干燥基礎(chǔ)知識(shí)整理

1、時(shí)間：2015年4月18日 整理人：李輝虎干燥基本知識(shí)整理干燥劑分為化學(xué)吸附的干燥劑和物理吸附的干燥劑：化學(xué)吸附的常用干燥劑有生石灰、氯化鎂、氯化鈣、堿石灰或五氧化二磷、硅酸等，它們是通過化學(xué)方式吸收水分子并改變其化學(xué)結(jié)構(gòu)，變成另外一種物質(zhì)；物理吸附的常用干燥劑有硅膠干燥劑、粘土干燥劑、分子篩干燥劑、礦物干燥劑、纖維干燥劑、 蒙脫石干燥劑等。1.常見化學(xué)干燥劑試劑名稱化學(xué)式吸水能力干燥速度酸堿性再生方式硫酸鈣CaSO4小快中性163烘干再生氧化鋇BaO-慢堿性不能再生五氧化二磷P2O5大快酸性不能再生氯化鈣（熔融）CaO大快中性200烘干再生高氯酸鎂MgClO4大快中性烘干再生（251分解）氫

2、氧化鉀KOH大快強(qiáng)堿性不能再生氧化鋁Al2O3大快中性110300烘干再生濃硫酸H2SO4大快強(qiáng)酸性蒸發(fā)濃縮再生硅膠SiO2大快酸性120烘干再生氫氧化鈉（熔融）NaOH大快強(qiáng)堿性不能再生氧化鈣CaO-慢堿性不能再生活性無水硫酸銅CuSO4大-弱酸性150烘干再生無水硫酸鎂MgSO4大快弱酸性200烘干再生無水硫酸鈉NaSO4大慢中性烘干再生碳酸鉀K2CO3大慢堿性100烘干再生金屬鈉+高沸點(diǎn)酯Na-堿性不能再生鎂條+I2Mg-堿性不能再生原甲酸三甲酯HC(OCH3)3-酸性不能再生原乙酸三甲酯CH3C(OCH3)3-酸性不能再生乙二醇(CH2OH)2-中性通過強(qiáng)吸水解決溶劑干燥問題注：使用高

3、氯酸鹽時(shí)務(wù)必小心，碳、硫、磷及一切有機(jī)物都不能與之接觸，否則會(huì)發(fā)生猛烈爆炸，造成危險(xiǎn)。2.常見化學(xué)干燥劑簡述 無水氯化鈣：無定形顆粒狀(或塊狀)，價(jià)格便宜，吸水能力強(qiáng)，干燥速度較快。吸水形成含不同結(jié)晶水的水合物CaCl2nH2O（n1，2，4，6），最終吸水產(chǎn)物為CaCl26H2O （30以下)，是實(shí)驗(yàn)室中常用的干燥劑之一。但是氯化鈣能水解成Ca(OH)2 或Ca(OH)Cl ，因此不宜作為酸性物質(zhì)或酸類的干燥劑。同時(shí)氯化鈣易與醇類、胺類及某些醛、酮、酯形成分子絡(luò)合物。如與乙醇生成CaCl24C2H5OH、與甲胺生成CaCl22CH3NH2、與丙酮生成CaCl22(CH3)2CO 等， 因此不

4、能作為上述各類有機(jī)物的干燥劑； 無水硫酸鈉(Na2SO4）：白色粉末狀，吸水后形成Na2SO410H2O。因其吸水容量大，且為中性鹽，對酸性或堿性有機(jī)物都可適用，價(jià)格便宜，因此應(yīng)用范圍較廣。但它與水作用較慢，干燥程度不高。當(dāng)有機(jī)物中夾雜有大量水分時(shí)，常先用它來作初步干燥，除去大量水分，然后再用干燥效率高的干燥劑干燥。使用前最好先放在蒸發(fā)皿中小心烘炒，除去水分，然后再用； 無水硫酸鎂(MgSO4)：白色粉末狀，吸水容量大，吸水形成結(jié)晶水的硫酸鎂MgSO4nH2O （n1，2，4，5，6，7）。最終吸水產(chǎn)物為MgSO47H2O（48以下)。由于其吸水較快，且為中性化合物，對各種有機(jī)物均不起化學(xué)反應(yīng)

5、，故為常用干燥劑。特別是那些不能用無水氯化鈣干燥的有機(jī)物常用它來干燥； 無水硫酸鈣(CaSO4)：白色粉末，吸水容量小，吸水后形成2CaSO4H2O（100以下)。雖然硫酸鈣為中性鹽，不與有機(jī)化合物起反應(yīng)，但因其吸水容量小，沒有前述幾種干燥劑應(yīng)用廣泛。由于硫酸鈣吸水速度快，而且形成的結(jié)晶水合物在100以下較穩(wěn)定，所以凡沸點(diǎn)在100以下的液體有機(jī)物，經(jīng)無水硫酸鈣干燥后，不必過濾就可以直接蒸餾。如甲醇、乙醇、乙醚、丙酮、乙醛、苯等，用無水硫酸鈣脫水處理效果良好； 無水碳酸鉀（K2CO3）：白色粉末，是一種堿性干燥劑。其吸水能力中等，能形成帶兩個(gè)結(jié)晶水的碳酸鉀(K2CO32H2O），但是與水作用較慢

