原子吸收分光光度計(jì)的驗(yàn)收安裝維護(hù)

1、原子吸收光譜儀的安裝、驗(yàn)收和維護(hù)第一節(jié) 儀器的安裝和調(diào)整一、 安裝場(chǎng)地的要求1 環(huán)境實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)設(shè)置在無(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)和熱輻射的地方，不宜建在會(huì)產(chǎn)生劇烈振動(dòng)的設(shè)備和車(chē)間附近。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)應(yīng)保持清潔。溫度應(yīng)保持在1030°C，空氣相對(duì)濕度應(yīng)小于80。儀器應(yīng)避免日光直射、煙塵、污濁氣流及水蒸氣的影響，防止腐蝕氣體的干擾2 實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)堅(jiān)固穩(wěn)定，臺(tái)面平整。為便于操作與維修，實(shí)驗(yàn)臺(tái)四周應(yīng)留出足夠的空間。3 排氣罩原子吸收分光光度計(jì)的上方必須準(zhǔn)備一個(gè)通風(fēng)罩，使燃燒器產(chǎn)生的燃燒氣體能順利排。4 電源各個(gè)品牌的原子吸收分光光度計(jì)以及其各種附件容許的電壓范圍和功率都有所不同，使用前務(wù)必按照說(shuō)明書(shū)的要求進(jìn)行配置。一般要求

2、為：采用三相供電系統(tǒng)。一相供主機(jī)、計(jì)算機(jī)和打印機(jī)。電壓為220V±10%,最要接到一個(gè)大于1kVA的穩(wěn)壓電源。另一相為石墨爐電源，電流一般為150300A，不必通過(guò)穩(wěn)壓電源，可直接供電。第三相用于空氣壓縮機(jī)、空調(diào)和排風(fēng)設(shè)備。為保證儀器具有良好的穩(wěn)定性和操作安全。，儀器的地線最好接到一塊直接埋入地下1m深處的金屬板上。5 冷卻水最好配備水循環(huán)設(shè)備,用水質(zhì)較硬的自來(lái)水容易在石墨爐腔體內(nèi)結(jié)水垢。6 供氣供氣鋼瓶不應(yīng)放在儀器房間內(nèi),要放在離主機(jī)最近、安全、通風(fēng)良好的房間。二、使用高壓氣體的注意事項(xiàng) 使用高壓氣體必須仔細(xì)，要遵守當(dāng)?shù)氐南嚓P(guān)的法規(guī)。1 安裝氣瓶(1) 氣瓶安裝在室外通風(fēng)處，不能讓

3、陽(yáng)光直曬。(2) 注意氣瓶的溫度不能高于 40， 氣瓶的2米之內(nèi)不容許有火源。(3) 氣瓶要放置牢固，不能翻倒。液化氣體的氣瓶 (乙炔，氧化亞氮，等。) 須垂直放置不容許倒下，也不能水平放置。2 乙炔(1) 使用乙炔時(shí)，請(qǐng)使用乙炔專用的減壓閥，不能直接讓乙炔流入管道。乙炔與銅，銀，汞及其合金會(huì)產(chǎn)生這些金屬的乙炔化物，在震動(dòng)等情況下引起"分解爆炸"，因此要避免接觸這些金屬。(2) 乙炔氣瓶?jī)?nèi)有丙酮等溶劑。如果初級(jí)壓力低于 0.5 MPa，就應(yīng)該換新瓶，避免溶劑流出。3 空氣供應(yīng)干燥空氣。如果使用含濕氣的空氣，水汽有可能附著在氣體控制器的內(nèi)部，影響正常操作。最好在空氣壓縮機(jī)或空

4、氣鋼瓶出口的管路中裝一個(gè)除濕的氣水分離器。4 氣體使用之后氣體使用之后，必須關(guān)掉截止閥和主閥。5 壓力表定期檢查壓力表,使保持正常。6 調(diào)壓器(1) 使用合格的調(diào)壓器和接頭。(2) 當(dāng)安裝鋼瓶的調(diào)壓器時(shí)，要除去鋼瓶出口處的塵土。(3) 不能用壞的漏氣的接頭安裝調(diào)壓器，否則會(huì)漏氣。不要過(guò)分用力地安裝調(diào)壓器，實(shí)在不好安裝寧可換用新氣瓶。7 鋼瓶的開(kāi)/關(guān)(1) 打開(kāi)鋼瓶前，確認(rèn)截止閥是關(guān)著的。向左轉(zhuǎn)動(dòng)次級(jí)壓力調(diào)節(jié)閥，用專用的手柄打開(kāi)鋼瓶。即使主閥太緊打不開(kāi)，不要用錘子和扳手敲擊手柄或主閥。在打開(kāi)主閥后，用肥皂水檢查調(diào)壓器和接頭處以及主閥的連接處是否漏氣。(2) 氧化亞氮，氬氣和氫氣鋼瓶的主閥要完全打

5、開(kāi)。如果不完全打開(kāi)，可能引起氣體流量波動(dòng)。(3) 乙炔鋼瓶的主閥只能從完全關(guān)閉的狀態(tài)下打開(kāi) 1 圈或1.5 圈。為了防止丙酮從鋼瓶流出，不要打開(kāi)超過(guò) 1.5 圈。與此相反，如果乙炔主閥打開(kāi)不足，則氧化亞氮-乙炔火焰 (高溫火焰)， 當(dāng)火焰從空氣-乙炔火焰切換到氧化亞氮-乙炔火焰時(shí)由于乙炔流量不夠而引起回火。三、儀器的安裝和調(diào)整 1. 開(kāi)箱與安裝新購(gòu)儀器應(yīng)及時(shí)開(kāi)箱 , 按清單逐一查對(duì)主機(jī)、附 件、零配件和使用說(shuō)明書(shū)等是否齊全 , 同時(shí)要檢查儀器二表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向生產(chǎn)戶家提 出 , 要注意保護(hù)現(xiàn)場(chǎng), 以便分析損傷原因。在開(kāi)箱后和安裝前 , 必須仔細(xì)閱讀儀器使用說(shuō)明書(shū) , 熟悉儀器原

