《食品分析》（題）

1、簡(jiǎn)述題1、如果克服揮發(fā)性酸測(cè)定中的誤差問(wèn)題（1）采用水蒸氣蒸飾；（2）蒸餡前應(yīng)先將水蒸氣發(fā)生瓶屮的水煮沸l(wèi)omin,或在其屮加2 滴酚瞅指示劑并滴加氫氧化鈉使其呈淺紅色，以排除其中的co2 （3）加少許磷酸使結(jié)合態(tài) 揮發(fā)酸游離出，便于蒸耀。（4）在整個(gè)蒸憾時(shí)間內(nèi)，應(yīng)注意蒸憾瓶?jī)?nèi)液面保持恒定，否則會(huì) 影響測(cè)定結(jié)果，另要注意蒸館裝置密封良好，防止揮發(fā)酸損失。（5）滴定前必須將將蒸鐳液 加熱到60-65°c,使其終點(diǎn)明顯，加速滴定反映，縮短滴定時(shí)間，減少容易與空氣的接觸機(jī) 會(huì)，以提高測(cè)定精度。（6）排除樣品中c02, s02等易揮發(fā)成分。2、測(cè)果糖中色素，色素測(cè)定的原理與方法答：原理：在酸

2、性條件下，用聚酰胺吸附合成色素，在堿性條件下解吸，再用薄層色譜分離 鑒別，與標(biāo)準(zhǔn)比較定性，解吸色素，用比色法定量。操作方法：（1）樣品處理：稱(chēng)取適量粉碎的碩糖，加水溫?zé)崛芙?，用檸檬酸溶液調(diào)ph至4 左右；（2）色素的吸附分離：將處理好的糖液加熱至70°c,加入0.5l.og聚酰胺粉攪拌, 用檸檬酸調(diào)至ph4.0左右，使色素完全被吸附，再將全部聚酰胺粉轉(zhuǎn)入g3重融漏斗中，過(guò) 濾；再每次用20ml 70°c （ph 4.0）熱水反復(fù)洗滌，攪拌。用甲醇一甲酸溶液洗滌1一3次， 至洗液無(wú)色，用70°c水多次洗滌至洗液為屮性，充分?jǐn)嚢?；然后用乙醇一氨溶液諷刺解吸 全部著色劑

3、，收集解吸液，于廢水上驅(qū)氨；（3）測(cè)定：若是單一色素，用水定容至50ml,用分光光度計(jì)比色；若為混合色素，將解吸 液濃縮至2ml左右，轉(zhuǎn)入5ml容量瓶中，用50%乙醇洗滌、定容。測(cè)定分為定量和定性，定 量測(cè)定是用分光光度計(jì)測(cè)出樣品的吸光度值，后與標(biāo)準(zhǔn)曲線曲線比較，定量測(cè)定是在薄層板 上點(diǎn)樣（樣液和標(biāo)準(zhǔn)液），立即用吹風(fēng)機(jī)吹干，再水平放于展開(kāi)缸屮至色素分離明顯后収出， 進(jìn)行比較。3、樣品預(yù)處理中，干法灰化、濕法灰化各種什么優(yōu)缺點(diǎn)干法灰化：是在一定溫度和氣氛下加熱，使待測(cè)物質(zhì)分解、灰化，留下的殘?jiān)儆眠m當(dāng)?shù)娜?劑溶解。該法適用于食品和植物樣品等有機(jī)物含量多的樣品的測(cè)定。優(yōu)點(diǎn)：能處理較大樣品量、操作簡(jiǎn)

4、單、安全。有機(jī)物破壞徹底，使用試劑少，適用于碑、汞、 鉛等以外的金屬元素的測(cè)定。缺點(diǎn)：灰化溫度對(duì)灰分測(cè)定結(jié)杲影響很犬。溫度太高，將引起k、na、cl等元素的揮發(fā)損失, 磷酸鹽、硅酸鹽也會(huì)熔融，將碳粒包藏起來(lái)，使元素?zé)o法氧化。溫度太低，則灰化速度慢、 時(shí)間長(zhǎng)、不宜灰化完全，灰化太快，則急劇干燥時(shí)灼燒物的局部產(chǎn)生大暈氣體而使微粒飛失。 此外，干法灰化設(shè)備昂貴，揮發(fā)性元素有損失，礦物質(zhì)和堆埸之間可相互作用。濕法消化：也稱(chēng)濕法氧化或濕法分解，在強(qiáng)酸、強(qiáng)氧化劑或強(qiáng)堿并加熱的條件下，有機(jī)物分 解，其中c、n、0等元素以82、h20等形式揮發(fā)逸出。無(wú)機(jī)鹽和金屬離子留在溶液中。主 要用于礦物質(zhì)分析和有毒物質(zhì)分

