土壤doc陽離子交換量

1、土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和交換性鹽基的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1. 目的通過標(biāo)準(zhǔn)酸溶液滴定來確定土壤、底泥、危廢和固體廢棄物陽離子量交換量和交換性鹽基的檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的分析，判斷本實(shí)驗(yàn)室的檢測(cè)方法是否合格。2. 職責(zé)2.1 檢測(cè)人員負(fù)責(zé)按操作規(guī)程操作，確保測(cè)量過程正常進(jìn)行，消除各種可能影響試驗(yàn)結(jié)果的意外因素，掌握檢出限、精密度、準(zhǔn)確度的計(jì)算方法。2.2 技術(shù)負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)審核檢測(cè)結(jié)果和方法確認(rèn)報(bào)告。3. 適用范圍及方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了土壤陽離子交換量和交換鹽基的測(cè)定原理、試劑、樣品制備、分析步驟和結(jié)果表述。本標(biāo)準(zhǔn)適用于中性土壤陽離子交換量和交換鹽基的測(cè)定，也可用于胃酸性少含2

2、：1型粘土礦物的土壤。4. 方法原理用1mol/L的乙酸銨溶液反復(fù)處理土壤，使土壤成為銨離子飽和土，過量的乙酸銨用95%乙醇洗去，然后加氧化鎂，用定氮蒸餾的方法進(jìn)行蒸餾。蒸餾出的氨用硼酸溶液吸收，以標(biāo)準(zhǔn)酸液滴定，根據(jù)銨離子的量計(jì)算土壤陽離子交換量。土壤交換性鹽基是用土壤陽離子交換量測(cè)定時(shí)所得到的乙酸土壤浸提液，在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上直接測(cè)定；但所用鈣、鎂、鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)用乙酸銨溶液配制，以消除基體效應(yīng)。用土壤浸出液測(cè)定鈣、鎂時(shí)，還應(yīng)加入釋放劑鍶，以消除鋁、磷和硅對(duì)鈣、鎂測(cè)定的干擾。5. 儀器與試劑5.1 儀器與設(shè)備：a) 土壤篩： b) 離心管：c) 天平：d) 電動(dòng)離心機(jī)：e

3、) 原子吸收分光光度計(jì)：5.2試劑所有試劑除注明者外，均為分析純，水均指去離子水。5.2.1 1mol/L乙酸銨溶液：稱取77.09g乙酸銨，用水溶解并稀釋至近1L。必要時(shí)用1:1氨水或乙酸調(diào)節(jié)至PH7.0，然后定容至1L。5.2.2 95%乙醇溶液5.2.3 液體石蠟（化學(xué)純） 5.2.4 氧化鎂：將氧化鎂放入鎳蒸發(fā)皿內(nèi)，在500600馬福爐中灼燒30min，冷卻后貯藏在密閉的玻璃器皿中。5.2.5 20g/L硼酸溶液：20g硼酸溶于1L無二氧化碳蒸餾水。5.2.6 甲基紅溴甲酚綠混合指示劑：將0.066g甲基紅和0.0990g溴甲酚綠置于瑪瑙研缽中，加少量95%乙醇，研磨紙指示劑完全溶解為

4、止，最后加95%乙醇至100ml。5.2.7 0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取37%的濃鹽酸20.9ml定容至500ml。標(biāo)定：按GB601中4.2得知鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度為0.5mol/L時(shí)，稱取0.95g高溫下烘過的無水碳酸鈉于50ml水中，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定，同時(shí)做空白試驗(yàn)； c= m×1000/（V1-V0）×M式中： m無水碳酸鈉的質(zhì)量的準(zhǔn)確數(shù)值，g; V1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積的數(shù)值，（ml）；V0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的數(shù)值（ml）；M無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量的數(shù)值52.994；5.2.8 0.025mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取250ml0.5mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)

