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1、ASTM名稱:B456-95銅/鎳/鉻和鎳/鉻電沉積鍍層標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范 此標(biāo)準(zhǔn)以固定的名稱B456發(fā)布,名稱后面的數(shù)字表示最初采用或最后修訂的年份,括號(hào)里的數(shù)字表示最近重新核準(zhǔn)的年份,上標(biāo)()表示最后修訂或再次核準(zhǔn)的編輯變更。 此標(biāo)準(zhǔn)已通過國(guó)防部的應(yīng)用核準(zhǔn),有關(guān)國(guó)防部采納并發(fā)布的確切年份參見規(guī)范與標(biāo)準(zhǔn)中DOD索引。1 范圍1.1對(duì)于那些重要的金屬表面以及重要金屬表面的防腐保護(hù),此規(guī)范涵蓋了幾種形式與級(jí)別的電沉積物與對(duì)應(yīng)金屬或合金的具體要求,這些電沉積物與對(duì)應(yīng)金屬或合金包括:鋼表面銅鎳鉻或鎳鉻鍍層、銅和銅合金表面鎳鉻鍍層以及鋅合金表面銅鎳鉻鍍層,與希望得到滿意保護(hù)性能狀態(tài)相適應(yīng)的五種鍍層級(jí)別為:極度惡

2、劣、非常惡劣、惡劣、中度、輕度,這些保護(hù)性能的定義和典型例子見附錄X1。1.2以下危險(xiǎn)警戒僅適合于試驗(yàn)方法部分此規(guī)范中的附錄X2,X3及X4中,此標(biāo)準(zhǔn)不聲明任何應(yīng)用中可能涉及到的有關(guān)安全方面的問題,使用前,建立適宜的安全和健康規(guī)范并確定規(guī)則限度的適用性乃標(biāo)準(zhǔn)使用者的責(zé)任。注釋1ISO標(biāo)準(zhǔn)1456和1457不是必需的,但可作為附加信息的參考。1 參考文獻(xiàn)2.1 ASTM標(biāo)準(zhǔn):B117 操作鹽霧試驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)B183 電鍍用低碳鋼配制實(shí)驗(yàn)B242 電鍍用高碳鋼配制實(shí)驗(yàn)B252 電鍍和電鍍層轉(zhuǎn)換鋅合金沖模鑄造的配制指導(dǎo)B253 電鍍用鋁合金的配制指導(dǎo)B281 用于電鍍和電鍍層轉(zhuǎn)換時(shí)銅和銅基合金的配制實(shí)

3、驗(yàn)B287 醋酸鹽霧試驗(yàn)方法B320 鑄鐵電鍍的配制試驗(yàn)B368 銅催化醋酸鹽霧試驗(yàn)方法B380 Corrodkote 工藝裝飾電沉淀鍍層腐蝕試驗(yàn)方法B487 交叉部分顯微鏡檢測(cè)的金屬和氧化物鍍層厚度的測(cè)量方法B499 通過磁性方法測(cè)得的磁性基底金屬表面非磁性鍍層的厚度測(cè)量之試驗(yàn)方法B504 電量分析法所獲金屬鍍層厚度測(cè)量之試驗(yàn)方法B530 磁性方法所獲得的鍍層厚度測(cè)量之試驗(yàn)方法:磁性與非磁性基底表面電沉積鎳鍍層B537 暴露于大氣環(huán)境中的電鍍板的等級(jí)實(shí)驗(yàn)B554 非金屬基底表面金屬鍍層厚度測(cè)量指導(dǎo)B568 X射線分光光度計(jì)所測(cè)鍍層厚度試驗(yàn)方法B571 金屬鍍層附著力試驗(yàn)方法B602 金屬和無

4、機(jī)鍍層物的特征取樣試驗(yàn)方法B659 金屬和無機(jī)鍍層厚度測(cè)量指導(dǎo)B697 電沉積金屬和無機(jī)鍍層檢測(cè)取樣計(jì)劃的選擇指導(dǎo)B762 金屬和無機(jī)鍍層的多種取樣方法B764 同時(shí)段多層鎳沉積物中單層厚度與電氣化學(xué)電位測(cè)定的試驗(yàn)方法D1193 試劑水的規(guī)格D3951商業(yè)包裝慣例E50 裝置、試劑和金屬的化學(xué)分析安全措施的實(shí)驗(yàn)表1: 雙層和三層鎳鍍層要求概要鎳鍍層形式具體延伸度硫黃含量總鎳鍍厚層之相對(duì)厚度雙層三層鋼其它鋼和其它底部8%<0.005%質(zhì)量比75%60%50-60%中間(高硫磺)>0.15%質(zhì)量比10%頂部>0.04%質(zhì)量比10-25%10-40%30%試驗(yàn)方法見附錄X2注釋3B

5、注釋4B推薦精選A. 銅、鋅和鋁基底及它的合金B(yǎng). 注釋3和4,見第6節(jié)2.2 ISO標(biāo)準(zhǔn)ISO 1456金屬鍍層鎳鉻與銅鎳鉻的電沉積鍍層ISO 1457金屬鍍層鐵或鋼表面銅鎳鉻鍍層3. 術(shù)語3.1 定義3.1.1 重要表面對(duì)外觀或正常組裝位置上物件的適用性而言,通常必需為可見的表面(直接的或映射的),或因?yàn)檫@些表面而產(chǎn)生組裝物件上損壞可見表面的腐蝕性產(chǎn)品,必要時(shí),重要表面應(yīng)由購買商指定并表明于零件圖上或由適當(dāng)?shù)臉?biāo)記性樣本予以提供。4. 分類4.1 此規(guī)范中根據(jù)工作條件指定了五種鍍層級(jí)別,由包含的分類數(shù)定義了幾種鍍層類型4.2 工作條件數(shù)4.2 1 工作條件數(shù)表示相應(yīng)鍍層級(jí)別下暴露的嚴(yán)重程度S

6、C5 極度惡劣SC4 非常惡劣SC3 惡劣SC2 中度SC1 輕度4.2.2 相應(yīng)于多種工作條件數(shù)的幾種典型工作條件列于附錄X1中4.3 鍍層分類數(shù)鍍層分類數(shù)包括:4.3.1 基本金屬(或合金中主要金屬)的化學(xué)符號(hào)后面加一斜線,不銹鋼除外,在這種情況下,表示方法為SS后面加規(guī)定的AISI數(shù)再加斜線,即SS463/4.3.2 銅的化學(xué)符號(hào)(Cu)(若銅應(yīng)用其中)4.3.3 千分尺測(cè)得的表示銅鍍層的最小厚度數(shù)目(若銅被應(yīng)用)4.3.4 表示銅沉淀型式的小寫字母,(若銅被應(yīng)用)(見節(jié)4.4和節(jié)6.3.2)4.3.5 鎳的化學(xué)符號(hào)(Ni)4.3.6 千分尺測(cè)得的表示鎳鍍層的最小厚度數(shù)目4.3.7 表示

