì)增加圖像細(xì)節(jié)，只是虛放，一般無實(shí)際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標(biāo)。器放大倍率指

23、標(biāo)。 分辨率高分辨率高 分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨分辨率指能分辨的兩點(diǎn)之間的最小距離。分辨率率d可以用貝克公式表示：可以用貝克公式表示：d=0.61 /nsin ， 為為透鏡孔徑半角，透鏡孔徑半角， 為照明樣品的光波長，為照明樣品的光波長，n為透鏡與為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡樣品間介質(zhì)折射率。對(duì)光學(xué)顯微鏡 70 75 ，n=1.4。因?yàn)橐驗(yàn)?nsin1.4，而可見光波長范圍為：而可見光波長范圍為： 400nm-700nm ，所以光學(xué)顯微鏡分辨率所以光學(xué)顯微鏡分辨率 d 0.5 ，顯然顯然 d 200nm。要提高分辨率可以通要提高分辨率可以通過減小照明波長來實(shí)現(xiàn)。過減小

24、照明波長來實(shí)現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，是用電子束照射樣品，電子束是一種電子束是一種De Broglie波，具有波粒二相性，波，具有波粒二相性， 12.26/V0.5(伏伏) ，如果，如果V20kV時(shí)，則時(shí)，則 0.0085nm。目前用目前用W燈絲的燈絲的SEM，分辨率已達(dá)到分辨率已達(dá)到3nm-6nm，場發(fā)射源，場發(fā)射源SEM分辨率可達(dá)到分辨率可達(dá)到1nm 。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與電子束直徑高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與電子束直徑近似相等。近似相等。景深景深D大大 景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口景深大的圖像立體感強(qiáng)，對(duì)粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的樣品觀察需要大景

25、深的SEM。SEM的景深的景深f可可以用如下公式表示：以用如下公式表示：f = aDdM)2 . 0(式中式中D為工作距離，為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，為物鏡光闌孔徑，M為為放大倍率，放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯?，長工為電子束直徑?？梢钥闯?，長工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。深圖像。 一般情況下，一般情況下，SEM景深比景深比TEM大大10倍，比倍，比光學(xué)顯微鏡（光學(xué)顯微鏡（OM）大大100倍。倍。保真度好保真度好樣品通常不需要作任何處理樣品通常不需要作任何處理即可以直接進(jìn)行觀察，所以不即可以直接進(jìn)行觀察，所以不會(huì)由于制樣原因而

26、產(chǎn)生假象。會(huì)由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。這對(duì)斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡單樣品制備簡單 掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們單，對(duì)金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接切割成大小合適的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)行觀察。 對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖束斑和樣品

27、發(fā)射的二次電子運(yùn)動(dòng)軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系導(dǎo)電層進(jìn)行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在數(shù)較高的金銀或碳膜做導(dǎo)電層，膜厚控制在20nm左右。左右。 SEM和和TEM的區(qū)別的區(qū)別n 透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯透射式電子顯微鏡常用于觀察那些用普通顯微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描式電子微鏡所不能分辨的細(xì)微物質(zhì)結(jié)構(gòu)；掃描式電子顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌顯微鏡主要用于觀察固體表面的形貌n 透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是電子槍，電透射式電子顯微鏡鏡筒的頂部是

28、電子槍，電子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一，第二兩個(gè)子由鎢絲熱陰極發(fā)射出、通過第一，第二兩個(gè)聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物聚光鏡使電子束聚焦。電子束通過樣品后由物鏡成像于中間鏡上，再通過中間鏡和投影鏡逐鏡成像于中間鏡上，再通過中間鏡和投影鏡逐級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上；掃描式級(jí)放大，成像于熒光屏或照相干版上；掃描式電子顯微鏡的電子束不穿過樣品，僅在樣品表電子顯微鏡的電子束不穿過樣品，僅在樣品表面掃描激發(fā)出二次電子。面掃描激發(fā)出二次電子。n透射式電子顯微鏡樣品較薄或密度較低的部分，透射式電子顯微鏡樣品較薄或密度較低的部分，電子束散射較少，這樣就有較多的電子通過物電子束散射較少，這樣