6、理、結(jié)構(gòu)和 使用方法 , 了解儀器對(duì)實(shí)驗(yàn) , 室環(huán)境條件和裝置條件的要求 1 完善條件和做好安裝 前的各項(xiàng)準(zhǔn)備工作 o將主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、石墨爐及其電源裝置小心從包裝 箱中取出 , 按說(shuō)明書(shū)要求整體布局。主機(jī)和附件放在工作臺(tái)上以后 , 調(diào)整其底腳使之平穩(wěn)、受力均勻。逐一檢查主機(jī)的外光路 , 主機(jī)和配件電器及機(jī)械部分的表觀狀況。然后按照說(shuō)明書(shū)中的要求連接好儀器的電路、氣路和水路。2.空心陰極燈位置的調(diào)整 通過(guò)調(diào)整空心陰夜燈的位置 , 使其發(fā)光陰極位于單色器的主光軸上。操作方法是：調(diào)節(jié)燈座的前后高低左右位置 , 使接收器得到最大光強(qiáng)，即讀數(shù)最大 ( 透射比擋或能量擋 )

7、 或數(shù)字顯示讀數(shù)最小 ( 吸光度擋 ) 。調(diào)整時(shí)不必點(diǎn)火。 如今許多儀器（如HITACHI Z5000、THEMO M6等）都帶有自動(dòng)微調(diào)功能，由計(jì)算機(jī)自動(dòng)完成空心陰極燈位置的調(diào)節(jié)。3.燃燒器位置的調(diào)整調(diào)整燃燒器位置的目的在于使其縫口平行于外光路的光軸并位于正下方 ,以保證空心陰極燈的光束完全通過(guò)火焰并會(huì)聚于火焰中心而獲得較高的靈敏 度。燃燒器的調(diào)整是在靜態(tài)下進(jìn)行的。 常以銅燈 (324.1nm) 作光源 , 按前述調(diào)整好燈的位置 , 調(diào)節(jié)負(fù)高壓 , 使透射比為 1：100， 然后用儀器附帶的透光檢驗(yàn)工 具或一根火柴棒插入燃燒器縫口里。當(dāng)對(duì)光棒直立在燃燒器縫口的正中心時(shí) , 透射比應(yīng)接近 0%

8、, 否則仍需對(duì)燃燒器位置作前后調(diào)整， 然后拍對(duì)光棒垂直 置于縫口兩端 , 其透射比應(yīng)降至 30%, 否則應(yīng)改變?nèi)紵鬓D(zhuǎn)角直至達(dá)到要求為止。當(dāng)靜態(tài)調(diào)整完畢之后 , 若有必要 , 可在點(diǎn)火的情況下 , 吸噴銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 , 調(diào)整 燃燒器的前后轉(zhuǎn)角及其高度，測(cè)量不同位置時(shí)的吸光度。對(duì)應(yīng)予最大吸光度的位置為最佳位置 , 但燃燒器不應(yīng)擋光。由于不同元素的最佳燃燒器高度是不同的，使用時(shí)應(yīng)根據(jù)不同的元素重新調(diào)節(jié)燃燒器高度。4. 霧化器的調(diào)整霧化器是原子化系統(tǒng)的核心部件，分析的靈敏度和精密度很大程度上取決于 霧化器的質(zhì)量。 質(zhì)量良好的噴霧器 , 應(yīng)是霧滴小、霧量大、霧滴勻 、 噴霧穩(wěn) , 這取決于吸液毛細(xì)管?chē)娍?/p>

9、和節(jié)流嘴端面的相對(duì)位置和同心度。毛細(xì)管和節(jié)流嘴端面相對(duì)位置和同心度 , 應(yīng)在放大鏡下精心調(diào)節(jié)。每次調(diào)整效 果可通過(guò)觀察霧化狀況來(lái)判斷。正常情況下 , 霧滴離開(kāi)噴嘴后應(yīng)沿毛細(xì)管線方向 , 向前成一錐形 , 上下左右對(duì)稱地散射開(kāi)。也可通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)定吸光度 來(lái)判斷 , 直至出現(xiàn)最大吸光度時(shí) , 即將位置固定下來(lái)。需要指出的是 , 任何時(shí)候絕對(duì)禁止在氧化亞氮一乙烘火焰中調(diào)節(jié)噴霧器 , 否則會(huì)發(fā)生回火。碰撞球的作用是進(jìn)一步細(xì)化霧滴和提高霧化效率。碰撞球與噴嘴的相對(duì)位置 , 直接影響霧漓的細(xì)化效果。一般來(lái)說(shuō) , 碰撞球靠近噴嘴電細(xì)化效果好而噪聲 大。在實(shí)際工作中， 應(yīng)從成細(xì)化和穩(wěn)定兩個(gè)方面綜合考慮，

