電子顯微分析2012PPT課件

1、 概述概述-電子波長電子波長 根據(jù)德布羅意（根據(jù)德布羅意（de Broglie）的觀點，運）的觀點，運動的電子除了具有粒子性外，還具有波動的電子除了具有粒子性外，還具有波動性。這一點上和可見光相似。電子波動性。這一點上和可見光相似。電子波的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，的波長取決于電子運動的速度和質(zhì)量，即即 式中，式中，h為普郎克常數(shù)；為普郎克常數(shù)；m為電子質(zhì)量；為電子質(zhì)量；v為電子運動速度，它和加速電壓為電子運動速度，它和加速電壓U之間之間存在如下關(guān)系：存在如下關(guān)系： 即即 mvheUmv 221meUv2emUh2第1頁/共68頁 概述概述-不同加速電壓下的電子波波長不同加速電壓下的電子

2、波波長 加速電壓U/KV電子波長/ nm加速電壓U/ KV電子波長/ nm20406080100 0.008590.006010.004870.004180.00371 1201602005001000 0.003340.002850.002510.001420.00087 第2頁/共68頁概述概述-電磁透鏡 軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，軸對稱的非均勻電場和磁場則可以讓電子束折射，從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。從而產(chǎn)生電子束的會聚與發(fā)散，達到成像的目的。人們把用靜電場構(gòu)成的透鏡稱之人們把用靜電場構(gòu)成的透鏡稱之“靜電透鏡靜電透鏡”；把；把電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構(gòu)成的透

3、鏡稱之電磁線圈產(chǎn)生的磁場所構(gòu)成的透鏡稱之“電磁透電磁透鏡鏡”。 當(dāng)電子運動偏離軸線時，電子受磁場力的作用，運動方向發(fā)生偏轉(zhuǎn)，最后會聚在軸線上的一點。電子運動的軌跡是一個圓錐螺旋曲線。第3頁/共68頁第4頁/共68頁概述概述-電磁透鏡的像差及其對分辨率的影響 若按式若按式 以日本電子以日本電子JEM-2010HRJEM-2010HR透射電鏡為例，其透射電鏡為例，其加速電壓達是加速電壓達是200KV200KV，若分辨率是波長的一半，那么它的分，若分辨率是波長的一半，那么它的分辨率應(yīng)該是辨率應(yīng)該是0.00125nm0.00125nm；實際上它的點分辨率是；實際上它的點分辨率是0.23nm0.23nm

4、。電磁透鏡也和光學(xué)透鏡一樣，除了衍射效應(yīng)對分辨率的影響外，還有像差對分辨率的影響。由于像差的存在，使得電磁透鏡的分辨率低于理論值。 球差 像散 色差像差 why?20r=0.57,sin=0.01第5頁/共68頁概述概述-球差 球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和球差是因為電磁透鏡近軸區(qū)域磁場和遠軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不遠軸區(qū)域磁場對電子束的折射能力不同而產(chǎn)生的。同而產(chǎn)生的。 原來的物點是一個幾何點，由于球原來的物點是一個幾何點，由于球差的影響現(xiàn)在變成了半徑為差的影響現(xiàn)在變成了半徑為rrS S的漫的漫散圓斑。散圓斑。 球差是像差影響電磁透鏡分球差是像差影響電磁透鏡分辨率的主要因素，它還不能辨

5、率的主要因素，它還不能象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、象光學(xué)透鏡那樣通過凸透鏡、凹透鏡的組合設(shè)計來補償或凹透鏡的組合設(shè)計來補償或矯正。矯正。 第6頁/共68頁概述概述-像散 像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔像散是由透鏡磁場的非旋轉(zhuǎn)對稱引起的像差。當(dāng)極靴內(nèi)孔不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不圓、上下極靴的軸線錯位、制作極靴的磁性材料的材質(zhì)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)不均以及極靴孔周圍的局部污染等都會引起透鏡的磁場產(chǎn)生橢圓度。生橢圓度。 像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方像散是可以消除的像差，可以通過引入一個強度和方位可調(diào)的矯正磁場來