7、鎳沉淀型式的小字母(見4.4節(jié)和6.2.4節(jié))4.3.8 鉻的化學(xué)符號(hào)(Cr)4.3.9 表示鉻沉淀的字母和千分尺測(cè)得的最小厚度量(見4.4節(jié)和6.2.5節(jié))4.4 表示分類的符號(hào)鍍層分類數(shù)中使用下列小寫字母以描述鍍層類型 a 酸性池中延展性的銅沉積物 b 完全光亮條件下單層鎳沉積物 p 需達(dá)到完全光亮程度而磨光的暗的或半明亮鎳 d 雙層或三層鎳鍍層 r 正規(guī)(即常規(guī)的)鉻 mc 微裂鉻 mp 微孔鉻4.5 完全分類數(shù)目的例子一個(gè)由15µm最小量(柔軟酸)銅加25µm最小量(雙重)鎳加0.25µm最小量(微裂的)鉻組成的鋼表面鍍層所具有的分類數(shù)如下:Fe/Cu15

8、a Ni25d Cr mc(見4.3節(jié)和6.2節(jié)有關(guān)符號(hào)的說明)表2: 鋼表面鎳鉻鍍層注釋1試驗(yàn)結(jié)果表明,有關(guān)常規(guī)鉻的分類數(shù)目所描述的鍍層系統(tǒng)是否適宜SC4和SC3,這里存有一些疑問注釋2采購商許可之下,銅可應(yīng)用于鎳之內(nèi)層位置,但是,它不可用于指定鎳層的任何部分的代替者,若銅被許可使用。表3可用作于相同的工作條件工作條件序號(hào)分類號(hào)A鎳層厚(µm)SC5Fe/Ni35d Cr mc35Fe/Ni35d Cr mp35SC4 Fe/Ni40d Cr r40Fe/Ni30d Cr mc30推薦精選Fe/Ni33d Cr mp30SC3 Fe/Ni30d Cr r30 Fe/Ni25d Cr

9、 mc25Fe/Ni25d Cr mp25 Fe/Ni40p Cr r40Fe/Ni30p Cr mc30Fe/Ni30p Cr mp30SC2B Fe/Ni20b Cr r20SC2B Fe/Ni15b Cr mc15 Fe/Ni15b Cr mp15SC1B Fe/Ni10b Cr r10A. 當(dāng)需有陰暗或光澤表面處理要求時(shí),粗糙P鎳或可替代于b鎳或鎳的亮層B. 工作條件Nos.2中,P或d鎳或可被b鎳所替代,在工作條件No.1中 mc鉻和mp鎳或可被r鉻所替代表3: 鋼表面銅鎳鉻鍍層工作條件號(hào)分類NOA鎳厚度(µm)SC5Fe/Cu15a Ni30d Cr mc30Fe/Cu1

10、5a Ni30d Cr mp30SC4Fe/Cu15a Ni25d Cr mc25Fe/Cu15a Ni25d Cr mp25SC3Fe/Cu12a Ni20d Cr mc20Fe/Cu12a Ni20d Cr mp20A. 當(dāng)需有陰暗或光澤表面處理要求時(shí),粗糙的P鎳或可被明亮d鎳層所替代表4: 鋅合金表面銅鎳鉻鍍層注釋試驗(yàn)結(jié)果表明,如下聲明存有一些疑問,有關(guān)常規(guī)鉻的分類數(shù)所描述的鍍 層系統(tǒng)是否適宜SC4和SC3。工作條件號(hào)分類序號(hào)鎳層厚(µm)SC5Zn/Cu5 Ni35d Cr mc35Zn/Cu5 Ni35d Cr mp35SC4 Zn/Cu5 Ni35d Cr r35Zn/C

11、u5 Ni30d Cr mc30Zn/Cu5 Ni30d Cr mp30SC3 Zn/Cu5 Ni25d Cr r25Zn/Cu5 Ni20d Cr mc20Zn/Cu5 Ni20d Cr mp20 Zn/Cu5 Ni35p Cr r35Zn/Cu5 Ni25p Cr mc25Zn/Cu5 Ni25p Cr mp25SC2B Zn/Cu5 Ni20b Cr r20SC2BZn/Cu5 Ni15b Cr mc15Zn/Cu5 Ni15b Cr mp15SC1B Zn/Cu5 Ni10b Cr r10A.當(dāng)需有陰暗或光亮的表面處理時(shí),粗糙的P鎳或可被B鎳或明亮的d鎳層所替代B.工作條件NOs.2和

12、1中,P或d鎳或可被b鎳所替代,工作條件NO.1中,mc和mp鉻或可被r鉻所替代5. 定購信息5.1 按照此標(biāo)準(zhǔn)定購電鍍物品時(shí),購買者必須聲明如下信息:5.1.1 此標(biāo)準(zhǔn)的ASTM名稱數(shù)5.1.2 需求的具體鍍層的分類數(shù)或基底材料和工作條件數(shù)表明條件必需的承受能力的程度,如果工作條件數(shù)而不是分類數(shù)被提出,那么制造商可免于提供任何形式的與具體工作條件數(shù)一致的分類數(shù)所指明的鍍層物,見表2.3.4或5,一旦要求,制造商必須告知購買者所用鍍層的分類數(shù)。推薦精選5.1.3 表面要求,如明亮,灰暗或光澤的,做為選擇購買商必須提供或核準(zhǔn)所需表面處理要求或表面處理范圍的樣品。5.1.4 重要表面,應(yīng)顯示于零件

13、圖面上,或者,由適當(dāng)帶有標(biāo)識(shí)符的樣品提供表示。 (見3.1)5.1.5 支架重要表面位置或接觸標(biāo)記,這些標(biāo)識(shí)是不可避免的。 (見6.1.1)表5 : 銅或銅合金表面鎳鉻鍍層注釋雖然分類數(shù)滿意于各種工作條件數(shù),對(duì)于抗腐蝕性能力而言,系統(tǒng)使用細(xì)微不連繼鉻通常優(yōu)于使用常規(guī)鉻。工作條件號(hào)分類號(hào)A鎳厚度(µm)SC4Cu/Ni30d Cr r30 Cu/Ni25d Cr mc25 Cu/Ni25d Cr mp25SC3Cu/Ni25d Cr r25 Cu/Ni20d Cr mc20 Cu/Ni20d Cr mp20Cu/Ni25p Cr r25SC3Cu/Ni20p Cr mc20Cu/Ni2