10、通過(guò)吸噴標(biāo)準(zhǔn)溶液，觀測(cè)吸光度及穩(wěn)定性來(lái)調(diào)定碰撞球的最佳位置。5. 石墨爐原子化器的調(diào)整石墨管吸收池和光源間的對(duì)光二調(diào)整即 " 定位 ", 要比燃燒器高度的調(diào)節(jié)困難些。正確的定位程序是 , 先將元素?zé)魧?duì)光調(diào)整好 , 再對(duì)光調(diào)整氘燈 , 使其光斑與元素?zé)艄獍咧睾?, 然后調(diào)節(jié)石墨爐位置 , 使光束減弱程度至最小。兩個(gè)光斑的錯(cuò)位往往使背景校正不 足或過(guò)度。 值得指出的是，上述的調(diào)整往往在生產(chǎn)車(chē)間已經(jīng)完成，如果運(yùn)輸中沒(méi)有問(wèn)題，只需將各部件連接好就可達(dá)到最佳要求。第二節(jié) 儀器檢定和驗(yàn)收儀器出廠前需經(jīng)質(zhì)檢部門(mén)按專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)檢定。實(shí)驗(yàn)室中的儀器也 需經(jīng)計(jì)量部門(mén)按檢定規(guī)程定期檢定后方

11、可使用, 了解和掌握儀器的檢定驗(yàn)收技術(shù)尤為重要。本節(jié)介紹有關(guān)儀器主要技術(shù)指標(biāo)的測(cè)試和檢定方法。一、波長(zhǎng)示值誤差與重復(fù)性譜線的理論波長(zhǎng)與儀器波長(zhǎng)機(jī)構(gòu)讀數(shù)的差值稱為波長(zhǎng)示值誤差。目前 , 原 子吸收分光光度計(jì)大多以正弦機(jī)構(gòu)調(diào)節(jié)波長(zhǎng)。商品儀器經(jīng)過(guò)長(zhǎng)途運(yùn)輸?shù)恼駝?dòng) , 波長(zhǎng)示值可能超差。按波長(zhǎng)順序如果始終是正誤差或負(fù)誤差 , 但差值不等 , 可以通過(guò)調(diào)整正弦機(jī)構(gòu)來(lái)校正； 若差值大致相等 , 則可調(diào)節(jié)波長(zhǎng)鼓輪或數(shù)碼輪來(lái)校正 ；若差值隨波長(zhǎng)變化而正負(fù)波動(dòng) , 則需重新調(diào)節(jié)光學(xué)系統(tǒng)。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)和檢定規(guī)程要求 , 波長(zhǎng)示值誤差應(yīng)不大于 0.5nm，波長(zhǎng)重復(fù)性應(yīng)優(yōu)于 0.3nm。以求空心陰極燈作光源 , 光譜通帶為

12、 0.2nm, 選取五條譜線 , 逐一做三次單 向( 短波向長(zhǎng)波 ) 測(cè)量 , 以給出最大能量時(shí)的波長(zhǎng)示值為測(cè)量值 , 然后按下式計(jì)算 波長(zhǎng)示值誤差 (D ) 和重復(fù)性 (d ):D= d=式中 : 為汞 ( 氖 ) 譜線的波長(zhǎng)理論值 ; i 為求 ( 氖 ) 譜線的波長(zhǎng)測(cè)量值 ; max 為某 譜線三次測(cè)量值中的最大值 ; min為某譜線三次測(cè)量值中的最小值。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)推薦使用柔的五條譜線 :253.65nm,365.01nm,435.837nm, 365.01 × 2nm,435.83´2nm。 檢定規(guī)程推薦使用汞和氛的譜線 :253.7nm, 365.Onm,435.8

13、nm,546.1nm,640.2nm(氖),724.5nm(氖) 和 811.6nm, 從 中選取 35 條譜線加以測(cè)試。如果沒(méi)有汞燈 , 可用砷燈 (193.7nm) 、鋅燈 (213.9nm) 、鎂燈 (285.2nm) 、 銅燈 (324.8nm) 、鈣燈 (422.7nm) 、鉀燈 (766.5nm) 和銫燈 (852.1nm)來(lái)校驗(yàn) 波長(zhǎng)示值誤差和重復(fù)性。二、分辨率儀器的分辨率 , 是鑒別儀器對(duì)共振吸收線與鄰近的其它譜線分辨能力大小 的一項(xiàng)重要技術(shù)指標(biāo)能夠清晰分辨開(kāi)鎳元素 231.Onm,231.6nm,232.Onm 三條相鄰的譜線 , 則該儀器的實(shí)際分辨率為 0.4nm; 能夠清

14、晰分辨開(kāi)汞 265.2nm,265.4nm, 265.5nm 三條譜線 , 該儀器的實(shí)際分辨率為 0.1nm; 能清晰分辨開(kāi)錳 297.5 nm,297.8 nm 兩條譜線 , 該儀器的實(shí)際分辨率為 0.3nm。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定使用鎳的三條譜線來(lái)測(cè)試分辨率。定量分辨率的標(biāo)準(zhǔn) , 是以 232.Onm 的透射比作為 100%,231.6nm 和 232.Onm 兩峰之間的波谷的透射比Tl1應(yīng)不大于 25%,232.0nm 譜線的長(zhǎng)波處Tl2透射比不應(yīng)大于 10%o用鎳燈作光源 , 光譜通帶為 0.2nm, 調(diào)出 232.Onm 譜線峰值波長(zhǎng)位置 , 調(diào)節(jié)負(fù)高壓 , 使透射比為 100%, 然后緩慢調(diào)

