氣相色譜使用注意事項

1、氣相色譜使用注意事項進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡（吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次，10ul注射器金屬針頭部分體積0.6ul，有氣泡也看不到，多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡，（指10l注射器，帶芯子注射器平感覺）進樣速度要快（但不易特快），每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。安裝色譜柱1.安裝拆卸色譜柱必須在常溫下。2.填充柱有卡套密封和墊片密封，卡套分三種，金屬卡套，塑料卡套，石墨卡套，安裝時不易擰的太緊。墊片式密封每次按裝色譜柱都要換新的墊片（島津色譜是墊片密封）。3.色譜柱兩頭是否用玻璃棉塞好。防止玻璃棉和

2、填料被載氣吹到檢測器中。4. 毛細管色譜柱 安裝插入的長度要根據(jù)儀器的說明書而定，不同的色譜汽化室結構不同，所以插進的長度也不同。需要說明的如果你用 毛細管色譜柱 采用不分流，汽化室采用填充柱接口這時與汽化室連接毛細管柱不能探進太多，略超出卡套即可。氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響氫氣和空氣的比例應1：10，當氫氣比例過大時FID檢測器的靈敏度急劇下降，在使用色譜時別的條件不變的情況下，靈敏度下降要檢查一下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一聲，隨后就滅火，一般當你點火電著就滅，再點還著隨后又滅是氫氣量不足。使用TCD檢測器1.氫氣做載氣時尾氣一定要排到室外。2.氮

3、氣做載氣橋流不能設大，比用氫氣時要小的多。3.沒通載氣不能給橋流，橋流要在儀器溫度穩(wěn)定后開始做樣前在給。如何判斷FID檢測器是否點著火不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結 。如何判斷進樣口密封墊是否該換進樣時感覺特別容易，用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰的太緊，一般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰的太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。如何選擇合適的密封墊密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有

4、一層膜，使用時帶膜的面朝下。怎樣防止進樣針不彎很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：1.進樣口擰的太緊，室溫下擰的太緊當汽化室溫度升高時硅膠密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。2.位置找不好針扎在進樣口金屬部位。3.注射器桿彎是進樣時用力太猛，進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。4.因為注射器內(nèi)壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段時間就會發(fā)現(xiàn)針管內(nèi)靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感到吃力。清洗方法將針桿拔出，注入一點水，將針桿插到有污染的位置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時你會看到注射器內(nèi)的水變的渾濁，將針桿

5、拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。分析的樣品為溶劑溶解的固體樣時，進完樣要及時用溶劑洗注射器。5.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要你進樣熟練了自然就快了。提高分離度的幾種方法1增加柱長可以增加分離度2減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）3.提高進樣技術防止造成兩次進樣4降低載氣流速5降低色譜柱溫度6提高汽化室溫度7減少系統(tǒng)的死體積，主要是色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室。8 毛細管色譜柱 要分流，選擇合適的分流比綜上所訴要根據(jù)具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。氣相

6、色譜 柱的安裝色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其最佳的性能和延長使用壽命。 正確的安裝請參考以下步驟：步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能最大可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊完全插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀

7、態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成永久損壞。步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調(diào)節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。柱前壓設置為Psi 15m 25m 30m 50m 100m 0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120 0.25mm 8-12 13

8、-22 15-25 28-45 55-90 0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60 0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14 (以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是

9、ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且永久性的損壞色譜柱。步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于最高使用溫度10-20左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2

10、-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300 12小時Alumina(氧化鋁) 200 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容

11、易發(fā)生保留行為漂移。當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。步驟8. 設置確認載氣流速對于 毛細管色譜柱 ，載氣的種類首選高純度氮氣或氫氣。載氣的純度最好大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是 毛細管色譜柱 ，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質(zhì)過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議最好安裝一個高容量脫

12、氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，最好能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10/min從50升至最高使用溫度，達到最高使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通?？赡苁菑倪M樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜

13、柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。 注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。還可以用在海關檢驗檢疫，化育賽事的興奮劑檢測，及總裁部門，科研單位，大學院校等提問者評價謝謝1。安裝氣路。2。選用合適的色譜柱及儀器。3。調(diào)試儀器。4。數(shù)據(jù)處理。5。記錄結果。 所有組分峰變小         可能原因 建議措施      1   進樣針缺陷 使用新針或無缺陷的

14、針      2   進樣后漏夜 判斷漏夜點，維修之      3   MAE UP過大：分流比過大 調(diào)整氣體流速和分流比      4   分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時 提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使         樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低 用溫度）      5    NPD

15、被污染物（二氧化硅）覆蓋 更換銣珠      6   NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純 更換銣珠：避免高溫使用      7   不分流進樣，分流閥關閉快：初始OVEN溫高       8   檢測器與樣品不匹配       9    樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑  B   峰伸舌 