5、溶液（5.2.7），用水稀釋定容至500ml。5.2.8 pH緩沖溶液：67.5g氯化銨溶于無二氧化碳水中，加入新開瓶中濃氨水570ml，用水稀釋至1L，貯存于塑料瓶中，并注意防止吸收空氣中的二氧化碳。5.2.9 K-B指示劑：0.5g酸性鉻藍(lán)K和1.0g萘酚率與100g一同研磨勻，越細(xì)越好，貯于棕色瓶中。5.2.10 鈉氏試劑：134g氫氧化鉀溶于460ml水中，20g碘化鉀溶于50ml水中加入約32g碘化汞，使溶液至飽和狀態(tài)，然后將兩溶液混合即成。5.2.11 1000/L鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液：2.497g碳酸鈣溶于1mol/L鹽酸溶液中，煮沸趕去二氧化碳。用水吸入1L容量瓶中，定容，貯存于塑料瓶

6、中備用。5.2.12 鈣鎂標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：分別吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鎂標(biāo)準(zhǔn)貯備液0.25ml于50ml容量瓶中，用1mol/L乙酸銨溶液定容，此液含鈣50/L，含鎂5/L。5.2.13 1000/L鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液：2.5421g氯化鈉溶于水定容至1L。5.2.14 1000/L鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.9068g氯化鉀溶于水定容至1L。4.2.15 鉀鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液：分別吸取鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液和鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液各2.5ml用1mol/L乙酸銨溶液定容至50ml，此溶液含鉀和鈉各50/L。4.2.16 90k/L氯化鍶溶液：稱取90g氯化鍶，加水溶解后，在稀釋至1L，搖勻。6 .1陽離子交換量的測(cè)定和計(jì)算6.1.1測(cè)

7、定步驟：6.1.1.1 稱取通過1mm篩孔的風(fēng)干土樣2.00g，質(zhì)地較輕的土壤稱5.00g，放入100ml離心管中沿壁加入少量1mol/L乙酸銨溶液，用橡皮頭玻璃攪拌土樣，使其成為均勻的泥漿狀態(tài)，在家入乙酸銨溶液至總體積約60ml，并充分?jǐn)嚢杈鶆?，然后用乙酸銨溶液洗凈橡皮玻棒，溶液收入離心管內(nèi)。6.1.1.2 將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤上，用乙酸銨溶液使之質(zhì)量平衡。平衡好的離心管對(duì)稱放入電動(dòng)離心機(jī)中，李欣35min，轉(zhuǎn)速30004000r/min。每次離心后的清液收集在250ml容量瓶中，如此用乙酸銨溶液處理23次，直到浸出液中無鈣離子反應(yīng)為止（檢查鈣離子：取浸出液5ml，放在試管中，加

8、pH10緩沖溶液1ml，再加入少許K-B指示劑，如呈藍(lán)色，表示無鈣離子：如呈紫紅色，表示有鈣離子）。最后用乙酸銨溶液定容，保留離心清液B用于測(cè)定交換性鹽基。6.1.1.3 往載土的離心管中加入少量95%的乙醇，用橡皮玻璃棒攪拌土樣，使其成為泥漿狀態(tài)，再加乙醇約至60ml，用橡皮玻璃棒充分?jǐn)嚢杈鶆?，以便洗去土粒表面多余的乙酸銨，切不可有小土團(tuán)存在、然后將離心管成對(duì)放在粗天平的兩個(gè)托盤上，用乙醇使之質(zhì)量平衡，并對(duì)稱放入離心機(jī)中，離心35min，轉(zhuǎn)速300040000r/min，棄去乙醇溶液。如此反復(fù)用乙醇洗23次，直至最后一次乙醇清液中無銨離子為止（檢查銨離子：取乙醇清液一滴，放在白瓷比色板中，立

