熔點(diǎn)及沸點(diǎn)的測定實(shí)驗(yàn)報(bào)告20160318

1、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告實(shí) 驗(yàn) 名 稱：熔點(diǎn)和沸點(diǎn)及其測定學(xué)院：化學(xué)工程學(xué)院專業(yè)：化學(xué)工程與工藝班級(jí)：姓名 學(xué)號(hào)指 導(dǎo) 教 師：日 期：2011年10月 20日熔點(diǎn)及其測定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解熔點(diǎn)和沸點(diǎn)測定的意義；2、掌握熔點(diǎn)和沸點(diǎn)測定的操作方法；實(shí)驗(yàn)原理熔點(diǎn)：晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時(shí)的溫度稱為該化合物的熔點(diǎn)。熔程 :純粹的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)， 即在一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（熔點(diǎn)范圍稱為熔 程）. 溫度不超過 0.5 1oC。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)， 則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低， 且熔程較長 故測定熔點(diǎn)對(duì)于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具

2、有很 大的價(jià)值。如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器 中，將可能發(fā)生三種情況：固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固 相；固相液相同時(shí)并存，它所對(duì)應(yīng)的溫度 TM即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。主要試劑及物理性質(zhì)萘：萘是光亮的片狀晶體，具有特殊氣味。它的密度 1.162 ，熔點(diǎn)80.5 ，沸點(diǎn) 217.9,閃點(diǎn)78.89,折射率1.58212 （100）。甘油：甘油 是有甜味的粘稠液體，沸點(diǎn) 290 ，密度是 1.260 苯甲酸： 苯甲酸是白色單斜片狀或針狀結(jié)晶。質(zhì)輕，無氣味或微有類似安息香或 苯甲醛的氣味。它的熔點(diǎn) 122.13，沸點(diǎn)249，相對(duì)密度 1.2659。試劑用量規(guī)格萘、苯甲酸和

3、未知物：各取填裝毛細(xì)管 2 3mm的量儀器裝置1儀器： .b形熔點(diǎn)測定管測定管，玻璃棒，玻璃管，毛細(xì)管，酒精燈，溫度計(jì)， 缺口單孔軟木塞，表面皿；2裝置實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象1. 試樣的裝入： 取樣品少量放在潔凈的表面玻璃上研成粉末將毛細(xì)管開口 一端插入粉末中， 再使開口一端向上反復(fù)通過一個(gè)長玻管， 自 由落下使粉末落入管底。2裝置準(zhǔn)備： 往b形管中加入甘油，用橡皮圈將毛細(xì)管和溫度計(jì)系在一起用軟木 塞固定在 b形管上。3.熔點(diǎn)的測定：（1） 開始時(shí)升溫速度可以較快，到距離熔點(diǎn) 1015時(shí)，調(diào) 整火焰使每分鐘上升約 1 2。愈接近熔點(diǎn)，升溫速度應(yīng)愈慢。 2）記錄當(dāng)毛細(xì)管中樣品開始蹋落并有液相產(chǎn)生時(shí)（始熔

4、）和 固體完全消失時(shí)（全熔）的溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果1.數(shù)據(jù)處理樣品始熔溫度全熔的溫度熔程（oC）（oC）（oC）萘第一次78.280.52.3第二次78.081.13.1第三次79.382.02.7苯甲 酸第一次122.0124.52.5第二次122.1124.92.8第三次121.9123.92.0未知物第一次111.2115.14.1第二次113.4115.01.6第三次113.5115.21.72.理論值與測量值差異分析樣品萘苯甲酸未知物理論值80.55 oC122.4 oC測量值78.0-82.0 oC121.9-124.9 oC111.2-115.2 oC實(shí)驗(yàn)討論1）、這次實(shí)驗(yàn)誤差有點(diǎn)大，

5、熔程大于 1 oC.主要是因?yàn)椋?、樣品量的多少?zèng)]控制好：太少不便觀察，產(chǎn)生熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變 大，熔點(diǎn)偏高。2、溫度上升速度沒控制好：因熱量的傳導(dǎo)和讀數(shù)需要時(shí)間，所以加熱升溫時(shí)一 定要控制好溫度的上升速度，不宜過快，否則最終的數(shù)據(jù)將不準(zhǔn)確。3、油量太少：沒有形成閉合回路。2）、總結(jié)了一些在實(shí)驗(yàn)時(shí)要注意的幾點(diǎn)：? 熔點(diǎn)管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生 4 10OC的誤差。? 點(diǎn)管底未封好而產(chǎn)生漏管。? 樣品粉碎不夠細(xì)。填裝不結(jié)實(shí)，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。? 樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳（ Raoult ）定律，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔 程變大。沸點(diǎn)實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 了解沸點(diǎn)測定的意義。

