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文檔簡(jiǎn)介

1、十二烷基硫十二烷基硫酸鈉的合成酸鈉的合成十二烷基硫酸鈉的性質(zhì) 分子式: C12H25SO4Na 分子量: 288.38 HLB:40,屬于親水基表面活性劑。 外觀與性狀: 白色粉末。 pH: 6.5-7.5 熔點(diǎn)(): 204-207 相對(duì)密度(水=1): 1.09 溶解性: 溶于水,微溶于醇,不溶于氯仿、醚 用途 是一種白色或淡黃色微粘物,工業(yè)上常用于洗滌劑和紡織工業(yè)。屬陰離子表面活性劑。易溶于水,與陰離子、非離子復(fù)配伍性好,具有良好的乳化、發(fā)泡、滲透、去污和分散性能,廣泛用于牙膏、香波、洗發(fā)膏、洗發(fā)香波、洗衣粉、液洗、化妝品和塑料脫模,潤(rùn)滑以及制藥、造紙、建材、化工等行業(yè)。 一、方案簡(jiǎn)介:

2、一、方案簡(jiǎn)介:用十二烷醇和氯磺酸等試劑反應(yīng)和分離后制得表面活性劑十二烷基硫酸鈉。二、生產(chǎn)前的準(zhǔn)備:二、生產(chǎn)前的準(zhǔn)備:1.人員組織準(zhǔn)備。實(shí)行廠長(zhǎng)目標(biāo)責(zé)任制,廠長(zhǎng)對(duì)工廠從遷建到工程全部交工驗(yàn)收的全過(guò)程負(fù)責(zé)。設(shè)立生產(chǎn)機(jī)構(gòu),負(fù)責(zé)抓好各項(xiàng)生產(chǎn)準(zhǔn)備工作,按設(shè)計(jì)定員和崗位技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)有組織管理經(jīng)驗(yàn)的干部和有實(shí)際操作經(jīng)驗(yàn)的專業(yè)對(duì)口的技術(shù)人員、工人為骨干。2.技術(shù)準(zhǔn)備。技術(shù)準(zhǔn)備的任務(wù)是使生產(chǎn)人員掌握所有生產(chǎn)裝置的技術(shù),主要是工藝操作、工藝控制,設(shè)備維護(hù)使用、安全等四個(gè)方面,達(dá)到能獨(dú)立指導(dǎo)和處理各種技術(shù)問(wèn)題的要求。3.職工培訓(xùn)。開展教育培訓(xùn)工作,使職工掌握工藝操作、掌握工藝控制、掌握設(shè)備維護(hù)使用、掌握安全。4.安全準(zhǔn)

3、備。建立安全管理體系,配備專職的安全技術(shù)人員、管理人員,制度和健全了各項(xiàng)安全規(guī)章制度和安全操作規(guī)程,并對(duì)生產(chǎn)線進(jìn)行了全面的檢查。三、機(jī)械試車:三、機(jī)械試車:?jiǎn)螜C(jī)試車應(yīng)具備下列條件:1.單機(jī)傳動(dòng)設(shè)備(包括輔助設(shè)備)經(jīng)過(guò)詳細(xì)檢查,潤(rùn)滑、密封油系統(tǒng)已完工,油循環(huán)達(dá)到合格要求;2.單機(jī)試車有關(guān)配管已全部完成;3.試車有關(guān)的管道吹掃、清洗、試壓合格;4.試車設(shè)備供電條件已具備,電器絕緣試驗(yàn)已完成;5.試車設(shè)備周圍現(xiàn)場(chǎng)達(dá)到工完料凈場(chǎng)地清;6.試車方案和有關(guān)操作規(guī)程已審批和公布;7.試車小組已經(jīng)成立,試車專職技術(shù)人員和操作人員已經(jīng)確定;8.試車記錄表格已準(zhǔn)備齊全。試車啟動(dòng)前的檢查與準(zhǔn)備:1.供熱系統(tǒng):2.給

4、水系統(tǒng):3.車間生產(chǎn)設(shè)備各管路、電器系統(tǒng)處于正常要求狀態(tài)四、生產(chǎn)設(shè)備四、生產(chǎn)設(shè)備 預(yù)處理設(shè)備電子定量稱抖式定量計(jì)量給料稱不銹鋼螺旋加料機(jī)反應(yīng)設(shè)備立式反應(yīng)釜儲(chǔ)氣罐冰醋酸+氯磺酸十二烷醇飽和碳酸鈉水溶液(呈堿性)無(wú)水碳酸鈉正丁醇合并正丁醇正丁醇十二烷基硫酸鈉混勻冰浴+正丁醇是否靜置、分離向水層中蒸發(fā)工藝流程圖五、原料:五、原料:1、十二醇:無(wú)色固體,有特殊氣味的淡黃色油狀液體不溶于水,溶于乙醇和乙醚。有特殊氣味的淡黃色油狀氣體。密度0.831gcm-3,熔點(diǎn)24 ,沸點(diǎn)255-259 ,閃點(diǎn)96。與濃硫酸起硫酸化作用。不過(guò),使其與堿性物質(zhì)作用,多不會(huì)有反應(yīng)。2、氯磺酸:分子式HSO3HCl,分子量