14、0p Cr mp20 Cu/Ni30b Cr r30Cu/Ni25b Cr mc25Cu/Ni25b Cr mp25SC2BCu/Ni15b Cr r15Cu/Ni10b Cr mc10Cu/Ni10b Cr mp10SC1BCu/Ni5b Cr r5A. 當(dāng)有灰暗或光澤面表面處理要求時(shí),粗糙的p鎳或可代替b鎳或者說d鎳的明亮層B. 工作條件Nos.2和1中,P或d鎳或可代替b鎳,在工作條件NO.1中,mc或mp鉻或可替代r鉻5.1.6 非重要表面的缺陷的許可限度5.1.7 非標(biāo)準(zhǔn)評(píng)估的延展度(見6.4)5.1.8 腐蝕試驗(yàn)后表面惡化的許可限度(見6.6.3)5.1.9 取樣方法和容可度(見節(jié)

15、7)5.1.10 6.7節(jié)中給定的限度內(nèi)按照試驗(yàn)方法B764測(cè)定的鎳層之間電化學(xué)電位差異的最小值5.1.11 粘附力試驗(yàn) 應(yīng)用的粘附力試驗(yàn)(見6.3)6 產(chǎn)品要求6.1 可視缺陷6.1.1 電鍍物品重要表面不得有明顯可見的電鍍?nèi)毕?,比如砂眼、凹點(diǎn)、粗糙不平、裂紋以及未鍍區(qū)域,亦不應(yīng)有污痕及變色現(xiàn)象,物品上可見的接觸印痕是不可避免的,但這些痕跡的位置須由購買商指定,電鍍物品必須干凈且不應(yīng)有損傷現(xiàn)象。6.1.2 基底金屬表面的缺陷,如擦傷、孔隙含有的絕緣物、軋制和沖模標(biāo)記、遮掩部位和裂痕等,或可影響表面鍍層性能,盡管存在最好的電鍍實(shí)驗(yàn)先例,因此,起因于這種電鍍?nèi)毕莸碾婂冋叩呢?zé)任應(yīng)被排除。注釋2為盡

16、可減少此類問題的發(fā)生,有關(guān)基底材料或電鍍項(xiàng)目的規(guī)范中應(yīng)說包括合適此類基底材料的條件限度。6.2 工藝及鍍層要求6.2.1 對(duì)于獲得滿意粘附力和鍍層的腐蝕性能而言,適當(dāng)?shù)臏?zhǔn)備程序和對(duì)基底材料表面的清凈是必不可少的,因此,必需相應(yīng)于各種電鍍基底金屬配制好實(shí)驗(yàn)所需之物對(duì)應(yīng)各種基底金屬。配制的ASTM實(shí)驗(yàn)是有效可用的,見第2節(jié)6.2.2 接下來的操作程序,把將要電鍍的零件(或物品)放置入電鍍池中,此電鍍池要求生成一種由具體的鍍層分類數(shù)或者表2、3、4或5中列出的適合具體工作條件數(shù)的鍍層分類數(shù)之一的沉淀物。6.2.3 銅的類型與沉淀厚度6.2.3.1銅的類型由厚度值后面的下列符號(hào)來表示銅的類型 a表示包

17、括因銅沉淀而提高測(cè)量水準(zhǔn)不少于8%的延伸量的添加劑酸性池中的延展性銅沉淀物。推薦精選 如果未能達(dá)到最小延伸量要求,或者,未達(dá)到測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)要求下的沉淀物,此時(shí), 厚度值之后則沒有符號(hào)。6.2.3.2銅沉淀的厚度隨后的化字符號(hào)銅(Cu)的數(shù)字表示千分尺測(cè)得的重要表面位置上銅沉淀的最小厚度(見3.1節(jié))6.2.4 鎳的類型和沉淀厚度6.2.4.1鎳的類型鎳的類型用位于厚度值之后的下列符號(hào)所表示(注釋5) b表示非常明亮條件下的鎳沉淀物 p表示要求擦光成完全明亮度的陰暗或半明亮鎳,此類鎳必須含有少于0.005% 質(zhì) 量比的硫磺(注釋3和4),以及不少于8%的延伸量 d表示雙層或三層鎳鍍層,此類鍍層體系中

18、的底層必須含有少于0.005%質(zhì)量比的硫磺(注釋4)以及不少于8%的延伸量,頂層必須含有多于0.04%質(zhì)量比的硫磺(注釋3和4)厚度必須不少于總鎳厚的10%,而雙鍍層中的底層厚度必須不少于總鎳厚的60%。除鋼外,鋼必須至少75%,而三層鍍層中,底層則應(yīng)在50%至70%之間,三層中的中間層應(yīng)含有不少于0.15%質(zhì)量比的硫磺和不超過總鎳厚10%的厚度,這些多鎳層鍍層要求概括于表1中。注釋3為表明該用哪一種型式的鎳鍍液而指定具體硫磺含量,盡管目前還沒有簡(jiǎn)單有效的方法來確定電鍍物品上鎳沉淀物的硫磺含量,但尤其在配制試驗(yàn)樣本時(shí)(見附錄X3)可使用化學(xué)確定之方法。注釋4對(duì)按試驗(yàn)方法B487配制物品的斷面磨

19、光和蝕刻,對(duì)其作精微檢驗(yàn)以識(shí)別鎳的類型,雙層和三層鍍層中單層鎳厚,以及單層之間的電化聯(lián)系,也可按試驗(yàn)方法B764通過STEP試驗(yàn)加以測(cè)定。6.2.4.2鎳沉淀的厚度化學(xué)符號(hào)Ni后面的數(shù)字表示千分尺測(cè)定的重要表面位置鎳沉積物的最小厚度值(見3.1)6.2.5 鉻的類型和沉淀厚度6.2.5.1鉻的類型沉淀鉻的類型由位于化學(xué)符號(hào)Cr之后的下列符號(hào)來表示: r 表示常規(guī)的(即通常的)鉻 mc表示微裂鉻,所有重要表面任何方向上超過30裂紋/mm的裂紋,并且肉眼看不見這些裂紋(見6.9節(jié)) mp表示微孔鉻,每10000cm2面積上至少包含有10000個(gè)微孔,并且肉眼看不到這些微孔(見6.9節(jié))6.2.5.