6、進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的位可調(diào)的矯正磁場來進行補償。產(chǎn)生這個矯正磁場的裝置叫消像散器。裝置叫消像散器。第7頁/共68頁概述概述-色差 色差是由于成像電子的色差是由于成像電子的能量不同或變化，從而能量不同或變化，從而在透鏡磁場中運動軌跡在透鏡磁場中運動軌跡不同以致不能聚焦在一不同以致不能聚焦在一點而形成的像差。點而形成的像差。 引起電子能量波動的原因有兩個，引起電子能量波動的原因有兩個，一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入一是電子加速電壓不穩(wěn)，致使入射電子能量不同；二是電子束照射電子能量不同；二是電子束照射試樣時和試樣相互作用，部分射試樣時和試樣相互作用，部分電子產(chǎn)生非彈性散射，致使能量電子產(chǎn)生非彈

7、性散射，致使能量變化。變化。第8頁/共68頁概述概述-景深 電磁透鏡的景深是指當(dāng)電磁透鏡的景深是指當(dāng)成像時，像平面不動成像時，像平面不動（像距不變），在滿足（像距不變），在滿足成像清晰的前提下，物成像清晰的前提下，物平面沿軸線前后可移動平面沿軸線前后可移動的距離的距離 第9頁/共68頁概述概述-焦長 焦長是指物點固定不焦長是指物點固定不變（物距不變），在變（物距不變），在保持成像清晰的條件保持成像清晰的條件下，像平面沿透鏡軸下，像平面沿透鏡軸線可移動的距離。線可移動的距離。第10頁/共68頁概述概述-電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息 具有一定能量的電子，照射固體樣品時，與樣具有

8、一定能量的電子，照射固體樣品時，與樣品內(nèi)原子核和核外電子相互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)品內(nèi)原子核和核外電子相互作用，激發(fā)樣品產(chǎn)生多種物理信號。生多種物理信號。back第11頁/共68頁(1)二次電子（SE）： 入射電子與原子核外電子發(fā)生相互作用，使原子失掉電子成為離子，脫離的電子稱為SE。SE是距樣品表面550nm深度范圍激發(fā)出來的低能電子（50eV），對樣品表面狀態(tài)非常敏感，能有效顯示樣品表面的微觀形貌（形貌襯度圖像）。概述概述-電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息第12頁/共68頁(2) 背散射電子(BE) backscattering electron電子射入樣品，受到原子的彈性和非彈

9、性散射，散射角大于90的電子，從試樣表面逸出，稱為背散射(反射)電子。距樣品表面100-1000nm 深度范圍散射來的。對樣品物質(zhì)的原子序數(shù)敏感，可進行成分分析（原子序數(shù)襯度圖像） 。概述概述-電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息第13頁/共68頁(3) 吸收電子(AE) absorption electron入射電子中一部分與樣品作用，能量損失、活動力降低，不能逸出表面，稱為吸收電子。分辨率低，100-1000 nm 概述概述-電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息(4) 特征x射線 characteristic X-ray原子內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋

10、放的，具有特征能量和波長。發(fā)射深度為5005000nm。進行成分分析。第14頁/共68頁(5) 俄歇電子(AUE) Auger electron激發(fā)態(tài)的原子體系，釋放能量的形式是發(fā)射具有特征能量的俄歇電子。距試樣表面10深度范圍內(nèi)反射，可進行表層成分分析。(6) 透射電子(TE) transmission electron入射束的電子透過樣品而得到的電子。取決于樣品微區(qū)的成分、厚度、晶體結(jié)構(gòu)及位向等。概述概述-電子與試樣作用產(chǎn)生的信息電子與試樣作用產(chǎn)生的信息第15頁/共68頁透射電鏡-結(jié)構(gòu) 通常透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、通常透射電鏡主要由電子光學(xué)系統(tǒng)、電源系統(tǒng)、真空系統(tǒng)組成，其中電子電源系統(tǒng)

11、、真空系統(tǒng)組成，其中電子光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。光學(xué)系統(tǒng)是電鏡的主要組成部分。第16頁/共68頁透射電鏡電子光學(xué)系統(tǒng)第17頁/共68頁透射電鏡-照明系統(tǒng) 照明系統(tǒng)主要由照明系統(tǒng)主要由電子槍電子槍和和聚光鏡聚光鏡組成。組成。 電子槍是發(fā)射電子的照明電子槍是發(fā)射電子的照明光源。光源。 聚光鏡是把電子槍發(fā)射出聚光鏡是把電子槍發(fā)射出來的電子會聚而成的交叉來的電子會聚而成的交叉點點(50m)m)進一步會聚后進一步會聚后(2-10m)m)照射到樣品上。照射到樣品上。 照明系統(tǒng)的作用就是提供照明系統(tǒng)的作用就是提供一束亮度高、照明孔徑角一束亮度高、照明孔徑角小、平行度好、束流穩(wěn)定小、平行度好、束流穩(wěn)定的

