EBSD樣品的兩種有效制備方法

1、EBSD樣品的兩種有效制備方法郭宇航°,周虎，金云學(xué)(江蘇科技人學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，江蘇鎮(zhèn)江212003) (江蘇科技大學(xué)先進焊接技術(shù)省級重點實驗室，江蘇鎮(zhèn)江212003) 摘要：EBSD樣品的制備質(zhì)量對其成像效果的影響至關(guān)重要，本文著重介紹了 EBSD兩種有效 的樣品制備方法，并通過實驗證實：與其它方法相比，機械-化學(xué)拋光法具有設(shè)備簡單、易 操作、效果明顯等優(yōu)點。關(guān)鍵詞：EBSD；樣品制備：機械-化學(xué)拋光；電解拋光； 中圖分類號：TG115.21+1 , TB302 文獻標識碼：A 文章編號：METALLOGRAPHIC SAMPLE PREPARATION FOR EBSDGU

2、O Yu-hang, ZHOU hu, JIN Yun-xue(School of Materials Science and Engineering, Jiangsu Univ.of Sci. and TechM Zhenjiang212003,China)(Provincial Key Lab.of Advanced Welding Technologyjiangsu Univ.of Sci. and Tech.,Zhenjiang 212003,China)Abstract: Since tlie quality of metallographic sample has great ef

3、fect on the results? accuracy and precision level, several preparations of EBSD sample aie mtioduced in this article. Experiinents indicate tliat the preparation of EBSD sample is an important procedure prior to the actual experiinentation, and Chemical-Mechanical polisliiiig has such priorities as

4、simple equipments, lower cost, easy operation and precision level of result.Keywords: EBSD； Prepaiation of sample: Cheinical-mechaiiical polishing； Electiolytic polislung：1引言電子背散射衍射(EBSD)技術(shù)出現(xiàn)于20世紀80年代末，經(jīng)過十多年的發(fā)展已成為顯微 組織與晶體學(xué)分析相結(jié)合的一種新的圖像分析技術(shù)。因其成像依賴于晶體的取向，故也稱 其為取向成像顯微術(shù)門】。從一張取向成像的組織形貌圖中，不僅能獲得晶粒、亞晶粒和 相的形狀

5、、尺寸及分布的信息，而且還可以獲得晶體結(jié)構(gòu)、晶粒取向相鄰晶粒取向差等晶 體學(xué)信息，可以方便的利用極圖、反極圖和取向分布函數(shù)顯示晶粒的取向及其分布【亠 背散射電子只發(fā)生在試樣表層幾十個納米的深度范闈，所以試樣表面的殘余應(yīng)變層(或 稱變形層、擾亂層)、氧化膜以及腐蝕坑等缺陷都會影響甚至完全抑制EBSD的發(fā)生，因此 試樣表面的制備質(zhì)量很人程度上決定著EBSD的質(zhì)量。與一般的金相試樣相比，一個合格 的EBSD樣品，要求試樣表面無應(yīng)力層、無氧化層、無連續(xù)的腐蝕坑、表面起伏不能過人、 表面清潔無污染刃。我國自上海寶鋼率先引進第一臺EBSD至今，國內(nèi)其它一些鋼鐵公司、 科研院所和大學(xué)都相繼購置了該設(shè)備。到目

6、前為止EBSD設(shè)備已將近70臺，該設(shè)備的總量已 經(jīng)達到一定規(guī)模，但其中一大部分并沒有完全發(fā)揮其應(yīng)有的功能，究其原因主要是EBSD的圖 像分析不但需要有很深的晶體學(xué)造詣，而且EBSD對樣品的要求很高，初學(xué)者很難在短時間 內(nèi)掌握其制樣工藝。隨著電子背散射技術(shù)(EBSD)的口益廣泛應(yīng)用，EBSD樣品制備的新技術(shù)、新設(shè)備也相繼 出現(xiàn)。樣品制備技術(shù)也由傳統(tǒng)的機械-化學(xué)綜合拋光，電解拋光豐富到離子減薄以及聚焦離子 束(Focused ion beam),最近新開發(fā)的截面拋光儀等。其中機械-化學(xué)綜合拋光、電解拋光設(shè)作者簡介：郭寧航(1978-),黑龍江省大慶人，碩士研究生。主要研究方向：金屈基復(fù)合材料：EB