15、節(jié)波長(zhǎng)選擇鼓輪使波長(zhǎng)逐漸變短 ,觀測(cè)波谷(l1)波長(zhǎng)處的透射比是否符合 要求 , 然后再將波長(zhǎng)示值逐漸向增大方向變化 , 超過(guò) 232.Onm 波峰后 , 透射比 將明顯下降 , 觀測(cè) 長(zhǎng)波處(l2)的透射比是否符合要求。必須注意的是 , 使用鎳燈 的 231.6nm 離子線強(qiáng)度必須小于 232.Onm 譜線的強(qiáng)度 , 否則測(cè)試結(jié)果受燈的 質(zhì)量影響太大。檢定規(guī)程規(guī)定用錳燈的 279.5nm 和 279.8nm 譜線來(lái)測(cè)試分辨率。點(diǎn)錳燈 , 光譜通帶為 0.2nm, 調(diào)節(jié)光電倍增管負(fù)高壓 , 使 279.5nm 譜線的強(qiáng)度為100; 然后掃描測(cè)量錳雙線 ,此時(shí)應(yīng)能明顯分辨出 279.5nm和 2

16、79.8nm 兩條譜線 , 且譜線間波谷的透射比不超過(guò) 40%o三、基線穩(wěn)定性基線穩(wěn)定性是儀器的重要技術(shù)指標(biāo) , 它反映整機(jī)穩(wěn)定性狀況?；€穩(wěn)定性分靜態(tài)和動(dòng)態(tài)a兩種。( 一 ) 靜態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試點(diǎn)亮合格的銅燈 , 光譜通帶為 0.2mm, 量程擴(kuò)展 10 倍 , 待儀器和銅燈預(yù)熱 30min 后 , 在原子化器未工作的狀況下 , 測(cè)定 324.8nm 譜線的穩(wěn)定性 , 30 min 內(nèi)吸光度最大漂移量不應(yīng)大于 0.005; 最大瞬時(shí)噪聲不應(yīng)超過(guò)0.005， 檢定規(guī)程 中對(duì)使用中的儀器有所放寬 , 這兩項(xiàng)指標(biāo)不應(yīng)超過(guò) 0.0060。雙光束儀器預(yù)熱 30min, 銅燈預(yù)熱 3min, 再按上述

17、方法測(cè)定 ,3Omin 內(nèi)吸光度最大漂移量和瞬時(shí)噪聲不應(yīng)超過(guò) 0.005，使用中的儀器 不應(yīng)超過(guò)0.006。( 三 ) 動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性的測(cè)試檢定規(guī)程中規(guī)定 , 必須測(cè)試動(dòng)態(tài)基線穩(wěn)定性既 點(diǎn)火基線穩(wěn)定性。 按測(cè)銅的最佳條件 , 點(diǎn)燃空氣一乙炔火焰 , 吸噴去離子水 ,10 min 后在吸噴去離子水的狀暨況下 , 按上述方法測(cè)量 30min 內(nèi)吸光度最大漂移量和瞬時(shí)噪聲均不應(yīng)超過(guò) 0.006, 而使用中的儀器不應(yīng)超過(guò) 0.0080四、邊緣能量輸出能量反映了儀器 對(duì) 光源輻射的集光本領(lǐng)。它和光源強(qiáng)度、儀器相對(duì)孔 徑、縫寬、光學(xué)元件質(zhì)量等因素有關(guān)。測(cè)試輸出能量這一性能的方法是測(cè)試不同 空心陰極燈時(shí)所用

18、的檢測(cè)器工作電壓 , 或比較同一元素?zé)舨煌V線的透射比。而邊緣能量更能反映儀器的輸出能量。點(diǎn)燃砷燈和銫燈 , 待其穩(wěn)定后 , 在光 譜通帶為 0.2nm 、響應(yīng)時(shí)間不大于 1.5S 的條件下 , 砷燈 193.7nm 和銫燈 852.1nm 兩條譜線的峰值能量應(yīng)可調(diào)到 1O0%, 且背景值與峰值之比應(yīng)不大于2%o 測(cè)量譜線的瞬時(shí)噪聲 ,5min 內(nèi)最 大 瞬時(shí)噪聲 ( 峰-峰值 ) 應(yīng)不大于 0.03 A。 上述兩條譜線能量調(diào)至為 100% 時(shí) , 光電倍增管的高壓不應(yīng)超過(guò) 650V, 使 用中的儀器可放寬到額定高壓值的 85% 。五、靈敏度 靈敏度為吸光度隨濃' 度的變化率 dA/d

19、C, 亦即校準(zhǔn)曲線的斜率。原子吸收 分析的靈敏度用特征濃度來(lái)表示，其定文為能產(chǎn)生 1% 吸收 （ 吸光度 0.0044） 時(shí)所對(duì)應(yīng)的元素濃度 ， 由于靈敏度為校準(zhǔn)曲線的斜率 , 故特征濃度可用下式計(jì)算 :式中 :C 為測(cè)試溶液的濃度 ( g/mL);A 為測(cè)試溶液的吸光度。需要指出的是 , 測(cè)試溶液須用 " 純水 " 配制 , 濃度應(yīng)選擇在校準(zhǔn)曲線的直線 區(qū) , 吸光度在 0.10.5, 以減少讀數(shù)誤差。測(cè)試應(yīng)在最佳儀器條件下進(jìn)行 , 不應(yīng)采用標(biāo)尺擴(kuò)展。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 ,Zn(213.9nnl) 、 Mg(285.2nm) 和 K(766.5nm) 的特征濃度 應(yīng)分別不大于

20、0.O1 g/mL，O.004g/mL,0.02g/mL 。測(cè)試特征濃度所用的溶液濃度分別為 0.2g/mL,0.1 g/mL,0.5g/mL。石墨爐原子吸收法的靈敏度是以特征質(zhì)量來(lái)表示的。特征質(zhì)量為能夠產(chǎn)生1% 吸收的分析元素的絕對(duì)量。計(jì)算公式為式中 :C 為濃度 ;V 為進(jìn)樣體積 ;A 為吸光度。檢定規(guī)程要求測(cè)定鎘的特征質(zhì)量 , 方法是 : 在最佳條件下，分別對(duì)空白和濃 度為 0.5ng/mL，1.0 ng/mL，2.0 ng/mL,5.Ong/mL鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù) 測(cè)定 , 取 3 次測(cè)定平均值 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率 , 即儀器測(cè)鎘的靈敏度， 然后按上式計(jì)算特征質(zhì)量