5、116.52,其蒸氣對(duì)粘膜和呼吸道有明顯刺激作用。吸入高濃度可引起化學(xué)性肺炎、甚至可發(fā)展為肺水腫,。皮膚接觸液體可致重度灼傷。3、冰醋酸:是無(wú)色液體 ,有強(qiáng)烈刺激性氣味。熔點(diǎn)16 .6,沸點(diǎn)117 .9,相對(duì)密度1.0492(20/4)密度比水大,折光率1.3716。純乙酸在16.6以下時(shí)能結(jié)成冰狀的固體,所以常稱為冰醋酸。易溶于水、乙醇、乙醚和四氯化碳。4、正丁醇: 分子式: C4H10O;CH3(CH2)3OH ;分子量: 74.12 ;熔 點(diǎn): -88.9 ;沸點(diǎn):117.25 ;相對(duì)密度: d(20,4)=0.8098; 蒸汽壓: 35(蒸汽壓:0.82kPa/25);溶解性: 微溶于

6、水,溶于乙醇 、醚多數(shù)有機(jī)溶劑 ;穩(wěn)定性: 穩(wěn)定;外觀與性狀: 無(wú)色透明液體,具有特殊氣味。5、無(wú)水碳酸鈉:分子式:Na2CO3 ;分子量:105.99 ;白色粉末或顆粒。無(wú)氣味。有堿味。有吸濕性。露置空氣中逐漸吸收1mol/L水分(約15%)。400時(shí)開始失去二氧化碳。遇酸分解并泡騰。溶于水(室溫時(shí)3.5份,35時(shí)2.2份)和甘油,不溶于乙醇。水溶液呈強(qiáng)堿性,pH11.6。相對(duì)密度2.53。熔點(diǎn)851。半數(shù)致死量(30日)(小鼠,腹腔)116.6mg/kg。有刺激性。工業(yè)生產(chǎn)中注意事項(xiàng):工業(yè)生產(chǎn)中注意事項(xiàng):密閉操作,加強(qiáng)通風(fēng)。操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。密閉操作,加強(qiáng)通風(fēng)。操

7、作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn),嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物建議操作人員佩戴自吸過(guò)濾式防塵口罩,戴化學(xué)安全防護(hù)眼鏡,穿防毒物滲透工作服,戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防滲透工作服,戴橡膠手套。遠(yuǎn)離火種、熱源,工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備。避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑接觸。搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)裝輕卸,防止包裝及容器損壞。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備。倒空的容器可能殘留有害物。急處理設(shè)

8、備。倒空的容器可能殘留有害物。檢測(cè):檢測(cè):可采用亞甲基藍(lán)或其它陰離子染料與陰離子表明活性劑形成離子締合物,可采用亞甲基藍(lán)或其它陰離子染料與陰離子表明活性劑形成離子締合物,有機(jī)溶劑萃取之后,用分光光度法測(cè)定。有機(jī)溶劑萃取之后,用分光光度法測(cè)定。由月桂與氯磺酸或氯醇基磺酸作用后經(jīng)中和而制得。其反應(yīng)化原理如(1)氯磺酸硫酸(2)用氨基磺酸硫酸化C12H25OH+ClSO3HC12H25OSO3H+HClC12H25OSO3H+NaOHC12H25OSO3Na+H2OC12H25OH+NH2SO3HC12H25OSO3NH4實(shí)驗(yàn)反應(yīng)原理反應(yīng)條件 磺化劑濃度及用量24ml (182 mmo1)氯磺酸,反

9、應(yīng)溫度105110攝氏度,反應(yīng)時(shí)間1.52 小時(shí),攪拌,在攪拌下用30氫氧化鈉中和至pH 為7.08.5,催化劑;,氫氧化鈉溶液(5,30)主主 要要 儀儀 器器 和和 藥藥 品品 電動(dòng)攪拌器,電熱套,托盤天平,氯化氫吸收裝置,三口燒瓶(250ml),滴液漏斗(60ml), 燒杯(50ml,250ml,500ml),溫度計(jì)(100c,150c),量筒(10ml,100ml)。 月桂醇, 氫氧化鈉,尿素,氯磺酸,氫氧化鈉溶液(5,30),氯仿,甲醇,硫酸硅 膠G,廣泛pH 試紙。實(shí)驗(yàn)步驟1 用氯磺酸硫酸化在裝有氯化氫吸收裝置,溫度計(jì)和電動(dòng)攪拌器的250ml 三口燒瓶中加入62g 月桂醇,在25

10、攝氏度下充分?jǐn)嚢栌玫我郝┒酚?0min 內(nèi)緩慢滴加24ml 氯磺酸,滴加時(shí)溫度不要超過(guò)30 攝氏度,主意起泡沫,勿使物料溢出。加完氯磺酸后,于(302)攝氏度反應(yīng)2小時(shí),反應(yīng)中產(chǎn)生的氯化氫氣體用5氫氧化鈉溶液吸收。硫酸化結(jié)束后,將硫酸化物緩慢的倒入盛有100g冰和水的混合物的250ml 燒杯中(冰:水2:1),同時(shí)充分?jǐn)嚢瑁饷嬗帽±鋮s。最后用少量冰和水把三口瓶中的反應(yīng)物全部洗出。稀釋均勻后,在攪拌下滴加30氫氧化鈉溶液進(jìn)行中和至ph值為78.5。取樣作薄層層析。用50ml 燒杯取2g樣品測(cè)固型物含量和泡沫性2 2 用氨基磺酸硫酸化 在裝有電動(dòng)攪拌器,溫度計(jì)的250ml 三口瓶中加入74g 月桂醇。稱取40g 氨基磺酸, 8g尿素混合均勻。在3040 攝氏度時(shí)將混合物分多次慢慢加入三口瓶中,同時(shí)充分的攪拌, 使混合物分散開,加完后升溫至105110攝氏度,反應(yīng)1.52 小時(shí)。 反應(yīng)結(jié)束后,加入150ml 水,攪勻。趁熱倒出,在攪拌下用30氫

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