7、SD 技術(shù)及在材料中的應(yīng)用.E-mail:guoyuhang 備簡單、操作方便而離子減薄儀和截面拋光儀的價格接近EESD探頭的價格甚至是其幾倍的 價格，故推廣應(yīng)用很困難。國內(nèi)如上海寶鋼、清華人學(xué)、北京科技大學(xué)等在EESD樣品制備 及應(yīng)用方面已做了大量工作如込本文著重介紹利用機械-化學(xué)綜合拋光法制備EESD樣品的 全過程，并闡述電解拋光時應(yīng)注意的一些問題。2 EBSD試樣的制備2.1試樣的切割、尺寸及形狀EBSD試樣切割時應(yīng)避開有缺陷的地方，選擇有代表性的部位。最好采用線切割的方法, 由于電火花加工時產(chǎn)生的創(chuàng)面小，無人的沖擊力，相應(yīng)的變形層和相變較小，同時要求加工 的試樣形狀規(guī)則，尺寸精確，加上

8、線切割產(chǎn)生的表面浮雕、氧化層及磨損量等因素，試樣的 厚度應(yīng)在0.5mm到3 nun之間為宜。以JSM-6480掃描電鏡為例，EBSD試樣的典型尺寸是 10mmX 10mm到7nmiX7nun之間，厚度不宜過厚，一般在l-3nun之間?？筛鶕?jù)實際情況， 如銅鋅鋁等不耐磨的材料厚度可增加到2-3nmio切割下來的試樣要經(jīng)過除油污處理，可用酒精、丙酮溶液在超聲波清洗器中清洗。然后 用膠粘劑粘在大小適中的圓形金屬基塊上。因其強度適中，凝固后不溶于水，從預(yù)磨到拋光, 試樣一般不會從金屬基塊上脫落。拋光完畢后，可用丙酮溶液浸泡粘結(jié)處一段時間之后，便 可將試樣取下。2. 2試樣的預(yù)磨準備好的試樣先經(jīng)水砂紙在

9、金相預(yù)磨機上粗磨，主要是磨去試樣表面經(jīng)切割后產(chǎn)生的表 面浮雕及切割痕。試樣在水砂紙上磨削時容易產(chǎn)生很大的熱量，接觸壓力越人產(chǎn)生的熱量也 越人，變形也越人。具體操作時要注意接觸壓力不要過人。同時水砂紙磨面上方小孔流出的 水流經(jīng)水砂紙，能夠保證試樣不受發(fā)熱的影響。一旦在粗磨時對試樣的接觸正壓力過大，一 方面會加深試樣磨面上的磨痕，增加了后道工序的困難：另一方面會在試樣表面形成一層很 厚的金屬形變層，因此磨到試樣表面平整即可。經(jīng)水砂紙磨制后試樣表層的變形層分布如圖1所示：從圖中可以看出，試樣的最表層為 嚴重變形層，層厚度較薄呈現(xiàn)黑色。向下，可以看到應(yīng)力集中從磨痕向下呈放射狀擴展，其 應(yīng)變量仍人于5%

10、,這一層通常稱為顯著變形層。再向卞則形成淺蝕條紋，據(jù)認為是存在形 變的扭折帶的標志，應(yīng)變小，稱之為變形層問。變形層和應(yīng)力層主要集中在表面20幾個微 米范圍內(nèi)，EBSD對樣品的要求是表面無變形層，在磨制過程中我們的目的主要是最人限度 的減小變形層。圖1粗磨后試樣表層的應(yīng)變分布Fig.l The residual straui distribution on samplesurface after coaise ermdmg粗磨后的試樣磨面上仍有較粗較深的磨痕，為了消除這些磨痕，必須進行細磨。常用的金 相砂紙?zhí)枖?shù)有01、02、03、04、05號(或06號)，號小者磨粒較粗，號大者較細。磨制時 砂紙

11、應(yīng)平鋪于厚玻璃板上，左手按住砂紙，右手握住試樣，使磨面朝下并與砂紙接觸，在輕 微壓力作用下把試樣向前推磨，用力要均勻，務(wù)求平穩(wěn)，否則會使磨痕過深，且造成試樣磨 面的變形。試樣退回時不能與砂紙接觸，這樣“單程單向”地反復(fù)進行，直至磨面上舊的磨 痕被去掉，新的磨痕均勻一致為止。在調(diào)換下一號更細的砂紙時，應(yīng)將試樣上磨屑和砂粒清 除干凈，并轉(zhuǎn)動90。角，使新、舊磨痕垂直。如圖2砂紙磨光表面變形層消除過程示意圖。金相試樣的磨光除了要使表面光滑平整外，更重要的是應(yīng)盡可能減少表層損傷。每一道 磨光工序必須除去前一道工序造成的變形層(至少應(yīng)使前一道工序產(chǎn)生的變形層，減少到本 道工序生產(chǎn)的變形層深度)，而不是僅

