水質(zhì)檢測方法總結(jié)20150910

1、目 錄1 工業(yè)循環(huán)水簡介22 循環(huán)水檢測項目22.1 PH值的測定32.2 水中溶解性固體的測定52.3 總堿度的測定72.4 鈣離子的測定92.5 磷的測定112.6 總硬度的測定142.7 氯離子的測定162.8 濁度測定172.9 電導率的測定方法182.10 鐵離子的測定192.11 循環(huán)水防腐實驗212.12 濃縮倍數(shù)23231 工業(yè)循環(huán)水簡介工業(yè)循環(huán)水主要用在冷卻水系統(tǒng)中，所以也叫循環(huán)冷卻水。循環(huán)冷卻水使用的目的是能有效地節(jié)約水資源、減少熱污染，但循環(huán)冷卻水在不斷蒸發(fā)濃縮過程中，水中的有害離子成倍增加，再加上天氣風沙灰塵，冷卻塔在室外長年受陽光照射，風吹雨淋，灰塵、雜物的飄落，會產(chǎn)

2、生結(jié)垢、腐蝕和微生物的滋生，由此而產(chǎn)生的污垢將堵塞輸水管線，引起腐蝕穿孔、換熱效率下降等一系列水質(zhì)危害，威脅裝置的正常運行。為防止設(shè)備產(chǎn)生結(jié)垢、腐蝕現(xiàn)象，確保系統(tǒng)安全、高效地運轉(zhuǎn)，必須對循環(huán)冷卻水進行水質(zhì)穩(wěn)定處理。由于熱電廠循環(huán)冷卻水具有循環(huán)量大，熱介質(zhì)溫度高，換熱材質(zhì)單一的特點。因此，處理循環(huán)冷卻水之前，先要對其進行水質(zhì)檢測。好針對水中不同離子的含量，進行方案設(shè)計，提高處理能力。2 循環(huán)水檢測項目循環(huán)水檢測項目包括PH值、總?cè)芄獭⒖倝A度、酚酞堿度、鈣硬度、磷、總硬度、氯離子含量、濁度、電導率、鐵離子、腐蝕速率、濃縮倍數(shù)等。2.1 PH值的測定1）測定原理：測定溶液PH值采用酸度計。主要是測定

3、水樣中PH指示電極(玻璃電極)和參考電極(甘汞電極)間所產(chǎn)生的電位差。參考電極的電位是恒定的，指示電極的電位則隨溶液的PH值不同而改變。用補償法可準確測出所組成原電池的電動勢。而酸度計即可直接測得水樣(或溶液)中相應(yīng)的PH值。2）儀器與試劑酸度計(附電極支架和測試用燒杯)。PH指示電極:（使用前須在水中浸泡24 h以上，使用后應(yīng)立即清洗并浸于水中保存。若玻璃電極表面污染，可先用肥皂或洗滌劑洗。然后用水淋洗幾次，再浸入鹽酸(1十9)溶液中，以除去污物。最后用水洗凈，浸入水中備用）飽和氯化鉀甘汞電極:（使用時電極上端小孔的橡皮塞必須撥出，以防止產(chǎn)生擴散電位影響測定結(jié)果。電極內(nèi)氯化鉀溶液中不能有氣泡

4、，以防止斷路。溶液中應(yīng)保持有少許抓化鉀晶體，以保證氯化鉀溶液的飽和。注意電極液絡(luò)部不被沾污或堵塞，并保持液絡(luò)部適當?shù)臐B出流速）。溫度計標準緩沖溶液：PH為4.00標準緩沖溶液：PH為6.86(或7.00)標準緩沖溶液：PH為9.20氯化鉀飽和溶液。3）測定方法使其中一種的PH值大于并接近試樣的PH值，另一種小于并接近試樣的PH值。調(diào)節(jié)pH計溫度補償旋鈕至所測試樣溫度值。依次校正標準緩沖溶液在該溫度下的pH值。重復校正直到其讀數(shù)與標準緩沖溶液的PH值相差不超過0.02 PH單位。用分度值為1的溫度計測量試樣的溫度。把試樣放入一個潔凈的燒杯中，并將酸度計的溫度補償旋鈕調(diào)至所測試樣的溫度。浸入電極，

