第四章 透射電子顯微鏡成象原理1

1、第四章 透射電子顯微鏡成象原理 金相顯微鏡及掃描電鏡均只能觀察物質(zhì)表面的微觀形貌，它無法獲得物質(zhì)內(nèi)部的信息。而透射電鏡由于入射電子透射試樣后，將與試樣內(nèi)部原子發(fā)生相互作用，從而改變其能量及運(yùn)動(dòng)方向。顯然，不同結(jié)構(gòu)有不同的相互作用。這樣，就可以根據(jù)透射電子圖象所獲得的信息來了解試樣內(nèi)部的結(jié)構(gòu)。由于試樣結(jié)構(gòu)和相互作用的復(fù)雜性，因此所獲得的圖象也很復(fù)雜。它不象表面形貌那樣直觀、易懂。 因此，如何對(duì)一張電子圖象獲得的信息作出正確的解釋和判斷，不但很重要，也很困難。必須建立一套相應(yīng)的理論才能對(duì)透射電子象作出正確的解釋。如前所述電子束透過試樣所得到的透射電子束的強(qiáng)度及方向均發(fā)生了變化，由于試樣各部位的組織

2、結(jié)構(gòu)不同，因而透射到熒光屏上的各點(diǎn)強(qiáng)度是不均勻的，這種強(qiáng)度的不均勻分布現(xiàn)象就稱為襯度，所獲得的電子象稱為透射電子襯度象。 其形成的機(jī)制有兩種： 1.相位襯度 如果透射束與衍射束可以重新組合，從而保持它們的振幅和位相，則可直接得到產(chǎn)生衍射的 那些晶面的晶格象，或者一個(gè)個(gè)原子的晶體結(jié)構(gòu)象。僅適于很薄的晶體試樣(100)。2. 振幅襯度 振幅襯度是由于入射電子通過試樣時(shí)，與試樣內(nèi)原子發(fā)生相互作用而發(fā)生振幅的變化，引起反差。振幅襯度主要有質(zhì)厚襯度和衍射襯度兩種： 質(zhì)厚襯度 由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對(duì)入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強(qiáng)度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)

3、-厚襯度。 衍射襯度 衍射襯度主要是由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對(duì)于非晶體試樣是不存在的。第一節(jié) 質(zhì)厚襯度原理 由于質(zhì)厚襯度來源于入射電子與試樣物質(zhì)發(fā)生相互作用而引起的吸收與散射。由于試樣很薄，吸收很少。襯度主要取決于散射電子（吸收主要取于厚度，也可歸于厚度），當(dāng)散射角大于物鏡的孔徑角時(shí),它不能參與成象而相應(yīng)地變暗.這種電子越多,其象越暗.或者說,散射本領(lǐng)大,透射電子少的部分所形成的象要暗些,反之則亮些. 對(duì)于透射電鏡試樣,由于樣品較厚，則質(zhì)厚襯度可近似表示為: Gt = N(022t2 /A2 - 011t1 /A1 ) (

4、4-1) 其中 02.01 - 原子的有效散射截面 A2. A1 - 試樣原子量 2. 1 - 樣品密度 t2, t1 - 試樣厚度 N - 阿佛加德羅常數(shù) 對(duì)于復(fù)型試樣 02 =01 A1=A2 1=2 則有 Gt = N(0(t2-t1) /A) = N (0t /A ) (4-2) 即復(fù)型試樣的質(zhì)厚襯度主要取決于厚度,對(duì)于常數(shù)復(fù)型,則其襯度差由式(4-1)決定,即由質(zhì)量與厚度差共同決定,故(4-1)稱為質(zhì)量襯度表達(dá)式。 散射截面: 彈性: n = z e/ u n= n 2 = (z 2e2/ u 2) 非彈性: e = e/ u e= e 2 ze= z e 2 o= n + ze n