9、即加一滴鈉氏試劑，如無黃色，表示無銨離子）。6.1.1.4 洗去多余的銨離子后，先用水沖洗離心管外壁，再往離心管中加入少量水，并攪拌成糊狀，再用水將泥漿洗入凱氏瓶中，并用橡皮玻璃棒擦洗離心管內(nèi)壁，使全部土樣轉(zhuǎn)入凱氏瓶中，洗入水的體積應(yīng)控制在5080ml。蒸餾前往凱氏瓶?jī)?nèi)加入數(shù)滴液體石蠟和1g左右氧化鎂。立即把凱氏瓶裝在蒸餾裝置上。6.1.1.5將盛有20ml的20g/L硼酸溶液和3滴混合指示劑的接受瓶，放入蒸餾裝置中進(jìn)行蒸餾；待蒸餾體積達(dá)到80ml后，取下接受瓶，用0.025,mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，并記錄用量。 每份土樣做不少于兩次的平行的測(cè)定。同時(shí)做空白試驗(yàn)。6.1.2 分析結(jié)果的表述

10、6.1.2.1土壤陽離子交換量cmol/kg（+）表示，按烘干土重計(jì)算由式（1）給出 土壤陽離子交換量=c×（V-V0）/m×（1-H）×100 （1）式中：c鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L； V鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，ml； V0空白試驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積，ml； m風(fēng)干土樣的質(zhì)量，g； H風(fēng)干土樣的含水率。用平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值表示，保留小數(shù)點(diǎn)后兩位。6.1.2.2 重復(fù)性 兩次測(cè)定結(jié)果的允許差，當(dāng)測(cè)定值在30cmol/kg以上時(shí)，其相對(duì)相差不大于3%；在1030cmol/kg時(shí)，不大于5%，小于10cmol/kg時(shí)，不得大于10%。6.2交換性鈣和鎂

11、的測(cè)定和計(jì)算6.2.1測(cè)定步驟6.2.1.1工作曲線繪制：準(zhǔn)確吸取鈣標(biāo)準(zhǔn)工作液0.0、0.50、1.0、3.0、4.0、5.0mL于6個(gè)100ml容量瓶中，用乙酸銨定容，配制成含鈣0.0000、0.5000、1.000、3.000、4.000、5.000ug/ml。準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)工作液0、0.1、0.3、0.4、0.5、1.0ml于100ml的容量瓶中，含鎂0.000、0.100、0.300、0.400、0.500、1.000ug/ml。定容前應(yīng)先加入90g/L氯化鍶溶液10.0ml，使其配成的鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)系列混合液含鍶3000/L。在選定工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上，以0ug/mL鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)

12、混合液調(diào)節(jié)儀器吸光度到零點(diǎn)，在422.7nm（鈣）和285.2nm（鎂）波長(zhǎng)處，由低到高濃度分別測(cè)定鈣于鎂的吸光度。根據(jù)測(cè)定值分別繪制鈣。鎂工作曲線或計(jì)算回歸方程。6.2.1.2 測(cè)定6.2.1.3吸取由測(cè)定土壤陽離子交換量得到的離心清液B數(shù)毫升于50mL容量瓶中，加90g/L氯化鍶溶液5mL，用乙酸銨溶液定容。然后在選定的同一工作條件的原子吸收分光光度計(jì)上，用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鈣、鎂濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，分別測(cè)定鈣、鎂待測(cè)液的吸光度，由工作曲線查出或直接回歸方程計(jì)算出測(cè)定液中鈣和鎂的濃度。6.2.1.4 另稱取土樣按GB7121測(cè)定土壤水分含量。6.3 .1分析結(jié)果的表述6.3.1.1

13、 計(jì)算方法和公式交換性鈣（鎂）以c mol/kg1/2Ca2+（Mg2+）表示，按烘土重計(jì)算。交換性鈣（cmol/kg1/2Ca2+）=（c×V×t）/（m×M1×1000×（1-H）×100交換性鎂（cmol/kg1/2Mg2+）=（c×V×t）/（m×M2×1000×（1-H）×100式中：c由工作曲線查得測(cè)定液的鈣（或鎂）濃度ug/ml；V測(cè)定液體積，50mL； t分取倍數(shù)，t=浸出液體積（ml）/吸取浸出液體積（ml）； m=風(fēng)干土樣質(zhì)量，g； H風(fēng)干土樣的含水率；M