5、搖勻，測定。讀數(shù)即可。4）實驗步驟用燒杯取適量水樣，盡量能夠浸沒電極，并且不會影響轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動用蒸餾水沖洗電極，用干凈濾紙吸干電極上的水將電極插入水中將轉(zhuǎn)子放入水中打開旋轉(zhuǎn)按鈕，轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動等待數(shù)據(jù)穩(wěn)定，讀數(shù)，即為水樣PH值將電極取出，用蒸餾水沖洗，用干凈濾紙吸干水將電極放入飽和氯化鉀溶液中實驗完畢注：1、酸度計在平時不用時，電極浸泡在飽和氯化鉀溶液中2、每次測試PH值，測試前、后，必須用蒸餾水沖洗電極，沖洗電極后用干凈濾紙將電極底部水滴輕輕地吸干，注意勿用濾紙去擦電極，以免電極帶靜電，導致讀數(shù)不穩(wěn)定3、測試時，需將溶液搖勻，一般做法是在溶液中放入轉(zhuǎn)子，打開酸度旋轉(zhuǎn)按鈕，便能帶動轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)動，從而可將溶液

6、攪勻4、測試開始，數(shù)據(jù)不穩(wěn)定，不能讀數(shù)，待穩(wěn)定后讀數(shù)（穩(wěn)定的意思是酸度計顯示的數(shù)據(jù)上下變化幅度為0.01即可）5、溫度一般認為是室溫25攝氏度。2.2 水中溶解性固體的測定1）測定原理移取過濾后的一定量的水樣，在指定溫度下干燥至恒重。2）儀器與試劑儀器：蒸發(fā)皿、烘箱、干燥器、電子天平、慢速定量濾紙、大量杯 50ml、玻璃砂芯漏斗3）測定方法將待測水樣用慢速定量濾紙或濾板孔徑為2-5um的玻璃砂芯漏斗過濾。用移液管移取100m L過濾后的水樣，置于已于103士2干燥至恒重的蒸發(fā)皿中。將蒸發(fā)皿置于沸水浴上蒸發(fā)至干，再將蒸發(fā)皿于103士2下干燥至恒重。4）實驗步驟干過濾多于100ml的水樣打開恒溫水

7、浴，溫度開到最高蒸發(fā)皿用蒸餾水沖洗干凈，放入烘干箱烘干兩小時，烘干箱溫度控制在103士2。蒸發(fā)皿烘干兩小時后，取出，放入干燥器中自然冷卻冷卻到室溫，取出，稱重，記下數(shù)據(jù)將蒸發(fā)皿放到恒溫水浴上用蒸餾水沖洗100ml的移液管，沖洗干凈后，用過濾后的水樣潤洗三遍，取100ml過濾后的水樣，放入蒸發(fā)皿中等蒸發(fā)皿中水樣蒸干后，取下來，放入烘干箱，烘干兩小時，烘干溫度如中提到的溫度。同同5）結(jié)果計算以 mg/L 表示的水樣中溶解性固體(X)按下式計算式中：m1 蒸發(fā)皿質(zhì)量,gm2 一蒸發(fā)皿與殘留物的質(zhì)量,g6）注意事項1、保證漏斗、干燥皿的干凈，采用干過濾法2、不要直接用電爐子加熱蒸發(fā)皿，會炸裂3、恒溫水