12、僅把前一道工序的磨痕除去；同時，該道工序本身應(yīng) 盡可能減少損傷，以便進行卞一道工序。最后一道磨光工序產(chǎn)生的變形層深度應(yīng)非常淺，應(yīng) 保證能在下一道拋光工序中除去。 圖2砂紙磨光表而變形層消除過程示總圖(a)嚴重變形層(b)大變形層(c)微小變形層(d)無變形層的原始組織1第一步磨光后試樣表面的變形層2第二步磨光后試樣表而的變形層3第三部磨光后試樣表面的變形層4第四步磨光后試樣表而的變形層Fig.2 Sketch map of relief process to surface deformation layer after emerypaper giuiding for (a) acute de

13、formation layer, (b) large deformationlayer, (c) minute deformation layer, (d) initial stmcture,14 surface deformation layer after emery paper gnndmg試樣的細磨，比普通金相試樣的磨制要求更高，磨制過程中，即伴隨著消除嚴重變形層 又有形成新的變形層的可能，因此在試樣的磨制過程中，應(yīng)盡量注意金相砂紙的選擇和所擁 操作方法，應(yīng)盡量將變形層磨減至最小，這樣對后序的拋光工作帶來方便。2. 3機械拋光細磨后的試樣，磨面上只留下單一方向的均勻的細磨痕及較淺的變形

14、層時才能進行拋 光。通常使用的拋光微粉有氧化鋁、氧化鎂、氧化銘、碳化硅和金剛石等，粗拋光時可選用 3 -1 u m粒度的微粉；精拋光時可選用約0.5-0.2 u m粒度的微粉。拋光用懸浮液微粉濃度沒 有嚴格規(guī)定，一般是粗拋光用濃度大一些，精拋光用濃度桶薄一些。常用的拋光織物按其絨毛的長短可分為以下三類：長絨毛織物，如長毛絨、絲絨等，能 存儲較多微粉和潤滑劑。毛絨對試樣表而摩擦作用大，能獲得光亮鏡而，適用于最終的梢拋光。 短絨毛織物：如法蘭絨、毛呢、平線、帆布等，是常用的粗、精拋光均適用的織物。無絨毛織物: 如絲綢、人造絲織品、尼龍和化纖織物等，適用于配合金剛石微粉進行試樣拋光。拋光盤的轉(zhuǎn)速要根

15、據(jù)具體材料特點選用。較硬的材料如鋼鐵粗拋時可選用較快的轉(zhuǎn)速為 500-700 r/nun,較軟的金屬及合金如鋁、銅、鋅等則可選擇中等轉(zhuǎn)速如300-500 r/mm°對于 軟的材料如鉛、錫以及所有試樣精拋光時都可選用低轉(zhuǎn)速拋光如150-300r/nuiio在拋光過程 中，試樣表面要用水定期洗滌，以免試樣表面附著較人粒子的拋光微粉造成試樣表面較深的劃痕，拋光微粉由粗到細，每一道拋光工序都需要更換拋光盤或拋光布。a）傳統(tǒng)機械拋光b）機械拋光后適當腐蝕 c）機械-化學(xué)綜合拋光圖3不同制樣方法對菊池花樣的影響Fig. 3 The effect of different sample prepa

16、ration on Kikuchi lmes for （a）chemical-mechanical polislihig對于EBSD試樣的拋光來說，可以先用毛呢等硬織物配合粗顆粒拋光微粉選擇500f/niiii進 行粗拋光，再用羊毛氈的軟織物配合細顆粒拋光微選擇300r/min進行細拋光。拋光時間要視試 樣表而形態(tài)而定，如出現(xiàn)表而浮雕就表示拋光時間過長。圖3為不同制樣方法對菊池花樣的影 響，其中a）是經(jīng)傳統(tǒng)機械拋光所得到的菊池花樣，機械拋光不可能消除樣品表而變形層：b）是經(jīng) 機械拋光后適當腐蝕后得到的菊池花樣，適當腐蝕可以提髙成像質(zhì)量：c）是經(jīng)機械一化學(xué)綜合拋 光后得到的菊池花樣，從圖中可以看

17、出，花樣淸晰、試樣表面無變形層。機械一化學(xué)綜合拋光可 以制備出理想的EBSD樣品。傳統(tǒng)的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得高質(zhì)量的EBSD必須采用機 械-化學(xué)綜合拋光、電解拋光，條件允許的話還可采用離子減薄、聚焦離子束、截面拋光儀 等。2. 4機械-化學(xué)拋光經(jīng)機械拋光的試樣不經(jīng)腐蝕也可以直接進行EBSD檢測，但經(jīng)過適當腐蝕后會提高 EBSD的成像質(zhì)屋。常規(guī)的機械拋光不能有效去除樣品表面的變形層，要獲得較好質(zhì)屋的 EESD花樣，最好采用機械-化學(xué)綜合拋光。圖4 TiCp/Ti基復(fù)合材的OIM-EBSDFig. 4 OINI-EBSD of TiCp/Ti composite對于耐磨的材