16、       峰伸舌多右色譜柱過載 減小進樣量（可能需提高儀器的sensitivty        使用大容量柱子：提高OVEN，INJ溫度：        增大氣體流速  C   峰高峰面積不重復     1   進樣不重復，偏差大 自動進樣器：加強手動進樣的練習     2 

17、   其他峰型變化引起的峰錯位，干擾     3   基線的干擾        儀器系統(tǒng)參數(shù)設定的改變 參數(shù)標準化，規(guī)范化     D    負峰        1 Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號極性接反 信號連接倒置        2 TCD中，樣品導熱系數(shù)大于載氣導熱系數(shù) 選擇數(shù)據(jù)

18、處理中的“負峰處理”        3 ECD被污染，可能在正峰后跟隨負峰 清洗ECD，更換之（若有必要）        E樣品的檢測靈敏度下降        1色譜柱，襯管被污染，使活性物質(zhì)靈敏度小將 清洗襯管：用溶劑（優(yōu)級純甲醇）清洗色譜柱：更換之（如有必要）        2進樣時樣品滲漏（對易揮發(fā)物質(zhì)更甚） 查找滲漏點  

19、0;     3 在splite汽化進樣中，OVEN初始溫度過高 用低于樣品溶劑的初始溫度；致使樣品汽化后擴散加劇，導致撕沸點樣品靈敏度下降 使用高沸點溶劑        F 峰分叉        1 進樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進樣 練習手動進樣：使用自動進樣器        2色譜柱安裝失敗 重新安裝        3 spl

20、iteless或柱頭進樣，樣品溶劑的混合 使用相同的溶劑        4柱子溫度波動 修理穩(wěn)控系統(tǒng)        5 spliteless進樣，量大，時間長。希望用“溶劑 在毛細管色譜柱前端安裝5米的去        效應“譜帶濃縮時，溶劑的固定相的濕潤性差 活化，未覆蓋固定液的毛細管        溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶 &

21、#160;      破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉        J 峰拖尾        1襯管，色譜柱被污染；有活性點 清洗，更換之 （如有必要）        2襯管，色譜柱安裝不黨，存在死體積 注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝        3色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割，使之平   

22、;     4固定相的極性指標與樣品分析不匹配 換匹配的柱子        5 樣品流通路線中有冷井 消除路線中的過低溫度區(qū)        6襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管；切除柱頭10cm        7 進樣時間過長 縮短之        8分流比低 增大分流比（至少大于20/1）  

23、60;     9進樣量過高 減小進樣體積或稀釋樣品        10 醇胺，伯胺，叔胺和羧酸類易拖尾 用極性大的色譜柱；樣品衍生處理        H保留時間漂移        1 溫度變化 檢查柱溫箱的溫度        2氣體流速變化 注射甲烷，測定載氣線速度      

24、  3進樣口泄露 檢查進樣墊；判斷其他泄露處        4溶劑條件變化 樣品，標準品使用相同的溶劑        5色譜柱被污染 切除柱頭10cm；高溫老化，清洗        I分離度下降        1色譜柱被污染 方法同上        2 固定相被破壞（柱流失） 更換之

25、60;       3 進樣失敗 檢查泄露，維修之檢查吹掃時間        檢查溫度的適應性；檢查襯管        4樣品濃度過高 稀釋；減少進樣量；用高分流比        H溶劑峰拉寬        1色譜柱安裝失敗        2進樣滲漏

26、        3進樣量高 提高汽化溫度        4分流比低 提高分流比        5OVEN低        6 分流進樣時，初始OVEN過高 降低初始柱溫，使用高沸點溶劑        7吹掃時間過長（不分流進樣） 定義短時間的吹掃程序     

27、   基線問題        A基線向下漂移        1 新安裝的柱子，基線連續(xù)向漂移幾分鐘 繼續(xù)老化        2 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間        3 檢測器或GC系統(tǒng)中其他部分有沉積物被烤出來 清洗之        B 基線向上漂移 

28、       1色譜柱固定相被破壞        2 載氣流速下降 調(diào)整載氣壓力；清洗壓力和流量調(diào)節(jié)閥        C噪音        1毛細管末插入檢測器太深 重新安裝色譜柱        2 使用ECD，TCD氣體泄露引發(fā)基線噪音 檢查，維修氣路     

29、60;  3 FID ，NPD ，F(xiàn)PD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純?nèi)細?，調(diào)整流速        4進樣口被污染 清洗進樣口；更換擱墊；更襯管中的玻璃纖維或硅烷化        5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm；用溶劑清洗色譜柱；更換之        6檢測器發(fā)生故障 維修，更換之        7檢測器電路發(fā)生故障 聯(lián)系生產(chǎn)商或維修機構（專業(yè)）        D Offset（基線位置的突然改變