14、1（1/2Ca2+）的摩爾質(zhì)量，為20.04g/mol；M2（1/2Mg21）的摩爾質(zhì)量，為12.15g/mol；1000將微克換算成毫克的除數(shù)；6.3 交換性鉀和鈉的測(cè)定和計(jì)算6.3.1 測(cè)定步驟6.3.1.1工作曲線繪制 準(zhǔn)確吸取鉀、鈉標(biāo)準(zhǔn)混合工作液0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL于100ml容量瓶中，用乙酸銨定容，配制成含鉀0.000、0.500、1.000、2.000、3.000、4.000ug/ml，吸取鈉0.0、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50ug/ml的標(biāo)準(zhǔn)系列混合液。在選定工作條件的火焰光度計(jì)上，以0ug/mL鉀、鈉準(zhǔn)混合液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)，在76

15、6.5nm（鉀）和589.0nm（鈉）波長(zhǎng)處，由低到高濃度分別測(cè)定其儀器顯示值。根據(jù)顯示值分別繪制鉀、鈉工作曲線或計(jì)算回歸方程。6.3.1.2測(cè)定6.3.1.3使用由測(cè)定土壤陽離子交換量得到的離心清液B，直接在選定的同一工作條件的火焰光度計(jì)上，用標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中的鉀、鈉濃度為零的溶液調(diào)節(jié)儀器零點(diǎn)后，分別測(cè)定鉀、鈉待測(cè)液的儀器顯示值。由于工作曲線查出或用直線回歸方程計(jì)算出測(cè)定液的鉀和鈉的濃度。6.3.2分析結(jié)果的表述6.3.2.1計(jì)算方法和公式 土壤交換性鉀（鈉）（cmol/kgK+（Na+）表示，按烘干土重計(jì)算交換性鉀（cmol/kgK+）=(c×V)/ (m×M1×

16、;1000×（1-H）)×100交換性鈉（cmol/kgNa+）=（c×V）/（m×M2×1000×（1-H）×1000式中：c由工作曲線查得測(cè)定液的鉀（或鈉）濃度ug/ml；V測(cè)定液體積250mL； m=風(fēng)干土樣質(zhì)量g； H風(fēng)干土樣的含水率；M1K+的摩爾質(zhì)量，為39.1g/mol；M2Na+的摩爾質(zhì)量，為23.0g/mol；1000將微克換算成毫克的除數(shù)；7.方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.1陽離子交換量的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.1.1陽離子交換量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定；序號(hào)12345678無水碳酸鈉稱取量（g）0.950.950.950.950.

17、950.950.950.95鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積（mL）35.0735.0835.0935.0735.0735.0635.0735.08濃度（mol/L）0.025590.025580.025570.025590.025590.025590.025590.02558平均濃度（mol/L）0.02558備注空白消耗體積：0.04mL7.1.2陽離子交換量方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度,根據(jù)環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則 HJ 168-2010附錄A.1.1規(guī)定，樣品測(cè)定值與零濃度樣品的測(cè)定值有顯著差異時(shí)即：MDL=3.143×。最低檢出限統(tǒng)計(jì)表如下：序號(hào)1234567取樣體積（ml）

18、80.080.080.080.080.080.080.0鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗體積（ml）0.060.050.040.040.050.060.04土壤陽離子交換量（cmol（+）/kg）0.080.060.050.050.060.080.057個(gè)空白試樣濃度平均值（cmol（+）/kg）0.067個(gè)空白試樣濃度標(biāo)準(zhǔn)偏差（cmol（+）/kg）0.012MDL=3.143×（cmol（+）/kg）0.04備注檢出限按稱取2.0g土樣計(jì)7.1.3陽離子交換量精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見如下表：序號(hào)1234567取樣量（g）1.96541.96491.96421.96