18、料，經(jīng)過反復(fù)腐蝕與精密機械拋光，會人幅度提高成像質(zhì)量；使用經(jīng)過桶 釋的腐蝕液配合小粒度拋光微粉也可以達到同樣的效果。但是務(wù)必要徹底去除試樣表面的氧化層，因為這一氧化層能夠抑制衍射的發(fā)生2】。圖4為TiCp門1基復(fù)合材料經(jīng)機械-化學(xué)綜 合拋光后的OIM-EBSDo2.5電解拋光攪扌豐器溫度計/冷水 入口二圖5是電解拋光示意圖。電解拋光是靠電化學(xué)的作用使試樣磨面平整、光潔，具有操作 簡單、快速、低成本等優(yōu)點。一般處理人批量的EBSD試樣首選電解拋光。電解拋光可以 非常有效的去除表面的氧化層和應(yīng)力層。不同材 質(zhì)電解拋光工藝不同，需要摸索合適的拋光劑， 原始的拋光劑可以在文獻和一些工具書中找到， 然后

19、需要進行大量的試驗，才能找到理想的拋光 參數(shù)（如：試劑配方、拋光時間、溫度等）。W水出口 圖5簡易電解拋光示意圖Fig.5 Sketch map of sunpieelectrolytic polishing device電極材料有不銹鋼板，鋁板、鉛板、鈦板、合 金板等，具體選擇哪一種要看需要拋光的樣品而 定。侵入電解液的陰極板面積一般不能小于 50mnA陰極面積太小，電流就會不均勻。陰極板 可以豎直或彎成L型再放入電解液，L型電極可以 提高電解拋光樣品的成功率。電解拋光用電源有直流源、電壓源、穩(wěn)壓穩(wěn)流源。特姝的也有用交流電源，其基本原理：當交流電正半周時，和直流拋光一樣，負半周 間歇。這是一

20、種脈沖使電解拋光，可有效得消除試樣表面因直流電解容易產(chǎn)生氧化膜的問題。 圖6為TiCp/Ti基復(fù)合材料經(jīng)電解拋光后的OIM-EESD。圖6 TiCp/Ti基復(fù)合材的OIM-EBSDFig. 6 OIM-EBSD of TiCp/Ti composite電解拋光的注意事項：1）必須先接通直流電源，然后把固定好的試樣放入電解液中，立即調(diào)整拋光電流至額 定值，同時對電解液進行充分的攪拌和冷卻或加熱，使電解液的溫度保持在額定值：2）拋光完成后必須先把試樣從電解液中移出，再切斷電源，然后要迅速在清水中沖洗, 也可先沖洗然后用超聲波清洗，去除樣品表面的電解液以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)：3）拋光的樣品不宜過犬，

21、雖然電流密度可以調(diào)整，但操作經(jīng)驗表明，面積較小的樣品 成功率較高；4）優(yōu)化一種材料的拋光工藝需要做人量的工作，陰極與樣品表面的距離、攪拌速度、電解液濃度的變化甚至電解液溫度都能夠影響樣品成功與否。3結(jié)束語機械-化學(xué)綜合拋光法具有設(shè)備低廉易得、操作簡單、效果明顯等優(yōu)點，是初學(xué)者制樣 的首選，通過實踐可以制備出較為理想的EBSD樣品；摸索出合適的工藝參數(shù)后，通過電 解拋光可以制備理想的EBSD樣品，因其工作量大且成功率很難掌握，建議初學(xué)者先掌握 機械-化學(xué)綜合拋光法的各個壞節(jié)后可進一步去研究電解拋光，這樣會取得事半功倍的效果。參考文獻1 Diiigley D J, Baba-Kishi K Z a

22、nd Randle V. Atlas of Back Scattering Kikuchi Diffiaction PatternsfM .1995 (Biisto上 IOP).2 Adam J S, Mukul K. Brent LA Electron Backscatter Diffiaction in Materials Science MJ. New York: Kluwer Acadeniic/Plenum Publishers, 2001.3 Dmgley D J. A comparison of diffiaction tecliniques for SEMJ. Scanning

23、 electron micro sco- py,1981, IV: 273-2864 V. Randle Application of electron backscatter diffiaction to grain boundary characterizationf J. International Materials Reviews , 2004、VOL 49: NO 1.5 Humpluevs F J. Review Grain and Subgiain Charactersation by Electron Backscatter Diffia ctionJ. Journal of