5、 / ze = z 表明原子序數(shù)越大,彈性散射的比例就越大,彈性散射是透射電子成像的基礎(chǔ),而非彈性散射主要引起背底增強(qiáng),試圖象反差下降。第二節(jié) 衍射襯度形成機(jī)理 明場像與暗場像 前面已經(jīng)講過,衍射襯度是來源于晶體試樣各部分滿足布拉格反射條件不同和結(jié)構(gòu)振幅的差異（如圖）。 設(shè)入射電子束恰好與試樣OA晶粒的(h1k1l1)平面交成精確的布拉格角，形成強(qiáng)烈衍射，而OB晶粒則偏離Bragg反射，結(jié)果在物鏡的背焦面上出現(xiàn)強(qiáng)的衍射斑h(yuǎn)1k1l1。若用物鏡光欄將該強(qiáng)斑束h1k1l1擋住，不讓其通過，只讓透射束通過，這樣，由于通過OA晶粒的入射電子受到(h1k1l1) 晶面反射并受到物鏡光欄擋住，因此，在熒光

6、屏上就成為暗區(qū)，而OB晶粒則為亮區(qū)，從而形成明暗反差。由于這種襯度是由于存在布拉格衍射造成的，因此，稱為衍射襯度。 設(shè)入射電子強(qiáng)度為IO，(hkl)衍射強(qiáng)度為Ihkl，則A晶粒的強(qiáng)度為IA= IO- Ihkl，B晶粒的為IB= IO，其反差為IA/ IB= (IO- Ihkl)/ IO。 明場像上述采用物鏡光欄將衍射束擋掉，只讓透射束通過而得到圖象襯度的方法稱為明場成像，所得的圖象稱為明場像。 暗場像用物鏡光欄擋住透射束及其余衍射束，而只讓一束強(qiáng)衍射束通過光欄參與成像的方法，稱為暗場成像，所得圖象為暗場像。 暗場成像有兩種方法：偏心暗場像與中心暗場像。 必須指出： 只有晶體試樣形成的衍襯像才存

7、明場像與暗場像之分，其亮度是明暗反轉(zhuǎn)的，即在明場下是亮線，在暗場下則為暗線，其條件是，此暗線確實(shí)是所造用的操作反射斑引起的。 它不是表面形貌的直觀反映，是入射電子束與晶體試樣之間相互作用后的反映。 為了使衍襯像與晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)關(guān)系有機(jī)的聯(lián)系起來，從而能夠根據(jù)衍襯像來分析晶體內(nèi)部的結(jié)構(gòu)，探測晶體內(nèi)部的缺陷，必須建立一套理論，這就是衍襯運(yùn)動(dòng)學(xué)理論和動(dòng)力學(xué)理論（超出范圍不講）。第三節(jié) 衍襯象運(yùn)動(dòng)理論的基本假設(shè) 從上節(jié)已知，衍襯襯度與布拉格衍射有關(guān)，衍射襯度的反差，實(shí)際上就是衍射強(qiáng)度的反映。因此，計(jì)算襯度實(shí)質(zhì)就是計(jì)算衍射強(qiáng)度。它是非常復(fù)雜的。為了簡化，需做必要的假定。由于這些假設(shè)，運(yùn)動(dòng)學(xué)所得的結(jié)果在應(yīng)用

8、上受到一定的限制。但由于假設(shè)比較接近于實(shí)際，所建立的運(yùn)動(dòng)學(xué)理論基本上能夠說明衍襯像所反映的晶體內(nèi)部結(jié)構(gòu)實(shí)質(zhì)，有很大的實(shí)用價(jià)值。 基本假設(shè)包括下列四點(diǎn)： 1.采用雙束近似處理方法，即所謂的“雙光束條件” 除透射束外，只有一束較強(qiáng)的衍射束參與成象，忽略其它衍射束，故稱雙光成象。 這一強(qiáng)衍射束相對(duì)于入射束而言仍然是很弱的。這在入射電子束波長較弱以及晶體試樣較薄的情況下是合適的。因?yàn)椴ㄩL短，球面半徑1/大，垂直于入射束方向的反射球面可看作平面。加上薄晶的“倒易桿”效應(yīng)，因此，試樣雖然處于任意方位，仍然可以在不嚴(yán)格滿足 布拉格反射條件下與反射球相交而形成衍射斑點(diǎn)。 由于強(qiáng)衍射束比入射束弱得多，因此認(rèn)為這

