試驗(yàn)十離子選擇電極法測(cè)定水中氟PPT課件

1、一、目的要求 掌握離子選擇電極測(cè)定水中氟離子濃度的原理和技術(shù)。第1頁(yè)/共19頁(yè)二、原理 當(dāng)氟離子選擇性電極與飽和汞電極共同插入含氟離子的溶液中，則組成下列電池： Ag/AgCl,Cl-(0.1M),F-(0.1M)LaF3F-試液飽和甘汞電極 此電池的電動(dòng)勢(shì)E與試液中氟離子活度符合Nernst 方程，即E常數(shù)0.0591 logaF-(25). 由上可知，此電池的電動(dòng)勢(shì)與試液氟離子活度的對(duì)數(shù)呈直線(xiàn)關(guān)系。 第2頁(yè)/共19頁(yè) 在實(shí)際工作中，一般都是保持溶液離子強(qiáng)度為恒定條件下，配制一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)其電池電動(dòng)勢(shì)E，并與氟離子濃度CF做出校正曲線(xiàn)。（通常在1.010-1 1.010-5范圍內(nèi)工作曲線(xiàn)是

2、直線(xiàn)）而在測(cè)定末知溶液時(shí),也保持在與標(biāo)準(zhǔn)液相同的離子條件下,測(cè)量水樣的電動(dòng)勢(shì)值,便可以從工作曲線(xiàn)上求得水樣中氟離子的濃度.第3頁(yè)/共19頁(yè) 本實(shí)驗(yàn)在制作工作曲線(xiàn)和測(cè)定水樣時(shí),在各溶液中加入等量的總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液(簡(jiǎn)稱(chēng)TISAB溶液)以保持溶液的離子強(qiáng)度恒定,同時(shí),控制溶液 pH值在5.05.5范圍內(nèi)以消除干擾.第4頁(yè)/共19頁(yè)三、儀器與試劑1、儀器（1）pH2A型酸度計(jì)1臺(tái) （2）PF-1C(201)型氟電極1支（3）802型單液接飽和甘汞電極1支 (4) 電動(dòng)攪拌器1支 (5) 5.0mL移液管1支 (6) 25mL移液管6支 (7) 50mL燒杯6個(gè) (8) 250mL容量瓶5個(gè)第5頁(yè)

3、/共19頁(yè)2、試劑 (1)氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0010-1Mol/L） 將氟化鈉（AR）于120干燥2小時(shí)，冷卻后準(zhǔn)確稱(chēng)取決于1.0498克，于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度，搖勻，即成1.0010-1mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)液，傾入500mL聚乙烯瓶中儲(chǔ)存。 （2）總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液（TISAB溶液） 稱(chēng)取氯化鈉（AR）58.44克，醋酸鈉（AR）64克，檸檬酸（AR）0.2491克于400mL燒杯中，加入HAc 14.4mL ，用去離子水溶解后，移入1000mL 容量瓶中，加去離子水稀釋至刻度，搖勻（此溶液pH為5.05.5）。第6頁(yè)/共19頁(yè)四、PHS2A型酸度計(jì)的操作方法1、接通電

4、源（交流電220V），打開(kāi)電源開(kāi)關(guān)，預(yù)熱20分鐘2、把pHmV選擇開(kāi)關(guān)轉(zhuǎn)到mV位置上。3、安裝電極，先把電極夾裝在電極桿上，然后把氟電極和甘汞電極分別夾在電極夾上，甘汞電極下端就比氟電極下端略底一些，以保持單晶膜不致破損。把氟電極的插頭插入玻璃電極（）插入孔內(nèi)，并將插孔上的固定螺絲旋緊，把甘汞電極的引線(xiàn)接到甘汞電極（）接線(xiàn)柱上。4、注意甘汞電極使用時(shí)，應(yīng)先把上面的橡皮塞和下面的橡皮套拔去，電極插頭應(yīng)注意保持清潔。第7頁(yè)/共19頁(yè)5、關(guān)于電極的使用說(shuō)明： PF-1C(201)型氟電極 作為指示電極，是用于測(cè)定溶液中氟離子或鑭離子濃度的一種電化學(xué)傳感器，間接測(cè)定硅、鋁、鐵、鈣、鎂、釷、鋰等元素，為