20、2鉻沉淀物的厚度重要表面鉻沉積的最小厚度為0.25µm(見3.1)除了工作條件SC1(見4.2.1)中最小厚度或可降低至0.13µm外。 表示鉻的厚度方法正如其類型一樣用相同的符號(hào)表示而非銅和鎳一樣用數(shù) 字來表示。6.2.5.3細(xì)微不連續(xù)鎳上電鍍鉻時(shí),過大的鍍厚將在鎳厚內(nèi)起到絕緣微粒間的連接橋梁作用,推薦最大厚度量為0.5µm63 粘附力鍍層必須對(duì)基底金屬具足夠的粘附力,并且多鍍層中單個(gè)鍍層之間亦必須具足夠的粘附力,這些都可用試驗(yàn)方法B571中的方法加以適當(dāng)?shù)臏y(cè)試,實(shí)用中特殊的試驗(yàn)或測(cè)試方法應(yīng)由購買商來指定64 延伸性在附錄X2中給定的試驗(yàn)方法下延伸性必須滿足這樣

21、一種要求,銅延伸量不少于6.2.3.1節(jié)中所陳述的要求量,鎳延伸量不少于6.2.4.1節(jié)中所陳述的要求量,或許要求更大的延伸量,但必須以采購商和制造商協(xié)同一致為前提條件。65 鍍層厚度6.5.1 由鍍層分類數(shù)表示最少鍍層厚度6.5.2 必須認(rèn)識(shí)到或有超過此規(guī)范中所要求的鍍層厚度的鍍厚需求6.5.3 必須測(cè)定重要表面點(diǎn)上鍍層厚度以及其各種鍍層,(見3.1節(jié)和注釋5)注釋5當(dāng)涉及具體沉淀厚度的重要表面不易控制時(shí),比如細(xì)線、洞、深槽、角的底部及其他類似區(qū)域,購買者和制造商必須認(rèn)識(shí)到使用更易接近的表面形成更厚的沉淀或作特殊的導(dǎo)軌架之必要性,特殊軌架可能涉及合適性、輔助性或雙電極或絕緣護(hù)罩的使用。表6不

22、銹鋼表面鎳鉻層A,AISI指定類型300及400系列B和鋁合金注釋鎳鉻電鍍前,不銹鋼表面及鋁基底必須按供應(yīng)者和便用者協(xié)調(diào)一致的B254C實(shí)驗(yàn)C,B253D指導(dǎo)或相當(dāng)?shù)姆椒ㄗ黝A(yù)處理準(zhǔn)備。保養(yǎng)條件號(hào)分類號(hào)鎳厚(µm)SC4SS-3XXE/Ni20b/Cr mp20SC4SS-4XXE/Ni25b/Cr mp25SC5Al/Cu 15a/Ni40d/Cr mp40推薦精選A. 表6中數(shù)據(jù)僅適用于微孔鉻系統(tǒng),對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的或微裂系統(tǒng)的應(yīng)用,數(shù)據(jù)為無效的。B. 此規(guī)范中使用的不銹鋼合金數(shù)基于AISI系統(tǒng),此類系統(tǒng)與其它數(shù)字系統(tǒng)比如聯(lián)合數(shù)字系統(tǒng)(UNS)或外部規(guī)定具不可互換性。C. 不銹鋼基底預(yù)電鍍D

23、. 鋁基底預(yù)電鍍E. 指定的300或400合金襯片數(shù)6.5.3.1試驗(yàn)方法B504描述的電量分析方法或可用于測(cè)量鉻的厚度,鎳的總厚度以及銅的厚度、STEP試驗(yàn)、試驗(yàn)方法B764、類同電量分析方法,或可用于估計(jì)多鍍層中鎳的單層厚度。6.5.3.2試驗(yàn)方法B487所描述的精微的(顯微鏡的)方法或可用于測(cè)量每層鎳厚和每層銅厚的厚度6.5.3.3試驗(yàn)方法B568所描述的X-射線法或可用于測(cè)定銅/鎳/鉻混合鍍層的總厚度, 而不可測(cè)定任何單層的厚度。6.5.3.4如果能表明測(cè)量的不確定性少于10%或少于6.5.3節(jié)中提及的任何可用方法的比例量,或可使用其它的方法,其它方法概述于指導(dǎo)B659中。6 6 腐蝕

24、試驗(yàn)6.6.1鍍層物品必須經(jīng)受一段時(shí)期的顯示于表7中合適于特殊工作條件數(shù)(或與具體分類數(shù)相一致的工作條件數(shù))的腐蝕試驗(yàn),此試驗(yàn)被詳細(xì)描述于ASTM規(guī)范中。注釋6催化性腐蝕試驗(yàn)結(jié)果與其它介質(zhì)中腐蝕耐力性之一間沒有直接的聯(lián)系,由于 多種因素,比如保護(hù)膜的形成、腐蝕進(jìn)展的影響以及所遭遇條件的相關(guān)變化等的影響,因此試驗(yàn)所獲得的結(jié)果,不能作為所有環(huán)境的試驗(yàn)材料腐蝕耐力的直接指導(dǎo),同時(shí),試驗(yàn)中不同材料的性能不能當(dāng)作工作條件下這些材料的相對(duì)腐蝕耐力的直接指導(dǎo)。6.6.2相對(duì)腐蝕試驗(yàn)方法下物品被處理之后,將得到基底金屬腐蝕性或鍍層氣泡等方面的檢驗(yàn),任何基底金屬腐蝕或鍍層砂眼或氣泡都可作為拒收的理由,必須懂得觀

25、察試驗(yàn)后偶爾散布的微小腐蝕缺陷,通常,“可接受的耐力”意味著這樣一種缺陷情況,當(dāng)被仔細(xì)觀測(cè)時(shí),不屬于電鍍部件功能影響的重大破壞與損傷表面或其它有害的方面,實(shí)驗(yàn)B537給出一種腐蝕等級(jí)的確定方法。6.6.3鍍層的表面惡化希望發(fā)生于多種型式的鍍層試驗(yàn)期間,由采購商具體指定可容許的表面惡化限度。67 STEP試驗(yàn)要求6.7.1按試驗(yàn)方法B764(STEP試驗(yàn))符合SC5、SC4、和SC3條件下作多鍍層中每?jī)蓚€(gè)鎳層的電化電位差異測(cè)定。注釋7通常不建構(gòu)一個(gè)容許接受的STEP值,但有關(guān)STEP值的范圍協(xié)議必須取得, STEP值取決于被測(cè)量的兩個(gè)鎳層。半明亮鎳層和明亮鎳層之間的STEP電位差值范圍是100至