29、就有較多的電子通過物鏡光欄，參與成像；掃描式電子顯微鏡不需要鏡光欄，參與成像；掃描式電子顯微鏡不需要很薄的樣品。很薄的樣品。n掃描式電子顯微鏡的電子槍和聚光鏡與透射式掃描式電子顯微鏡的電子槍和聚光鏡與透射式電子顯微鏡的大致相同，但是為了使電子束更電子顯微鏡的大致相同，但是為了使電子束更細(xì)，在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器，在細(xì)，在聚光鏡下又增加了物鏡和消像散器，在物鏡內(nèi)部還裝有兩組互相垂直的掃描線圈。物物鏡內(nèi)部還裝有兩組互相垂直的掃描線圈。物鏡下面的樣品室內(nèi)裝有可以移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和傾斜鏡下面的樣品室內(nèi)裝有可以移動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)和傾斜的樣品臺(tái)。的樣品臺(tái)。SEM和和TEM的區(qū)別的區(qū)別 電子探針的應(yīng)用范圍越來越

30、廣，特別電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)工藝性能關(guān)系的研究，是材料顯微結(jié)構(gòu)工藝性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：析有以下幾個(gè)特點(diǎn)：1. 顯微結(jié)構(gòu)分析顯微結(jié)構(gòu)分析電子探針是利用電子探針是利用0.5m1m的高能電子束激發(fā)所的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X 射線、二次電子、吸收電子、射線、二次電子、吸收電子、 背散射電子及陰極熒光等背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(m范圍內(nèi)范圍內(nèi))成份、形貌和化學(xué)成份、

31、形貌和化學(xué)結(jié)合狀態(tài)等特征。結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個(gè)立方m范圍，范圍， 微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一微區(qū)分析是它的一個(gè)重要特點(diǎn)之一, 它能將微區(qū)化學(xué)成份它能將微區(qū)化學(xué)成份與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析與顯微結(jié)構(gòu)對(duì)應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般。而一般化學(xué)分析、化學(xué)分析、 X 光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng)大范圍內(nèi)的平均化學(xué)組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對(duì)應(yīng), 不不能對(duì)

32、材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。能對(duì)材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進(jìn)行研究。電子探針?biāo)治龅脑胤秶话銖呐痣娮犹结標(biāo)治龅脑胤秶话銖呐?B)鈾鈾()，因?yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢驗(yàn)殡娮犹结槼煞莘治鍪抢迷氐奶卣饔迷氐奶卣鱔 射線，而氫和氦原子只有射線，而氫和氦原子只有K 層電子，不能產(chǎn)生特征層電子，不能產(chǎn)生特征X 射線，所以無法進(jìn)射線，所以無法進(jìn)行電子探針成分分析。鋰行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹和鈹(Be)雖然能雖然能產(chǎn)生產(chǎn)生X 射線，但產(chǎn)生的特征射線，但產(chǎn)生的特征X 射線波長太長，射線波長太長，通常無法進(jìn)行檢測，通常無法進(jìn)行檢測，少數(shù)電子探針用大面間少數(shù)電子探針用大面間距的皂化

33、膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼同，分析元素范圍從硼(B)鈾鈾()3. 定量分析準(zhǔn)確度高定量分析準(zhǔn)確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準(zhǔn)確的儀器。電子探針的檢測極限確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到能檢測到的元素最低濃度的元素最低濃度)一般為一般為（0.010.05）%， 不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對(duì)感但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對(duì)

34、感量極限值約為量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相主元素定量分析的相對(duì)誤差為對(duì)誤差為(13)%，對(duì)原子序數(shù)大于，對(duì)原子序數(shù)大于11 的元的元素，含量在素，含量在10% 以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通以上的時(shí)，其相對(duì)誤差通常小于常小于2%。4. 不損壞試樣、分析速度快不損壞試樣、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自現(xiàn)在電子探針均與計(jì)算機(jī)聯(lián)機(jī)，可以連續(xù)自動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)動(dòng)進(jìn)行多種方法分析，并自動(dòng)進(jìn)行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對(duì)含據(jù)分析，對(duì)含10個(gè)元素以下的試樣定性、定量分個(gè)元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果左右