6、? 掌握液體沸點(diǎn)測定的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理 沸點(diǎn)：液體蒸汽壓與溫度成正比。當(dāng)蒸汽壓達(dá)到與外界壓力相等時(shí)，液體沸 騰，此時(shí)的溫度稱為該化合物在此壓力下的沸點(diǎn)。將一支毛細(xì)管一端封口，一端開口向下插入到盛有待測液體的沸點(diǎn)管 中。在最初受熱是，毛細(xì)管內(nèi)的空氣受熱膨脹逸出毛細(xì)管外，形成小氣泡。 繼續(xù)加熱，若液體受熱溫度超出其沸點(diǎn)時(shí)，此時(shí)毛細(xì)管內(nèi)的蒸汽壓大于外界 施于液面總壓力，則有一連串氣泡逸出。此時(shí)停止加熱，毛細(xì)管內(nèi)的蒸氣呀 會(huì)降低、氣泡減少。當(dāng)氣泡不再冒出，而液體將要壓進(jìn)毛細(xì)管內(nèi)的瞬間，此 時(shí)毛細(xì)管內(nèi)的待測液體的蒸氣壓與外界壓力正好相等，所測的溫度即為該液 體的沸點(diǎn)。主要試劑及物理性質(zhì)丙酮：密度：在

7、25時(shí)比重0.788 ，熔點(diǎn):-94 ，沸點(diǎn) :56.48 ，是一種無 色透明液體，有特殊的辛辣氣味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡 啶等有機(jī)溶劑。易燃、易揮發(fā)，化學(xué)性質(zhì)較活潑。乙醇：乙醇是無色、透明、有香味、易揮發(fā)的液體，熔點(diǎn)-117.3，沸點(diǎn)78.5試劑用量規(guī)格丙酮、乙醇和未知物：液體裝入沸點(diǎn)管內(nèi)，液體高度約 5厘米儀器裝置?儀器：提勒管、 100溫度計(jì)、切口塞子、酒精燈、毛細(xì)管、小試管? 裝置圖現(xiàn)象實(shí)驗(yàn)步驟及現(xiàn)象時(shí)間 步驟裝好加熱裝置在試管中加約 5 mm的待測液慢慢倒插入毛細(xì)管加熱到連串氣泡從內(nèi)管逸出先是2秒冒一個(gè)氣泡， 后來 1秒一個(gè)，最后越 來越快，連成線。停止加熱后，溫度依

8、舊上 升一點(diǎn)觀察記錄最后一個(gè)氣泡剛要縮進(jìn)內(nèi)管是得溫度降低溫度 5 10，更換玻璃內(nèi)的毛細(xì)管重復(fù)上述實(shí)驗(yàn)，一種樣品做 3次平行實(shí)驗(yàn)七、實(shí)驗(yàn)結(jié)果試劑實(shí)驗(yàn)沸點(diǎn) （oC）分組數(shù)據(jù)平均值丙酮56.156.156.156.1乙醇76.976.675.977.0未知物103.2103.2102.9103.5實(shí)驗(yàn)討論這次實(shí)驗(yàn)誤差有一點(diǎn)，但總體來說，是一次比較成功的實(shí)驗(yàn)。主要是因?yàn)椋? 度溫度計(jì)讀數(shù)時(shí)眼睛要平視2、兩個(gè)同學(xué)一個(gè)負(fù)責(zé)觀察溫度計(jì)，一個(gè)負(fù)責(zé)觀察待測液體冒泡的情況。當(dāng)氣 泡的冒出開始減緩， 接近 2秒每個(gè)時(shí)， 讀溫度計(jì)的同學(xué)連續(xù)度數(shù)， 保證最后 一個(gè)氣泡讀數(shù)的準(zhǔn)確。3、各次平均測量之間的降溫足夠，沒有降一點(diǎn)就開始測量，否則所測結(jié)果誤 差