26、200mv。對(duì)于所有的鎳層組合而言,半明亮鎳層比明亮鎳層更高級(jí)(陰極的)。明亮鎳層之間以及明亮鎳層與鉻層之間的STEP電位差異存有0至30mv的電位范圍,相比于鉻前面的鎳層,明亮鎳層更活躍(陽極的)68 硫磺含量6.8.1鎳沉定物中的硫磺含量必須滿足6.2.4.1節(jié)和表1中的最大值或最小值要求。6.8.2附錄X3中給出了硫磺測(cè)定的方法69 密度及鉻的不連繼性測(cè)量6.9.1微裂或微孔鉻沉淀中裂紋或孔隙的密度必須滿足最小值條件,整個(gè)重要表面上任何方向上微裂鉻必須超過30條裂紋/mm(300裂紋/cm)整個(gè)重要表面上任何方向上微孔鉻必須包含有不低于10000孔/1010平方毫米的量(10000孔/c

27、m2),并且肉眼不可見這些裂紋和孔隙。表7: 對(duì)應(yīng)于每種工作條件數(shù)的腐蝕試驗(yàn)注釋1所謂“中性”鹽霧試驗(yàn),主要因?yàn)榻Y(jié)果再生性的缺乏A,實(shí)驗(yàn)B117通常被懷疑為裝飾性鎳鉻鍍層的催化性腐蝕試驗(yàn),試驗(yàn)被看作仍應(yīng)用于許多電鍍工業(yè)的程序中,用以檢查相對(duì)柔和工作條件下使用的鍍層品質(zhì),因此,這種試驗(yàn)和滿足采購者與制造者之間協(xié)議要求的任何使用的建議應(yīng)該局限于工作條件Nos.2和1指定的鍍層范圍內(nèi)注釋2醋酸鹽方法B287已廢止基底金屬工作條件數(shù)(電鍍等級(jí))腐蝕試驗(yàn)與持續(xù)時(shí)間(H)CASS方法Corrodkote方法醋酸鹽方法B368B380 B287鋼、鋅合金或銅和銅合金、不銹鋼和鋁合金SC544SC422兩個(gè)1

28、6-h環(huán)循144SC3161696推薦精選SC24424SC18A. “標(biāo)準(zhǔn)鹽霧試驗(yàn)它是一個(gè)有效認(rèn)可的試驗(yàn)嗎?”電沉積金屬鍍層的特征,試驗(yàn)和性能ASTM.STP 197.ASTM1956.P.1076.9.2附錄X4中給出了不連續(xù)性測(cè)量的方法,見附錄4中X4.4關(guān)于由腐蝕試驗(yàn)確定活躍腐蝕位置的方法。7 取樣要求7.1檢查一定數(shù)量電鍍物品所用的取樣計(jì)劃須經(jīng)采購商與供應(yīng)商協(xié)商一致。注釋8通常,按照鍍層上的要求,隨機(jī)選取相對(duì)較少的物品作為樣品加以檢查,以此方法來檢驗(yàn)成組的鍍層物品,基于樣品檢查之結(jié)果要求,待檢物品按符合與不符合加以分類,應(yīng)用統(tǒng)計(jì)學(xué)原理確定樣品的多少與遵從的標(biāo)準(zhǔn),此過程稱為取樣檢驗(yàn),三

29、個(gè)標(biāo)準(zhǔn),試驗(yàn)方法B602,指導(dǎo)B697和方法B762包含了鍍層取樣檢驗(yàn)而設(shè)計(jì)的取樣計(jì)劃。 試驗(yàn)方法B602包含四個(gè)取樣計(jì)劃,其中三個(gè)用于非破壞性試驗(yàn),一個(gè)用于破壞性試驗(yàn),買賣雙方可以相互協(xié)議所用的計(jì)劃方案,若雙方未能達(dá)成一致意見,那么,通過試驗(yàn)方法B602確定出所用之計(jì)劃。 指導(dǎo)B697提供了大量計(jì)劃并給出了計(jì)劃選擇指導(dǎo),一旦指導(dǎo)B697被指定,買賣雙方則必需協(xié)商好所用之計(jì)劃。 方法B762僅用于有數(shù)值限度的鍍層要求,比如鍍層厚度,試驗(yàn)必須產(chǎn)生一個(gè)數(shù)值和某些必須滿足的統(tǒng)計(jì)要求,方法B762包括許多計(jì)劃并給出滿足特殊需求的精確計(jì)劃的說明,買賣雙方可以就計(jì)劃或所用之計(jì)劃協(xié)商一致,若他們未能達(dá)成一致

30、意見,B762可以確定所用之計(jì)劃。注釋9當(dāng)作特征測(cè)量的破壞性和非破壞性試驗(yàn)同時(shí)存在時(shí),采購者需要聲明究竟采用哪一種類型的試驗(yàn)以選擇出適當(dāng)?shù)娜佑?jì)劃,一個(gè)試驗(yàn)或許會(huì)損壞不重要的鍍層區(qū)域,或者,盡管損壞了鍍層,但試驗(yàn)部件或可通過剝脫和重鍍以重新獲得,采購者需聲明是否采用破壞性試驗(yàn)或非破壞性試驗(yàn)。72檢查抽樣組應(yīng)該明確為某種同類電鍍物品的組合,由同一規(guī)格所產(chǎn)生,并由單個(gè)供應(yīng)商在同一時(shí)間或同一條件下大致相同時(shí)間內(nèi)電鍍,這些多種組合作為認(rèn)可或拒收的整體來遞呈。73如果單獨(dú)的試驗(yàn)樣本用作代表試驗(yàn)被鍍物品,那么樣本必須在附錄X2,X3和X4中呈現(xiàn)出其性質(zhì)、大小、數(shù)量和要求的加工過程,除非有必要加以論證,非破

31、壞性試驗(yàn)制作項(xiàng)目和視覺檢驗(yàn)中不得運(yùn)用單個(gè)配制的樣本,單個(gè)配制樣本可或用于包括粘附力,延展性,硫磺含量和不連續(xù)數(shù)確定的破壞性試驗(yàn)和腐蝕試驗(yàn)等場(chǎng)合。8包裝7 1按實(shí)驗(yàn)D3951包裝好包括轉(zhuǎn)包合同在內(nèi)的美國(guó)政府和軍用的電鍍部件。8 關(guān)鍵字10.1腐蝕、裝飾、電鍍沉積鉻、電鍍沉積銅、電鍍沉積鎳附錄(非強(qiáng)制性信息)X1各種工作條件數(shù)(電鍍等級(jí))相應(yīng)工作條件的定義與實(shí)例X1.1工作條件SC5(極度惡劣)除了基底材料長(zhǎng)期保護(hù)要求下的暴露于腐蝕環(huán)境的工作條件,很可能包括凹痕、擦傷和磨損磨蝕等損傷情況,例如,某些汽車的外部部件環(huán)境條件。X1.2工作條件SC4(非常惡劣)除了暴露于腐蝕環(huán)境外的很可能包括凹痕,擦傷