35、可以完成，如果用用EDS 進(jìn)行定性、定量分析，幾進(jìn)行定性、定量分析，幾分種分種即可完成。即可完成。對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，還可以自動(dòng)聚焦分析。自動(dòng)聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分分析后，可以完好保存或繼續(xù)進(jìn)行其它方面的分析測試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證析測試，這對(duì)于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。5. 微區(qū)離子遷移研究微區(qū)離子遷移研究多年來，還用電子探針的入射電多年來，還用電子探針的入

36、射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子了固體中微區(qū)離子遷移動(dòng)力學(xué)、離子遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移遷移機(jī)理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。電子探針的概述電子探針的概述 電子探針（電子探針（Electron probe ）的主要功能就）的主要功能就是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和是進(jìn)行微區(qū)成分分析。它是在電子光學(xué)和X射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高射線光譜學(xué)原理的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種高效率分析儀器。

37、效率分析儀器。 其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表其原理是：用細(xì)聚焦電子束入射樣品表面，激發(fā)出樣品元素的特征面，激發(fā)出樣品元素的特征X射線，分析特射線，分析特征征X射線的波長（或能量）可知元素種類；射線的波長（或能量）可知元素種類；分析特征分析特征X射線的強(qiáng)度可知元素的含量。射線的強(qiáng)度可知元素的含量。電子探針的概述電子探針的概述 其鏡筒部分構(gòu)造和其鏡筒部分構(gòu)造和SEM相同，相同，檢測部分使用檢測部分使用X射線譜儀，用來檢射線譜儀，用來檢測測X射線的特征波長（射線的特征波長（波譜儀波譜儀WDS）和特征能量（和特征能量（能譜儀能譜儀EDS），以此），以此對(duì)微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分析。對(duì)微區(qū)進(jìn)行化學(xué)成分分

38、析。 電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針的儀器構(gòu)造電子探針的儀器構(gòu)造 1. 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng) 2. X射線譜儀系統(tǒng)射線譜儀系統(tǒng) 3. 試樣室試樣室 4. 電子計(jì)算機(jī)電子計(jì)算機(jī) 5. 掃描顯示系統(tǒng)掃描顯示系統(tǒng) 6. 真空系統(tǒng)等真空系統(tǒng)等1. 電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、電子光學(xué)系統(tǒng)包括電子槍、電磁透鏡、消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定消像散器和掃描線圈等。其功能是產(chǎn)生一定能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能能量的電子束、足夠大的電子束流、盡可能小的電子束直徑，產(chǎn)生一

39、個(gè)穩(wěn)定的小的電子束直徑，產(chǎn)生一個(gè)穩(wěn)定的X 射線激射線激發(fā)源。發(fā)源。（a）電子槍電子槍 電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極電子槍是由陰極（燈絲）、柵極和陽極組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的組成。它的主要作用是產(chǎn)生具有一定能量的細(xì)聚焦電子束細(xì)聚焦電子束(探針探針)。電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電磁透鏡分會(huì)聚透鏡和物鏡，靠近電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡電子槍的透鏡稱會(huì)聚透鏡，會(huì)聚透鏡一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的一般分兩級(jí)，是把電子槍形成的10m100m 的交叉點(diǎn)縮小的交叉點(diǎn)縮小1100 倍后，倍后，進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子進(jìn)入試樣上方的物鏡，物鏡可將電子束再縮小并聚焦到試樣上。為

40、了擋掉束再縮小并聚焦到試樣上。為了擋掉大散射角的雜散電子，使入射到試樣大散射角的雜散電子，使入射到試樣的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和的電子束直徑盡可能小，會(huì)聚透鏡和物鏡下方都有光闌。物鏡下方都有光闌。X射線譜儀的性能，直接影響到元射線譜儀的性能，直接影響到元素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作素分析的靈敏度和分辨本領(lǐng)，它的作用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的用是測量電子與試樣相互作用產(chǎn)生的X 射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類射線波長和強(qiáng)度。譜儀分為二類:一類是波長色散譜儀一類是波長色散譜儀(WDS)，一類是一類是能量色散譜儀能量色散譜儀(EDS)。 眾所周知，眾所周知，X 射線是一種電磁輻射，射線是一