8、浴里的水會蒸發(fā)，要經(jīng)常添加自來水4、烘干的蒸發(fā)皿、烘干箱比較危險，要戴手套操作5、要隨時觀察恒溫水浴上蒸發(fā)皿的情況，蒸干后及時放入烘干箱；最好不要中斷加熱，這樣會使蒸干時間變長6、實驗完畢，切記關(guān)閉恒溫水浴和烘干箱7）精密度要求取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的絕對差值不大于5 mg/L。2.3 總堿度的測定1）測定原理：水的堿度是指水中能與強酸即H+發(fā)生中和作用的物質(zhì)總量。以酚酞和甲基橙為指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定水樣，測得酚酞堿度及甲基橙堿度(又稱總堿度)。2）酚酞堿度：通過滴定以酚酞為指示劑的滴定終點（PH=8.3）隨機測定水中全部氫氧化物和二分之一碳酸鹽濃度。甲基

9、橙堿度：通過滴定以甲基橙為指示劑的滴定終點（PH=4.5）隨機測定水中的總堿度，以確定水中碳酸氫鹽、碳酸鹽和氫氧化物的濃度。3）儀器與試劑a 試劑：鹽酸c (HCl)=0.05 m ol/L標準滴定溶液。酚酞：5g/L乙醇溶液甲基橙指示液b 儀器：移液管25ml、滴定管50ml、錐形瓶250ml、膠頭滴管、洗瓶500ml4）測定方法a 酚酞堿度的測定：移取100.00mL水樣于250 mL錐形瓶中，加4滴酚酞指示液，若水樣出現(xiàn)紅色，用鹽酸標準滴定溶液滴定至紅色剛好褪去，即為終點。如果加入酚酞指示液后，無紅色出現(xiàn)，則表示水樣酚酞堿度為零。b 甲基橙堿度的測定：在測定過酚酞堿度的水樣中，加3滴甲基

10、橙指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液變?yōu)榉奂t色，即為終點。5）結(jié)果計算a 以mg/L(以CaCO3計)表示的水樣中酚酞堿度X1，按下式計算：X1= Vl×C×100.08/2×1000/V式中：Vl 滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL；C 鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；V 水樣的體積，mL100.08/2100.08是碳酸鈣的摩爾質(zhì)量（以碳酸鈣計），兩個氫離子與一個碳酸根進行反應(yīng)，因此，一個氫離子與二分之一個碳酸根反應(yīng)，所以碳酸根摩爾質(zhì)量除以2。b 以mg/L(以CaCO3計)表示的水樣中甲基橙堿度X2按下式計算X2= （V1+V2）

11、5;C×100.08/2×1000/V式中： Vl滴定酚酞堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL；V2滴定甲基橙堿度時，消耗鹽酸標準滴定溶液的體積,mL；C鹽酸標準滴定溶液的濃度，mol/L；V水樣的體積,mL100.08/2100.08是碳酸鈣的摩爾質(zhì)量（以碳酸鈣計），兩個氫離子與一個碳酸根進行反應(yīng)，因此，一個氫離子與二分之一個碳酸根反應(yīng)，所以碳酸根摩爾質(zhì)量除以2。6）精密度要求：取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的允許差不大于l.5 mg/L(以碳酸鈣計)。注：1、酚酞堿度一般較小，滴定很快到終點，因此，滴定速度應(yīng)慢一些，防止滴定過量2、甲基橙堿度可以

12、如上所述進行測試，也可以另取一份水樣，按照4）中的b進行操作，最后計算公式為X= V0×C×100.08/2×1000/V。其中V0為消耗鹽酸的體積，其他的不變3、甲基橙滴定終點明顯，變粉紅色后立即停止滴定4、錐形瓶要用蒸餾水洗干凈，可用；移液管用蒸餾水洗干凈，用水樣潤洗三遍，可用5、移液管使用時，視線要與刻度線平行，右手拿移液管，左手拿洗耳球2.4 鈣離子的測定1）原理鈣黃綠素能與水中鈣離子生成熒光黃綠色絡(luò)合物，在PH>12時，用EDTA標準溶液滴定鈣，當接近終點時，EDTA奪取與指示劑結(jié)合的鈣，溶液熒光黃綠色消失，呈混合指示劑的紅色，即為終點。2）試劑1

