化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)手冊word版本

1、學(xué)習(xí)-好資料化驗(yàn)員基礎(chǔ)知識(shí)手冊如果你是一名化驗(yàn)員，那你可有福了！本文將是史上最全的實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí) 哦！分為實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)、溶液制備、標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定、常用分析儀器使用與維護(hù)、檢驗(yàn)結(jié)果表述等1實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ)知識(shí)（一）化學(xué)試劑：1. 化學(xué)試劑的分類：化學(xué)試劑數(shù)量繁多，種類復(fù)雜，通常根據(jù)用途分為一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高 純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標(biāo)準(zhǔn)為國家標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)以：“ GB字樣）和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)（標(biāo)以：“ HG字樣）。食品檢驗(yàn)常用的試劑主要有 一般試劑、基礎(chǔ)試劑、高純試劑和專用試劑等?；瘜W(xué)試劑的分級(jí)：除此之外還有許多特殊規(guī)格試劑，如基準(zhǔn)試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、 電子純試劑

2、、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據(jù)試劑中所含雜質(zhì)對(duì)檢測有 無影響選用合適的試劑。（1 ） 一般試劑：根據(jù)GB15346-1994化學(xué)試劑的包裝及標(biāo)志規(guī)定，一般試劑分為三個(gè)等級(jí)，即，優(yōu)級(jí)純、分析純和化學(xué)純。通常也將實(shí)驗(yàn)試劑列入一般試劑。（2 ）基礎(chǔ)試劑：可用作基準(zhǔn)物質(zhì)的試劑叫做基準(zhǔn)試劑，也可稱為標(biāo)準(zhǔn)試劑?；A(chǔ)準(zhǔn)試劑可用 來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正或標(biāo)定其他化學(xué)試劑，女口，在配置標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)用 于標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液用的基準(zhǔn)物。（3 ）高純試劑：高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質(zhì)的含量而言。高純 試劑等級(jí)表達(dá)方式有數(shù)種，其中之一是以內(nèi)處“9”表示，如用于 9.99%，99.999% 等

3、表示?！?9的數(shù)目越多表示純度越高，這種純度的是由 100%減去 雜質(zhì)的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計(jì)算出來的。（4）專用試劑：專用試劑是指具有專門用途的試劑，例如，儀器分析專用試劑中色譜分析標(biāo) 準(zhǔn)試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專 用試劑不僅主體含量較高，而且雜質(zhì)含量很低。它與高純試劑的區(qū)別是，在特定 的用途中有干擾的雜質(zhì)成分只須控制在不致產(chǎn)生明顯干擾的限度以下。表1 ：化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)一級(jí)二級(jí)三級(jí)試劑規(guī)格優(yōu)級(jí)純分析純化學(xué)純標(biāo)簽顏色綠色紅色藍(lán)色國際通用等級(jí)符號(hào)GRARCP雜質(zhì)含量很低低略咼于分析純表2 :其他級(jí)別化學(xué)試劑等級(jí)對(duì)照表試劑等級(jí)用途標(biāo)簽顏色通用等級(jí)符號(hào)色譜

4、純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學(xué)檢驗(yàn)試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標(biāo)本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配置pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業(yè)分析和教學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑的質(zhì)量以及使用是否得當(dāng)，將直接影響到分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，因此，作 為檢驗(yàn)人員應(yīng)該全面了解試劑的性質(zhì)、規(guī)格和適用范圍，才能根據(jù)實(shí)際需要選用 試劑，以達(dá)到既能保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性又能節(jié)約經(jīng)費(fèi)的目的。2. 化學(xué)試劑的儲(chǔ)存:（1 ）檢驗(yàn)需要用到各種化學(xué)試劑，除供日常使用外，還需要儲(chǔ)存一定量的化學(xué)試劑。大部分化學(xué)試劑都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危險(xiǎn)品，因此, 必

5、須了解一般化學(xué)藥品的性質(zhì)及保管方法。(2 )較大量的化學(xué)藥品應(yīng)放在樣品儲(chǔ)藏室中，由專人保管。危險(xiǎn)品應(yīng)按照 國家安全部門的管理規(guī)定儲(chǔ)存。(3 )化學(xué)試劑大多數(shù)都具有毒性及危害性，要加強(qiáng)管理。(4 )隔離存放：易燃類、劇毒類、強(qiáng)腐蝕性類、低溫貯存的等分類放置； 要求：化驗(yàn)人員有一定的相關(guān)知識(shí)。(5 )存放于通風(fēng)、陰涼、溫度低于 30 C的藥品柜中；(6 )有些藥品遇光容易分解，避光保存；(7 )固體、液體；酸、堿分別放置；(二) 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：為了保證分析測試結(jié)果具有一定的準(zhǔn)確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準(zhǔn)儀器、標(biāo)定溶液濃度和評(píng)價(jià)分析方法的物質(zhì)，這種物質(zhì)被稱為標(biāo) 準(zhǔn)物質(zhì)。滴定分析中所用