12、照明源。的照明源。 發(fā)夾形鎢絲陰極第18頁/共68頁透射電鏡-成像系統(tǒng) 成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。成像系統(tǒng)主要由物鏡、中間鏡和投影鏡組成。 物鏡是一個強激磁短焦距的透鏡，它的放大倍數(shù)較高，一般為100-300倍。目前，高質(zhì)量的物鏡其分辨率可達0.2nm左右。 （一）物鏡物鏡是用來形成第一幅高分辨率電子顯微圖像或電子衍射花樣的透鏡。透射電子顯微鏡分辨本領(lǐng)的高低主要取決于物鏡。（二）中間鏡中間鏡是一個弱激磁的長焦距變倍透鏡，可在0-20倍范圍調(diào)節(jié)。在電鏡操作過程中，主要是利用中間鏡的可變倍率來控制電鏡的放大倍數(shù)。第19頁/共68頁若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到

13、一幅若把中間鏡的物平面和物鏡的像平面重合，則在熒光屏上得到一幅放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。若把中間鏡的物平面和放大像，這就是電子顯微鏡中的成像操作。若把中間鏡的物平面和物鏡的后焦面重合，則得到一幅電子衍射花樣，這是電子顯微鏡中物鏡的后焦面重合，則得到一幅電子衍射花樣，這是電子顯微鏡中的電子衍射操作。的電子衍射操作。透射電鏡-成像系統(tǒng)第20頁/共68頁單晶體單晶體多晶體多晶體非晶體非晶體第21頁/共68頁透射電鏡-成像系統(tǒng) 投影鏡的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南裢队扮R的作用是把經(jīng)中間鏡放大（或縮?。┑南瘢娮友苌浠樱┻M一步放大，并投影到熒光屏上。（電子衍射花樣）進一步放大，并投影

14、到熒光屏上。（三）投影鏡總放大倍數(shù) M = M0MiMp第22頁/共68頁 透射電鏡透射電鏡-襯度襯度一、質(zhì)厚襯度襯度：像中各部分的亮度差異由于試樣的質(zhì)量和厚度不同，各部分對入射電子發(fā)生相互作用，產(chǎn)生的吸收與散射程度不同，而使得透射電子束的強度分布不同，形成反差，稱為質(zhì)-厚襯度。 a樣品越厚，圖像越暗； b原于序數(shù)越大，圖像越暗； c密度越大，圖像越暗第23頁/共68頁質(zhì)子交換膜聚合物/粘土納米復(fù)合材料第24頁/共68頁TEM images of Cu-Ni/graphene catalyst at (a) low magnification, (b) high magnification a

15、nd (c) SAED image of Cu-Ni/GO.abc第25頁/共68頁SBS OsO4 染色第26頁/共68頁 透射電鏡透射電鏡-襯度襯度 由于晶體試樣滿足布拉格反射條件程度差異以及結(jié)構(gòu)振幅不同而形成電子圖象反差。此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱此種襯度被稱為衍射襯度，簡稱“衍襯衍襯”。它僅屬于晶體結(jié)構(gòu)物質(zhì)，對于非晶體試樣是不存在的。二、衍射襯度第27頁/共68頁 明場明場: :光欄孔只讓光欄孔只讓透射束透射束通過通過, ,熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū)熒光屏上亮的區(qū)域是透射區(qū) 暗場暗場: :光欄孔只讓光欄孔只讓衍射束衍射束通過通過, ,熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射熒光屏上亮的區(qū)域是產(chǎn)生衍射