5、粘結(jié)式結(jié)構(gòu)。 其測(cè)量范圍：1mol/L510-7mol/L；pH范圍：5.06.0；響應(yīng)時(shí)間：10-3mol/lL10-5mol/L 2min、10-6mol/L10-7mol/L 5min；電極內(nèi)阻：2兆歐（25）；干擾離子：鋁離子、鐵離子，氫氧根離子干擾嚴(yán)重。 第8頁(yè)/共19頁(yè)使用注意事項(xiàng)： 電極使用前，需在10-3mol/L NaF溶液中浸泡12，再用去離子水反復(fù)清洗，直至空白電位值達(dá)270mV左右。 參比電極用江蘇電分析儀器廠生產(chǎn)的802型單液接飽和甘汞電極。 電極晶片勿與硬物碰擦，如有油污，先用酒精棉球輕擦，再用去離子水洗凈。 電極使用完畢后，應(yīng)清洗到空白電位值保存。 電極引線(xiàn)與插頭

6、應(yīng)保持干燥。 電極內(nèi)充液為氯化銀飽和的一升中同時(shí)含有10-3mol/L NaF和10-1mol/lL NaCl的溶液，經(jīng)陳化12后加入。第9頁(yè)/共19頁(yè)）802型單液接飽和甘汞電極可作為離子選擇性電極測(cè)量池的參比電極，電極管內(nèi)充注優(yōu)級(jí)純飽和氯化鉀溶液。第10頁(yè)/共19頁(yè)使用注意事項(xiàng)： 電極應(yīng)豎式放置，甘汞芯應(yīng)在飽和KCl液面下。 電極不用時(shí)將電極保持在KCl溶液中 電極長(zhǎng)期不用，可以吸干內(nèi)充液，洗凈后放在電極盒中保持。 電極使用時(shí)，應(yīng)每天添加內(nèi)充液。 將電極內(nèi)充液改換為0.1mol/L KCl 溶液后，即可作為當(dāng)量甘汞電極使用。 第11頁(yè)/共19頁(yè)五、實(shí)驗(yàn)步驟1、氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配制 （1

7、）、用移液管吸取1.0010-1 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL 置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.0010-2 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。 （2）、移取1.0010-2 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液25mL置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋到刻度，搖勻后傾入聚乙烯瓶中，此溶液即為1.0010-3 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。第12頁(yè)/共19頁(yè)（3）、移取1.0010-3 mol/L 氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液，按上述方法稀釋配制為1.0010-4 mol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液。（4）、按上述步驟配制1.0010-5 mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。第13頁(yè)/共19頁(yè)2、

8、工作曲線(xiàn)的繪制 用25mL移液管分別移取1.0010-1 1.0010-5 Mmol/L氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液于50mL燒杯中，用移液管分別加入TISAB 5mL ，然后按溶液的濃度由低到高的順序逐個(gè)將燒杯放在電磁攪拌器上，放一枚轉(zhuǎn)子，浸入氟電極和甘汞電極，開(kāi)動(dòng)攪拌器，測(cè)量各溶液的平衡電動(dòng)勢(shì)（-mV）值。每測(cè)定一個(gè)樣品前，必須用水清洗電極，然后將電極放入去離子水中，放一枚轉(zhuǎn)子，打開(kāi)電池?cái)嚢杵骱蜏y(cè)量開(kāi)關(guān)，使電動(dòng)勢(shì)達(dá)到-320mV以下，取下燒杯，用濾紙擦干電極后進(jìn)行測(cè)試。以各溶液的標(biāo)準(zhǔn)電動(dòng)勢(shì)E(mV)為縱坐標(biāo)，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度CF- 為橫坐標(biāo)，在半對(duì)數(shù)坐標(biāo)紙上作圖或以E(-mV)和logCF- 在直角坐標(biāo)紙上作圖，即得工作曲線(xiàn)。第14頁(yè)/共19頁(yè)3、水樣的測(cè)定 取氟離子濃度均在 1.0010-1 1.0010-5 mol/L 范圍內(nèi)的水樣，置于50mL的燒杯中，放一枚轉(zhuǎn)子，用移液管準(zhǔn)確加入5mL總離子調(diào)節(jié)緩沖溶液，按上述操作方法測(cè)量其電動(dòng)勢(shì)值，以工作曲線(xiàn)中求出該水樣中氟離子的濃度。第15頁(yè)/共19頁(yè)六