6、的基準(zhǔn)試劑就是一種純度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)要求材質(zhì)均勻，性能穩(wěn)定，批量生產(chǎn)，準(zhǔn)確定值，有標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書 (標(biāo)明標(biāo)準(zhǔn)值及定值的準(zhǔn) 確度等內(nèi)容)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)具有以下特性： 材質(zhì)均勻； 量制準(zhǔn)確； 附有證書；證書是計(jì)量保證，是使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應(yīng)標(biāo)明該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)值及定值準(zhǔn)確度。1. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分級(jí)：我國的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分為兩個(gè)級(jí)別： 一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW :一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國家計(jì)量行政部門審批并授權(quán)生產(chǎn)，采用絕對(duì)測量法定值或由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室采用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值。主要用于研究和評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì) 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)定值等。 二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號(hào)為GBW(E):二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是采用準(zhǔn)確可靠的

7、方法或直接與一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)相比較的方法定值的；二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)常稱為工作標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，主要用作工作標(biāo)準(zhǔn)，以及同一實(shí)驗(yàn)室或 不同實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量保證；2. 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的用途相當(dāng)廣泛，其用途可歸為以下幾類：用于校準(zhǔn)分析儀器；用于評(píng)價(jià)分析方法；用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證； 用于校準(zhǔn)分析儀器：理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對(duì)測量儀器，如酸度計(jì)、電導(dǎo)率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)后方可進(jìn)行測定工作， 如，pH計(jì)，使用前需用pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制的pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液來定位，然 后測定未知樣品的pH。 用于評(píng)價(jià)分析方法：某種分析方法的可靠性可用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作回收試驗(yàn)的方

8、法來評(píng)價(jià)。具體做法是：在被測樣品中加入已知量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，然后，作對(duì)照試驗(yàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率，根據(jù)回收率的高低，判斷分析過程是否存在系統(tǒng)誤差及該 方法的準(zhǔn)確度。 用于實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部或?qū)嶒?yàn)室之間的質(zhì)量保證：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)可以作為控制物用于考核某個(gè)分析者或某個(gè)化驗(yàn)室的工作質(zhì)量，分析者在同一條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和被測樣品進(jìn)行分析，當(dāng)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)分析得到的數(shù) 據(jù)與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保證值一致時(shí)，則認(rèn)定該分析者的測定結(jié)果是可信的。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)還有一些其他用途，如，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線、制定檢驗(yàn)方法、產(chǎn)品質(zhì)量 仲裁等。（三）儀器與器皿：1. 檢驗(yàn)所用的儀器應(yīng)處于正常狀態(tài)，要符合精度要求；同時(shí)，高級(jí)的精密儀 器要由經(jīng)過專業(yè)培訓(xùn)的人員或?qū)I(yè)技

9、術(shù)人員操作， 不可在未弄清使用方法前動(dòng)用 儀器。2. 儀器因經(jīng)常使用，檢測性能會(huì)逐漸降低，如，天平砝碼質(zhì)量的改變，分光 光度計(jì)光電池疲勞失效，酸度計(jì)中電極的老化等，所以測試儀器要定期檢定和校 準(zhǔn)。3. 一般的玻璃器皿采用一次計(jì)量?？梢允撬偷椒ǘǖ挠?jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，也 可以送一套到法定的計(jì)量單位進(jìn)行計(jì)量，然后用這套計(jì)量好的容器對(duì)本企業(yè)生產(chǎn) 中使用的容器進(jìn)行自校準(zhǔn)。玻璃儀器的計(jì)量一定要結(jié)合本企業(yè)的實(shí)際情況合理進(jìn) 行，并不是所有的儀器都要送檢，但作為判定數(shù)據(jù)使用的器皿一定要計(jì)量。2溶液的制備（一）溶液制備的基礎(chǔ)知識(shí)：1. 實(shí)驗(yàn)室用水的要求：按照GB/T6682-1992分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和實(shí)驗(yàn)方法要

10、求，分析實(shí)驗(yàn)室用水分為三個(gè)級(jí)別：一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析檢驗(yàn) （如,高壓液相色 譜分析用水）；二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等實(shí)驗(yàn)（如,原子吸收光譜分析用水）； 三級(jí)水用于一般化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)。無論是自制或購買的純水都應(yīng)符合規(guī)定， 方可使 用。2. 化學(xué)試劑和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（前面已講過）；3. 溶液濃度的表示方法：在食品檢驗(yàn)工作中，隨時(shí)都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量 的溶液（或溶劑）中所含溶質(zhì)的量。用 A代表溶劑，用B代表溶質(zhì)。食品檢驗(yàn)中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種:（1）B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)：B的質(zhì)量分?jǐn)?shù)是指B的質(zhì)量（mB）與混合物的質(zhì)量（m ）之比，以wb表示，即，w B=m B/mp表示，單