16、的晶體區(qū)的晶體區(qū) 透射電鏡-襯度第28頁/共68頁明場暗場第29頁/共68頁 透射電鏡透射電鏡-樣品制備樣品制備 電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分電子束的穿透能力比較低，用于透射電子顯微鏡分析的樣品必須很薄。一般在析的樣品必須很薄。一般在5050500nm500nm之間。之間。（一）支撐膜法：適用于粉末樣品和凝膠物質(zhì)水化漿體常用支持膜有火棉膠膜（硝化纖維素 ），將支持膜放在銅網(wǎng)上，再把粉末放在膜上送入電鏡分析。第30頁/共68頁（二）復(fù)型法（二）復(fù)型法 所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來。只能用所謂復(fù)型，就是把樣品表面形貌復(fù)制出來。只能用于試樣形貌的觀察。于試樣形貌的觀察。 透射

17、電鏡-樣品制備 1%的火棉膠醋酸戍酯溶液或醋酸纖維素丙酮溶液，溶液在樣品表面展平，多余的溶液用濾紙吸掉，溶劑蒸發(fā)后樣品表面留下一層100nm左右的薄膜。特點：分辨率較低（10nm）；塑料一級復(fù)型在電子束照射下易發(fā)生分解和破裂。(1) 塑料一級復(fù)型第31頁/共68頁 樣品放入真空鍍膜裝置中，樣品放入真空鍍膜裝置中，在垂直方向上向樣品表面蒸在垂直方向上向樣品表面蒸鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳鍍一層厚度為數(shù)十納米的碳膜。膜。 然后把樣品放入配好的分離然后把樣品放入配好的分離液中進行電解或化學(xué)分離。液中進行電解或化學(xué)分離。 特點是在電子束照射下不易特點是在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂，分辨率可發(fā)生分解和

18、破裂，分辨率可比塑料復(fù)型高（比塑料復(fù)型高（2nm2nm），但），但制備碳一級復(fù)型時，樣品遭制備碳一級復(fù)型時，樣品遭到破壞。到破壞。(2) 碳一級復(fù)型 透射電鏡-樣品制備 第32頁/共68頁 先得到塑料中間復(fù)型，上進行碳復(fù)型。為了增先得到塑料中間復(fù)型，上進行碳復(fù)型。為了增加襯度可在傾斜加襯度可在傾斜15-4515-45的方向上噴鍍一層重的方向上噴鍍一層重金屬，如金屬，如CrCr、AuAu等（稱為投影）。等（稱為投影）。 特點：制備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面；最特點：制備復(fù)型時不破壞樣品的原始表面；最終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，其穩(wěn)定性和終復(fù)型是帶有重金屬投影的碳膜，其穩(wěn)定性和導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，

19、在電子束照射下不易發(fā)生導(dǎo)電導(dǎo)熱性都很好，在電子束照射下不易發(fā)生分解和破裂；但分辨率和塑料一級復(fù)型相當(dāng)。分解和破裂；但分辨率和塑料一級復(fù)型相當(dāng)。 透射電鏡-樣品制備 (3)塑料-碳二級復(fù)型第33頁/共68頁（3 3）萃取復(fù)型）萃取復(fù)型 在需要對第二相粒子形狀、大小和分布進行分析在需要對第二相粒子形狀、大小和分布進行分析的同時對第二相粒子進行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時。的同時對第二相粒子進行物相及晶體結(jié)構(gòu)分析時。常采用萃取復(fù)型的方法。常采用萃取復(fù)型的方法。 方法和碳一級復(fù)型類似，只是金相樣品在腐蝕時方法和碳一級復(fù)型類似，只是金相樣品在腐蝕時應(yīng)進行深腐蝕，使第二相粒子容易從基體上剝離。應(yīng)進行深腐蝕，使第二

20、相粒子容易從基體上剝離。 進行噴鍍碳膜時，厚度應(yīng)稍厚，以便把第二相粒進行噴鍍碳膜時，厚度應(yīng)稍厚，以便把第二相粒子包絡(luò)起來。子包絡(luò)起來。 透射電鏡-樣品制備 第34頁/共68頁（三）薄膜制備法（三）薄膜制備法 薄膜樣品的制備必須滿足以下要求：薄膜樣品的制備必須滿足以下要求： 1.1.薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制薄膜樣品的組織結(jié)構(gòu)必須和大塊樣品相同，在制備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。備過程中，這些組織結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化。 2.2.薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，薄膜樣品厚度必須足夠薄，只有能被電子束透過，才有可能進行觀察和分析。才有可能進行觀察和分析。 3.3.薄膜樣品應(yīng)