13、+1鹽酸溶液20%氫氧化鉀溶液鈣黃綠素酚酞混合指示劑：稱取鈣黃綠素0.2g和酚酞0.07g置于研缽中，再加入20g氯化鉀，研細混勻，貯存于廣口瓶中。0.01mol/L EDTA標準溶液3）儀器滴定管：25ml移液管：5ml4）分析步驟吸取經(jīng)中速濾紙干過濾的水樣50ml，移入250ml錐形瓶中，加入1+1鹽酸溶液1-3滴，混勻，加熱煮沸30S，冷卻至50攝氏度以下，加5ml20%氫氧化鉀溶液，再加約80mg鈣黃綠素酚酞指示劑，用0.01mol/LEDTA標準溶液滴定至熒光黃綠色消失，出現(xiàn)紅色即為終點。5）分析結(jié)果1、水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以CaCO3計），按下式計算：式中：V滴定EDTA

14、標準溶液消耗體積，毫升CEDTA標準溶液濃度，摩爾/升Vw-水樣體積，毫升100.08碳酸鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾2、水樣中鈣離子含量X（毫克/升，以Ca2+計），按下式計算：（目前公司采用這一方法計算）X=C×V×40×1000/Vw式中：V滴定EDTA標準溶液消耗體積，毫升CEDTA標準溶液濃度，摩爾/升Vw-水樣體積，毫升40鈣摩爾質(zhì)量，克/摩爾注：1、這兩種計算方法均為正確。關(guān)于何時采用第一種，何時采用第二種，視情況不同而定。2、目前公司采用第二種計算方法計算。因為在開始學習的時候，山西閆工是按照這個教我們的，便沿用這一計算方法。3、若鈣硬要與總硬進行比較或者

15、計算鎂硬時，應(yīng)采用第一種計算方法。因為總硬計算是以碳酸鈣計算的，應(yīng)該均采用碳酸鈣計算的結(jié)果。6）注釋1、若測定時有輕度反色，可滴定至不反色為止（反色的意思：滴定至終點后，靜止一下，又返回到終點之前的顏色）2、若反色嚴重可用慢速濾紙對水樣進行“干過濾”（干過濾的意思：干過濾相對于'濕過濾'而言。干過濾就是用干濾紙,干漏斗,將溶液過濾,濾液收集于干燥容器中,干過濾均應(yīng)棄去初濾液。干過濾均應(yīng)棄去初濾液的原因:主要原因1 、干濾，濾液在經(jīng)過濾紙時，濾紙會吸收部分水分，所以初濾液的實際濃度要高于其原濃度。其他原因1 、初濾液可以起到潤洗承接容器的作用 。2、濾紙孔隙大，經(jīng)過一段過濾后，濾

16、紙孔被附著的濾渣所覆蓋，孔隙變小，濾液也會更加澄清。3、濾紙本身加工不那么的精細，表面有一些可溶性的雜質(zhì)，除去初濾也就是為了防止這些雜質(zhì)進入溶液當中，保證溶液的純度。）在實際做實驗時，根據(jù)情況，判斷是否進行干過濾。3、也可采用鈣指示劑或紫脲酸銨作指示劑4、加酸，加熱，煮沸，為了去除水中溶解的二氧化碳，防止生成碳酸鈣沉淀。有時，實驗條件有限，水質(zhì)較好，可不加熱。5、加堿，為了使PH>12，保證反應(yīng)的PH范圍。6、加堿后，應(yīng)迅速滴定，以免放置時間過長水樣渾濁，造成終點不清楚。7）允許差水中鈣離子含量在500mg/L(以碳酸鈣計)時，平行測定兩結(jié)果差不大于2 mg/L。8）結(jié)果表示取平行測定兩