11、位是 g/L，（2）B的質(zhì)量濃度：B的質(zhì)量濃度是指B的質(zhì)量除以混合物的體積，以即，PB=m b/V ；式中： pb 溶質(zhì)B的質(zhì)量濃度（g/L ）； m b溶質(zhì)B的質(zhì)量（g）; V混合物（溶液）的體積（V ）。（3 ） B的體積分?jǐn)?shù)：混合前B的體積（Vb ）除以混合物的體積（V。）稱為B的體積分?jǐn)?shù)（適用于溶質(zhì)B為液體），以 忸表示，即，©b=Vb/Vo :多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時(shí)，多采用這種濃度表示，（C2H5OH ） =0.75，也可以寫成© （C2H5OH ） =75%，若用無水乙醇來配制 這種濃度的溶液，可量取無水乙醇 75mL，加水衡釋至100mL。

12、（4 ）比例濃度：比例濃度是化驗(yàn)室中常用粗略表示溶液（或混合物）濃度的一種方法，包括： 容量比濃度和質(zhì)量比濃度兩種濃度表示方法。比例濃度第一種表示：容量比濃度；指液體試劑混合或用溶劑（大多數(shù)為水）稀釋時(shí)的表示方法。例如，1+3 （V1+V2）鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相 混而成的溶液。比例濃度第二種表示：質(zhì)量比濃度；指兩種固體試劑相互混合的表示方法：例如，1+100（m i+m2）鈣指示劑一氯化鈉混合指示劑，表示1個(gè)單位質(zhì)量 的鈣指示劑與100個(gè)單位質(zhì)量的氯化鈉相互混合，這是一種固體稀釋方法。（5）B的物質(zhì)的量濃度：B的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為 B的濃度，是指B的物質(zhì)的量除以混合

13、物的體積，以cb表示，單位為 mol/L ，即，cB= nB/ V式中：Cb物質(zhì)B的物質(zhì)的量濃度，mol/L，下標(biāo)B指基本單兀；nB物質(zhì)B的物質(zhì)的量，mol ;V混合物（溶液）的體積，L03標(biāo)準(zhǔn)溶液制備和標(biāo)定（一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的種類:1. 滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液：也稱為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，主要用于：測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度 要求準(zhǔn)確到4位有效數(shù)字，常用的濃度表示方法是物質(zhì)的量濃度和滴定度。2. 雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液：包括：元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液（如，標(biāo)準(zhǔn)比色溶液、標(biāo)準(zhǔn)比濁溶液等） 主要用于對(duì)樣品中微量成分（元素、分子、離子等）進(jìn)行定量、半定量或限量分析， 其濃度通常經(jīng)質(zhì)量濃度來表示，常用的單位

14、是 mg/mL ，mg/L ，卩g/mL等。3. pH測量用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：具有準(zhǔn)確的pH數(shù)值，由pH基準(zhǔn)試劑進(jìn)行配制。用于對(duì) pH計(jì)的校準(zhǔn)， 亦稱定位。一般溶液是指非標(biāo)準(zhǔn)溶液，它在食品檢驗(yàn)中常作為溶解樣品、調(diào)節(jié) pH值、分離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保 留12位有效數(shù)字。試劑的質(zhì)量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。（二）滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備：1. 一般規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確程度直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。因此，制備標(biāo)準(zhǔn)溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴(yán)格的要求。國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T601-2002滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備中對(duì)上述各個(gè)方面的要求作了一般規(guī)定，

15、即,在制備滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)達(dá)到下列要求：（1 ）配制標(biāo)準(zhǔn)溶液用水，至少應(yīng)符合 GB/T 6682-1992中三級(jí)水的規(guī)格；（2 ）所用試劑純度應(yīng)在分析純以上，標(biāo)定所用的基準(zhǔn)試劑應(yīng)為容量分析工作中使用的基準(zhǔn)試劑；(3 )所用分析天平及砝碼應(yīng)定期檢定；(4 )所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正，校正方法按 JJG196-1990基本玻璃量器中規(guī)定進(jìn)行。(5 )制備標(biāo)準(zhǔn)溶液的溫度系指 20 C時(shí)的濃度，在標(biāo)定的使用時(shí)，如溫度 有差異，應(yīng)按 GB/T 601-2002 中附錄A進(jìn)行補(bǔ)正。(6 )標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，平行試驗(yàn)不得少于 8次，兩人各作4次平行測定， 檢測結(jié)果在按GB/T