21、。檢定規(guī)程規(guī)定 , 新制造和使用中的石墨爐儀器測(cè)鎘的特征質(zhì)量應(yīng)分別不大 于 1pg 和 2pg。六、精密度精密度反映測(cè)量結(jié)果的重現(xiàn)性。根據(jù)誤差理論 , 標(biāo)準(zhǔn)偏差能較好地反映測(cè) 量過(guò)程的精密度。因此 , 原子吸收分析的精密度是用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差Sr來(lái)度量 的。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 , 吸噴鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液 (l g/mL) 、續(xù)標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.5 g/mL) 和鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 (2 g/mL), 分別平行測(cè)定 11 次 , 按下式計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 :式中 : 為標(biāo)準(zhǔn)偏差 ；A 為吸光度平均值。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定 , 測(cè)定這 3 種元素的精密度均不應(yīng)大 1% 。檢定規(guī)程要求協(xié)定能產(chǎn)生 0.10.3 吸光度的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 7

22、 次測(cè)是 , 求出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。檢定規(guī)程規(guī)定 : 新制造的儀器 , 精密度為 E%; 使用中 i 的儀器 , 精密度為 1.5% 。對(duì)于石墨爐原子吸收來(lái)說(shuō) , 檢定規(guī)程要求測(cè)定鍋的精密度。對(duì)于 3.OOng/ mL 鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 7 次重復(fù)測(cè)定 , 來(lái)出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。規(guī)定新制造和使用中 的儀器的精密度統(tǒng)別不大于 5% 和 7% 。七、檢出限檢出限是原子吸收分光光度計(jì)最重要的技術(shù)指標(biāo)。它只是映了在測(cè)量中的總噪聲電平大小 , 是靈敏度和穩(wěn)定性的綜合性指標(biāo)。檢出限意味著儀器所能檢由元素的最低 ( 極限 ) 濃度。 , 按 IUPAC(1975 年 ) 規(guī)定 , 元素的檢出限定義為吸收信號(hào)相當(dāng)于 3

23、 倍噪聲電平所對(duì)應(yīng)的元素濃度，計(jì) 算公式為式中 :C 為試液濃度 ;試液平均吸收值 ;d 為噪聲電平。 噪聲電平是用空白溶液進(jìn)行不少于10次的吸收值測(cè)定 , 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差的公式為：通常n =11 就可以了 , 較精確計(jì)算可取 n =20; 為空白吸收值n次平均值 ;Ai為空白溶液吸收值。對(duì)檢出限的測(cè)試 , 應(yīng)注意以下凡個(gè)問(wèn)題 :(1) 試驗(yàn)溶液應(yīng)為空白溶液或其濃度接近空白 , 通常取檢出限值的210倍。(2)測(cè)量順序應(yīng)是空白和試液交替進(jìn)行。(3) 儀器的標(biāo)尺護(hù)展通常開(kāi)到適當(dāng)大的程度。只有當(dāng)信號(hào)的增加優(yōu)先于噪聲電平增大時(shí) , 標(biāo)尺擴(kuò)展才是有效的。一般擴(kuò)展 510 倍為宜。（4） 應(yīng)在相同標(biāo)尺擴(kuò)展

24、倍數(shù)下測(cè)試空白溶液和試驗(yàn)溶液。計(jì)算時(shí) , 峰高的單位應(yīng)取得一致。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)采用鋅 (0.01 g/mL) 、鎂 (0.005g/mL) 和鉀 (0.01 g/mL) 標(biāo)準(zhǔn) 溶液來(lái)測(cè)試檢出限 , 平行測(cè)定 11 次 , 計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差 , 取標(biāo)準(zhǔn)偏差的 2 倍計(jì)算檢出 限。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鋅、鎂和鉀的檢出限分別為 0.002 g/mL,0.0008 g/mL,0.002g/mL 。檢定規(guī)程中沒(méi)有特征濃度這一指標(biāo)要求 , 突出強(qiáng)調(diào)了檢出限這一綜合指標(biāo)。測(cè)試和計(jì)算方法如下 :將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài) , 用空白溶液調(diào)零 , 分別對(duì)濃度為 0.5 g/ mL,1.0 g/mL,3.0 g/mL,5.0g

25、/mL 的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù)測(cè)定 : 取 3 次測(cè)定的平均值后 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線的斜率 , 即為測(cè)定銅的靈敏度 dA/dC。 同時(shí) , 對(duì)空白溶液或濃度 3 倍于檢出限的溶液平行測(cè)定 11 次 , 求 出標(biāo)準(zhǔn)偏差 SA, 然后按下式計(jì)算檢出限 :檢定規(guī)程規(guī)定 : 新制造儀器的檢出限應(yīng)不大于 0.008g/mL; 使用中的儀器應(yīng)不大于 0.02 g/mL。專業(yè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)石墨爐原子吸收法未做規(guī)定。檢定規(guī)程中規(guī)定鎘的檢出限不應(yīng) 大于 2pg。 測(cè)試方法為 : 將儀器各參數(shù)調(diào)至最佳工作狀態(tài) , 分別對(duì)空白和濃度為 0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL

26、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行 3 次重復(fù)測(cè)定 , 取 3 次測(cè)定的平均值后 , 按線性回歸法求出校準(zhǔn)曲線斜率 , 即為鎘的靈敏度 dA/dm。 在相同條件下測(cè)定空白溶液 11 次 , 求出其標(biāo)準(zhǔn)偏差 SA, 然后按下式計(jì) 算檢出限 :式中 :C 為溶液濃度 , 單位為 ng/mL;V 為進(jìn)樣體積 , 單位為L(zhǎng) 。八、吸憤速率和表觀霧化效率吸噴速率俗稱提升量 , 也叫吸噴量。一般情況下 , 吸噴速率低 , 霧化效率較高 , 霧滴細(xì)。但由于進(jìn)入火焰中待測(cè)元素的量較少 , 產(chǎn)生的基態(tài)原子數(shù)也少 , 則吸光度又受到影響。當(dāng)吸噴速率過(guò)高時(shí)霧化不充分，霧滴大，影響后續(xù)原子化過(guò)程，使靈敏度受到影響。通常儀器的吸噴速率為3

27、10mL/min。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的吸噴速率應(yīng)不小于3mL/min。測(cè)試方法為：在最佳儀器條件下，在10mL量筒中注入去離子水至上端刻線處，將毛細(xì)管插入量筒底部，同時(shí)啟動(dòng)秒表，測(cè)量1min內(nèi)量筒中水減少的體積即為吸噴速率。霧化效率高低對(duì)分析靈敏度有重要影響，所謂霧化效率，是指進(jìn)入火焰的待測(cè)元素的量與吸提的待測(cè)元素的量成比例。實(shí)際工作中，常以表觀霧化效率來(lái)表示霧化效率。檢定規(guī)程規(guī)定，儀器的表觀霧化效率應(yīng)不小于8。測(cè)試方法為：將進(jìn)樣毛細(xì)管拿離水面，待廢液管出口處不再有廢液排出后，將它接到10mL量筒（量筒A）內(nèi)，在另一個(gè)量筒中注入10mL水，在儀器最佳條件下，將毛細(xì)管插入水中，直至10mL水全部

28、吸噴完畢，待廢液管再無(wú)廢液排出后，測(cè)量量筒A中所接廢液的體積V，根據(jù)下式計(jì)算表觀霧化效率：九、背景校正能刀對(duì)于僅有火焰原子化器的儀器 , 在 Cd 228.8nm 波長(zhǎng)處 , 先用非背景校正方 式測(cè)量。調(diào)零后 , 將吸光度約為 1 的屏網(wǎng)插入光路 , 讀下吸光度A1。 再改為背景校正方式 , 調(diào)零后 , 再把該屏網(wǎng)插入光路 , 讀下吸光度A2。A2/A1應(yīng)不大 于 1/30, 即背景校正能為不小于 30 倍。對(duì)于帶有石墨爐原子化器的儀器 , 將儀器參數(shù)調(diào)到石墨爐法測(cè)鎘的最佳狀 態(tài) , 以峰高測(cè)量方式 , 先進(jìn)行無(wú)背景校正方式測(cè)量。在石墨爐中加入一定量氯化鈉溶液 (5mg/mL) 使產(chǎn)生吸光度為

29、 1左右的吸收信號(hào) , 讀下看該值A(chǔ)1。 再在背景校正 方式下測(cè)量等量氯化鈉溶液的吸收值A(chǔ)2。 A2/A1應(yīng)不大 于 1/30, 即背景校正能為不小于 30 倍。十、儀器質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn) 根據(jù)原子吸收光譜儀質(zhì)量等級(jí)標(biāo)準(zhǔn)(JB/YQ050-89)，儀器質(zhì)量可分為合格品、一等品和優(yōu)等品三級(jí)。質(zhì)量和技術(shù)的主要分級(jí)指標(biāo)見(jiàn)下標(biāo)考核項(xiàng)目合格品一等品優(yōu)等品波長(zhǎng)準(zhǔn)確度nm±0.5±0.4±0.3波長(zhǎng)重復(fù)性nm0.30.20.1分辨率在232.0nm處能分開(kāi)Ni三線，Tl2£10%, Tl1£25%在279.5nm出能分開(kāi)Mn二線，T/R£0.8在279.

30、5nm出能分開(kāi)Mn二線，T/R£0.7基線穩(wěn)定性單光束±0.005A30min±0.004A30min±0.003A30min雙光束±0.004A30min±0.003A30min±0.002A30min檢出限/mg.ml-1Zn0.0020.0020.001Mg0.00080.00060.0004K0.0020.0020.001特征質(zhì)量gCd1´10-121´10-125´10-13Cr1´10-105´10-111´10-11精密度FAAS Zn、Mg、K10.

31、70.5GFAAS Cd、Cr43邊緣能量As、CsA0.030.010.005背景校正能力倍305070第三節(jié) 日常維護(hù)和故障排除一、日常維護(hù)1 空心陰極燈的維護(hù)1.1 空心陰極燈如長(zhǎng)期擱置不用，會(huì)因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔23個(gè)月應(yīng)將不常用的燈點(diǎn)燃23小時(shí)，以保持燈的性能。1.2 空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì)衰老，致使發(fā)光不穩(wěn)，光強(qiáng)減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規(guī)定的最大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數(shù)元素?zé)粼诮?jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復(fù)，延長(zhǎng)燈的使用壽命。1.3 取、裝元素?zé)魰r(shí)應(yīng)拿燈座，