32、和磨損磨蝕等損傷的工作條件,例如,汽車外部部件和鹽水中船裝配所遇之狀況。X1.3工作條件SC3(惡劣)很可能包括因?yàn)橛晁蚵端蚩赡軓?qiáng)力吸塵裝置和鹽湖溶液引起的偶爾或頻繁的濕暴露狀況,例如:門廊和草地設(shè)備、自行車和測(cè)距儀部件、醫(yī)院設(shè)備和裝置所遇之狀況。X1.4工作條件SC1(中度)暴露于室內(nèi)可能發(fā)生的潮濕凝聚的地方,例如:廚房和浴室X1.5工作條件SC1(輕度)暴露室內(nèi)通常溫暖、干燥空氣中,鍍層磨損或磨蝕最少的狀況。 X2延伸性試驗(yàn)注釋X2.1此試驗(yàn)用于保證銅與鎳沉淀的類型與6.4節(jié)給定定義的一致性推薦精選X2.1 試驗(yàn)物件的準(zhǔn)備X2.1.1用下列方法備制一電鍍?cè)囼?yàn)條:150mm長(zhǎng),10mm寬

33、和1mm厚X2.1.1.1把一適當(dāng)?shù)幕捉饘倨亮?,金屬類似于被電鍍的物品,除基底金屬為鋅合金金屬片或軟黃銅外,(使用一足夠大的金屬片使得其能切割沿試驗(yàn)條周邊25mm寬的條片),在相同的條件和物品以及相同的鍍池情況下,在金屬片擦亮的一邊電鍍25µm厚銅或鎳。X2.1.1.2用一平剪刀從電鍍片上切割試驗(yàn)條,通過仔細(xì)的銼和磨加工,至少在電鍍的一邊的磨圓或切割掉試驗(yàn)條較長(zhǎng)的一邊。X2.2程序電鍍邊拉緊狀態(tài)下(在外邊)弄彎試驗(yàn)條,通過平衡穩(wěn)定施壓,在11.5mm直徑的心軸180°作用下直至試驗(yàn)條兩端平行為止,確保弄彎期間試驗(yàn)條和心軸保持接觸狀態(tài)。X2.3評(píng)估若試驗(yàn)后凸起表面上無完整

34、的裂紋痕跡,則被認(rèn)為符合8%延伸量的最小量電鍍要求,邊上小裂紋不屬評(píng)估之列。X3電沉積鎳中硫磺的測(cè)定 以下兩種電鍍鎳中硫磺測(cè)定的方法用作6.3.2節(jié)所給適當(dāng)定義的鎳沉淀類型一致的試驗(yàn)的使用指導(dǎo),它代表商業(yè)上成功使用的一種方法,它們不是ASTM標(biāo)準(zhǔn),發(fā)布這些方法也不意味著對(duì)其它方法的使用以及這些方法的變形使用的排除。X3.1碘酸鹽燃燒滴點(diǎn)電鍍鎳中總硫磺量X3.1.1范圍此方法涵蓋了質(zhì)量比為0.005%至0.5%濃度下硫磺的測(cè)定形式。X3.1.2方法概要樣品中硫磺的主要部分是通過感應(yīng)爐中氧氣流的燃燒將硫磺轉(zhuǎn)化為二氧化硫的形式存在的,燃燒期間,SO2二氧化硫被吸入一酸性碘化物淀粉溶液中并用碘酸鉀溶液

35、滴定,后者以已知硫磺含量的鋼為基底標(biāo)準(zhǔn)化后用于補(bǔ)嘗給定裝置的性能和每天的硫磺恢復(fù)至二氧化硫的百分率的變化量,催化劑與坩鍋的補(bǔ)償被作為半成品。注釋X3.1通過紅外線操測(cè)方法使用儀器測(cè)量燃燒中獲得的二氧化硫量并使用內(nèi)置計(jì)算機(jī)累積和顯示硫磺的百分率含量。X3.1.3干涉性通常情況下,電鍍鎳中的元素不相互干涉。X3.1.4裝置實(shí)驗(yàn)E50描述了通過直接燃燒的方法以感應(yīng)熱裝置來對(duì)硫磺的測(cè)定(裝置NO.13)X3.1.5.1試劑的純度各級(jí)別的化學(xué)試劑應(yīng)用于所有試驗(yàn),除非特別指明,所有試劑必須符合美國(guó)化學(xué)學(xué)會(huì)試劑分析委員會(huì)規(guī)范,這些規(guī)范是有效可用的,如果最初測(cè)定的試劑具有足夠高的純度并且其應(yīng)用沒有降低測(cè)定的精

36、確度,那么其它等級(jí)亦可使用。X3.1.5.2水的純度除非特別指明,所指水應(yīng)被理解為符合規(guī)范D1193的中性試劑水。X3.1.5.3鹽酸(3+97)混合容積比分別為3:97的濃縮鹽酸(HCI)和水。X3.1.5.4鐵(低硫磺)催化劑碎片X3.1.5.5鐵(低硫磺)催化劑粉末X3.1.5.6碘酸鉀,標(biāo)準(zhǔn)溶液A(1毫升=0.02毫克S)在900毫升水中溶解0.2225克碘酸鉀(KIO3)并稀釋至1升溶液。X3.1.5.7碘酸鉀,標(biāo)準(zhǔn)溶液B(1毫升=0.02毫克S)轉(zhuǎn)移200毫升碘酸鉀溶液A(1毫升=0.01毫克S)至容量為1升的燒瓶?jī)?nèi),稀釋并混合。注釋X3.2硫磺當(dāng)量基于硫到二氧化硫的完全轉(zhuǎn)化,二氧

37、化硫的硫的恢復(fù)或許少于100%,但當(dāng)溫度和氧流率保持不變時(shí),硫的當(dāng)量是恒定的,通過標(biāo)準(zhǔn)的分析確定實(shí)驗(yàn)因子。X3.1.5.8淀粉碘溶液在一小的傾口燒杯中放1克溶解的或竹竽淀粉,加2毫升開水,攪拌直至獲得一光亮糊為止,然后將混合溶液倒入50毫升的沸水中,冷卻,加入1.5克碘化鉀(KI)攪拌至其溶解,稀釋至100毫升。X3.1.5.9錫(低硫磺)催化劑,粒狀。X3.1.6標(biāo)準(zhǔn)用于校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)為國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)協(xié)會(huì)和正確硫含量的工藝鋼。X3.1.7樣品準(zhǔn)備X3.1.7.1準(zhǔn)備一試驗(yàn)用的150mm長(zhǎng),100mm寬和1mm厚或其它任意大小便利的冷軋鋼板,清潔后浸泡入酸液中,然后用大約7.5m的附著力鎳沉積加以電鍍,