19、571.95871.97811.9774樣品消耗體積（ml）9.479.469.449.469.439.449.45測(cè)定濃度（cmol（+）/kg）12.3712.3612.3412.3512.3612.2512.27平均值（cmol（+）/kg）12.33標(biāo)準(zhǔn)偏差（cmol（+）/kg）0.048相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.4空白消耗體積：0.04ml7.2交換性鈣和鎂的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.2.1.1鈣標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表；序號(hào)123456曲線配制濃度（100mg/L）ml0.00.51.03.04.05.0吸光度（ABS）0.00000.

20、00250.00550.01930.02530.0314鈣含量（mg/L）0.0000.5001.0003.0004.0005.000回歸方程 y=bx+a a= -0.0004 b= 0.0064 r=0.99967.2.1.2鈣方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限=t（n-1，0.99）×Sb；其中t（n-1，0.99）=3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.00010.0000-0.0002-0.0000-0.0001-0.0002樣品濃度（mg/L）0.05310.05950.06980.04

21、200.06480.05170.04107個(gè)空白試樣平均值（mg/L）0.0546標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（mg/L）0.0109MD.L=3.143×Sb（mg/L）0.03427MD.L×50×50÷2.00÷20.04÷1000×100（mol/kg）0.21備注檢出限按稱取2.0g土樣計(jì)7.2.1.3鈣精密度測(cè)定：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見如下表：序號(hào)1234567稱樣量（g）1.95621.96301.96111.96261.96341.96351.9631吸光度0.00410.00370.00380.0

22、0380.00400.00420.0039濃度（mol/kg）4.203.713.863.884.084.213.95平均值（mol/kg）3.98標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.19相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）4.7序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量g回收率%平均回收率%11.97023.935.171097.899.721.96943.935.2310101.6備注：理論加標(biāo)量=1.0ml×10g/mL=10g加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）×取樣量/理論加標(biāo)量×100%7.2.1.4 鈣準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)7.2.2.1 鎂標(biāo)準(zhǔn)

23、曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表；序號(hào)123456曲線配制濃度（100mg/L）0.000.100.300.400.501.00吸光度（ABS）-0.00030.03190.06530.15570.21040.2628鎂含量（mg/L）0.0000.1000.3000.4000.5001.000回歸方程y=bx+a a=0.0017 b=0.0520 r=0.99977.2.2.2鎂方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限=t（n-1，0.99）×Sb；其中t（n-1，0.9

24、9）=3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0000-0.00030.00010.00030.00020.00020.0000樣品濃度（mg/L）-0.033-0.0379-0.0301-0.0266-0.0282-0.0286-0.03297個(gè)空白試樣平均值-0.0310標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（mg/L）0.00385MD.L=3.143×Sb（mg/L）0.0121MD.L×50×50÷2.00÷12.15÷1000×100（mol/kg）0.12備注檢出限按稱取2.0g土樣計(jì)7.2.2.3鎂精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)

25、標(biāo)準(zhǔn)偏差，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見下表；序號(hào)1234567稱樣量（g）1.9623 1.96241.96331.96251.96271.96311.9627吸光度0.02550.02560.02620.02620.02580.02600.0259樣品濃度（mol/kg）4.85 4.86 4.99 4.99 4.90 4.95 4.93 平均值（mol/kg）4.92標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.056相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）1.17.2.2.4 鎂準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量g回收率（%）平均加標(biāo)回收率（%）11.9315 4.957.2810108107

26、21.9322 4.957.2110105備注：理論加標(biāo)量=1.0ml×10.0g/mL=10g加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）×取樣量/理論加標(biāo)量×100%7.3交換性鉀和鈉的方法驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)7.3.1.1鉀標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表；序號(hào)123456曲線配制濃度（100mg/L）0.00.51.02.03.04.0吸光度（ABS）-0.00010.03770.07640.15400.22190.3020鉀含量（mg/L）0.0000.5001.0002.0003.0004.000回歸方程y=bx+