17、結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的鈣離子含量。2.5 磷的測定參考標準zB G76 002901）測定原理在酸性溶液中，用過硫酸鉀作分解劑，將聚磷酸鹽和有機磷轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽。正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)生成黃色的磷鉬雜多酸，再用抗壞血酸還原成磷鉬藍，于710 nm最大吸收波長處分光光度法測定。2）儀器與試劑a 試劑：過硫酸鉀(GB 641),40 g/L溶液:稱取 2 0g 過硫酸鉀，精確至0.5 g ,溶于500m L水中，搖勻，貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。磷酸二氫鉀(GB 1274),硫酸(GB 625),1+1溶液;抗壞血酸(HG 3-536);20 g/L稱取10g 抗壞血酸，精確至0.5g，稱取

18、0.2g乙二胺四乙酸二鈉 (G B 1401),精確至0.01g ,溶于200m L水中，加入8.0 m l甲酸(HG 3-1296)，用水稀釋至500mL,混勻，貯存于棕色瓶中(有效期一個月)。鉬酸銨(GB 657):26 g/L溶液稱取 1 3 g鉬酸銨，精確至0.5g，稱取0.5 g 酒石酸銻鉀 (HG 3-321),精確至0.01 g,溶于200 mL水中，加人230 mL硫酸溶液(1+1),混勻，冷卻后用水稀釋至500 mL,混勻，貯存于棕色瓶中(有效期二個月)。磷標準溶液:1m L含有0.5 mg稱取 0 .7 1 65 g 預先在100-105干燥并已恒重過的磷酸二氫鉀,精確至0

19、.0002 g，溶于約500 mL水中，定量轉(zhuǎn)移至1L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。磷標準溶液:1m L含有0.02mg取20.00 mL磷標準溶液于500m L容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。b 儀器：分光光度計、移液管10ml、容量瓶250ml、吸收池、小燒杯100ml、大燒杯500ml、小量杯10ml、大量杯50ml、比色管3）測定方法a 作曲線的繪制：分別取 0(空白)、1.00 、2.00 、3、00 4.00 、5.00 、6.00 、7.00 、8.00m L磷標準溶液(0.02mg/ml)于9個50mL比色管中，依次向各瓶中加人約25 mL水， 2.0mL鉬酸銨溶液(26 g

20、/L),3.0mL抗壞血酸溶液(20g/l),用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10m in。在分光光度計71 0nm處，用吸收池,以空白調(diào)零測吸光度。以測得的吸光度為縱坐標，相對應(yīng)的磷酸根為橫坐標繪制工作曲線。b 試樣的制備：現(xiàn)場取約 250m L實驗室樣品經(jīng)中速濾紙過濾后貯存于500m L燒杯中即制成試樣。c 總磷含量的測定：從試 樣中取5.00 m L試驗溶液，于100ml錐形瓶中，加人1.0m L硫酸溶液5mL過硫酸鉀40 g/L，用水調(diào)整錐形瓶中溶液體積至約25 mL，置于可調(diào)電爐上緩緩煮沸15 min至溶液快蒸干為止.取出后流水冷卻至室溫，定量轉(zhuǎn)移至50m L容量瓶中。加入2.0mL

21、鉬酸銨溶液(26 g/L),3.0mL抗壞血酸溶液(20g/l),用水稀釋至刻度，搖勻，室溫下放置10min。在分光光度計710nm處，用1cm吸收池，以不加試驗溶液的空白調(diào)零測吸光度。4）結(jié)果計算以 mg /L 表示的試樣中總磷(以磷酸根計)含量(X1)按下式計算式中：m從工作曲線上查得的以ug表示的磷酸根量；V移取試驗溶液的體積mL5）注意事項實驗室樣品的過濾應(yīng)盡可能快地過濾和分析實驗室樣品，過濾時間不能超過10min,如過濾時間過長則濾紙有可能對磷化合物產(chǎn)生吸附，從而不能保證所有的磷化合物從濾紙上濾過。另外，過濾時間過長會造成聚磷化合物的水解。如果實驗室樣品溫度低于室溫，則過濾前應(yīng)使其恢