38、最后徹底漂洗。光亮的鎳或光亮的不銹鋼可被作為鋼表面鍍鎳的一種選擇。X3.1.7.2用一包含30克/升氫氧化鈉(NaOH)和30克/升磷酸鈉(Na3PO4)堿性熱濾清器(溫度70至80)或60克/升任何其它適宜的陽極堿性濾清器對(duì)試驗(yàn)板在3V陽極電壓下作5至10秒的鈍化處理。推薦精選X3.1.7.3用所代表的電鍍物品的試驗(yàn)樣本在同樣參數(shù)及在相同溶液中,覆蓋一層25至37m厚的鎳沉淀于鈍化試驗(yàn)板上。X3174用手或剪刀或任何其它使試驗(yàn)薄膜迅速分離的方法消除電鍍板的邊緣膜片。X3.1.7.5從板上分離后,用水清洗電鍍鎳膜片以消除鹽和污漬,每邊用剪刀割去2至3毫米的小片,然后移至100毫升的燒杯中,加水

39、后煮沸,再把燒杯中水倒掉后用甲醇清洗膜片,最后在濾紙上用空氣干燥鎳片。X3.1.8標(biāo)準(zhǔn)和樣品的重量選擇并稱重約0.1毫克的樣品數(shù)如下:期望硫磺含量(質(zhì)量比)樣品重量(克)0.005至0.101.0±0.020.10至0.500.2±0.02X3.1.9校準(zhǔn)選擇給定樣品重量中硫磺含量接近兩個(gè)高低限度值中的最小者,同時(shí)先擇一接近平均值,如若需要,平均值可加以模仿,相當(dāng)于其它二者中每個(gè)樣品重量的1.5倍,如下為程序的步驟:X3.1.10程序X3.1.10.1在坩堝中加入1克鐵片,0.8克鐵粉以及0.9克錫,轉(zhuǎn)移適當(dāng)?shù)臉悠泛湾儗又亓?。X3.1.10.2打開感應(yīng)爐電源并使之加熱至操作

40、溫度,隨著氧氣流通過吸收容器,使之與鹽酸HCI(3+97)(X3.1.5.3)(注釋X3.3)填充于預(yù)定位置,加入2毫升淀粉溶液至容器中,隨著氧氣流量調(diào)節(jié)至1.0至1.5升/分鐘(注釋X3.4),加入指定的KIO3溶液直到被作為終點(diǎn)的藍(lán)色出現(xiàn)為止,重新填滿滴定管中的溶液。注釋X3.3滴定容器中的溶液于同一點(diǎn)位置處。注釋X3.4保持調(diào)節(jié)氧氣流速以達(dá)單個(gè)操作者或設(shè)備的要求,但是,對(duì)試驗(yàn)樣品和標(biāo)準(zhǔn)樣品,流速必須相同。X3.1.10.3裝置達(dá)到運(yùn)行溫度至少45秒鐘后,放置帶有基架上樣品和加速劑的坩堝,隨著氧氣流量的調(diào)節(jié),抬高坩堝關(guān)閉壁爐,打開電源燃燒樣品8至10分鐘,用KIO3溶液連續(xù)滴定以致于盡可能

41、地維持起初的藍(lán)顏色亮度。當(dāng)初始藍(lán)顏色保持1分鐘后即達(dá)到終點(diǎn),此時(shí),記錄最后的滴定讀數(shù),并通過排氣活塞排出滴定容器中的液體。X3.1.10.4毛坯通過放置于自動(dòng)點(diǎn)火坩堝中試驗(yàn)樣品所用的同樣數(shù)量的催化劑來測(cè)定毛坯,覆蓋物和程序見X3.1.10.3節(jié)。X3.1.11計(jì)算計(jì)算碘酸鉀中硫磺因子分式如下: A×B硫磺因子,克/單位體積= (C-D)×100這里:A=所用標(biāo)準(zhǔn)樣品的克數(shù) B=標(biāo)準(zhǔn)樣品中硫的百分量 C=用于標(biāo)準(zhǔn)樣品(注釋X3.5)滴定所需的KIO3溶液的毫升數(shù) D=用于毛坯滴定(注釋X3.5)所需的KIO3溶液的毫升數(shù)注釋X3.5“直接讀數(shù)”滴定管中硫磺的可見百分率。X3.

42、1.11.1計(jì)算試驗(yàn)樣品中硫磺的百分率公式如下: (E-D)F硫磺,質(zhì)量百分比(%)= ×100 G這里:E=試驗(yàn)樣品滴定所需的KIO3溶液(注釋X3。5)毫升 D=毛坯滴定所需的KIO3溶液毫升 F=標(biāo)準(zhǔn)使用(見X3.1.1.11)的KIO3的平均硫磺因子,克/單位體積 G=所用樣品量,克X3.2 通過演變方法測(cè)定電鍍鎳中硫磺量。X3.2.1范圍此方法涵蓋了質(zhì)量比(%)為0.005至0.2范圍內(nèi)電鍍鎳中硫化物中硫磺量的測(cè)定X3.2.2方法概要硫化物中的硫以硫化氫(H2S)的形式存在,此溶劑為含有少量作為催化劑鉑的溶液的鹽酸(HCI)樣品溶劑,硫在接收容器中以硫化鋅(ZnS)的形式沉

43、淀下來,然后以標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀溶液加以滴定,以碘酸鉀(KIO3)的值作為主要標(biāo)準(zhǔn)。推薦精選X3.2.3裝置X3.2.3.1裝置示意于圖X3.1中,它可由No.19/38的外部接頭與50毫升長(zhǎng)頸燒瓶組合而成,切割與No.19/38內(nèi)部接頭安裝的清洗瓶能被切割用于安裝50毫升燒瓶,彎曲出口管并通過管道系統(tǒng)使之與6毫米的氣體管相連接。圖X3.1 按生成方法X3.2電鍍鎳薄膜中硫磺的測(cè)定裝置X3.2.3.2帶閥氮?dú)飧缀蛪毫φ{(diào)節(jié)器X3.2.3.310毫升滴定管X3.2.4試劑X3.2.4.1試劑純度各等級(jí)的化學(xué)試劑運(yùn)用于所有試驗(yàn)中,除非特別指明,所有試劑必須符合美國(guó)化學(xué)協(xié)會(huì)試劑分析委員會(huì)規(guī)范要求,這些規(guī)范均是