9、一衍射束不是完全處于準(zhǔn)確得布拉格反射位置，而存在一個(gè)偏離矢量S，S表示倒易點(diǎn)偏離反射球的程度，或反映偏離布拉格角2的程度。 2. 入射束與衍射束不存在相互作用，二者之間無能量交換。 3. 假設(shè)電子束在晶體試樣內(nèi)多次反射與吸收可以忽略不計(jì)。 4. 假設(shè)相鄰兩入射束之間沒有相互作用，每一入射束范圍可以看作在一個(gè)圓柱體內(nèi)，只考慮沿柱體軸向上的衍射強(qiáng)度的變化，認(rèn)為dx、dy方向的位移對(duì)布拉格反射不起作用，即對(duì)衍射無貢獻(xiàn)。這樣變?nèi)S情況為一維情況，這在晶體很薄，且布拉格反射角2很小的情況下也是符合實(shí)際的。根據(jù)布拉格反射定律，這個(gè)柱體截向直徑近似為：Dt 2，t為試樣厚度。 設(shè)t=1000， 10-2弧度

10、，則D=20 ，也就是說，柱體內(nèi)的電子束對(duì)范圍超過20 以外的電子不產(chǎn)生影響。若把整個(gè)晶體表面分成很多直徑為20 左右的截向，則形成很多很多柱體。計(jì)算每個(gè)柱體下表面的衍射強(qiáng)度，匯合一起就組成一幅由各柱體衍射強(qiáng)度組成的衍襯象，這樣處理問題的方法，稱為柱體近似。第四節(jié)完整晶體衍射運(yùn)動(dòng)學(xué)解釋 根據(jù)上述假設(shè),將晶體分成許多晶粒,晶粒平行于Z方向,每個(gè)晶粒內(nèi)部含有一列單胞,每個(gè)單胞的結(jié)構(gòu)振幅為F,相當(dāng)于一個(gè)散射波源,各散射波源相對(duì)原點(diǎn)的位置矢量為： R n = x n a+ y n b+ z n c a, b , c 單胞基矢,分別平行于x,y,z軸; x n ,y n ,z n為各散射波源坐標(biāo). 對(duì)所

11、考慮的晶格來說 x n = y n=0. 各散射波的位相差 =kR n . 因此,P0處的合成振幅為: g=F n e-2i kR n = F n e-2i k(Z n c) 運(yùn)動(dòng)學(xué)條件s0, 所以 k = g + s, s = s x a +s y b +s z c因?yàn)楸∑吩嚇又挥衂分量,所以 s = s z c Zn是單胞間距的整數(shù)倍, gR n=整數(shù) e 2i gR n = 1 所以 g=F n e-2i kR n = F n e-2i S z Zn ID = g g 設(shè) ID= F2 sin2( s z t)/ sin2( s z ) S z 很小,上式可寫成 ID= F2 sin2(

12、 s z t)/ ( s z ) 上兩式里簡化處理的運(yùn)動(dòng)學(xué)強(qiáng)度公式. 若令入射電子波振幅0=1,則根據(jù)費(fèi)涅耳衍射理論,得到衍射波振幅的微分形式: d g = i F g e-2 isz dz / V c cos (4-3) 令g = V c cos / F g , 并稱為消光距離. 將該微分式積分并乘以共軛復(fù)數(shù),得到衍射波強(qiáng)度公式為: ID=2sin2(s2)/ g 2(s)2 (4-4) V c單胞體積, : 半衍射角, F g 結(jié)構(gòu)振幅, 電子波長, sin2(s z)/(s)2 稱為干涉函數(shù). 公式表明,I g是厚度 t 與偏離矢量S的周期性函數(shù),下面討論此式的物理意義. 1. 等厚消光

13、條紋,衍射強(qiáng)度隨樣品厚度的變化. 如果晶體保持確定的位向,則衍射晶面的偏離矢量保持恒定,此時(shí)上式變?yōu)? I g = sin2(s t)/(s g )2 將I g 隨晶體厚度t的變化畫成如右圖所示。 顯然，當(dāng)S =常數(shù)時(shí)，隨著樣品厚度t的變化衍射強(qiáng)度將發(fā)生周期性的振蕩。 振蕩的深度周期：t g = 1/s 這就是說，當(dāng)t=n/s (n為整數(shù)）時(shí)， I g =0。 當(dāng)t=(n+1/2)/s時(shí)， I g = I g max=1/(s g )2 I g 隨t的周期性振蕩這一運(yùn)動(dòng)學(xué)結(jié)果。定性地解釋了晶體樣品的鍥形邊緣處出現(xiàn)的厚度消光條紋。 2. 等傾消光條紋 現(xiàn)在我們討論衍射強(qiáng)度I g 隨晶體位向的變化