16、 601-2002規(guī)定的方法進(jìn)行數(shù)據(jù)的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數(shù)字。(7 )凡規(guī)定用 標(biāo)定”和 比較”兩種方法測定濃度時(shí)，不得略去其中任何一 種，濃度值以標(biāo)定結(jié)果為準(zhǔn)。(8 )配制濃度等于或低于0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，應(yīng)于臨用前將濃度高的標(biāo)準(zhǔn)溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時(shí)重新標(biāo)定。(9 )碘量法反應(yīng)時(shí)，溶液溫度不能過高，一般在1520 C之間進(jìn)行。(10 )滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液在常溫(1525 C )下，保存時(shí)間一般不得超過 2個(gè)月。2. 配制和標(biāo)定方法標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備有直接配制法和標(biāo)定法兩種。(1 )直接配制法：在分析天平上準(zhǔn)確稱以一定量的已干燥的基準(zhǔn)物 (基準(zhǔn)試劑)溶于純水

17、后，轉(zhuǎn) 入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。(2 )標(biāo)定法：很多試劑并不符合基準(zhǔn)物的條件，例如，市售的濃鹽酸中HCI很易揮發(fā)，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此，它們都不能直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液。一般暗先將這些物質(zhì)配成近似所需濃度的 溶液，再用基準(zhǔn)物測定其準(zhǔn)確濃度。這一操作稱為標(biāo)定。標(biāo)準(zhǔn)溶液有3種標(biāo)定方法。 直接標(biāo)定法：準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的基準(zhǔn)物，溶于純水后待標(biāo)定溶液滴定，至反應(yīng)完全，根 據(jù)所消耗待標(biāo)定溶液的體積和基準(zhǔn)物的質(zhì)量， 計(jì)算出待標(biāo)定溶液的準(zhǔn)確濃度。如 用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標(biāo)定方法。 間接標(biāo)定法：有一部分標(biāo)準(zhǔn)溶液沒

18、有合適的用以標(biāo)定基準(zhǔn)試劑，只能用另一已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來標(biāo)定。當(dāng)然，間接標(biāo)定的系統(tǒng)誤差比直接標(biāo)定的要大些，如，用氫氧化 鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定乙酸溶液，用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定草酸溶液都屬于這種標(biāo)定方 法。 比較法：用基準(zhǔn)物直接標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液后，為了保證其濃度更準(zhǔn)確，采用比較法驗(yàn)證， 例如，鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用基準(zhǔn)物無水碳酸鈉標(biāo)定后， 再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行比 較，既可以檢驗(yàn)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度是否準(zhǔn)確， 也可考查氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 是否可靠。3. 配制溶液的注意事項(xiàng):（1）配制溶液的蒸餾水一定要達(dá)到規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)，防止水中雜質(zhì)影響實(shí)驗(yàn)結(jié)果。（2 ）稱量要準(zhǔn)：特別是在配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量要準(zhǔn)確到小數(shù)點(diǎn)后

19、第四位，稱 取的試劑要毫無損失地轉(zhuǎn)移到容量瓶內(nèi)，定容要準(zhǔn)確。作為檢驗(yàn)人員要學(xué)會(huì)看懂 標(biāo)準(zhǔn)要求，如，標(biāo)準(zhǔn)上寫著 準(zhǔn)確稱取”或 精確到0 .OOOIg 、O.OOIg ”的要 求，就要準(zhǔn)確稱取到相應(yīng)的精度要求；同時(shí)在稱取過程中盡量減少中間變更的容 器。如果是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量多次的方法將試劑完全 地、毫無損失地移入容量瓶內(nèi)；有些能直接溶解的如在標(biāo)定 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) 稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中， 以確?；鶞?zhǔn)物的準(zhǔn)確；在配制甲醇、雜醇油等標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)可以在容量瓶中直接稱取標(biāo)準(zhǔn)物，進(jìn)行準(zhǔn)確定容。(3 )配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，需要干燥的試劑或基準(zhǔn)物(根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)

20、中的具體要求)一定要進(jìn)行烘干后方可使用，而且要在烘干后盡快使用。(4 )自制的配制用水可以用電導(dǎo)率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導(dǎo)率儀測定其電導(dǎo)率，電導(dǎo)率在2 x 10-6S/cm 以下的為純水。4. 安全注意事項(xiàng):(1 )分析實(shí)驗(yàn)室所用的溶液應(yīng)用純水配制，容器應(yīng)用純水洗 3次以上。特 殊要求的溶液應(yīng)事先作純水的空白值檢驗(yàn)。(2 )每瓶試劑溶液必須有標(biāo)明名稱、濃度和配制日期的標(biāo)簽，標(biāo)準(zhǔn)溶液的 標(biāo)簽還應(yīng)標(biāo)明標(biāo)定日期、標(biāo)定者。(3 )溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮 發(fā)性試劑、見空氣易變質(zhì)及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴(yán)密。濃堿液應(yīng)用塑 料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，

