六味地黃丸殘留檢驗(yàn)方法和擦拭取樣驗(yàn)證方案DOC

1、六味地黃丸殘留檢驗(yàn)方法及擦拭取樣驗(yàn)證方案驗(yàn)證對(duì)象六味地黃丸文件編號(hào)JB-YZ-Q-Q-002-D編制人編制日期年 月 日復(fù)制份數(shù)審核人審核日期年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部批準(zhǔn)人批準(zhǔn)日期年 月 日生效日期年 月 日頒發(fā)部門質(zhì)量管理部、質(zhì)檢科、質(zhì)保科、生產(chǎn)科、設(shè)備部、前處理提取車間、綜合制劑車間編訂依據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范2010年版、藥品生產(chǎn)驗(yàn)證指南17六味地黃丸殘留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案目錄項(xiàng)目頁次1、概述 32、目的33、適用范圍 34、驗(yàn)證小組成員、職責(zé) 35、驗(yàn)證所需要的儀器 36、驗(yàn)證項(xiàng)目及可接受的標(biāo)準(zhǔn) 47、驗(yàn)證方法58、偏差處理59、變更控制610、再驗(yàn)證周期6六味地黃丸殘留（丹皮酚）檢

2、驗(yàn)方法驗(yàn)證方案1、概述：根據(jù)藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（2010年修訂）進(jìn)行驗(yàn)證，以驗(yàn)證所采用方 法的適用性。GM嚶求，為評(píng)價(jià)藥材滅菌、粉碎、混合系統(tǒng)清潔規(guī)程的效果，在每次更 換品種或連續(xù)生產(chǎn)一定周期后，要認(rèn)真按清潔規(guī)程對(duì)廠房、設(shè)備、容器具、工器具進(jìn)行 清潔。設(shè)備清潔在制藥生產(chǎn)中有特殊地位，生產(chǎn)設(shè)備的清洗是指從設(shè)備表面去除可見及 不可見物質(zhì)的過程。這些物質(zhì)包括原輔料、清潔劑、環(huán)境污染物質(zhì)、沖洗水殘留物及設(shè) 備運(yùn)行過程中釋放的物質(zhì)。為正確評(píng)估清潔規(guī)程的效果，需定期對(duì)直接接觸藥品的設(shè)備 進(jìn)行清潔驗(yàn)證。2、目的驗(yàn)證該檢測(cè)方法是否適用于本公司生產(chǎn)的六味地黃丸的殘留檢驗(yàn)，現(xiàn)對(duì)分析方法進(jìn)行驗(yàn)證，確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)

3、確可靠。3、驗(yàn)證范圍六味地黃丸殘留含量（丹皮酚）測(cè)定法4、驗(yàn)證小組成員、職責(zé)所在部門姓名生產(chǎn)副總生產(chǎn)部質(zhì)量管理部質(zhì)檢科質(zhì)?？圃O(shè)備部4.1 驗(yàn)證小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的起草。組織驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。4.2 設(shè)備部負(fù)責(zé)組織試驗(yàn)所需儀器、設(shè)備的驗(yàn)證。負(fù)責(zé)儀器、儀表、量具等的校正。負(fù)責(zé)設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)設(shè)備的操作。4.3 質(zhì)量部負(fù)責(zé)取樣及提供驗(yàn)證所需檢測(cè)數(shù)據(jù)o負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析驗(yàn)證過程監(jiān)督檢查確保結(jié)果可靠性負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)和驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)4.4生產(chǎn)部負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案制定和實(shí)施?？偨Y(jié)驗(yàn)證記錄5、驗(yàn)證所需要的儀器儀器名稱規(guī)格型號(hào)檢定日期有效期至圖

4、效液相色譜儀電子天平超聲波6、驗(yàn)證項(xiàng)目及可接受的標(biāo)準(zhǔn)：驗(yàn)證項(xiàng)目驗(yàn)證內(nèi)容接受標(biāo)準(zhǔn)含量測(cè)定準(zhǔn)確度回收率 98.0-102.0%重復(fù)性（n>6）RSDK 2.0%專屬性應(yīng)符合規(guī)定定量限方10倍信噪比線性范圍80%-120%, r 應(yīng)5 0.9997、驗(yàn)證方法：7.1、 驗(yàn)證材料7.1.1 對(duì)照品品名存放地點(diǎn)純度丹皮酚對(duì)照品質(zhì)檢科100%7.1.2試藥品名存放地點(diǎn)純度甲醇質(zhì)檢科色譜純7.1.3器具品名存放地點(diǎn)規(guī)格容量瓶質(zhì)檢科50mk 100ml、250ml單標(biāo)線吸管質(zhì)檢科10ml> 15ml> 20ml、25ml、50ml量筒質(zhì)檢科50ml > 100ml7.2、殘留含量測(cè)定驗(yàn)