32、不要拿燈管，以防止燈管破裂或通光窗口被沾污，導(dǎo)致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。2 氘燈的維護(hù)： 不要在氘燈電流調(diào)節(jié)器處于很大值時(shí)開(kāi)啟氘燈，以免因大電流的沖擊而影響使用壽命。使用氘燈切勿頻繁啟閉，以免影響其使用壽命。3 透鏡的維護(hù)： 外光路的透鏡，不應(yīng)用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉，千萬(wàn)不能用嘴去吹，以免留下口水圈。如沾有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。石墨爐原子化器，在石墨管兩端的透鏡易被樣液污染，經(jīng)常要檢查清洗。4 霧化燃燒系統(tǒng)的維護(hù)：4.1 全系統(tǒng)的

33、維護(hù)： 分析任務(wù)守成后，應(yīng)繼續(xù)點(diǎn)火，噴入去離 子水約10分鐘，以清除霧化燃燒系統(tǒng)中的任何微量樣品，溢出的 溶液，特別是有機(jī)溶液滴，應(yīng)予以清除，廢液應(yīng)及時(shí)清倒。每周應(yīng)對(duì)霧化燃燒器系統(tǒng)清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢都應(yīng)清洗一次。若使用有機(jī)溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg鹽溶液，則工作后應(yīng)立即清洗，防止這些鹽類(lèi)可能會(huì)生成不穩(wěn)定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機(jī)溶液的清洗方法是先噴與樣品互溶的有機(jī)溶液5分鐘，再噴丙酮5分鐘，然后再噴1%HNO3 5分鐘，最后再噴去離子水5分鐘。4.2 噴霧器的維護(hù)： 如發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣量過(guò)小，則可能是毛細(xì)管被堵塞，若毛細(xì)管被氣泡堵塞，可把它從溶

34、液中取出，繼續(xù)通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其它物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純?nèi)軇?，如無(wú)改善，可用軟細(xì)金屬絲清除。若仍然不通，則應(yīng)更換毛細(xì)管。4.3 霧化室的維護(hù)： 霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機(jī)物的試樣后，應(yīng)馬上清洗。注意檢查排液管下的水封是否有水，排液管口不要插進(jìn)廢液中，防止二次水封導(dǎo)致排液不暢。4.4 燃燒器的維護(hù)： 燃燒器的長(zhǎng)縫點(diǎn)燃后應(yīng)呈現(xiàn)均勻的火焰，若火焰不均勻，長(zhǎng)時(shí)間出現(xiàn)明顯的不規(guī)則變化缺口或鋸齒形，說(shuō)明逢被碳或無(wú)機(jī)鹽沉積物或溶液滴堵塞。需清除?？砂鸦鹧嫦绾?，先用濾紙插入揩試。如不起作用

35、可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細(xì)心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但要注意不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開(kāi)清洗。5.石墨爐的維護(hù)： 石墨爐與石墨管連接的兩個(gè)端面要保護(hù)平滑，清潔，保證兩者之間緊密聯(lián)接。如發(fā)現(xiàn)石墨錐有污垢要立即清除，防止隨氣流進(jìn)入石墨管中，做成測(cè)量誤差，影響測(cè)試結(jié)果。石墨爐溫度的標(biāo)定：可取高純金屬絲0.5nm長(zhǎng)3-5cm插入石墨爐中按工作程序升溫,從金屬絲頭部看是否熔融而知溫度標(biāo)稱值與實(shí)際溫度之差（見(jiàn)表1）。表1 常見(jiàn)金屬熔點(diǎn)元素PbZnAlCuNiCoPd熔點(diǎn)（）327.5419.6660.41063.4145514951554元素TiPtZrHgMoTa熔點(diǎn)（）1

36、660177218522227±20261029966. 自動(dòng)進(jìn)樣器的維護(hù)6.1毛細(xì)管進(jìn)樣頭的維護(hù) 如毛細(xì)管進(jìn)樣頭變臟，可吸取20%的HNO3清洗；如果嚴(yán)重彎曲或變形，用刀片割去損壞部分。6.2注射器和沖洗瓶的維護(hù) 經(jīng)常檢查注射器有無(wú)氣泡，如有，則應(yīng)小心清除；經(jīng)常清洗沖洗瓶，保持沖洗瓶干凈。7.其它 經(jīng)常檢查Ar氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500KPa（100psi），防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。二、故障排除 故障排除，首先應(yīng)分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現(xiàn)的現(xiàn)象是錯(cuò)綜復(fù)雜的 。必須小心觀察故障現(xiàn)象，認(rèn)真檢測(cè)和細(xì)致地分析比較，

37、才能找出故障所在。由于儀器型號(hào)繁多，結(jié)構(gòu)、線路和功能差別較大，要詳細(xì)討論一起產(chǎn)生故障的原因和排除方法，必須針對(duì)具體儀器來(lái)分析，需參考廠家的儀器線路圖、說(shuō)明書(shū)和維修手冊(cè)。這里僅從操作者正確使用和分析角度就一些共同性的常見(jiàn)的故障問(wèn)題作簡(jiǎn)要討論(一)儀器顯示系統(tǒng)故障1.電源顯示器不亮故障原因：電源進(jìn)線斷路或接觸不良，保險(xiǎn)管損壞，電源輸入線某處斷路。查處方法：用萬(wàn)用表查出故障并修復(fù)。2.顯示儀表突然波動(dòng)故障原因：電網(wǎng)電壓變動(dòng)太大，電子線路中個(gè)別元器件突然損壞；某處導(dǎo)線或接觸點(diǎn)斷路或短路；高壓控制失靈。(二)光源系統(tǒng)故障1.空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因:燈電源出問(wèn)題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線斷路