21、要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4 )配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時(shí)，都應(yīng)把酸倒入水中，對(duì)于溶解時(shí)放 熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。(5 )用有機(jī)溶劑配制溶液時(shí)(如，配制指示劑溶液)，有時(shí)有機(jī)物溶解較慢， 應(yīng)不時(shí)攪拌，可以在熱水浴中溫?zé)崛芤海豢芍苯蛹訜帷Ｒ兹既軇┮h(yuǎn)離明火使 用，有毒有機(jī)溶劑應(yīng)在通風(fēng)柜內(nèi)操作， 配制溶液的燒杯應(yīng)加蓋，以防有機(jī)溶劑的 蒸發(fā)。(6 )要熟悉一些常用溶液的配制方法，如，配制碘溶液應(yīng)加入適量的碘化 鉀；配制易水解的鹽類溶液應(yīng)先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如，氯 化亞錫溶液的配制。(7 )不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應(yīng)先作解毒處理，不

22、 可直接倒入下水道?？傊芤旱呐渲剖沁M(jìn)行檢驗(yàn)的一項(xiàng)基礎(chǔ)工作，是保證檢驗(yàn) 結(jié)果準(zhǔn)確可靠的前提。在檢驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)中都規(guī)定了相應(yīng)的配制方法。（三）介紹幾種常用標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定方法及注意事項(xiàng)：（理論依據(jù)：GB/T601-2002）1. 0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：配制：稱取110g氫氧化鈉，溶于100mL 無二氧化碳的水中，搖勻，注 入聚乙烯容器中，密閉放置至液體清亮。配制時(shí)取5.4mL用無二氧化碳水稀釋 至 1000mL。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于105110 C烘干2h的基準(zhǔn)試劑鄰苯二甲酸氫鉀0.60000.7500g ，用50mL 無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入 2滴10g/L的酚酞指示劑，用配好的

23、氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色并保持30s，同時(shí),做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度；C=m X 1000/ （V1-V 0） X 204.22（mol/L ）式中：m為鄰苯二甲酸氫鉀的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值（g）;V1氫氧化鈉溶液的體積（mL ）;V0空白中氫氧化鈉溶液的體積（mL ）;204.22 鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量（KHC8H4O4 ）；2. 0.1mol/L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液:配制：量取鹽酸9mL注入1000mL 水中，搖勻；注意：一定是將酸加入水中；標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270300 C高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑無水碳酸鈉0.2000g，用50mL 無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入10滴溴甲酚綠-

24、甲基紅指示劑，用配好的鹽酸溶液滴定至溶液由綠色變暗紅色，煮沸2min，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液再呈暗紅；同時(shí)，做空白實(shí)驗(yàn)。計(jì)算：鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度C=m X 1000/(V i -V 0) X 52.994 (mol/L )式中：m為無水碳酸鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值(g)V i鹽酸溶液的體積(mL )Vo空白中鹽酸溶液的體積(mL )52.994 無水碳酸鈉的摩爾質(zhì)量1/2(Na2CO3)3. 0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：依據(jù)：GB/T5009.1-2003配制：稱取17.5g 硝酸銀，加入適量水溶解，并稀釋至1000mL ，搖勻，避光保存。 量少時(shí)，準(zhǔn)確稱取4.3000g 在硫酸干燥器中干燥的優(yōu)級(jí)純

25、硝酸銀，加水 溶解，用250mL 容量瓶定容搖勻，避光保存。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。標(biāo)定：準(zhǔn)確稱取于270 C高溫爐中灼燒至恒重的基準(zhǔn)試劑氯化鈉 0.2000g ，用50mL 無二氧化碳水進(jìn)行溶解，加入 5mL 淀粉指示液，用配 好的硝酸銀溶液避光滴定近終點(diǎn)時(shí)，加 3滴熒光黃指示劑，繼續(xù)滴定至混濁液 由黃變?yōu)榉奂t色。注：用配制的溶液不需要標(biāo)定。計(jì)算：硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度由配制標(biāo)定的 C=m/ (VX 0.05844)式中：m為基準(zhǔn)氯化鈉的質(zhì)量準(zhǔn)確數(shù)值 （g） V為硝酸銀溶液的體積（mL）0.05844 為與I.OOmL 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)幕鶞?zhǔn)氯化鈉質(zhì)量（g）由配制標(biāo)定的 C=m/（V X