5、證7.1.2 準(zhǔn)確度照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。對(duì)照品溶液的制備 取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含20仙g 的溶液，即得。供試品溶液的制備 精密稱取丹皮酚對(duì)照品，加甲醇分別制成殘留濃度80%, 100%, 120%的三個(gè)濃度的樣品，濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各 10仙1,注入液相色譜儀，測(cè)定， 即得。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：按以上方法操作，由檢驗(yàn)人員對(duì)三個(gè)樣品檢驗(yàn)

6、各測(cè)定3次，回收率應(yīng)為98.0%-102.0%7.1.3 重復(fù)性照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。對(duì)照品溶液的制備 取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含20仙g 的溶液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10小，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：按以上方法操作，由檢驗(yàn)人員對(duì)樣品進(jìn)樣 6次，且檢驗(yàn)結(jié)果的峰面積相 對(duì)偏差不得果2.0%。7.1.4 專屬性照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部

7、附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。對(duì)照品溶液的制備 取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含20仙g 的溶液，即得。空白溶液的制備：取甲醇濾過，取續(xù)濾液，即得。供試品溶液的制備 取殘留濃度100%的樣品濾過，取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液與空白溶液各 10口，注入液相色 譜儀，測(cè)定，即得。驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：按以上方法操作，由檢驗(yàn)人員分別獨(dú)立對(duì)樣品檢驗(yàn)，供試品溶液中應(yīng)呈 現(xiàn)與對(duì)照品保留相同的色譜峰，空白溶液中在這點(diǎn)應(yīng)無色譜峰

8、。7.1.5 專屬性照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。對(duì)照品溶液的制備 取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含20仙g 的溶液，即得。測(cè)定法 精密吸取對(duì)照品溶液10口，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。在色譜圖中 待基線平穩(wěn)后，選取12分鐘的平穩(wěn)基線求得信噪比值及對(duì)照品溶液丹皮酚峰計(jì)算信噪 比，并比較丹皮酚信噪比與基線信噪比，根據(jù)比值對(duì)樣品進(jìn)行稀釋以求的定量限。確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)：按以上方法操作，由檢驗(yàn)人員獨(dú)立測(cè)定

9、，以對(duì)照品溶液濃度信噪比方10倍的基線信噪比的濃度為定量限濃度。7.1.6 線性范圍照高效液相色譜法（中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-水（70:30）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 在標(biāo)示含量80%-120%的范圍內(nèi)，分別精密吸取對(duì)照品溶液4口、6仙1、8膜、10仙l、12口注入液相色譜儀，各濃度連續(xù)進(jìn)樣一次，測(cè)定，即得。確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)：以進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性相關(guān)系數(shù) 0.9998、偏差處理驗(yàn)證方案的執(zhí)行過程中出現(xiàn)的異常情況或偏差應(yīng)進(jìn)行記

10、錄。按偏差處理規(guī)程進(jìn)行管理9、變更控制在實(shí)施驗(yàn)證過程中，如需對(duì)驗(yàn)證方案進(jìn)行補(bǔ)充和修改，可起草并經(jīng)批準(zhǔn)一個(gè)補(bǔ)充性驗(yàn)證 方案，而不必將整個(gè)驗(yàn)證方案重新改寫。在充性驗(yàn)證方案中，應(yīng)說明修改或補(bǔ)充驗(yàn)證的 具體內(nèi)容和理由，并由驗(yàn)證小組討論、審核、經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后生效。10、再驗(yàn)證周期10.1、 當(dāng)處方、工藝等變更時(shí)，需要對(duì)本方案進(jìn)行調(diào)整后做方法再驗(yàn)證。10.2、 當(dāng)國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)改變?cè)治龇椒ê笮枰獙?duì)本方法重新進(jìn)行再驗(yàn)證。文件、儀器、人員培訓(xùn)驗(yàn)證記錄文件確認(rèn)記錄在舁 廳P文件名稱文件編號(hào)存放地點(diǎn)驗(yàn)證人/時(shí)間1K昧地史丸質(zhì)重標(biāo)準(zhǔn)2六味地黃丸檢驗(yàn)操作規(guī)程3六味地黃丸擦拭取樣及殘 留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案偏差記錄：儀