21、有一定強度和剛度，在制備，夾持和薄膜樣品應(yīng)有一定強度和剛度，在制備，夾持和操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形操作過程中，在一定的機械力作用下不會引起變形或損壞?；驌p壞。 4.4.在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。在樣品制備過程中不容許表面產(chǎn)生氧化和腐蝕。氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假氧化和腐蝕會使樣品的透明度下降，并造成多種假象。象。 透射電鏡-樣品制備 第35頁/共68頁大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個步驟：大塊材料上制備薄膜樣品大致為三個步驟： 第一步是從大塊試樣上切割厚度小于第一步是從大塊試樣上切割厚度小于0.5mm厚的厚的薄片。薄片。 透射電鏡-樣品制備

22、 電火花線切割法是目前用得最廣泛的方法，電火花切割只能用導(dǎo)電樣品.對于陶瓷等不導(dǎo)電樣品可用金剛石刃內(nèi)圓切割機切片.第36頁/共68頁第二步驟是樣品的預(yù)先減薄第二步驟是樣品的預(yù)先減薄 機械減薄法機械減薄法：通過手工研磨來完成的，如果材：通過手工研磨來完成的，如果材料較硬，可減薄至料較硬，可減薄至70m70m左右；若材料較軟，則左右；若材料較軟，則減薄的最終厚度不能小于減薄的最終厚度不能小于100m100m。 透射電鏡-樣品制備 化學(xué)減薄法。把切割好的金屬薄片放入配好的試劑中，使它表面受腐蝕而繼續(xù)減薄。優(yōu)點：表面沒有機械硬化層，薄化后樣品的厚度可以控制在20-50m。但是，化學(xué)減薄時必須先把薄片表

23、面充分清洗，去除游污或其他不潔物，否則將得不到滿意的結(jié)果 第37頁/共68頁第三步驟是最終減薄第三步驟是最終減薄 雙噴電解減薄拋光法雙噴電解減薄拋光法常用于金屬樣品常用于金屬樣品 透射電鏡-樣品制備 離子減薄是物理方法減薄，它采用離子束將試樣表層材料層層剝?nèi)ィ罱K使試樣減薄到電子束可以通過的厚度。適用于礦物、陶瓷、半導(dǎo)體及多相合金等電解拋光所不能減薄的場合第38頁/共68頁 透射電鏡透射電鏡-樣品制備樣品制備 超薄切片法制備高分子薄膜采用超薄切片機可獲得50nm厚的薄膜為避免變形，先將樣品冷凍或包埋后切片為增加襯度，常常需要進行染色第39頁/共68頁 掃描電鏡掃描電鏡-特點特點特點：1、儀器分

24、辨本領(lǐng)較高。二次電子像分辨本領(lǐng)可達1.0nm(場發(fā)射),3.0nm(鎢燈絲)；2、圖像景深大，比TEM大10倍，富有立體感。可直接觀察起伏較大的粗糙表面3、放大倍數(shù)范圍廣，從十幾倍到幾十萬倍，幾乎覆蓋了光學(xué)顯微鏡和TEM的范圍3、比透射電子顯微鏡（TEM）的制樣簡單，樣品直徑可達10cm；4、可做綜合分析 以電子束作為照明源，把聚焦得很細的電子束以光柵狀掃描方式照射到試樣上，產(chǎn)生各種與試樣性質(zhì)有關(guān)的信息P12，然后加以收集和處理從而獲得微觀形貌放大像。第40頁/共68頁 掃描電鏡掃描電鏡-結(jié)構(gòu)與原理結(jié)構(gòu)與原理 掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、掃描電子顯微鏡由電子光學(xué)系統(tǒng)、信號收集及顯示系統(tǒng)、真空

25、系統(tǒng)信號收集及顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)組成。及電源系統(tǒng)組成。第41頁/共68頁掃描電鏡掃描電鏡-電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子光學(xué)系統(tǒng)電子槍電磁透鏡掃描線圈樣品室-產(chǎn)生高能量的電子束-電子槍的束斑逐漸聚焦縮小，使原來直徑約50m的束斑縮小成一個只有數(shù)nm的細小束斑。-提供入射電子束在樣品表面上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信號-空間較大，一般可放置2010 mm的塊狀樣品。樣品臺沿X、Y及Z三個方向平移，在水平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)或沿水平軸傾斜。還安置備種信號檢測器。第42頁/共68頁第43頁/共68頁掃描電鏡掃描電鏡-放大倍數(shù)放大倍數(shù)（magnification） 當(dāng)入射電子束作光柵掃描時