41、種電磁輻射，具有波粒二象性，具有波粒二象性， 因此可以用二種方因此可以用二種方式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的式對(duì)它進(jìn)行描述。如果把它視為連續(xù)的電磁波，那么特征電磁波，那么特征X 射線就能看成具有射線就能看成具有固定波長的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不固定波長的電磁波，不同元素就對(duì)應(yīng)不同的特征同的特征X 射線波長，如果不同射線波長，如果不同X 射線射線入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)入射到晶體上，就會(huì)產(chǎn)生衍射，根據(jù)Bragg公式：公式：（a）波長色散譜儀波長色散譜儀可以選用已知面間距可以選用已知面間距d的合適晶體分的合適晶體分光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍光，只要測出不同特征射線所產(chǎn)生的衍射角

42、射角2，就可以求出其波長就可以求出其波長，再根再根據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，據(jù)公式就可以知道所分析的元素種類，特征特征X 射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器射線的強(qiáng)度是從波譜儀的探測器(正比計(jì)數(shù)管正比計(jì)數(shù)管)測得。根據(jù)以上原理制成測得。根據(jù)以上原理制成的譜儀稱為波長色散譜儀的譜儀稱為波長色散譜儀(WDS)。（a）波長色散譜儀波長色散譜儀不同波長的不同波長的X射線要用不同面間距的晶體進(jìn)射線要用不同面間距的晶體進(jìn)行分光，日本電子公司的電子探針通常使用行分光，日本電子公司的電子探針通常使用的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表。的四種晶體面間距及波長檢測范圍見表。表表8-1 分光晶體及波長范圍分光晶體

43、及波長范圍表中表中STEPb(C18H35O2)2為硬脂酸鉛，為硬脂酸鉛，TAP(C8H5O4TI)為鄰苯二甲為鄰苯二甲酸氫鉈，酸氫鉈，PET(C5H12O4)為異戊四醇，為異戊四醇，LiF為氟化鋰晶體。為氟化鋰晶體。（b b）能量色散譜儀能量色散譜儀如果把如果把X射線看成由一些不連續(xù)的光子組成，射線看成由一些不連續(xù)的光子組成， 光子的能量為光子的能量為 E，為普朗克常數(shù)，為普朗克常數(shù)，為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征為光子振動(dòng)頻率。不同元素發(fā)出的特征X射線射線具有不同頻率，具有不同頻率， 即具有不同能量，當(dāng)不同能即具有不同能量，當(dāng)不同能量的量的X射線光子進(jìn)入鋰漂移硅射線光子進(jìn)入鋰漂移硅Si

44、(Li)探測器后，探測器后，在在Si(Li)晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子空穴對(duì)，在低溫晶體內(nèi)將產(chǎn)生電子空穴對(duì)，在低溫（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子（如液氮冷卻探測器）條件下，產(chǎn)生一個(gè)電子空穴對(duì)平均消耗能量空穴對(duì)平均消耗能量為為3.8eV。能量為能量為E 的的X 射線光子進(jìn)入射線光子進(jìn)入Si(Li)晶體激發(fā)的電子空穴對(duì)晶體激發(fā)的電子空穴對(duì)NE/，入射光子的能量不同，所激發(fā)出的入射光子的能量不同，所激發(fā)出的電子空穴對(duì)數(shù)目也不同。電子空穴對(duì)數(shù)目也不同。探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對(duì)探測器輸出的電壓脈沖高度，由電子空穴對(duì)的數(shù)目的數(shù)目N 決定，由于電壓脈沖信號(hào)非常小，為了降決定，由于電壓脈沖信號(hào)非