11、器確認(rèn)記錄儀器名稱規(guī)格型號(hào)檢定日期有效期至驗(yàn)證人/時(shí)間圖效液相色譜儀電子天平三、驗(yàn)證實(shí)施人員培訓(xùn)記錄在舁 廳P文件名稱文件編號(hào)培訓(xùn)地點(diǎn)培訓(xùn)人/時(shí)間1K昧地史丸質(zhì)重標(biāo)準(zhǔn)2六味地黃丸檢驗(yàn)操作規(guī)程3六味地黃丸擦拭取樣及殘 留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案偏差記錄：4、結(jié)論:確認(rèn)人:日期：六味地黃丸殘留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證記錄1、驗(yàn)證依據(jù)六味地黃丸殘留（丹皮酚）檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案2、驗(yàn)證品種名稱：丹皮酚對(duì)照品批號(hào):3、驗(yàn)證記錄3.1、 驗(yàn)證材料驗(yàn)證3.1.1 確認(rèn)以下儀器設(shè)備是否齊備。儀器名稱規(guī)格型號(hào)確認(rèn)結(jié)果圖效液相色譜儀電子天平超聲波確認(rèn)人：日期:3.1.2確認(rèn)容量器具。品名規(guī)格校驗(yàn)期生產(chǎn)商容量瓶50ml100ml250m

12、l單標(biāo)線吸管10ml15ml20ml25ml50ml量筒50ml100ml確認(rèn)人：日期:3.1.3 確認(rèn)以下試劑品名純度批號(hào)后效期生產(chǎn)商甲醇色譜純確認(rèn)人：日期:3.1.4 確認(rèn)以下對(duì)照品。品名純度批號(hào)后效期生產(chǎn)商丹皮酚對(duì)照品含量確認(rèn)人：日期:3.2、 驗(yàn)證方法3.2.1 殘留含量檢驗(yàn)方法驗(yàn)證3.2.1.1 準(zhǔn)確度濃度實(shí)測(cè)濃度平均值回收率檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期3.2.2.2重復(fù)性次數(shù)123456峰面積RSD%檢驗(yàn)人復(fù)核人檢驗(yàn)日期復(fù)核日期3.2.2.3專屬性溶液檢驗(yàn)結(jié)果檢驗(yàn)人檢驗(yàn)日期復(fù)核人復(fù)核日期供試品溶液對(duì)照品溶液空白溶液3.2.2.4定量限對(duì)照品溶液濃度（ug/ml）信噪比檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)日

13、期：復(fù)核人：復(fù)核日期：3.2.2.5線性范圍進(jìn)樣量口4口618小10口12仙1峰面積回歸方程相關(guān)系數(shù)檢驗(yàn)人：檢驗(yàn)日期：復(fù)核人：復(fù)核日期：4、驗(yàn)證結(jié)論:分析人:六味地黃丸擦拭取樣方法驗(yàn)證方案目錄項(xiàng)目頁次1、概述 122、目的123、適用范圍124、驗(yàn)證小組成員、職責(zé) 125、驗(yàn)證所需要的儀器136、驗(yàn)證步驟137、驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn) 148、偏差處理149、變更控制1410、再驗(yàn)證周期14六味地黃丸擦拭取樣方法驗(yàn)證方案1、概述：該驗(yàn)證是針對(duì)六味地黃丸生產(chǎn)設(shè)備和環(huán)境清潔驗(yàn)證所需的擦拭取樣方法的驗(yàn) 證，是對(duì)棉簽、溶劑的選擇、取樣人員的操作、殘留溶劑轉(zhuǎn)移到棉簽、溶出過程的全面 考察，是對(duì)取樣過程的驗(yàn)證。2、

