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1、材料分析測(cè)試技術(shù)一、名詞解釋(共有20分,每小題2分。)1. 輻射的發(fā)射:指物質(zhì)吸收能量后產(chǎn)生電磁輻射的現(xiàn)象。2. 俄歇電子:X射線或電子束激發(fā)固體中原子內(nèi)層電子使原子電離,此時(shí)原子(實(shí)際是離子)處于激發(fā)態(tài),將發(fā)生較外層電子向空位躍遷以降低原子能量的過(guò)程,此過(guò)程發(fā)射的電子。3. 背散射電子:入射電子與固體作用后又離開(kāi)固體的電子。4. 濺射:入射離子轟擊固體時(shí),當(dāng)表面原子獲得足夠的動(dòng)量和能量背離表面運(yùn)動(dòng)時(shí),就引起表面粒子(原子、離子、原子團(tuán)等)的發(fā)射,這種現(xiàn)象稱為濺射。5. 物相鑒定:指確定材料(樣品)由哪些相組成。6. 電子透鏡:能使電子束聚焦的裝置。7. 質(zhì)厚襯度:樣品上的不同微區(qū)無(wú)論是質(zhì)量
2、還是厚度的差別,均可引起相應(yīng)區(qū)域透射電子強(qiáng)度的改變,從而在圖像上形成亮暗不同的 區(qū)域,這一現(xiàn)象稱為質(zhì)厚襯度。8. 藍(lán)移:當(dāng)有機(jī)化合物的結(jié)構(gòu)發(fā)生變化時(shí),其吸收帶的最大吸收峰波長(zhǎng)或位置(?最大)向短波方向移動(dòng),這種現(xiàn)象稱為藍(lán)移(或紫移,或“向藍(lán)”)。9. 伸縮振動(dòng):鍵長(zhǎng)變化而鍵角不變的振動(dòng),可分為對(duì)稱伸縮振動(dòng)和反對(duì)稱伸縮振動(dòng)。10. 差熱分析:指在程序控制溫度條件下,測(cè)量樣品與參比物的溫度差隨溫度或時(shí)間變化的函數(shù)關(guān)系的技術(shù)。二、填空題(共20分,每小題2分。)1. 電磁波譜可分為三個(gè)部分,即長(zhǎng)波部分、中間部分和短波部分,其中中間部分包括( 紅外線 )、( 可見(jiàn)光 )和(紫外線 ),統(tǒng)稱為光學(xué)光譜。
3、2. 光譜分析方法是基于電磁輻射與材料相互作用產(chǎn)生的特征光譜波長(zhǎng)與強(qiáng)度進(jìn)行材料分析的方法。光譜按強(qiáng)度對(duì)波長(zhǎng)的分布(曲線)特點(diǎn)(或按膠片記錄的光譜表觀形態(tài))可分為( 連續(xù) )光譜、( 帶狀 )光譜和( 線狀 )光譜3類。3. 分子散射是入射線與線度即尺寸大小遠(yuǎn)小于其波長(zhǎng)的分子或分子聚集體相互作用而產(chǎn)生的散射。分子散射包括( 瑞利散射)與(拉曼散射 )兩種。4. X射線照射固體物質(zhì)(樣品),可能發(fā)生的相互作用主要有二次電子、背散射電子、特征X射線、俄歇電子、吸收電子、透射電子5. 多晶體(粉晶)X射線衍射分析的基本方法為(照相法)和(X射線衍射儀法)。6. 依據(jù)入射電子的能量大小,電子衍射可分為(
4、 高能 )電子衍射和( 低能 )電子衍射。依據(jù)電子束是否穿透樣品,電子衍射可分為( 投射式 )電子衍射與( 反射式 )電子衍射。7. 衍射產(chǎn)生的充分必要條件是((衍射矢量方程或其它等效形式)加?F?20)。8. 透射電鏡的樣品可分為( 直接 )樣品和( 間接 )樣品。9. 單晶電子衍射花樣標(biāo)定的主要方法有(嘗試核算法 )和( 標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法)。10. 掃描隧道顯微鏡、透射電鏡、X射線光電子能譜、差熱分析的英文字母縮寫(xiě)分別是( stm )、( tem )、( xps )、( DTA )。11. X 射線衍射方法有 、 、 和 。12. 掃描儀的工作方式有 和 兩種。13. 在 X 射線衍射物相分