26、，若電子束在樣品表面掃描的幅度為當(dāng)入射電子束作光柵掃描時，若電子束在樣品表面掃描的幅度為A AS S，在熒光屏上，在熒光屏上陰極射線同步掃描的幅度為陰極射線同步掃描的幅度為A AC C，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為：，則掃描電子顯微鏡的放大倍數(shù)為： 由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通由于掃描電子顯微鏡的熒光屏尺寸是固定不變的，因此，放大倍率的變化是通過改變電子束在試樣表面的掃描幅度過改變電子束在試樣表面的掃描幅度A AS S來實現(xiàn)的。來實現(xiàn)的。 CSAMA第44頁/共68頁掃描電鏡掃描電鏡-分辨率分辨率（resolution） 分辨率取決于入射電子束直徑，電子

27、束直徑愈小，分辨率取決于入射電子束直徑，電子束直徑愈小，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于電子束直徑，分辨率愈高。但分辨率并不直接等于電子束直徑，因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在因為入射電子束與試樣相互作用會使入射電子束在試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。試樣內(nèi)的有效激發(fā)范圍大大超過入射束的直徑。第45頁/共68頁掃描電鏡-分辨率（resolution） 俄歇電子和二次像分辨率俄歇電子和二次像分辨率 5-10nm 背散射電子像分辨率一般為背散射電子像分辨率一般為50-50-200 200 nm 。 特征特征x x射線分辨率射線分辨率 1001001000nm1000nm 分辨

28、率還受樣品原子序數(shù)、信噪分辨率還受樣品原子序數(shù)、信噪比、雜散磁場、機械振動等因素比、雜散磁場、機械振動等因素影響。影響。 第46頁/共68頁掃描電鏡掃描電鏡-樣品制備樣品制備將試樣大小制成不得超過儀器規(guī)定（如試樣直徑最大為25mm，最厚不超過20mm 等），注意：1）為減輕儀器污染和保持良好的真空，試樣尺寸要盡可能小些。2）切取試樣時，要避免因受熱引起試樣的塑性變形，或在觀察面生成氧化層。要防止機械損傷或引進水、油污及塵埃等污染物。3）非導(dǎo)電樣品要噴金1、塊狀試樣制備第47頁/共68頁掃描電鏡掃描電鏡-樣品制備樣品制備粉末狀試樣的制備 首先在載物盤上粘上導(dǎo)電膠，然后取少量粉末試樣在膠帶上的靠近

29、載物盤圓心部位，然后用吹氣橡膠球朝載物盤徑向朝外方向輕吹 。一般采用薄銅片作為載體。首先，在載物盤上粘上導(dǎo)電膠帶，然后粘上干凈的薄銅片，然后把溶液小心滴在銅片上，等干了（一般用臺燈近距離照射10分鐘）之后觀察析出來的樣品量是否足夠，如果不夠再滴一次，等再次干了之后就可以蒸金了。溶液試樣的制備第48頁/共68頁 是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對是由于試樣表面形貌差別而形成的襯度。利用對試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)試樣表面形貌變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到形貌襯度圖像。制信號，可以得到形貌襯度圖像。掃描電鏡掃描電鏡-襯度原理襯度原理表面形貌襯度二次電子信

30、號主要來自樣品表層5-l0 nm深度范圍，它的強度與原子序數(shù)沒有明確的關(guān)系，而僅對微區(qū)表面相對于入射電子束的位向十分敏感。 第49頁/共68頁表面形貌襯度表面形貌襯度 入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子入射電子束與試樣表面法線間夾角愈大，二次電子產(chǎn)額愈大產(chǎn)額愈大 第50頁/共68頁表面形貌襯度表面形貌襯度第51頁/共68頁SEM images of Cu-Ni/EG catalyst第52頁/共68頁第53頁/共68頁PPC共混物第54頁/共68頁第55頁/共68頁 由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而由于試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學(xué)成分）差別而形成的襯度。利用對試樣表面原子