45、常小，為了降低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)低噪音，探測器用液氮冷卻，然后用前置放大器對(duì)信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器，信號(hào)放大，放大后的信號(hào)進(jìn)入多道脈沖高度分析器， 把不同能量的把不同能量的X射線光子分開來，并在輸出設(shè)備射線光子分開來，并在輸出設(shè)備（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)（如顯像管）上顯示出脈沖數(shù)脈沖高度曲線，縱脈沖高度曲線，縱坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射坐標(biāo)是脈沖數(shù)，即入射X 射線光子數(shù)，與所分析元射線光子數(shù)，與所分析元素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，素含量有關(guān)，橫坐標(biāo)為脈沖高度，與元素種類有關(guān)，這樣就可以測出這樣就可以測出X 射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得

46、射線光子的能量和強(qiáng)度，從而得出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散出所分析元素的種類和含量，這種譜儀稱能量色散譜儀譜儀(EDS)，簡稱能譜儀。簡稱能譜儀。（b b）能量色散譜儀能量色散譜儀能譜儀能譜儀70 年代問世以來，發(fā)展速度很快，年代問世以來，發(fā)展速度很快，現(xiàn)在分辨率已達(dá)到現(xiàn)在分辨率已達(dá)到130eV左右左右 ，以前，以前Be窗口窗口能譜儀分析元素范圍從能譜儀分析元素范圍從11Na92U，現(xiàn)在用新現(xiàn)在用新型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從型有機(jī)膜超薄窗口，分析元素可從4Be92U。元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等元素定性、定量分析軟件也有很大改善，中等原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已

47、接近波譜。原子序數(shù)的元素定量分析準(zhǔn)確度已接近波譜。近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展近年來能譜儀的圖象處理和圖象分析功能發(fā)展很快。探測器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加很快。探測器的性能也有提高，能譜使用時(shí)加液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測器用液氮，不使用時(shí)不加液氮。有的能譜探測器用電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。電制冷方法冷卻，使探頭維護(hù)更方便。 能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同能譜有許多優(yōu)點(diǎn)，例如，元素分析時(shí)能譜是同時(shí)測量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測量，所時(shí)測量所有元素，而波譜要一個(gè)一個(gè)元素測量，所以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭緊靠試樣，使以分析速度遠(yuǎn)比波譜快。能譜探頭

48、緊靠試樣，使X 射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好射線收集效率提高，這有利于試樣表面光潔度不好及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分及粉體試樣的元素定性、定量分析。另外，能譜分析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試析時(shí)所需探針電流小，對(duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣等損傷小。但能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量能譜也有缺點(diǎn)，如分辨率差，譜峰重疊嚴(yán)重，定量分析結(jié)果一般不如波譜等。分析結(jié)果一般不如波譜等。 現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都現(xiàn)在大部分掃描電鏡、電子探針及透射電鏡都配能譜儀，使成

49、分分析更方便。配能譜儀，使成分分析更方便。比較內(nèi)容比較內(nèi)容WDSEDS元素分析范圍元素分析范圍4Be92U4Be92U定量分析速度定量分析速度慢慢快快分辨率分辨率高（高（5eV） 低（低（130 eV）檢測極限檢測極限10-2 (%)10-1 (%)定量分析準(zhǔn)確度定量分析準(zhǔn)確度高高低低X射線收集效率射線收集效率低低高高峰背比（峰背比（WDS/EDS）101能譜儀和波譜儀主要性能的比較能譜儀和波譜儀主要性能的比較 用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣用于安裝、交換和移動(dòng)試樣。試樣可以沿可以沿X、Y、Z軸方向移動(dòng)，有的試樣軸方向移動(dòng)，有的試樣臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)?，F(xiàn)在試樣臺(tái)已用光臺(tái)可以傾斜、旋轉(zhuǎn)。現(xiàn)在試樣臺(tái)