22、復至室溫。過濾時應(yīng)棄去開始的10 mL濾液。玻璃器皿的清洗用于顯色過程的玻璃器皿應(yīng)經(jīng)常用2mol/L的氫氧化鈉溶液清洗，以除去有色沉淀物.這些有色沉淀物能在玻璃壁上形成粘膜，從而影響側(cè)定準確度。 吸收池的校正分析試樣前，必須對吸收池進行校正，消除不同吸收池之間的差異。試樣的處理及保存為確保試樣不發(fā)生變化，取樣后最好立即進行測定。不能立即進行測定時應(yīng)依次加入氯化鈉，氯化汞保護試樣。使試樣溶液中含氯化鈉50 mg/L,氯化汞40mg/L，用玻璃瓶貯存于0-4冰箱中。只測總磷含量則無需顧及試樣發(fā)生變化。6）精密度要求兩次平行測定結(jié)果之差應(yīng)符合表1的規(guī)定：表1總磷含量（mg/L）允許值（mg/L）10

23、.000.5010.00100取算術(shù)平均值為測定結(jié)果。2.6 總硬度的測定1）原理在PH=10時，EDTA能與水中的鈣鎂離子生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡(luò)合物，但其穩(wěn)定性不如EDTA與鈣鎂離子生成的絡(luò)合物，當EDTA滴定接近終點時，EDTA奪取與鉻黑T結(jié)合的鈣、鎂離子，使鉻黑T指示劑游離，溶液由酒紅色變?yōu)樘焖{色，即為終點。2）主要試劑與儀器a 試劑：乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液：c(EDTA)=0.01 mol/L氨氯化胺緩沖溶液：pH=10鉻黑T指示液：溶解0.50 g鉻黑T即1-(1-羥基-2-萘偶氨-6-硝基一萘酚-4-磺酸鈉于85 mL三乙酸胺

24、中，再加入15 ml乙醇。b 儀器：25ml移液管,250ml錐形瓶，5ml小量杯，50ml大量杯，50ml滴定管3）測定方法：用移液管吸取50mL水樣于250m L錐形瓶中，加5 mL氨一氯化胺緩沖溶液和三滴鉻黑T指示液，用EDTA標準滴定溶液滴定，近終點時速度要緩慢，當溶液顏色由紫紅色變?yōu)榧兯{色時即為終點。4）結(jié)果計算：以mg/L表示的水樣中總硬度，（以碳酸鈣計）X=CxVx100.08x1000/50式中：V滴定鈣、鎂合量時，消耗EDTA標準滴定溶液的體積,mL；CEDTA標準滴定溶液的濃度，mol/L；50所取水樣的體積，mL；100.08碳酸鈣的摩爾質(zhì)量，克/摩爾5）注意事項1、水中

25、有鐵、鋁離子干擾，加入1+1乙醇胺13ml加以掩飾；2、若反色，可將水樣經(jīng)中速過濾紙干過濾，去除懸浮的碳酸鈣；3、若在滴定過程中發(fā)現(xiàn)滴不到終點，或加入指示劑后呈灰紫色，此時，在加指示劑前先加入0.2g硫脲和2ml三乙醇進行聯(lián)合掩蔽，或加入2-3ml抗壞血酸消除干擾。6）精密度要求取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果，平行測定結(jié)果的允許差不大于4mg/L。2.7 氯離子的測定1） 原理本方法以鉻酸鉀為指示劑，在PH為59.5的范圍內(nèi)用硝酸銀標準滴定溶液滴定。硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀，當有過量硝酸銀存在時，則與鉻酸鉀指示劑反應(yīng)，生成磚紅色鉻酸銀，表示反應(yīng)達到終點。反應(yīng)式為： 

