水泥比表面積測定方法(勃氏法) Word 97-2003 文檔 (2)

1、水泥比表面積測定方法(勃氏法)中經(jīng)BP社( 日期：2002-12-16 10:06) 本標(biāo)準(zhǔn)適用于測定水泥的比表面積以及適合采用本標(biāo)準(zhǔn)方法的其他各種粉狀物料，不 適用于測定多孔材料及超細(xì)粉狀物料。 本方法彩Blaine透氣儀來測定水泥的細(xì)度。 本方法與GB207-63水泥比表面積測定方法可并行使用，如結(jié)果有爭議時(shí)，以本方 法測得的結(jié)果為準(zhǔn)。 1 定義與原理 1.1 水泥比表面積是指單位質(zhì)量的水泥粉末所具有的總表面積，以m2/kg來表示。 1.2 本方法主要根據(jù)一定量的空氣通過具有一定空隙率和固定厚度的水泥層時(shí)，所受 阻力不同而引起流速的變化來測定水泥的比表面積。在一定空隙率的水泥層中，孔隙的大

2、小 和數(shù)量是顆粒尺寸的函數(shù)，同時(shí)也決定了通過料層的氣流速度。 2 儀器 2.1 Blaine透氣儀 如圖1、2所示，由透氣圓筒、壓力計(jì)、抽氣裝置等三部分組成。 2.2 透氣圓筒 內(nèi)徑為12.70±0.05mm，由不銹鋼制成。圓筒內(nèi)表面的光潔度為6， 圓筒的上口邊應(yīng)與圓筒主軸垂直，圓筒下部錐度應(yīng)與壓力計(jì)上玻璃磨口錐度一致，二者應(yīng)嚴(yán) 密連接。在圓筒內(nèi)壁，距離圓筒上口邊55±10mm處有一突出的寬度為0.51mm的邊緣， 以放置金屬穿孔板。 2.3 穿孔板 由不銹鋼或其他不受腐蝕的金屬制成，厚度為1.00.1mm。在其面上， 等距離地打有35個(gè)直徑1mm的小孔，空孔板應(yīng)與圓筒內(nèi)壁

3、密合。穿孔板二平面應(yīng)平行。 2.4 搗器 用不銹鋼制成，插入圓筒時(shí)，其間隙不大于0.1mm。搗器的底面應(yīng)與主軸 垂直，側(cè)面有一個(gè)扁平槽，寬度3.0±0.3mm。搗器的頂部有一個(gè)支持環(huán)，當(dāng)搗器放入圓筒 時(shí)，支持環(huán)與圓筒上口邊接觸，這時(shí)搗器底面與穿孔圓板之間的距離為15.0±0.5mm。 2.5 壓力計(jì) 形壓力計(jì)尺寸如圖2所示，由外徑為9mm的，具有標(biāo)準(zhǔn)厚度的玻璃 管制成。壓力計(jì)一個(gè)臂的頂端有一錐形磨口與透氣圓筒緊密連接，在連接透氣圓筒的壓力計(jì) 臂上刻有環(huán)形線。從壓力計(jì)底部往上280300mm處有一個(gè)出口管，管上裝有一個(gè)閥門，連 接抽氣裝置。 2.6 抽氣裝置 用小型電磁泵，也

4、可用抽氣球。 2.7 濾紙 采用符合國標(biāo)的中速定量濾紙。 2.8 分析天平 分度值為1mg。 2.9 計(jì)時(shí)秒表 精確讀到0.5s。 2.10 烘干箱。 3 材料 3.1 壓力計(jì)液體 壓力計(jì)液體采用帶有顏色的蒸餾水。 3.2 基準(zhǔn)材料 基本材料采用中國水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心制備的標(biāo)準(zhǔn)試樣。 4 儀器校準(zhǔn) 4.1 漏氣檢查 將透氣圓筒上口用橡皮塞塞緊，接到壓力計(jì)上。用抽氣裝置從壓力計(jì) 一臂中抽出部分氣體，然后關(guān)閉閥門，觀察是否漏氣。如發(fā)現(xiàn)漏氣，用活塞油脂加以密封。 4.2 試料層體積的測定 4.2.1 用水銀排代法 將二片濾紙沿圓筒壁放入透氣圓筒內(nèi)，用一直徑比透氣圓筒略 小一細(xì)長棒往下按，直到濾紙平

5、整放在金屬的空孔板上。然后裝滿水銀，用一小塊薄玻璃板 輕壓水銀表面，使水銀面與圓筒口平齊，并須保證在玻璃板和水銀表面之間沒有氣泡或空洞 存在。從圓筒中倒出水銀，稱量，精確至0.05g。重復(fù)幾次測定，到數(shù)值基本不變?yōu)橹埂Ｈ缓?從圓筒中取出一片濾紙，試用約3.3g的水泥，按照5.3條要求壓實(shí)水泥層注。再在圓筒上部 空間注入水銀，同上述方法除去氣泡、壓平、倒出水銀稱量，重復(fù)幾次，直到水銀稱量值相差 小于50mg為止。 注：應(yīng)制備堅(jiān)實(shí)的水泥層。如太松或水泥不能壓到要求體積時(shí)，應(yīng)調(diào)整水泥的試用量。 4.2.2 圓筒內(nèi)試料層體積按式(1)計(jì)算。精確到0.005cm3。 (1-2)/水銀(1) 式中：試料層

