8食品添加劑硬脂酸

1、8食品添加劑硬脂酸范疇本標準適用于以硬脂酸和棕櫚酸為主的脂肪制得的食品添加劑硬脂酸 （十八烷酸）。食品添加劑硬脂酸（十八烷酸）為白色至淡黃色硬質(zhì)固體。分子式、結(jié)構(gòu)式和相對分子質(zhì)量2.1分子式C18H36O2結(jié)構(gòu)式 ：CH3（CH2）1SCH2' 'OH相對分子質(zhì)量284.48技術(shù)要求應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項目指標檢驗方法酸值（以KOH計）/（ mg/g）196211附錄A中A.2碘值（以碘計）/ （g/100g）<7附錄A中A.3皂化值（以KOH計）/ （mg/g）197212附錄A中A.4水分，w/%<0.2GB/T 6283灼燒殘渣，w/%<0.1

2、GB/T 9741 o 2g樣品，灼燒溫度為675 C i25Co不皂化物，w/%<1.5附錄A中A.5結(jié)晶點，°C54.569GB/T 7533鉛(Pb)/ (mg/kg)<2GB 5009.12檢驗方法一樣規(guī)定除非另有講明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T 6682中規(guī)定的三級水。試驗方法中所用標準滴定溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602和GB/T 603之規(guī)定制 備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。酸值的測定試劑乙醇：預(yù)先煮沸，并用氫氧化鈉中和。氫氧化鈉標準滴定溶液：c （N

3、aOH）=0.5mol/L 酚酞指示液：10g/L。分析步驟稱取約5g樣品，精確至0.000 2 g,置于500mL錐形瓶中，用75mL 100mL熱乙醇溶解，加0.5mL酚酞指示液，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定 至溶液呈微紅色，保持30s不褪色為終點。結(jié)果運算 酸值w1 ,以氫氧化鉀（KOH ）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示,按式（A.1）運算:(A.1)VcM w1 m 式中：V氫氧化鈉標準滴定溶液的體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c氫氧化鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m 試料質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾（g/mol

4、） M=56.1碘值的測定試劑和材料四氯化碳。韋氏溶液：所有物料和玻璃器皿均需干燥，取一氯化碘 19.00g，溶于7 OOmL乙酸和300mL四氯化碳配成的混合液1000mL中。如溶液不澄清， 過濾。貯存于陰涼暗處。碘化鉀溶液：1OOg/L。硫代硫酸鈉標準滴定溶液：0.1mol/L。淀粉指示液：10g/L。分析步驟在玻璃套管中稱取約0.5g樣品，精確至0.000 2 g,將其放入300mL 具玻璃塞錐形瓶中，加10mL四氯化碳，用移液管吸入25mL韋氏溶液，搖 勻。塞緊塞子，于陰涼（20C25C）暗處放置30min。加15mL碘化鉀溶 液和100mL水。在強烈搖動下用硫代硫酸鈉滴定至黃色接近消

5、逝， 加1mL 2mL淀粉指示液，并連續(xù)滴定至藍色消逝為止。同樣進行空白試驗。結(jié)果運算 碘值w2 ,以碘計，數(shù)值以克每百克（g/100g）表示，按式（A.2）運算:(A.2)(V0 V1)c 12.69 w2m式中：V0 空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;V1 樣品消耗硫代硫酸鈉標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；c硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（mol/L）；m 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;皂化值的測定試劑和材料無水乙醇。氫氧化鉀乙醇溶液：40g/L。鹽酸標準滴定溶液：c（HCI）=0.5mol/L。酚酞指示液：10g/L。分

6、析步驟稱取約2g樣品，精確至0.000 1g，置于250mL磨口錐形瓶中，加入（2 5±0.02）mL氫氧化鉀乙醇溶液，連接冷凝管，置于水浴中加熱回流1 h，稍冷后用10mL無水乙醇淋洗冷凝管，取下錐形瓶，加入5滴酚酞指示液，用鹽酸標準滴定溶液滴定至溶液的紅色剛剛消逝，加熱試液至沸。若顯現(xiàn) 粉紅色，連續(xù)滴定至紅色消逝即為終點。同時進行空白試驗。結(jié)果運算皂化值w3 ,以氫氧化鉀（KOH ）計，數(shù)值以毫克每克（mg/g）表示， 按式（A.3）運算：（V。 V2）cMw3m2（A.3）式中：V0 空白試驗消耗鹽酸標準滴定溶液體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；V 2 樣品消耗鹽酸標準滴定溶液體

7、積的數(shù)值，單位為毫升（mL）;c鹽酸標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾每升（moI/L）;m2 樣品質(zhì)量的數(shù)值，單位為克（g）;M氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量的數(shù)值，單位為克每摩爾 （g/mol） M=56.109。不皂化物試劑和材料氫氧化鉀。乙醇。石油醚。氫氧化鈉溶液：1moI/L氫氧化鈉標準滴定溶液：c (NaOH) =0.02mol/L。酚酞指示液：1Og/L。分析步驟稱取約5.0g樣品，精確至0.000 1g,置于250mL燒瓶中，加入由2g 氫氧化鉀和40mL乙醇組成的溶液，裝上回流冷凝器，小心煮沸回流 1h, 至完全皂化為止。將燒瓶中的內(nèi)容物移入一個玻璃塞的萃取量筒(長約30cm,直徑3

8、.5cm,標有40、80和130mL的刻度)。用一定量的乙醇洗滌燒 瓶，一并加入量筒，至40mL。再用煮沸并冷卻后的水洗滌，洗液并入量筒， 并加至80mL。用數(shù)毫升石油醚小心洗滌燒杯，將洗液加入量筒，冷卻量筒 中的內(nèi)容物至室溫，再加50mL石油醚。加塞，強烈振搖量筒1min以上，靜置后應(yīng)分成透亮的兩層。盡可能完 全地將上層石油醚層吸入一 500mL分液漏斗，但不帶任何下層液。另用石 油醚如上萃取和吸出共六次以上，每次用50mL石油醚并均經(jīng)強烈振搖。集 中所有萃取液，每次用25mL 10%乙醇洗滌石油醚，直到洗出液對石蕊呈 中性為止。棄去洗滌液。將石油醚萃取液放入一已知重量的燒杯中，用10mL石油醚淋洗分頁漏斗，洗液并入燒杯。將石油醚在蒸氣浴上蒸發(fā)至恰好 干，然后在75C80C, 200mmHg下干燥至恒重，或在100C下干燥30mi n。放入干燥器中冷卻，稱重，為不皂化物的未校準值。按如下方法測定殘渣中的脂肪酸含