50、已用光編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于編碼定位，準(zhǔn)確度優(yōu)于1m，對(duì)表面不對(duì)表面不平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，平的大試樣進(jìn)行元素面分析時(shí)，Z軸方軸方向可以自動(dòng)聚焦。向可以自動(dòng)聚焦。 試樣室可以安裝各種探測器，例如試樣室可以安裝各種探測器，例如二次電子探測器、背散射電子探測器、二次電子探測器、背散射電子探測器、波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯波譜、能譜、及光學(xué)顯微鏡等。光學(xué)顯微鏡用于觀察試樣微鏡用于觀察試樣(包括熒光觀察包括熒光觀察)，以，以確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)確定分析部位，利用電子束照射后能發(fā)出熒光的試樣（如出熒光的試樣（如Zr02），），能觀察入射能觀察入射到試樣上的電子束直徑大小。到試樣

51、上的電子束直徑大小。 掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面掃描顯示系統(tǒng)是將電子束在試樣表面和觀察圖像的熒光屏（和觀察圖像的熒光屏（CRT）進(jìn)行同步光進(jìn)行同步光柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的柵掃描，把電子束與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子及二次電子、背散射電子及X 射線等信號(hào)，射線等信號(hào)，經(jīng)過探測器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到經(jīng)過探測器及信號(hào)處理系統(tǒng)后，送到CRT 顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像顯示圖像或照相紀(jì)錄圖像。以前采集圖像一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)一般為模擬圖像，現(xiàn)在都是數(shù)字圖像，數(shù)字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析字圖像可以進(jìn)行圖像處理和圖像分析。 真空系統(tǒng)是保證電子

52、槍和試樣室有較高的真空系統(tǒng)是保證電子槍和試樣室有較高的真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提真空度，高真空度能減少電子的能量損失和提高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空高燈絲壽命，并減少了電子光路的污染。真空度一般為度一般為0.01Pa0.001Pa，通常用機(jī)械泵油通常用機(jī)械泵油擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子擴(kuò)散泵抽真空。油擴(kuò)散泵的殘余油蒸汽在電子束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕束的轟擊下，會(huì)分解成碳的沉積物，影響超輕元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響元素的定量分析結(jié)果，特別是對(duì)碳的分析影響嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指，或采嚴(yán)重。用液氮冷阱冷卻試樣附近的冷指

53、，或采用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳用無油的渦輪分子泵抽真空，可以減少試樣碳污染。污染。電子探針的試樣要求電子探針的試樣要求（a）試樣尺寸試樣尺寸所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺所分析的試樣應(yīng)為塊狀或顆粒狀，其最大尺寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析寸要根據(jù)不同儀器的試樣架大小而定。定量分析的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于的試樣要均質(zhì)，厚度通常應(yīng)大于5m。由于電由于電子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微子探針是微區(qū)分析，定點(diǎn)分析區(qū)域是幾個(gè)立方微米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)米，電子束掃描分析和圖像觀察區(qū)域與放大倍數(shù)有關(guān)，但最大也不會(huì)超過有關(guān)，但最大也不會(huì)超

54、過5mm。所以均勻試樣沒所以均勻試樣沒有必要做得很大，有代表性即可。有必要做得很大，有代表性即可。如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡如果試樣均勻，在可能的條件下，試樣應(yīng)盡量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善量小，特別對(duì)分析不導(dǎo)電試樣時(shí)，小試樣能改善導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。導(dǎo)電性和導(dǎo)熱性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能 金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)金屬材料一般都有較好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材熱性能，而硅酸鹽材料和其它非金屬材料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射料一般電導(dǎo)和熱導(dǎo)都較差。后者在入射電子的轟擊下將產(chǎn)生電荷積累，造成電電子的轟擊下將產(chǎn)生電

55、荷積累，造成電子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使子束不穩(wěn)定，圖像模糊，并經(jīng)常放電使分析和圖像觀察無法進(jìn)行。分析和圖像觀察無法進(jìn)行。 試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)試樣導(dǎo)熱性差還會(huì)造成電子束轟擊點(diǎn)的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔的溫度顯著升高，往往使試樣中某些低熔點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度點(diǎn)組份揮發(fā)而影響定量分析準(zhǔn)確度。 因此因此，對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須對(duì)于硅酸鹽等非金屬材料必須在表面均勻噴鍍一層在表面均勻噴鍍一層20nm左右的碳膜、鋁左右的碳膜、鋁膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱膜或金膜等來增加試樣表面的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性能。性能。（b）具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)性能具有較好的電導(dǎo)和熱導(dǎo)