38、；燈漏氣。查處方法；分別檢查電源、連線和插接件；若不是電路問(wèn)題；再進(jìn)行換燈檢查。2. 燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內(nèi)惰性氣體不純。查處方法：在工作電流或大電流(80mA,150mA)下反向通電處理.3.燈陰極口外發(fā)光或陰極內(nèi)發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電，故障原因：燈內(nèi)惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。查處方法:前種情況需換新燈；后種情況通過(guò)十幾毫安電流直到火花放電停止，若無(wú)效則需換新燈。4.氘燈不亮故障原因：氘燈電源系統(tǒng)出現(xiàn)故障；氘燈起輝電壓因長(zhǎng)期使用而增高；氘燈壽命完結(jié)。查處方法：針對(duì)原因分別加以處理。5 氘燈能量不夠故障原因：光欄?。汗饴肺凑{(diào)好：波段不適：氘燈壽命

39、終結(jié)。查處方法：加大光擋 ； 重調(diào)光路；換新燈。( 三 ) 能量輸出方面的故障1. 空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因 : 無(wú)負(fù)高壓 ; 空心陰極燈發(fā)光異常或位置不對(duì) ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 燃燒器擋光 ; 單色器故障 ; 主機(jī)電路故障。 查處方法 : 第二、三、四種情況易查 , 第一、五、六種情況需按儀器說(shuō)明書(shū)或維修手冊(cè)的規(guī)定逐一處理。2. 輸出能量過(guò)低故障原因 : 燈能量弱 ; 光路調(diào)整不佳 ; 透鏡或單色器內(nèi)光 學(xué)元件被污染 ; 波長(zhǎng)不準(zhǔn) ; 放大線路增益下降 ; 光電倍增管衰老 。 查處方法 : 如果是全波段內(nèi)能量普遍降低 , 應(yīng)檢查光電倍增管是否衰老和負(fù)高莊是否正常 ; 如果能量低

40、與波長(zhǎng)有關(guān) , 除察看光學(xué)元件有無(wú)污染外 , 還應(yīng)檢查單色器光學(xué)系統(tǒng)有無(wú)機(jī)械位置變化 ; 如果是因波長(zhǎng)示值錯(cuò)亂 , 應(yīng)重新校正波長(zhǎng) ; 如果是線路增益問(wèn)題 , 需按照維修手冊(cè)規(guī)定進(jìn)一步查因處理。3. 工作時(shí)能量顯示不變化故障原因 : 主機(jī)電路中前置放大器連接有問(wèn)題 ; 主放大器異常。查處方法 : 檢查前置放大器連線及運(yùn)算放大器 ; 按維修手冊(cè)的要求調(diào)整電位器。4. 擋光時(shí)能量不為零故障原因 : 前置放大器組件或主放大器組件失調(diào)或損壞。查處方法 : 用數(shù)字表監(jiān)測(cè)前置放大器輸出 , 擋光時(shí)調(diào)整印制板上的電位器 , 使能量指示為零 , 或更換主放大器上的運(yùn)算放大器。四 吸收信號(hào)方面的故障1. 零點(diǎn)不

41、對(duì)故障原因 : 空心陰極燈衰老 , 強(qiáng)度太弱 , 波長(zhǎng)調(diào)節(jié)不準(zhǔn) ; 石英窗口和聚光鏡表面污染 ; 雙光束儀器樣品光束和參比光束不匹配。查處方法 : 針對(duì)具體原因作相應(yīng)處理 ; 帶有自動(dòng)凋零裝置的儀器 , 若按下按鈕 , 數(shù)字顯示不在 (0.000 ± 0.002)A, 可調(diào)整自動(dòng)調(diào)零電路的調(diào)整點(diǎn)置零 , 也可采用燃燒器擋光使 儀器輸出 10mV, 數(shù)字顯示吸光度不等于1.000時(shí), 可調(diào)整數(shù)字顯示板電路的調(diào)整點(diǎn)使吸光度為 1.OOO。2.靜態(tài)基線漂移故障原因 : 光源系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)故障。查處方法 : 首先 查明儀器是在受潮。放置吸潮硅膠 , 儀器通電去潮 , 一段時(shí)間后儀器穩(wěn)定性會(huì)逐

42、 漸正常。查明儀器單獨(dú) " 地線 " 是否良好 , 儀器的“地線”( 與佼器外殼接通 ) 不能與“中線”共用。任何電磁感應(yīng)都會(huì)使儀器產(chǎn)生漂移。 用示波器檢查“同步解調(diào)控制電路”檢測(cè)點(diǎn)的波形 , 并與標(biāo)準(zhǔn)波形比較 , 如果波形異常 , 應(yīng)調(diào)整使之正常。同步解調(diào)控制的波形微小變化 , 都可以使儀器產(chǎn)生漂移。元素?zé)艉蜔綦娫吹姆€(wěn)定性 , 負(fù)高壓電源的穩(wěn)定性等 , 都可能導(dǎo)致基線漂移。若是電源問(wèn)題 , 應(yīng)按維修尋冊(cè)加以處理。3. 點(diǎn)火基線漂移故障原因 : 靜態(tài)基線漂移 ; 原子化系統(tǒng)故障。查處方法 : 排除靜態(tài)基線漂移 ; 檢查吸液毛細(xì)管有無(wú)堵塞和“氣泡”，廢液排泄是否暢通和霧 室內(nèi)有元積水。氣源壓力不穩(wěn)和燃燒器預(yù)熱不夠均會(huì)引起漂移。當(dāng)然波長(zhǎng)調(diào) 不準(zhǔn)也會(huì)導(dǎo)致漂移。應(yīng)針對(duì)具體情況，分別加以處理。4. 噪聲大、讀數(shù)不穩(wěn) 故障原因 : 光源系統(tǒng)、原子化系統(tǒng)、分光系統(tǒng)和檢測(cè)系統(tǒng)發(fā)生故障。查處方法 : 首先區(qū)分故障是來(lái)源于原子化系統(tǒng)還是