14、，公式(4-4)可改寫成為： I g =2 t2sin2( t s)/ g 2( t s)2 (4-5) 當(dāng)t=常數(shù)時(shí)，衍射強(qiáng)度I g 隨衍射晶面的偏離參量s的變化如下圖所示。 由此可見，隨著s絕對(duì)值的增大， I g 也發(fā)生周期性的強(qiáng)度振蕩，振蕩周期為： s g =1/t, 如果s=1/t、 2/t ,I g=0,發(fā)生消光.而s=0、 3/2t、 5/2t, I g有極大值,但隨著s的絕對(duì)值的增大,極大值峰值強(qiáng)度迅速減小. s=0, I g max= 2 t2/ g 利用(4-5)和上圖,可以定性的解釋倒易陣點(diǎn)在晶體尺寸最小方向上的擴(kuò)展.當(dāng)只考慮到衍射強(qiáng)度主極大值的衰減周期(-1/t1/t)時(shí)

15、,倒易陣點(diǎn)的擴(kuò)展范圍即2/t大致相當(dāng)于強(qiáng)度峰值包括線的半高寬s, 與晶體的厚度成反比.這就是通常晶向發(fā)生衍射所能允許的最大偏離范圍(s0,則在遠(yuǎn)離位錯(cuò)線D的區(qū)域(如A和C位置,相當(dāng)于理想晶體)衍射波強(qiáng)度I(即暗場中的背景強(qiáng)度).位錯(cuò)引起它附近晶面的局部轉(zhuǎn)動(dòng),意味著在此應(yīng)變場范圍內(nèi),(hkl)晶面存在著額外的附加偏差S.離位錯(cuò)線愈遠(yuǎn), S愈小,在位錯(cuò)線右側(cè)S0,在其左側(cè)SS0,使衍襯強(qiáng)度IBI; 而在左側(cè),由于S0與S符號(hào)相反,總偏差S0+SS0,且在某個(gè)位置(例如D)恰巧使S0+S=0,衍射強(qiáng)度I D=Imax. 這樣,在偏離位錯(cuò)線實(shí)際位置的左側(cè),將產(chǎn)生位錯(cuò)線的象(暗場中為亮線,明場相反).不

16、難理解,如果衍射晶面的原始偏離參量S00,則位錯(cuò)線的象將出現(xiàn)在其實(shí)際位置的另一側(cè).這一結(jié)論已由穿過彎曲消光條紋(其兩側(cè)S0符號(hào)相反)的位錯(cuò)線相互錯(cuò)開某個(gè)距離得到證實(shí). 位錯(cuò)線像總是出現(xiàn)在它的實(shí)際位置的一側(cè)或另一側(cè),說明其襯度本質(zhì)上是由位錯(cuò)附近的點(diǎn)陣畸變所產(chǎn)生的,叫做“應(yīng)變場襯度”. 而且,由于附近的偏差S隨離開位錯(cuò)中心的距離而逐漸變化,使位錯(cuò)線像總是有一定的寬度(一般在30100左右).盡管嚴(yán)格來說,位錯(cuò)是一條幾何意義上的線,但用來觀察位錯(cuò)的電子顯微鏡卻并不必須具有極高的分辨本領(lǐng).通常,位錯(cuò)線像偏離實(shí)際位置的距離也與像的寬度在同一數(shù)量級(jí)范圍內(nèi). 對(duì)于位錯(cuò)襯度的上述特征,運(yùn)動(dòng)學(xué)理論給出了很好的定

17、性解釋.第五章 掃描電子顯微鏡一.掃描電鏡的特點(diǎn) 它是近幾十年來獲得迅速發(fā)展的電子顯微分析儀器，它即可用來直接觀察試樣的表面形貌，又可以對(duì)試樣表面進(jìn)行成分分析。與反射式光學(xué)顯微鏡比較，具有分辯率高，視野大，景深長，圖象實(shí)于立體感及放大倍數(shù)高等優(yōu)點(diǎn)，與透射電鏡比較，個(gè)別樣非常簡單，導(dǎo)電試樣可直接觀察，可觀察大試樣，不破壞試樣表面，分析簡單。它是進(jìn)行試樣表面形貌分析的有效工具，尤其適用于金屬斷口的形貌觀察及斷裂原因分析。二.掃描電鏡的工作原理 如書上圖5-1所示（P212),在高電壓作用下，從電子槍射出來的電子束往聚光鏡和物鏡聚焦成很細(xì)的高能電子束，在掃描線圈的作用下，在試樣的表面進(jìn)行幀掃描。電子