26、 0.1699 （mol/L ）式中：m為硝酸銀（優(yōu)級(jí)純）的質(zhì)量準(zhǔn)確 數(shù)值（g）V為硝酸銀溶液的體積（mL）0.1699 為與I.OOmL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)南跛徙y的質(zhì)量（g）4常用分析儀器的使用與維護(hù)1. 分析天平：（i）分析天平的工作原理：杠桿原理F1L仁F2L2（2 ）分析天平的種類：根據(jù)構(gòu)造分?jǐn)[動(dòng)式天平、空氣阻尼天平、機(jī)械加碼光電天平、單盤光電天平（3 ）分析天平的維護(hù)： 分析天平應(yīng)放在專設(shè)的天平室內(nèi)，室內(nèi)要求空氣干燥、溫度適宜、無震動(dòng)和腐蝕性氣體，沒有空氣對(duì)流； 天平放好后不能隨便移動(dòng)，應(yīng)保證天平處于水平位置； 經(jīng)常保持天平柜罩內(nèi)清潔干燥，干燥劑要定期更換或再生； 不能稱量超過天平允

27、許最大稱量的物質(zhì)，物品應(yīng)先在藥物天平上稱出大約質(zhì)量后在移到分析天平上稱量； 稱量時(shí)，不要開動(dòng)和使用前門，側(cè)門也應(yīng)在取放物品或砝碼后及時(shí)關(guān)好； 天平砝碼要專用，天平使用后，用罩子罩好；（4 ）稱量操作規(guī)程： 用軟毛刷清掃天平盤上的灰塵，檢查是否保持水平狀態(tài)，各部件和砝碼是否完好正常； 將被稱物品和容器先放在藥物天平上稱出大約質(zhì)量； 檢查零點(diǎn)，如發(fā)生偏離需調(diào)節(jié)至零點(diǎn)；2. 分光光度計(jì)：（1 ）分光光度計(jì)的工作原理：物質(zhì)對(duì)光的吸收有選擇性，不同的物質(zhì)有其特定的吸收波長，根據(jù)朗伯-比爾定律，當(dāng)一束單色光通過均勻溶液時(shí)，其吸光度與溶液的濃度和液層厚度的乘 積成正比，通過測定溶液的吸光度就可以確定被測組分

28、的含量。（2 ）分光光度計(jì)的維護(hù)： 儀器應(yīng)安置在干燥、無污染的地方； 儀器內(nèi)的防潮硅膠要定期更換或再生； 儀器停止工作時(shí)，必須切斷電源，應(yīng)按開關(guān)機(jī)順序關(guān)閉主機(jī)和穩(wěn)流穩(wěn)壓電源開關(guān)； 比色皿使用完畢，立即用蒸餾水沖洗干凈，并用柔軟清潔的紗布把水漬擦凈，防止表面光潔度受損，影響正常使用； 儀器經(jīng)過搬動(dòng)，及時(shí)檢查并糾正波長精度，確保儀器的正常使用； 光源燈、光電管通常在使用一定時(shí)期后，要衰老或損壞，必須按規(guī)定更換；3. 電熱恒溫干燥箱:電熱恒溫干燥箱簡稱烘箱，是利用電熱絲隔層加熱使用物體干燥的設(shè)備。它 適用于比室溫高5300 C (有的為200 C)范圍的恒溫烘焙、干燥、熱處理等，恒溫靈敏度通常為&#

29、177;1C。(1 )電熱干燥箱的結(jié)構(gòu)：電熱干燥箱的型號(hào)很多但結(jié)構(gòu)基本相似，一般由：箱體、電熱系統(tǒng)和恒溫系 統(tǒng)三部分組成。(2 )電熱干燥箱的使用注意事項(xiàng)： 干燥箱應(yīng)安裝在室內(nèi)干燥和水平處； 要注意安全用電，根據(jù)干燥箱耗電功率，安裝足夠容量的電源閘刀一只。選用足夠粗的電源導(dǎo)線，接地良好； 插上溫度計(jì)后將排氣孔旋開，先進(jìn)行空箱試驗(yàn)。開啟電源開關(guān)，當(dāng)溫度調(diào)節(jié)旋旋鈕在9位置時(shí)，綠色指示燈亮，表示電熱絲已通電加熱，箱內(nèi)升溫；然 后把旋鈕旋回至紅燈熄滅而綠燈再亮；說明電器工作正常，即可投入使用。 放入試樣時(shí)應(yīng)注意，擱板的負(fù)重不能超過 15kg，試樣排列不能過密，散 熱板上不應(yīng)放試樣，以免影響熱氣向上流動(dòng)

30、。并禁止烘熔易燃、易爆、易揮發(fā)以 及有腐蝕性的物品。 帶有鼓風(fēng)的干燥箱，在加熱和恒溫時(shí)需將鼓風(fēng)相開啟，否則影響工作室溫 度的均勻性和損壞加熱元件。 箱內(nèi)箱外應(yīng)經(jīng)常保持清潔。更多精品文檔4.玻璃量器的(1 )滴定管般知識(shí)滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量 及微量滴定管。 常量滴定管中最常用的是容積為50mL（20 C ）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL 。此外，還有容積為100mL 和25mL 的常量滴定管，最小分度值也是 0.1mL。 滴定管是準(zhǔn)確測量放出液體體積的量器，按其容積不同分為常量、半微量及微量滴定管。 常量滴定管中最常用的是