6、體積，cm3； 1未裝水泥時(shí)，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； 2裝水泥后，充滿圓筒的水銀質(zhì)量，g； 水銀試驗(yàn)溫度下水銀的密度，g/cm3(見附錄表1)。 4.2.3 試料層體積的測定，至少應(yīng)進(jìn)行二次。每次應(yīng)單獨(dú)壓實(shí)，取二次數(shù)值相差不超過 0.005cm3的平均值，并記錄測定過程中圓筒附近的溫度。每隔一季度至半年應(yīng)重新校正 試料層體積。 5 試驗(yàn)步驟 5.1 試樣準(zhǔn)備 5.1.1 將110±下烘干并在干燥器中冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣，倒入100ml的密閉 瓶內(nèi)，用力搖動(dòng)2min，將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎，使試樣松散。靜置2min后，打開瓶蓋，輕輕攪 拌，使在松散過程中落到表面的細(xì)粉，分布到整個(gè)試樣中

7、。 5.1.2 水泥試樣，應(yīng)先通過0.9mm方孔篩，再在110±5下烘干，并在干燥器中冷卻至 室溫。 5.2 確定試樣量 校正試驗(yàn)用的標(biāo)準(zhǔn)試樣量和被測定水泥的質(zhì)量，應(yīng)達(dá)到在制備的試料層中空隙率為 0.500±0.005，計(jì)算式為： (1)(2) 式中：需要的試樣量，g； 試樣密度，g/cm3； 按第4.2條測定的試料層體積，cm3； 試料層空隙率注。 注：空隙率是指試料層中孔的容積與試料層總的容積之比，一般水泥采用0.500±0.005。如有些粉料 按上式算出的試樣量在圓筒的有效體積中容納不下或經(jīng)搗實(shí)后未能充滿圓筒的有效體積，則允許適當(dāng)?shù)?改變空隙率。 5.3 試

8、料層制備 將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上，用一根直徑比圓筒略小的細(xì)棒把 一片濾紙注送到穿孔板上，邊緣壓緊。稱取按第5.2條確定的水泥量，精確到0.001g，倒入圓 筒。輕敲圓筒的邊，使水泥層表面平元旦。再放入一片濾紙，用搗器均勻搗實(shí)試料直至搗器的 支持環(huán)緊緊接觸圓筒頂邊并旋轉(zhuǎn)二周，慢慢取出搗器。 注：穿孔板上的濾紙，應(yīng)是與圓筒內(nèi)徑相同、邊緣光滑的圓片。穿孔板上濾紙片如比圓筒內(nèi)徑小時(shí)，會(huì) 有部分試樣粘于圓筒內(nèi)壁高出圓板上部；當(dāng)濾紙直徑大于圓筒內(nèi)徑時(shí)會(huì)引起濾紙片皺起使結(jié)果不準(zhǔn)。每次 測定需用新的濾紙片。 5.4 透氣試驗(yàn) 5.4.1 把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上，要保證緊密連接不臻漏氣注，并

9、不 振動(dòng)所制備的試料層。 注：為避免漏氣，可先在圓筒下錐面涂一薄層活塞油脂，然后把它插入壓力計(jì)頂端錐形磨口處，旋轉(zhuǎn)二 周。 5.4.2 打開微型電磁泵慢慢從壓力計(jì)一臂中抽出空氣，直到壓力計(jì)內(nèi)液面上升到擴(kuò)大 部下端時(shí)關(guān)閉閥門。當(dāng)壓力計(jì)內(nèi)液體的凹月面下降到第一個(gè)刻線時(shí)開始計(jì)時(shí)，當(dāng)液體的凹月 面下降到第二條刻線時(shí)停止計(jì)時(shí)，記錄液面從第一條刻度線到第二條刻度線所需的時(shí)間。以秒記錄， 并記下試驗(yàn)時(shí)的溫度()。 6 計(jì)算 6.1 當(dāng)被測物料的密度、試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣相同，試驗(yàn)時(shí)溫差3時(shí)，可按 式(3)計(jì)算： s1/2 (3) s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3時(shí)，則按式(4)計(jì)算： s1/2s

10、1/2 (4) s1/21/2 式中：被測試樣的比表面積，cm2/g； s標(biāo)準(zhǔn)試樣的比表面積，cm2/g； 被測試樣試驗(yàn)時(shí)，壓力計(jì)中液面降落測得的時(shí)間，s； 被測試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·s； s標(biāo)準(zhǔn)試樣試驗(yàn)溫度下的空氣粘度Pa·s。 6.2 當(dāng)被測試樣的試料層中空隙率與標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中空隙率不同，試驗(yàn)時(shí)溫差 ±、 3時(shí)，可按式(5)計(jì)算： s1/2(1-s)31/2 (5) s1/2(1-)3s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫差大于±3時(shí),則按式(6)計(jì)算: s1/2(1-s)31/2s1/2 (6) s1/2(1-)3s1/21/2 式中：被測試樣試料層中的空