18、束與試樣表面物質(zhì)相互作用產(chǎn)生背散射電子，二次電子等各種信息，探測器將這些信號(hào)接受，經(jīng)放大器放大去調(diào)節(jié)顯像管的柵極，并在熒光屏上顯示出襯度。 信號(hào)收集極由接收極，熒光閃爍體，光導(dǎo)管，光電倍增管及前置放大器組成。 三.放大倍數(shù)與分辨本領(lǐng) 如前說述，掃描電鏡的成象原理是用細(xì)聚焦電子束在樣品表面掃描時(shí)激發(fā)所產(chǎn)生的某些物理信號(hào)來調(diào)制成象，由于采用鏡面電子束在試樣表面掃描與顯象管掃描嚴(yán)格同步，因此，熒光屏上的圖象應(yīng)與電子束掃過試樣表面一致，其大小成比例，其比例關(guān)系即定義為掃描電鏡的放大倍數(shù)。即：M=顯像管熒光屏面積/電子束掃過試樣表面面積=S/A 由于S固定,因此,改變鏡筒電子束掃描偏轉(zhuǎn)線圈的電流,就可以

19、改變電子束掃過試樣表面的面積A,從而實(shí)現(xiàn)倍數(shù)M的調(diào)節(jié). 為了實(shí)現(xiàn)不同觀察及照相記錄的需要,幾乎所有電鏡均設(shè)有幾種掃描速度以供選擇,即電視(T.V)掃描,快掃描(0.50.8秒),中速掃描(幀幅時(shí)間1.53.0秒),慢速掃描(710秒)及照相掃描(5080秒). 所謂分辨本領(lǐng)就是能夠辯認(rèn)物體細(xì)節(jié)的本領(lǐng),以能分清出兩點(diǎn)或兩細(xì)節(jié)間的最短距離來衡量.顯然,這與細(xì)節(jié)的形狀及其相對(duì)與環(huán)境的反差有關(guān). 掃描電鏡的分辨本領(lǐng)約為30100,肉眼能分清熒光屏上大小d=0.2mm的距離,那么掃描電鏡的有效放大倍數(shù)M應(yīng)為: M= d/d=0.2mm/100 =2104 即放大2萬倍. 影響分辨率的主要因素:入射電子束

20、斑的大小(入射斑點(diǎn)的直徑)試樣對(duì)入射電子的散射信號(hào)/噪音比四.掃描電鏡圖象的景深 其一個(gè)重要的特點(diǎn)就是圖象的景深長,有明顯的立體感,但在這里著重指出,掃描電鏡的景深與第二章所述的電磁透射鏡的景深有完全不同的概念,因?yàn)閽呙桦婄R的成象原理及其放大方法與電磁透鏡成象的放大方法完全不同,掃描電鏡純屬幾何放大. 掃描電鏡成象要依靠高能電子束 激發(fā)試樣產(chǎn)生的二次電子或背散射電子,這些電子是經(jīng)過雙聚光鏡及物鏡高度聚焦后才射到試樣表面的.由于物鏡的焦深長,因此,在試樣表面凹凸不平的位置上都能滿足聚焦條件而獲得清晰的圖象.從本質(zhì)上說,掃描電鏡的景深是來源于物鏡的焦深.這是由于物鏡的焦深長,才能使得粗糙不平的試樣表面上很寬的深度范圍都滿足適焦條件使得圖象具有明顯的立體感.五.掃描電鏡的圖象襯度原理 它主要是利用試樣表面在高能電子束所激發(fā)出來的二次電子或背散射電子信號(hào),通過接收放大在熒光屏上顯示出來.它的襯度首先取決于信號(hào)性質(zhì)即二次電子或背散射電子,其次取決于試樣材料本身的性質(zhì).特別是試樣表面的結(jié)構(gòu)與性質(zhì).例如凹凸不平情況,成分差別,晶體取向及表面電位分布等.除此之外,掃描電鏡成象還涉及到電子光學(xué)系統(tǒng).如電子束斑的大小和象散,因此