31、容積為 50mL （20 C）的滴定管，其最小分度值為0.1mL，讀數(shù)可估讀到0.01mL 。此外，還有容積為100mL 和25mL的常量滴定管，最小分度值也是 0.1mL。 容積為10mL，最小分度值為0.05mL 的滴定管稱為半微量滴定管。 微量滴定管是測量小量積液體時(shí)用的滴定管， 容積有15mL各種規(guī)格，最小分度值為0.005 或0.01mL。 滴定管按其用途分為酸式滴定管和堿式滴定管。酸式滴定管適用于裝酸性 和中性溶液，不適宜裝堿性溶液，因?yàn)椴ＡЩ钊妆粔A性溶液腐蝕而難以轉(zhuǎn)動(dòng)。堿式滴定管適宜于裝堿性溶液。能與乳膠管起作用的溶液（如，高錳酸、碘、硝 酸銀等溶液）不能用堿式滴定管。有些需要

32、避光的溶液（如，硝酸銀、高錳酸鉀 溶液）應(yīng)采用棕色滴定管。 滴定管用畢后，應(yīng)倒去管內(nèi)剩余溶液，用水先凈，裝入純水至刻度以下， 用大試管套在管口上，或者冼凈后倒過來（尖端向上）置于滴定管架上。 酸式滴定管長期不用時(shí)，活塞部位要墊上紙。堿性滴定管不用時(shí)膠管應(yīng)拔 下保存。（2 ）移液管（吸管）：吸管分單標(biāo)（胖肚）吸管和分度（刻度）吸管兩種。用于準(zhǔn)確移取一定體積的液體，胖肚吸管頸部刻有一環(huán)形標(biāo)線，表示 20 C時(shí)移出溶液的體積。常用的胖肚吸管有5，10，15，20，25，50mL 等規(guī)格。刻度吸管可以移取不同體積的液體，有容量為0.110mL 各種規(guī)格。使用刻度吸管時(shí)，應(yīng)從刻度最上端 開始放出所需體積

33、5.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定:溶液的制備包括：標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備和一般溶液的制備；標(biāo)準(zhǔn)溶液，是已確定其主體物質(zhì)濃度或其他特性量值的溶液。5檢驗(yàn)結(jié)果的表述1. 檢驗(yàn)結(jié)果的表示：檢驗(yàn)結(jié)果常以被測組分在樣品中存在的含量形式表示。檢驗(yàn)中被測組分含量 的表示常用質(zhì)量分?jǐn)?shù)。2. 檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和精密度：定量分析中的準(zhǔn)確性是指實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果與真實(shí)值符合的程度， 實(shí)驗(yàn)值與真實(shí) 值之間的差別越小，則分析結(jié)果的準(zhǔn)確性越高。真實(shí)值因無法測得，要用多次測 定值的平均值表示。|精密度是指幾次測定結(jié)果之間相互接近的程度， 各次測定值之間越接近，則, 分析結(jié)果的精密度越高。精密度通常用偏差表示，偏差小表示方法穩(wěn)定、重現(xiàn)性 好、精密

34、度高。3. 數(shù)據(jù)處理（GB）：（1 ）有效數(shù)字：有效數(shù)字是只能測得的數(shù)字，即所有的準(zhǔn)確數(shù)字再加一位不定數(shù)字。所以在 分析數(shù)據(jù)的記錄計(jì)算和報(bào)告時(shí)，要注意有效數(shù)字，不能在小數(shù)點(diǎn)后隨意增加或減 少位數(shù)。有效數(shù)字：理化檢驗(yàn)中直接或間接測量的量，一般都用數(shù)字表示，但它與數(shù) 學(xué)中的 數(shù)”不同，是表示量度的近似值。在測量值中只保留一位可疑數(shù)字。如，0.0123； 0.1002； 1.00120； 1.230000；記錄的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)值保留一位可疑數(shù)據(jù)，在報(bào)告中只能報(bào)告到可疑的那位，不 能列出后面無意義的數(shù)字。女口，滴定管讀數(shù)與移液管的讀數(shù)等。除有特殊規(guī)定外，一般可疑數(shù)表示末位 1個(gè)單位的誤差；復(fù)雜運(yùn)算時(shí)，其中間