11、隙率； s標(biāo)準(zhǔn)試樣試料層中的空隙率。 6.3 當(dāng)被測試樣的密度和空隙率均與標(biāo)準(zhǔn)試樣不同，試驗(yàn)時(shí)溫差±3時(shí)，可按式(7)計(jì)算： s1/2(1-s)31/2s (7) s1/2(1-)3s1/2 如試驗(yàn)時(shí)溫度相差大于±3時(shí),則按式(8)計(jì)算: s1/2(1-s)31/2ss1/2 (8) s1/2(1-)3s1/21/2 式中:被測試樣的密度，g/cm3； s標(biāo)準(zhǔn)試樣的密度，g/cm3。 6.4 水泥比表面積應(yīng)由二次透氣試驗(yàn)結(jié)果的平均值確定。如二次試驗(yàn)結(jié)果相差2以 上時(shí)，應(yīng)重新試驗(yàn)。計(jì)算應(yīng)精確至10cm2/g，10cm2/g以下的數(shù)值按四舍五入計(jì)。 6.5 以cm2/g為單位算

12、得的比表面積值算為m2/kg單位時(shí)，需乘以系數(shù)0.1。 附錄(參考件) 表1 在不同溫度下水銀密度、空氣粘度和1/2 室 溫 水銀密度 空氣粘度 g/cm3 (Pa·s) 1/2 8 13.58 0.0001749 0.01322 10 13.57 0.0001759 0.01326 12 13.57 0.0001768 0.01330 14 13.56 0.0001778 0.01333 16 13.56 0.0001788 0.01337 18 13.55 0.0001798 0.01341 20 13.55 0.0001808 0.01345 22 13.54 0.000181

13、8 0.01348 24 13.54 0.0001828 0.01352 26 13.53 0.0001837 0.01355 28 13.53 0.0001847 0.01359 30 13.52 0.0001857 0.01363 32 13.52 0.0001867 0.01366 34 13.51 0.0001876 0.01370 表A2 水泥層空隙率值 水泥層空隙率 31/2 水泥層空隙率 31/2 0.495 0.348 0.515 0.369 0.496 0.349 0.520 0.374 0.497 0.350 0.525 0.380 0.498 0.351 0.530 0.

14、386 0.499 0.352 0.535 0.391 0.500 0.354 0.540 0.397 0.501 0.355 0.545 0.402 0.502 0.356 0.550 0.408 0.503 0.357 0.560 0.413 0.504 0.358 0.565 0.419 0.505 0.359 0.570 0.425 0.506 0.360 0.575 0.430 0.507 0.361 0.580 0.436 0.508 0.362 0.585 0.442 0.509 0.363 0.590 0.453 0.510 0.364 0.600 0.465 表A3 空氣流過

15、時(shí)間 空氣流過時(shí)間(s) 1/2式中應(yīng)用的因素 ? T T1/2 ? T T1/2? T T1/2? T T1/2 ? T T1/2 ? T T1/2 ? 26 5.10 ? 44 6.63 ? 62 7.87 ? 80 8.94 ? 98 9.90 ? 165 12.85 ? 27 5.20 ? 45 6.71 ? 63 7.94 ? 81 9.00 ? 99 9.95 ? 170 13.04 ? 28 5.29 ? 46 6.78 ? 64 8.00 ? 82 9.06 ? 100 10.00 ? 175 13.23 ? 29 5.39 ? 47 6.86 ? 65 8.06 ? 83 9

16、.11 ? 102 10.10 ? 180 13.42 ? 30 5.48 ? 48 6.93 ? 66 8.12 ? 84 9.17 ? 104 10.20 ? 185 13.60 ? 31 5.57 ? 49 7.0 ? 67 8.19 ? 85 9.22 ? 106 10.30 ? 190 13.78 ? 32 5.66 ? 50 7.07 ? 68 8.25 ? 86 9.27 ? 108 10.39 ? 195 13.96 ? 33 5.74 ? 51 7.14 ? 69 8.31 ? 87 9.33 ? 110 10.49 ? 200 14.14 ? 34 5.83 ? 52 7.

17、21 ? 70 8.37 ? 88 9.38 ? 115 10.72 ? 210 14.49 ? 35 5.92 ? 53 7.28 ? 71 8.43 ? 89 9.43 ? 120 10.95 ? 220 14.83 ? 36 6.00 ? 54 7.35 ? 72 8.49 ? 90 9.49 ? 125 11.18 ? 230 15.17 ? 37 6.08 ? 55 7.42 ? 73 8.54 ? 91 9.54 ? 130 11.40 ? 240 15.49 ? 38 6.16 ? 56 7.48 ? 74 8.60 ? 92 9.59 ? 135 11.62 ? 250 15.81 ? 39 6.24 ? 57 7.55 ? 75 8.66 ? 93 9.64 ? 140 11.8