56、性能（c）試樣表面光滑平整試樣表面光滑平整 試樣表面必須拋光，在試樣表面必須拋光，在100 倍反光顯倍反光顯微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到微鏡下觀察時(shí)，能比較容易地找到50m50m無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。無凹坑或擦痕的分析區(qū)域。因?yàn)橐驗(yàn)閄 射線是以一定的角度從試樣表面射射線是以一定的角度從試樣表面射出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出出，如果試樣表面凸凹不平，就可能使出射射X 射線受到不規(guī)則的吸收，降低射線受到不規(guī)則的吸收，降低X 射線射線測量強(qiáng)度，下頁圖表明試樣表面臺(tái)階引起測量強(qiáng)度，下頁圖表明試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收。的附加吸收。試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收試樣表面臺(tái)階引起的附加吸收（a）粉

57、體試樣粉體試樣 粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)粉體可以直接撒在試樣座的雙面碳導(dǎo)電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓電膠上，用表面平的物體，例如玻璃板壓緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。緊，然后用洗耳球吹去粘結(jié)不牢固的顆粒。當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于當(dāng)顆粒比較大時(shí)，例如大于5m，可以可以尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將尋找表面盡量平的大顆粒分析。也可以將粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，粗顆粒粉體用環(huán)氧樹脂等鑲嵌材料混合后，進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。進(jìn)行粗磨、細(xì)磨及拋光方法制備。 對(duì)于小于對(duì)于小于5m小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條小顆粒，嚴(yán)格講不符合定量分析條件，但實(shí)際工作中有時(shí)

58、可以采取一些措施得到較好的分件，但實(shí)際工作中有時(shí)可以采取一些措施得到較好的分析結(jié)果。析結(jié)果。對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉對(duì)粉體量少只能用電子探針分析時(shí)，要選擇粉料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分料堆積較厚的區(qū)域，以免激發(fā)出試樣座成分。為了獲得。為了獲得較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)較大區(qū)域的平均結(jié)果，往往用掃描的方法對(duì)一個(gè)較大區(qū)域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體域進(jìn)行分析。要得到較好的定量分析結(jié)果，最好將粉體用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。用壓片機(jī)壓制成塊狀，此時(shí)標(biāo)樣也應(yīng)用粉體壓制。對(duì)細(xì)對(duì)細(xì)顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察

59、時(shí)，顆粒的粉體分析時(shí)，特別是對(duì)團(tuán)聚體粉體形貌觀察時(shí)，需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均需將粉體用酒精或水在超聲波機(jī)內(nèi)分散，再用滴管把均勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，勻混合的粉體滴在試樣座上，待液體烘干或自然干燥后，粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。粉體靠表面吸附力即可粘附在試樣座上。（b）塊狀試樣塊狀試樣 塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離塊狀試樣，特別是測定薄膜厚度、離子遷移深度、背散射電子觀察相分布等子遷移深度、背散射電子觀察相分布等試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行試樣，可以用環(huán)氧樹脂等鑲嵌后，進(jìn)行研磨和拋光。較大的塊狀試樣也可以直研磨和拋光。較大的塊狀

60、試樣也可以直接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影接研磨和拋光，但容易產(chǎn)生倒角，會(huì)影響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對(duì)響薄膜厚度及離子遷移深度的測定，對(duì)尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。尺寸小的試樣只能鑲嵌后加工。（b）塊狀試樣塊狀試樣 對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒對(duì)多孔或較疏松的試樣，例如有些燒結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方結(jié)材料、腐蝕產(chǎn)物等，需采用真空鑲嵌方法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在法。將試樣用環(huán)氧樹脂膠浸泡，在500C600C 時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后時(shí)放入低真空容器內(nèi)抽氣，然后在在60C 恒溫烘箱內(nèi)烘烤恒溫烘箱內(nèi)烘烤4h，即可獲得堅(jiān)即可獲得堅(jiān)固的塊狀試樣。這可以避免研磨和拋光過