35、過程多保留一位有效數(shù)字，最后結(jié)果需取應(yīng)有的位數(shù)；（2 ）數(shù)字修約規(guī)則：在數(shù)據(jù)處理中常遇到一些準(zhǔn)確度不相等的數(shù)值，此時(shí)要按一定的規(guī)則進(jìn)行修約。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字小于5 （不含5 ）時(shí)，則舍棄。例，18.2323修約到一位，修約后為18.2 ； 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字大于5 （不含5 ）時(shí)，則進(jìn)一。例，18.2723修約到一位，修約后為18.3。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5,其右邊的數(shù)字并非全部是零時(shí)，則進(jìn)一。例，18.65003修約到一位，修約后為18.7。 在擬舍棄的數(shù)字中若左邊第一位數(shù)字等于5，其右邊的數(shù)字全部是零時(shí)，所擬保留的末位數(shù)字若為奇數(shù)則進(jìn)一，若

36、為偶數(shù)（含 0 ）則不進(jìn)。例，18.5500修約到一位，修約后為18.6。例，18.6500修約到一位，修約后為18.6。例，18.0500修約到一位，修約后為18.0。 擬舍棄的數(shù)字，若為兩位以上數(shù)字時(shí)不得連續(xù)進(jìn)行多次修約，應(yīng)根據(jù)所擬舍棄的數(shù)字中左邊第一位數(shù)字的大小，按上述規(guī)則一次修約出結(jié)果：例，18.14546 修約到一位，正確修約后為18.1。不正確的修約為：修約前一次修約二次修約三次修約四次修約18.14546 18.145518.14618.1518.21.5491.551.6(3 )有效數(shù)字的運(yùn)算：在進(jìn)行分析結(jié)果的計(jì)算時(shí)，必須遵守有效數(shù)字的運(yùn)算規(guī)則，保留有效位數(shù)才 能使計(jì)算結(jié)果準(zhǔn)確

37、可靠。加減法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相加減時(shí)，其和、差只允許保留一位可疑數(shù)字，即, 保留小數(shù)點(diǎn)后最少的數(shù)據(jù)位數(shù)。例，將0.0898，18.82 ，6.0000 三個(gè)數(shù)相加。正確算法錯(cuò)誤算法錯(cuò)誤原因0.090.08980.0898?18.82 18.82 18.82?+6.00 + 6.0000 + 6.0000?24.9124.909824.9098在這三個(gè)數(shù)據(jù)中，18.82 中的2是可疑數(shù)據(jù)，再把小數(shù)點(diǎn)后第二位以后的 數(shù)據(jù)加在一起也沒有意義乘除法則：幾個(gè)數(shù)據(jù)相乘除時(shí)，其積、商只允許保留原來各位中最少的數(shù) 據(jù)位數(shù)。例，將38.18 , 1.7054 , 0.0231三個(gè)數(shù)相乘正確算法：38.2 X 1.7

38、1 X 0.0231=1.51計(jì)算時(shí)，先找出有效數(shù)字最少的0.0231 ，此數(shù)僅有三位有效數(shù)字，以此為標(biāo)準(zhǔn)確定其它數(shù)字的位數(shù)然后再相乘。錯(cuò)誤算法：38.18 X 1.7054 X 0.0231=1.504091173。6實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)在檢驗(yàn)中，具有腐蝕性、毒性（甚至是劇毒）及易燃燒、易爆炸的試劑相當(dāng)多， 檢驗(yàn)中經(jīng)常進(jìn)行加熱、灼燒等明為或高溫操作，還常常用到多種電器設(shè)備，檢驗(yàn) 人員如果操作不當(dāng)或粗心大意，很容易發(fā)生火災(zāi)、觸電、外傷、中毒等危險(xiǎn)事故。因此，保證檢驗(yàn)安全是維持正常檢驗(yàn)工作的先決條件。提高安全防范意識(shí)， 掌握必要的防火、防爆、防毒、防觸電等知識(shí)是對(duì)檢驗(yàn)員的最基本要求。同時(shí)， 在檢驗(yàn)工作中，檢驗(yàn)員應(yīng)逐步培養(yǎng)遇到危險(xiǎn)事故的處置能力。實(shí)驗(yàn)室安全守則：檢驗(yàn)室必須建立與其工作范圍相適應(yīng)的各種規(guī)章制度，其中實(shí)驗(yàn)室安全守則 是必須制定的規(guī)章制度之一：（1）檢驗(yàn)員必須認(rèn)真學(xué)習(xí)分析規(guī)程和有關(guān)的安全技術(shù)規(guī)程，了解設(shè)備性能及操作中可能發(fā)生事故的原因，掌握預(yù)防和處理事故的方法；（2 ）進(jìn)行有危險(xiǎn)性的工作時(shí)，如，危險(xiǎn)物料的現(xiàn)場取樣、易燃易爆物品的 處理、焚燒廢液等，應(yīng)有第二者陪伴，陪伴者應(yīng)處于能清楚看到工作地點(diǎn)的地方 并觀察操作的全過程；（3 ）玻璃管與膠管、膠管等拆裝時(shí)，應(yīng)先用水潤濕，手上墊