26、           Ag+ClAgCl（白色）           2Ag+CrO42Ag2CrO4（磚紅色）2） 分析步驟移取25ml的水樣于250ml錐形瓶中，加入2滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉溶液或硝酸溶液調(diào)節(jié)水樣的PH，使紅色剛好變?yōu)闊o色。 加入1.0ml鉻酸鉀指示劑，在不斷搖動情況下，最好在白色背景條件下用硝酸銀標準滴定溶液滴定，直至出現(xiàn)磚紅色為止。同時做空白

27、試驗。3） 結(jié)果計算氯離子含量以質(zhì)量濃度1計，數(shù)值以mg/L表示，1=VCM×1000/Vw式中: V試樣消耗硝酸銀標準溶液的體積的數(shù)值，單位為ml; Vw試樣體積的數(shù)值，單位ml；C硝酸銀標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為mol/L; M氯的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為g/mol（M=35.45）4） 允許誤差取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為測定結(jié)果。平行測定結(jié)果的絕對差值不大于0.5mg/L。注：1、一旦出現(xiàn)磚紅色，立即停止滴定，切不可全部變?yōu)榇u紅色為止。2、水中含亞硫酸鹽，硫化物時，可使銀離子生成硫化銀，影響測定，應(yīng)加入1ml 3%3、水中如含有季胺鹽時，可

28、先加入0.02olml/L。四苯硼鈉溶液1-2ml消除干擾后在測定2.8 濁度測定本方法系以六甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量地締合為不溶于水的大分子鹽類混懸液。此混懸液條件比較容易控制，故以此作為濁度標準液。1）儀器與試劑儀器：分光光度計：420nm試劑：六次甲基四胺；硫酸肼2）貯存混懸液溶液A溶解1.00g硫酸肼(NH2)2H2SO4于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。溶液B溶解10.00g六次甲基四胺(CH2)6N4于水中，移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。量取5.0mL溶液A和5.0mL溶液B，放在100mL容量瓶內(nèi)，混勻后，在25±3靜置24h，然后稀釋至刻度，并混

29、勻。此貯存混懸液的濁度是400mg/L。注：各種溶液和貯存混懸液每月配一次。3）標準濁度混懸液吸取10.00mL貯存混懸液于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度混勻，此混懸液的濁度為40mg/L。4）標準曲線的繪制用移液管分別吸取上述標準濁度混懸液（40mg/L）5、10、15、20、25、30mL置于100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。以上各液的濁度分別為2、4、6、8、10、12mg/L。在分光光度計上于420nm波長處，用3cm比色皿，以蒸餾水為對照，測定上述各液的吸光度，以濁度為橫坐標，吸光度為縱坐標，繪制標準曲線。5）實驗步驟取色度不大，未過濾的水樣，按本方法4）繪制標準

30、曲線的方法，以蒸餾水為對照，測定其吸光度，在標準曲線上查得相應(yīng)水樣的濁度。2.9 電導率的測定方法 測定方法：電導率儀直接測量1）開機：按下電源開關(guān)，預熱30min。2）校準：將“量程”開關(guān)旋鈕指向“檢查”，“常數(shù)”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“1“刻度線，“溫度”補償調(diào)節(jié)旋鈕指向“25”刻度線，調(diào)節(jié)“校準”調(diào)節(jié)旋鈕，使儀器顯示100.0mScm-1。3）測量： （1）調(diào)節(jié)“常數(shù)”補償旋鈕使顯示值與電極上所標常數(shù)值一致。 （2）調(diào)節(jié)“溫度”補償旋鈕至待測溶液實際溫度值。 （3）調(diào)節(jié)“量程”開關(guān)至顯示器有讀數(shù)，若顯示值熄滅表示量程太小。 （4）先用蒸餾水清洗電極，濾紙吸干，再用被測溶液清洗一次，把電極浸入被