5、析的預(yù)處理。優(yōu)點(diǎn)：樣品屮的礦物質(zhì)溶解在溶液屮，氧化的溫度較低，金屬等揮發(fā)損失小，氧化時(shí)間短。 缺點(diǎn)：消化初期產(chǎn)生大量泡沫易沖出瓶頸，需要操作人員經(jīng)?？垂?需要氧化劑，消化樣品 少；消化過(guò)程中產(chǎn)生大量有毒氣體，操作必需在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。干法灰化的優(yōu)點(diǎn)：有機(jī)物徹底破壞、操作簡(jiǎn)單、試劑用量少。4測(cè)高糖的樣品的水分的方法，注意的細(xì)節(jié)點(diǎn)減壓干燥法：（1）原理：在低壓條件下，水的沸點(diǎn)會(huì)隨之降低（2）操作方法：樣品預(yù)處理一稱(chēng)量皿的準(zhǔn)備一稱(chēng)樣一測(cè)定（3）注意事項(xiàng)：壓力一般為40-53kpa,溫度為50-60°c,實(shí)際應(yīng)用時(shí)可根據(jù)樣品性質(zhì)及 干燥箱耐壓能力不同而調(diào)整壓力和溫度；自干燥箱內(nèi)部壓力降至規(guī)定真

6、空度時(shí)起計(jì)算干燥時(shí) 間;恒重一般以減量不超過(guò)0.5mg時(shí)為標(biāo)準(zhǔn)，但對(duì)受熱后已分解的樣品則可以不超過(guò)l-3mg 的減量值為恒重標(biāo)準(zhǔn)。5、直接滴定法測(cè)定還原糖時(shí)要注意什么？為什么要進(jìn)行預(yù)滴定？1、直接滴定法必須在沸騰條件下進(jìn)行，其原因之一是可加快反應(yīng)，二是次甲基藍(lán)變色是可 逆的。保持沸騰可防止空氣進(jìn)入，避免次甲基藍(lán)和氧化亞銅被氧化而增加耗糖量。2、樣品溶液進(jìn)行預(yù)滴定的原因：一是本法對(duì)樣品中還原糖濃度有一定的要求，通過(guò)預(yù)滴定 可了解樣品溶液中糖濃度，確定正式測(cè)定時(shí)預(yù)先加入的樣液體積。二是通過(guò)預(yù)測(cè)可知道樣液 大概消耗量，以便在正式測(cè)定時(shí)，預(yù)先加入比實(shí)際用量少lml左右的樣液，只留下lml左 右樣液在續(xù)

7、滴定吋加入，以保證在1分鐘之內(nèi)完成續(xù)滴工作，提高測(cè)定準(zhǔn)確度。影響直接滴定法的主要操作因素：反應(yīng)液堿度、熱源強(qiáng)度、煮沸時(shí)i'可（兩分鐘內(nèi)煮沸，滴定在1分鐘內(nèi)，一共3分蝕內(nèi)完成實(shí)驗(yàn)）、滴定速度。判斷題1、實(shí)驗(yàn)時(shí)候的原始樣品是不是隨機(jī)抽的？不是原始樣品是隨機(jī)抽取的樣品。（錯(cuò)）2、常壓干燥的時(shí)候水分是不是要求唯一能夠揮發(fā)的？ 是常壓干燥法測(cè)定樣品水分含量時(shí)， 要求水分是唯一的揮發(fā)性物質(zhì)。3、儀器分析一定比化學(xué)分析更準(zhǔn)么？ 不是4、做實(shí)驗(yàn)時(shí)候有沒(méi)有回收率？有 回收率的定義怎么算？關(guān)注一下回收率的問(wèn)題冋收率是指在沒(méi)有待測(cè)組分的情況下，按照與試樣分析完全相同的操作條件和步驟進(jìn)行分析,所得的結(jié)果。（錯(cuò)