5、析中,粉末衍射卡組是由 委員會(huì)編制,稱為 JCPDS 卡片,又稱為 PDF 卡片。14. 電磁透鏡的像差有 、 、 和 。15. 透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)分為 。16. 影響差熱曲線的因素有 、 、和 。三、判斷題,表述對(duì)的在括號(hào)里打“”,錯(cuò)的打“×”(共10分,每小題1分)1. 干涉指數(shù)是對(duì)晶面空間方位與晶面間距的標(biāo)識(shí)。晶面間距為d110/2的晶面其干涉指數(shù)為(220)。( )2. 倒易矢量r*HKL的基本性質(zhì)為:r*HKL垂直于正點(diǎn)陣中相應(yīng)的(HKL)晶面,其長(zhǎng)度r*HKL等于(HKL)之晶面間距dHKL的2倍。( × )倒數(shù)3. 分子的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜是帶狀光譜。( ×
6、 )線狀光譜4. 二次電子像的分辨率比背散射電子像的分辨率低。(×)高5. 一束X射線照射一個(gè)原子列(一維晶體),只有鏡面反射方向上才有可能產(chǎn)生衍射。(× )6. 俄歇電子能譜不能分析固體表面的H和He。( )7. 低能電子衍射(LEED)不適合分析絕緣固體樣品的表面結(jié)構(gòu)。( )8. d-d躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很大,而f-f躍遷受配位體場(chǎng)強(qiáng)度大小的影響很小。( )9. 紅外輻射與物質(zhì)相互作用產(chǎn)生紅外吸收光譜必須有分子極化率的變化。( × )10. 樣品粒度和氣氛對(duì)差熱曲線沒(méi)有影響。( × )四、單項(xiàng)選擇題(共10分,每小題1分。)1. 原子吸收光
7、譜是(A)。A、 線狀光譜 B、帶狀光譜 C、連續(xù)光譜2. 下列方法中,( A )可用于測(cè)定方解石的點(diǎn)陣常數(shù)。A、 X射線衍射線分析 B、紅外光譜 C、原子吸收光譜 D 紫外光譜子能譜3. 合金鋼薄膜中極小彌散顆粒(直徑遠(yuǎn)小于1?m)的物相鑒定,可以選擇(D )。A、X射線衍射線分析 B、紫外可見(jiàn)吸收光譜 C、差熱分析 D、多功能透射電鏡4. 幾種高聚物組成之混合物的定性分析與定量分析,可以選擇(A )。A、紅外光譜 B、俄歇電子能譜 C、掃描電鏡 D、掃描隧道顯微鏡5. 下列( B)晶面不屬于100晶帶。A、(001) B、(100) C、(010) D、(001)6. 某半導(dǎo)體的
8、表面能帶結(jié)構(gòu)測(cè)定,可以選擇(D )。A、 紅外光譜 B、透射電鏡 C、X射線光電子能譜 D 紫外光電子能譜7. 要分析鋼中碳化物成分和基體中碳含量,一般應(yīng)選用(A )電子探針儀,A、波譜儀型 B、能譜儀型8. 要測(cè)定聚合物的熔點(diǎn),可以選擇( C )。A、紅外光譜 B、紫外可見(jiàn)光譜 C、差熱分析 D、X射線衍射9. 下列分析方法中,(A )不能分析水泥原料的化學(xué)組成。A、紅外光譜 B、X射線熒光光譜 C、等離子體發(fā)射光譜 D、原子吸收光譜10. 要分析陶瓷原料的礦物組成,優(yōu)先選擇( C )。A、原子吸收光譜 B、原子熒光光譜 C、X射線衍射 D、透射電鏡11成分和價(jià)鍵分析手段包括【 b
9、 】(a)WDS、能譜儀(EDS)和 XRD (b)WDS、EDS 和 XPS(c)TEM、WDS 和 XPS (d)XRD、FTIR 和 Raman12分子結(jié)構(gòu)分析手段包括【 a 】(a)拉曼光譜(Raman)、核磁共振(NMR)和傅立葉變換紅外光譜(FTIR) (b)NMR、FTIR 和 WDS(c)SEM、TEM 和 STEM(掃描透射電鏡) (d) XRD、FTIR 和 Raman13表面形貌分析的手段包括【 d 】(a)X 射線衍射(XRD)和掃描電鏡(SEM) (b) SEM 和透射電鏡(TEM)(c) 波譜儀(WDS)和 X 射線光電子譜儀(XPS) (d) 掃描隧道顯微鏡(ST