31、序數(shù)（或化學(xué)成形成的襯度。利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。可以得到原子序數(shù)襯度圖像。 背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度襯度. . 背散射電子能量較高離開樣品表面后沿直線軌跡背散射電子能量較高離開樣品表面后沿直線軌跡運動。故檢測到的信號強度遠低于二次電子，因而運動。故檢測到的信號強度遠低于二次電子，因而粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。為此，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)

32、進行磨平為此，對于顯示原子序數(shù)襯度的樣品，應(yīng)進行磨平和拋光，但不能浸蝕。和拋光，但不能浸蝕。掃描電鏡掃描電鏡-襯度原理襯度原理原子序數(shù)襯度第56頁/共68頁原子序數(shù)襯度像原子序數(shù)襯度像背散射電子像中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。第57頁/共68頁電子探針電子探針X X射線顯微分析射線顯微分析 電子探針電子探針X射線顯微分析（簡稱電子探針顯微分析）射線顯微分析（簡稱電子探針顯微分析）（Electron Probe Microanalysis，簡稱，簡稱EPMA）是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，它是一種顯微分析和成分分析相結(jié)合的微區(qū)分析，它特別適用于分析試樣中微小區(qū)域

33、的化學(xué)成分，因而特別適用于分析試樣中微小區(qū)域的化學(xué)成分，因而是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的是研究材料組織結(jié)構(gòu)和元素分布狀態(tài)的極為有用的分析方法。分析方法。 電子探針鏡筒部分的結(jié)構(gòu)大體上和掃描電子顯微鏡電子探針鏡筒部分的結(jié)構(gòu)大體上和掃描電子顯微鏡相同，只是在檢測器部分使用的是相同，只是在檢測器部分使用的是X射線譜儀，專射線譜儀，專門用來檢測門用來檢測X射線的特征波長或特征能量，以此來射線的特征波長或特征能量，以此來對微區(qū)的化學(xué)成分進行分析。對微區(qū)的化學(xué)成分進行分析。第58頁/共68頁電子探針電子探針X X射線顯微分析射線顯微分析 常用的常用的X X射線譜儀有兩種：射線譜儀有兩種：

34、一種是利用特征一種是利用特征X X射線的波長不同來展譜，實現(xiàn)對不同波長射線的波長不同來展譜，實現(xiàn)對不同波長X X射線分別檢測的波射線分別檢測的波長色散譜儀，簡稱波譜儀（長色散譜儀，簡稱波譜儀（Wavelength Dispersive SpectrometerWavelength Dispersive Spectrometer，簡稱，簡稱WDSWDS） 另一種是利用特征另一種是利用特征X X射線能量不同來展譜的能量色散譜儀，簡稱能譜儀（射線能量不同來展譜的能量色散譜儀，簡稱能譜儀（Energy Energy Dispersive SpectrometerDispersive Spectrome

35、ter，簡稱，簡稱EDSEDS）。）。第59頁/共68頁 波譜儀波譜儀WDS與能譜儀與能譜儀EDS的性能比較的性能比較 1) 能量分辨本領(lǐng)能量分辨本領(lǐng) EDS的最佳能量分辨本領(lǐng)為149eV，WDS的能量分辨本領(lǐng)為0.5nm，相當(dāng)于5-10eV，可見WDS的成分分辨本領(lǐng)高。 2) 分析速度 EDS可在同一時間內(nèi)對分析點內(nèi)的所有X射線光子的能量進行檢測和計數(shù)，僅需幾分鐘時間可得到全譜定性分析結(jié)果；而WDS只能逐個測定每一元素的特征波長，一次全分析往往需要幾個小時。 3) 分析元素的范圍 WDS可以測量鈹(Be)-鈾(U)之間的所有元素，EDS以前只能分析Na以上的元素。 現(xiàn)在也可以分析從鈹(Be)-鈾(U)的所有元素第60頁/共68頁4) 可靠性可靠性 EDS結(jié)構(gòu)簡單，數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性和重現(xiàn)性好。但WDS的定量分析誤差（1-5%）遠小于EDS的定量分析誤差（2-10%）。5) 樣品要求樣品要求 WDS在檢測時要求樣品表面平整，以滿足聚焦條件。EDS對樣品表面無特殊要求，