27、a a=0.0006 b=0.0750 r=0.99987.3.1.2鉀方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限=t（n-1，0.99）×Sb；其中t（n-1，0.99）=3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.0002-0.0002-0.00010.00000.00010.0000樣品濃度（mg/L）-0.0009-0.0010-0.0010-0.0009-0.0008-0.0007-0.00077個(gè)空白試樣平均值-0.0009標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（mg/L）0.0001MD.L=3.143×Sb（mg

28、/L）0.0003MD.L×50×50÷2.00÷39.1÷1000×100（mol/kg）0.001備注檢出限按稱取2.0g土樣計(jì)7.3.1.3鉀精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果下表：序號(hào)1234567吸光度0.03610.03590.03570.03580.03610.03630.0360濃度（mol/kg）0.138 0.132 0.137 0.140 0.130 0.141 0.138 平均值（mol/kg）0.136標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.004相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）2.97.3.1.4鉀準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

29、序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量g回收率%平均加標(biāo)率%12.0326 0.1410.2682.010410422.3654 0.1410.2632.0104備注：理論加標(biāo)量=2.0ml×1g/mL=2g加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）×取樣量/理論加標(biāo)量×100%7.3.2.1鈉標(biāo)準(zhǔn)曲線：用火焰原子吸收分光光度法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度值，計(jì)算回歸方程，結(jié)果見下表；序號(hào)1234567曲線配制濃度（100mg/L）0.000.100.200.300.400.501.00吸光度（ABS）0.00010.04190.079

30、70.12570.16560.21530.4265鈉含量（mg/L）0.0000.1000.2000.3000.4000.5001.000回歸方程y=bx+a a=-0.0023 b=0.42847.3.2.2鈉方法檢出限：測(cè)定7個(gè)空白濃度，根據(jù)HJ 168-2010環(huán)境監(jiān)測(cè)分析方法標(biāo)準(zhǔn)制修訂技術(shù)導(dǎo)則；公式：檢出限=t（n-1，0.99）×Sb；其中t（n-1，0.99）=3.143序號(hào)1234567吸光度-0.0001-0.00020.0001-0.00020.00020.00020.0001樣品濃度（mg/L）0.00520.00490.00560.0050.00580.0059

31、0.00597個(gè)空白試樣平均值0.0055標(biāo)準(zhǔn)偏差Sb（mg/L）0.0004MD.L=3.143×Sb（mg/L）0.0014MD.L×50×50÷2.00÷23.0÷1000×100（mol/kg）0.007備注檢出限按稱取2.0g土樣計(jì)7.3.2.3鈉精密度：通過測(cè)7次同一個(gè)樣品，求相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表：序號(hào)1234567吸光度0.04830.04630.04720.04640.04680.04720.0472濃度（mol/kg）0.63 0.58 0.62 0.60 0.59 0.59 0.61 平均值（mol

32、/kg）0.60標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）0.02相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%）3.17.3.2.4鈉準(zhǔn)確度：樣品加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)序號(hào)取樣量g試樣濃度mol/kg試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度mol/kg理論加標(biāo)量g回收率%平均加標(biāo)回收率%1500.00.580.792.098.399.92500.00.580.822.0102備注：理論加標(biāo)量=2.0ml×1g/mL=2.0g加標(biāo)回收率=（試樣加標(biāo)后測(cè)定濃度-試樣濃度）×取樣量/理論加標(biāo)量×100%8.評(píng)價(jià)與結(jié)論8.1本實(shí)驗(yàn)測(cè)得陽離子交換量的檢出限為0.04cmol（+）/kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求，符合要求。8.2本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鈣的檢出限為0.21mol/kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求，符合要求。8.3 本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鎂的檢出限為0.12mol/kg，本方法未對(duì)檢出限作出要求，符合要求。8.4本實(shí)驗(yàn)測(cè)得交換性鉀