8、）5、關(guān)注一下測(cè)定還原糖的時(shí)候一些要消除干擾的方法（直接滴定法）滴定在沸騰條件下進(jìn)行：防止無(wú)色還原型亞甲基藍(lán)遇空氣被氧化為藍(lán)色氧化型干擾試驗(yàn)進(jìn)行；加入少量亞鐵氤化鉀：可使生成的紅色氧化亞銅沉淀配位，形成可溶性配合物，消除紅色沉淀對(duì)滴定終點(diǎn)的干擾。樣品預(yù)處理時(shí)，乳制品中加入5ml乙酸鋅溶液和5ml亞鐵氤化鉀溶液，作為蛋白質(zhì)沉淀劑 去除蛋白質(zhì)的干擾。樣品屮含量最多的那種酸（蘋(píng)果酸、檸檬酸、乙酸、酒石酸、乳酸、鹽酸、磷酸）滴定法測(cè)定食品的總酸度，可以用強(qiáng)堿溶液標(biāo)定，酚豔作指示劑。（對(duì)）7、用高效液相色譜法分離測(cè)定單糖用的哪種檢測(cè)器？采用高效液相色譜分離測(cè)定單糖常采用示差折光顯示器。（對(duì)）選擇題1、我

9、們有幾種標(biāo)準(zhǔn)？四種：國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、地方標(biāo)準(zhǔn)、企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)最為 嚴(yán)格。2、直接測(cè)定水分的時(shí)候，什么時(shí)候用常壓干燥什么時(shí)候用減壓干燥下列食品中，哪些須選用減壓干燥法測(cè)定其水分含量（）a.蜂蜜b.面包c(diǎn).麥乳精d.米、面3、灰化的時(shí)候，干法灰化、濕法灰化的優(yōu)點(diǎn)干法灰化優(yōu)點(diǎn)包括：a.有機(jī)物破壞徹底b.適用于鉛、碑、汞等元素c.時(shí)間短d.試劑用量少4、凱式定氮消化的催化劑是什么？凱式定氮法消化時(shí)加入硫酸鉀作催化劑，還可以作為蒸飾時(shí)是否堿性的指示劑。（錯(cuò)）（應(yīng)該是硫酸銅）5、做實(shí)驗(yàn)有誤差，怎么能夠消除系統(tǒng)誤差1、做空白試驗(yàn)消除試劑、去離子水帶進(jìn)雜質(zhì)所造成的系統(tǒng)誤差。2、校準(zhǔn)儀器以消除儀器不準(zhǔn)

10、所引起的系統(tǒng)誤差3、標(biāo)定溶液4、測(cè)定結(jié)果的校正。6、做實(shí)驗(yàn)分析的時(shí)候，食品分析和檢驗(yàn)的方法有哪些呢？比如說(shuō)感官、理化、微生物等7、測(cè)脂肪的時(shí)候這章比較重要，比如索式抽提法怎么選擇？ 一些測(cè)定方法總脂測(cè)定：（一）直接萃取法：1索氏提取法（適用于脂類(lèi)含量較高、結(jié)合態(tài)脂類(lèi)含量較少、能烘干磨細(xì)、不易吸濕結(jié)塊的樣品）結(jié)果比較可靠，但費(fèi)時(shí)間，溶劑用量大，需專(zhuān)門(mén)的索氏抽提器。2、氯仿甲提取法（二）經(jīng)化學(xué)處理后再萃取：酸水解法；羅茲哥特里法；巴布科克氏法和蓋勃氏法（三）減法測(cè)定法8、測(cè)糖的時(shí)候，哪些糖是還原糖，定義如何？還原糖：葡萄糖、果糖、乳糖、麥芽糖。蔗糖為非還原糖，所以要先用鹽酸水解成還原糖后 才能測(cè)定。9、在我們講到隨機(jī)抽樣時(shí)候抽回來(lái)的樣品，需要封存一段時(shí)間，容易變質(zhì)的食品要不要保留？ 不要10、測(cè)定合成色素的時(shí)候，聚酰胺粉吸附合成色素，樣液通常是怎么樣來(lái)處理的？調(diào)ph調(diào) 多少要關(guān)注調(diào)ph到411、雙硫腺比色法測(cè)定鉛時(shí)銅鎘離子有干擾宜采用掩蔽（調(diào)節(jié)ph為89）方法12、果