6、。適用于干燥醇、酯等中性有機(jī)物以及一般的堿性有機(jī)物如胺、生物堿等。但不能作為酸類、酚類或其他酸性物質(zhì)的干燥劑； 固體氫氧化鈉(NaOH)和氫氧化鉀(KOH):白色顆粒狀，是強(qiáng)堿性化合物。只適用于干燥堿性有機(jī)物如胺類等。因其堿性強(qiáng)，對某些有機(jī)物起催化反應(yīng)，而且易潮解，故應(yīng)用范圍受到限制。不能用于干燥酸類、酚類、酯、酰胺類以及醛酮； 五氧化二磷(P2O5）：是所有干燥劑中干燥效力最高的干燥劑。與水的作用過程是：P2O5與水作用非?？欤蟊砻娉收碀{狀，操作不便。且價(jià)格較貴。一般是先用其他干燥劑如無水硫酸鎂或無水硫酸鈉除去大部分水，殘留的微量水分再用P2O5干燥。它可用于干燥烷烴、鹵代烷、鹵代芳

7、烴、醚等，但不能用于干燥醇類、酮類、有機(jī)酸和有機(jī)堿； 金屬鈉(Na):常常用作醚類、苯等惰性溶劑的最后干燥。一般先用無水氯化鈣或無水硫酸鎂干燥除去溶劑中較多量的水分，剩下的微量水分可用金屬鈉絲或鈉片除去。但金屬鈉不適用于能與堿起反應(yīng)的或易被還原的有機(jī)物的干燥。如不能用于干燥醇(制無水甲醇、無水乙醇等除外)、酸、酯、有機(jī)鹵代物、酮、醛及某些胺； 氧化鈣(CaO): 是堿性干燥劑。與水作用后生成不溶性的Ca(OH)2，對熱穩(wěn)定，故在蒸餾前不必濾除。氧化鈣價(jià)格便宜，來源方便，實(shí)驗(yàn)室常用它來處理95%的乙醇，以制備99%的乙醇。但不能用于干燥酸性物質(zhì)或酯。3.干燥劑使用范圍干燥物存在分類可用

8、化學(xué)干燥劑液體液體飽和烴類P2O5，CaCl2，H2SO4(濃)，NaOH，KOH，Na，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaH2，LiAlH4，分子篩不飽和烴類P2O5，CaCl2，NaOH，KOH，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaH2，LiAlH4鹵代烴類P2O5，CaCl2，H2SO4(濃)，Na2SO4，MgSO4，CaSO4醇類BaO，CaO，K2CO3，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠，KOH/NaOH酚類Na2SO4，硅膠醛類CaCl2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠酮類K2CO3，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠醚類BaO，CaO

9、，NaOH，KOH，Na，CaCl2，CaH2，LiAlH4，Na2SO4，MgSO4， CaSO4，硅膠酸類P2O5，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠酯類K2CO3，CaCl2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaH2，硅膠胺類BaO，CaO，NaOH，KOH，K2CO3，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠肼類NaOH，KOH，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠腈類P2O5，K2CO3，CaCl2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠硝基化合物CaCl2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠二氧化硫P2O5，CaCl2，Na2SO4，MgSO4，C

10、aSO4，硅膠堿類NaOH，KOH，BaO，CaO，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，硅膠氣體H2P2O5，CaCl2，H2SO4(濃)，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaO，BaO，分子篩O2P2O5，CaCl2， Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaO，BaO，分子篩N2P2O5，CaCl2，H2SO4(濃)，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaO，BaO，分子篩氣體O3P2O5，CaCl2Cl2CaCl2，H2SO4(濃)COP2O5，CaCl2，H2SO4(濃)，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaO，BaO，分子篩CO2P2O5，CaCl2，H2SO4(

11、濃)，Na2SO4，MgSO4，CaSO4， 分子篩SO2P2O5，CaCl2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，分子篩CH4P2O5，CaCl2，H2SO4，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，CaO，BaO， NaOH，KOH，CaH2，LiAlH4，分子篩NH3Mg(ClO4)2，NaOH，KOH，CaO，BaO，Mg(ClO4)2，Na2SO4，MgSO4，CaSO4，分子篩HClCaCl2，H2SO4(濃)HBrCaBr2HICaI2H2SCaCl2C2H4P2O5C2H2P2O5，NaOH4. 其他注意事項(xiàng)一般的說，酸性干燥劑不能干燥堿性氣體，堿性干燥劑不能干燥酸性氣體，中性

12、干燥劑可以干燥各種氣體。這是從酸堿反應(yīng)角度來考慮，同時(shí)還應(yīng)考慮規(guī)律之外的一些特殊性，如氣體與干燥劑之間若發(fā)生了氧化還原反應(yīng)，或生成絡(luò)合物，加合物等，就不能用這種干燥劑來干燥該氣體了。例如：不能用濃硫酸干燥H2S、HBr、HI等還原性氣體，二者會(huì)發(fā)生氧化還原反應(yīng)，如：H2S+H2SO4=2H2O+SO2+S；不能用無水硫酸銅干燥H2S氣體，二者會(huì)反應(yīng)：CuSO4+H2S=H2SO4+CuS；不能用無水硫酸銅、無水CaCl2干燥NH3，二者可發(fā)生反應(yīng)生成絡(luò)合物：CuSO4+NH3=CuSO4·NH3、CaCl2+4NH3=CaCl2*4NH3 、CaCl2+8NH3=CaCl2*8NH3。5. 絕對無水乙醇在無水乙醇中，加入五十分之一的金屬鈉，待反應(yīng)完畢，再加入過量的二十分之一重量的鄰苯二甲酸二乙酯或草酸二乙酯，回流23小時(shí)，然后進(jìn)行蒸餾。金屬鈉雖能與乙醇中的水作用，產(chǎn)生氫氣和氫氧化鈉，生成的氫氧化鈉與乙醇發(fā)生平衡反應(yīng)，因此單獨(dú)使用金屬鈉不能完全除去乙醇中的水，須加入