10、M)和SEM14透射電鏡的兩種主要功能:【 b 】(a)表面形貌和晶體結(jié)構(gòu) (b)內(nèi)部組織和晶體結(jié)構(gòu)(c)表面形貌和成分價(jià)鍵 (d)內(nèi)部組織和成分價(jià)鍵五、簡(jiǎn)答題(共40分,每小題8分)答題要點(diǎn):1. 簡(jiǎn)述分子能級(jí)躍遷的類型,比較紫外可見(jiàn)光譜與紅外光譜的特點(diǎn)。答:分子能級(jí)躍遷的類型主要有分子電子能級(jí)的躍遷、振動(dòng)能級(jí)的躍遷和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷。紫外可見(jiàn)光譜是基于分子外層電子能級(jí)的躍遷而產(chǎn)生的吸收光譜,由于電子能級(jí)間隔比較大,在產(chǎn)生電子能級(jí)躍遷的同時(shí),伴隨著振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)的躍遷,因此它是帶狀光譜,吸收譜帶(峰)寬緩。而紅外光譜是基于分子振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)躍遷產(chǎn)生的吸收光譜。一般的中紅外光譜是振-轉(zhuǎn)光譜,是帶
11、狀光譜,而純的轉(zhuǎn)動(dòng)光譜處于遠(yuǎn)紅外區(qū),是線狀光譜。2. 簡(jiǎn)述布拉格方程及其意義。答:晶面指數(shù)表示的布拉格方程為2dhklsin?=n?,式中d為(hkl)晶面間距,n為任意整數(shù),稱反射級(jí)數(shù),?為掠射角或布拉格角,?為X射線的波長(zhǎng)。干涉指數(shù)表示的布拉格方程為2dHKLsin?=?。其意義在于布拉格方程表達(dá)了反射線空間方位(?)與反射晶面面間距(d)及入射線方位(?)和波長(zhǎng)(?)的相互關(guān)系,是X射線衍射產(chǎn)生的必要條件,是晶體結(jié)構(gòu)分析的基本方程。3. 為什么說(shuō)掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān)?試將各種信號(hào)的分辨率高低作一比較。答:掃描電鏡的分辨率和信號(hào)的種類有關(guān),這是因?yàn)椴煌盘?hào)的性質(zhì)和來(lái)源不同,作用
12、的深度和范圍不同。主要信號(hào)圖像分辨率的高低順為:掃描透射電子像(與掃描電子束斑直徑相當(dāng))?二次電子像(幾nm,與掃描電子束斑直徑相當(dāng))>背散射電子像(50-200nm)>吸收電流像? 特征X射圖像(100nm-1000nm)。4. 要在觀察斷口形貌的同時(shí),分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分,選擇什么儀器?簡(jiǎn)述具體的分析方法。答:要在觀察斷口形貌的同時(shí),分析斷口上粒狀?yuàn)A雜物的化學(xué)成分,應(yīng)選用配置有波譜儀或能譜儀的掃描電鏡。具體的操作分析方法是:先掃描不同放大倍數(shù)的二次電子像,觀察斷口的微觀形貌特征,選擇并圈定斷口上的粒狀?yuàn)A雜物,然后用波譜儀或能譜儀定點(diǎn)分析其化學(xué)成分(確定元素的種類和含量
13、)。5. 簡(jiǎn)述影響紅外吸收譜帶的主要因素。答:紅外吸收光譜峰位影響因素是多方面的。一個(gè)特定的基團(tuán)或化學(xué)鍵只有在和周圍環(huán)境完全沒(méi)有力學(xué)或電學(xué)偶合的情況下,它的鍵力常數(shù)k值才固定不變。一切能引起k值改變的因素都會(huì)影響峰位變化。歸納起來(lái)有:誘導(dǎo)效應(yīng)、共軛效應(yīng)、鍵應(yīng)力的影響、氫鍵的影響、偶合效應(yīng)、物態(tài)變化的影響等。6透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成? 各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?答:四大系統(tǒng):電子光學(xué)系統(tǒng),真空系統(tǒng),供電控制系統(tǒng),附加儀器系統(tǒng)。其中電子光學(xué)系統(tǒng)是其核心。其他系統(tǒng)為輔助系統(tǒng)。7透射電鏡中有哪些主要光闌? 分別安裝在什么位置? 其作用如何?答:主要有三種光闌:聚光鏡光闌。在雙聚光鏡系統(tǒng)中,該光闌裝在第二聚光鏡下方。作用:限制照明孔
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