31、測溶液中，用玻璃棒攪拌溶液，使溶液均勻，讀出溶液的電導率值。4）結(jié)束：用蒸餾水清洗電極；關(guān)機。 注： 1. 清洗電極等過程應(yīng)將“選擇開關(guān)”置于“檢查”位置。 2. 使用完畢請將電極浸泡在蒸餾水中；關(guān)閉電源開關(guān)，不要拔下電極和電源插座 3. 電極在測試前、后要用蒸餾水沖洗，并用干凈的濾紙吸干電極上的水。2.10 鐵離子的測定 本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測定，其含量小于1mg/L。1）原理亞鐵離子在PH值39的條件下，與鄰菲羅啉（1，10二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：3C12H8N2+Fe2+Fe（C12H8N2）32+此絡(luò)合離子在PH值34.5時最為穩(wěn)定

32、。水中三價鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測定總鐵。2）試劑1+1鹽酸溶液。1+1氨水。剛果紅試紙。10%鹽酸羥胺溶液。0.12%鄰菲羅啉溶液。 鐵標準溶液的配制：稱取0.864g硫酸鐵銨FeNH4（SO4）2·12H2O溶于水，加2.5mL硫酸，移入1000mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液為1mL含0.1mg鐵標準溶液。吸取上述鐵標準溶液10mL，移入100mL容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為1mL含0.01mg鐵標準溶液。 3） 儀器分光光度計。4）分析步驟a 標準曲線的繪制分別吸取1mL含0.01mg鐵標準溶液0，1.0，2.0，3.0，4.0

33、，5.0mL于6只50m容量瓶中，加水至約25mL，各加1毫米長的剛果紅試低，在試紙呈藍色時，各瓶加1mL10%鹽酸羥胺溶液，2mL0.12%鄰菲羅啉溶液，混勻后用1+1氨水調(diào)節(jié)使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴1+1氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，用3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度，以吸光度為縱坐標，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標，繪制標準曲線。b 水樣的測定取水樣50mL于150mL錐形瓶中，放入1毫米長的剛果紅試紙，用1+1鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性，PH3，剛果紅試紙顯藍色。加熱煮沸10分鐘，冷卻后移入50mL容量瓶中，加10%鹽酸羥胺溶液1mL，搖勻，1分鐘后，

34、再加0.12%鄰菲羅啉溶液2mL，用1+1氨水調(diào)節(jié)PH，使剛果紅試紙呈紫紅色，再加1滴氨水，試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。10分鐘后于510nm處，以3cm比色皿，以試劑空白作參比，測其吸光度。  5）分析結(jié)果的計算  水樣中總鐵離子含量X（毫克/升），按下式計算：  式中：A從標準曲線查得的鐵離子的含量，毫克； Vw水樣體積，毫升。6）允許差水中總鐵離子含量小于1mg/L時，平行測定兩結(jié)果差不大于0.03mg/L。7）結(jié)果表示 取平行測定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。 注：1、循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧

35、化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。2、分析步驟中溶液的PH控制也可采用加2mL2mol/L鹽酸，在加鄰菲羅啉后，再加5mL 22%醋酸銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時應(yīng)重新繪制標準曲線。3、 試驗過程中一定要小心謹慎，避免移液管碰觸到錐形瓶壁上，從而造成污染，影響實驗結(jié)果。2.11 循環(huán)水防腐實驗本實驗用以監(jiān)測或評價冷卻水系統(tǒng)的腐蝕狀況。一般將預先處理和稱重后的金屬試片置入測試系統(tǒng)一段時間(如3090天)，然后取出觀察腐蝕情況，清洗稱重，確定金屬年腐蝕率(以密耳/年計，1mpy=0.0254mm/a)、腐蝕的類型以及點蝕深度等。其中，腐蝕類型分為電偶腐蝕、縫隙腐蝕、坑蝕、晶間腐蝕、脫層腐蝕(選擇性浸蝕)、應(yīng)力腐蝕。金屬掛片的數(shù)據(jù)除受腐蝕介質(zhì)影響外，還與掛片表面處理、放置部位、暴露時間長