44、有效可行的,如果首先確定為高純度試劑足以在其使用中不降低測(cè)定的精確度,那么,其它等級(jí)的試劑亦可運(yùn)用。X3.2.4.2水的純度除非特別指明,所涉及的水必須是符合規(guī)范D1193的中性試劑水。X3.2.4.3硫酸鋅銨溶液于250毫升水中溶解50克硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)加入250毫升氫氧化氨(NH4OH)并混合之,然后放入燒瓶中并保留24小時(shí)后過濾到一聚乙烯瓶里。X3.2.4.4六氯酚酸溶液(10克/升)于40毫升水中溶解0.5克六氯酚酸(H2PT CL6.H2O),加入5毫升鹽酸(HCI)并稀釋至50毫升X3.2.4.5鹽酸氯化鉑溶液將500ml稀釋鹽酸(HCI)溶液加入2.5毫升六氯酚酸溶

45、液并混合之X3.2.4.6碘酸鉀、標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1N)在180溫度下干燥碘酸鉀(KIO3)晶體1小時(shí),然后在約200毫升水中溶解3.570克碘酸鉀(KIO3)后移至容積為1升的燒瓶中,稀釋至燒瓶容積量并混合之X3.2.4.7碘酸鉀,標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.005N)用一吸量管把25ml 0.1N的KIO3溶液移至500毫升燒瓶中,然后稀釋至燒瓶容積量并混合之X3.2.4.8淀粉溶液(10g/L)碘化鉀(50 g/L)溶液加入5毫升水到1g可溶淀粉中并伴隨攪拌直至膠糊狀形成,此時(shí),加入100毫升沸水,冷卻后加入5克碘化鉀(KL)攪拌直到碘化鉀溶解為止。X3.2.5樣品配制如X3.1.7節(jié)所述配制好樣品X3

46、.2.6樣品重量選擇并稱大約0.1毫克的樣品數(shù)量如下:期望硫磺含量,質(zhì)量百分比%樣品重量 (克±0.02)0.005至0.071.00.05至20.4X3.2.7程序X3.2.7.1稱大約0.1毫克的指定樣品數(shù)量并移至50毫化演變燒瓶中。X3.2.7.2加入20毫升水和3毫升硫酸鋅氨溶液至接收燒瓶中。X3.2.7.3調(diào)節(jié)熱極板使50毫升燒瓶中25毫升水的溫度保持在80。X3.2.7.4加入15毫升鹽酸(HCI)六氯酚酸溶液至樣品中,組裝如圖X3.1所示的裝置,由經(jīng)系統(tǒng)流過一輕柔的氮?dú)饬髯⑨孹3.6滿意的流速為大約30cm3/min,如果樣品快速溶解,那么當(dāng)氫釋放時(shí)必須降低流速。X3.

47、2.7.5繼續(xù)加熱和保持氮?dú)獾牧鲃?dòng)直到樣品完全溶解為止,然后持續(xù)5分鐘(注釋X3.6),從演變的上端分離氣體傳送管,并通過傳送管移去接收燒瓶。注釋X3.7如果適當(dāng)調(diào)節(jié)熱極板溫度和氮?dú)饬髁?,那么整個(gè)溶解過程中接收瓶中的溶液將保持呈堿性液,若有必要,可添加硫酸鋅銨溶液,但若接收溶液呈現(xiàn)酸性(PH值小于7)樣品就廢掉。X3.2.7.6加入1毫升碘化淀粉溶液和5毫升稀釋鹽酸HCI(1+1)溶液并混合之,立即以10毫升滴定管用標(biāo)準(zhǔn)碘酸鉀滴定至最初的蘭色,吸入溶液至帶有橡皮球管的傳輸管并沿?zé)款i部釋放溶液以沖凈任何可能粘附著的硫化鋅,使溶液成旋渦狀來沖洗試管的外部,繼續(xù)滴定直至永久性的蘭顏色為止。X3.2

48、.7.7在50毫升的燒瓶中以下列混合物作毛坯滴定至同樣碘淀粉顏色:20毫升水,3毫升硫酸鋅銨,1毫升碘酸淀粉溶液和5毫升稀釋鹽酸(HCL)溶液X3.2.8計(jì)算計(jì)算硫化物中硫磺的質(zhì)量百分比公式如下: (A-B×0.005×0.016)推薦精選硫化物硫,質(zhì)量%= × 100 W這里: A=樣品滴定所用0.005N KIO3溶液,毫升 B=毛坯所用0.005N KIO3溶液,毫升 W=所用樣品,克X4鉻電鍍中不連續(xù)性的數(shù)量測(cè)定X4.1方法原理在適當(dāng)控制電位的情況下,(保持足夠低以免不活躍鉻被激活)銅通過不連續(xù)鉻沉積于暴露的鎳表面而非鉻表面。X4.2 試驗(yàn)片的準(zhǔn)備X4.2

49、.1用絕緣涂料或壓力感光帶,包括與陰極棒接觸的導(dǎo)線遮蓋所有不被鉻覆蓋的邊緣,然后,浸入熱堿性清潔劑中清洗樣品直至其表面不存有水垢,用一軟刷輕輕擦洗。隨后在去除離子的冷水中徹底漂洗,最后浸入質(zhì)量比5%的硫酸溶液中。X4.2.2在陽極0.8V的銅電鍍池中清潔樣品30秒鐘,然后轉(zhuǎn)換至陰極(見圖X4.1)大約0.2至0.4V的條件下清洗2分鐘(見注釋X4.1和X4.2) (注意不可超出指定的陽極電壓和時(shí)間范圍之外,因?yàn)殒嚂?huì)慢慢溶解或鈍化) 電鍍池組成(非臨界態(tài))CuSO4·5H2O 1m(250g/L)H2 SO4(SpG1.95)0.5m(2025)溫度(室溫)陽極(銅)相位入口X4.2.3接下來的銅電鍍,小心移動(dòng)樣本,先后漂洗于冷的和熱的去離子水中,再用空氣干燥,不得在用于計(jì)數(shù)的孔或裂紋處擦洗樣本,部件也不必強(qiáng)行用空氣干燥,通過下面的酒清或其他揮發(fā)性的水混合試劑,漂洗可加快干燥的進(jìn)程。X4.2.4銅沉積物僅位于暴露于鉻的非連續(xù)處(孔隙和裂紋)的鎳下面位置處。X4.3評(píng)估X4.3.1通過計(jì)算已知樣本區(qū)域內(nèi)銅沉積結(jié)點(diǎn)數(shù)或已知長(zhǎng)度上裂紋數(shù)來估計(jì)鉻的不連

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