14、目的通過回收率試驗(yàn)驗(yàn)證擦拭取樣過程的回收率和重現(xiàn)性，以與檢驗(yàn)方法驗(yàn)證結(jié)合起來,以對(duì)設(shè)備的清潔提供科學(xué)的評(píng)價(jià)。3、驗(yàn)證范圍設(shè)備和環(huán)境清潔驗(yàn)證所需的擦拭取樣方法4、驗(yàn)證小組成員、職責(zé)所在部門姓名生產(chǎn)副總生產(chǎn)部質(zhì)量管理部質(zhì)檢科質(zhì)?？圃O(shè)備部4.1 驗(yàn)證小組組長(zhǎng)負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的起草。組織驗(yàn)證的協(xié)調(diào)工作，以保證本驗(yàn)證方案規(guī)定項(xiàng)目的順利實(shí)施。4.2 設(shè)備部負(fù)責(zé)組織試驗(yàn)所需儀器、設(shè)備的驗(yàn)證。負(fù)責(zé)儀器、儀表、量具等的校正。負(fù)責(zé)設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)。負(fù)責(zé)設(shè)備的操作。4.3 質(zhì)量部負(fù)責(zé)取樣及提供驗(yàn)證所需檢測(cè)數(shù)據(jù)。負(fù)責(zé)收集各項(xiàng)驗(yàn)證、試驗(yàn)記錄，并對(duì)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析驗(yàn)證過程監(jiān)督檢查確保結(jié)果可靠性負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案的批準(zhǔn)和驗(yàn)證報(bào)告的批準(zhǔn)

15、4.4 生產(chǎn)部負(fù)責(zé)驗(yàn)證方案制定和實(shí)施總結(jié)驗(yàn)證記錄5、驗(yàn)證所需要的儀器儀器名稱規(guī)格型號(hào)檢定日期有效期至圖效液相色譜儀電子天平超聲波6、驗(yàn)證步驟：6.1、驗(yàn)證用品：(1)拭子：尼龍或塑料棒棉簽，在使用前置純化水(每一個(gè)棉簽頭約消耗純化水5ml)內(nèi)，超聲處理10min。(2)平整光潔的500 mmx 500 mm不銹鋼板三塊；用鋼錐劃出 400 mmX400 mm的區(qū)域，每隔100 mm劃線，形成16塊100 mmx 100 mm的方塊。(3)含丹皮酚濃度0.02%的甲醇溶液(4)容積為20ml或30ml的玻璃噴霧器(5)電吹風(fēng)(6)具塞試管。(7)純化水：取樣溶劑。6.2驗(yàn)證過程6.2.1 棉簽法

16、回收率的測(cè)定照高效液相色譜法(中國(guó)藥典2010年版一部附錄VI D)測(cè)定。6.2.1.1 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇水(70: 30)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為274nm。理論板數(shù)按丹皮酚峰計(jì)算應(yīng)不低于 3500。6.2.1.2 供試品溶液的制備 精密移取65U10.02%丹皮酚溶液至棉簽上，將棉簽頭剪下， 置已放有甲醇10ml的具塞試管中，先震蕩1min,冉超聲處理10min,取溶液作為供試 液，平行做3個(gè)樣品。6.2.1.3 對(duì)照品溶液的制備取丹皮酚對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每 1 ml含20g的溶液,即得。6.2.1.4 測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液

17、與供試品溶液各 10仙l,注入液相色譜儀， 記錄色譜圖。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得丹皮酚含量。6.2.1.5 驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)：計(jì)算各測(cè)定結(jié)果的回收率、回收率的RSD及平均回收率。平均回收率不得低于55.0%, RSD不得大于10%6.2.2 取樣前準(zhǔn)備6.2.2.1 精密量取10ml含丹皮酚濃度0.02%的溶液，裝入噴霧瓶。6.2.2.2 將噴霧瓶?jī)?nèi)溶液盡量均勻地噴在 400 mmX 400 mm的區(qū)域內(nèi)。6.2.2.3 根據(jù)實(shí)際噴出的溶液量計(jì)算單位面積的物質(zhì)量（約1 pg/cm2）6.2.2.4 自然干燥或用電吹風(fēng)溫和地吹干板材。6.2.3 取樣6.2.3.1 用純化水潤(rùn)濕棉簽，并將其靠在溶劑瓶上

18、以除去多余的溶劑。6.2.3.2 將棉簽頭按在取樣表面上，用力使其彎曲，平穩(wěn)而緩慢的擦拭取樣表面。在向 前移動(dòng)的同時(shí)將其從一邊移動(dòng)到另一邊。擦拭過程應(yīng)覆蓋整個(gè)表面。翻轉(zhuǎn)棉簽，讓棉簽 的另一面也進(jìn)行擦拭。但與前次擦拭移動(dòng)的方向垂直見 .6.2.3.3 每擦拭一個(gè)方塊（100cm2）換一根棉簽。擦拭完成后，剪下棉簽頭，置已放有 甲醇10ml的試管，并用塞密封。6.2.3.4 將擦拭后的棉簽頭分別放入已加入甲醇的具塞試管中，加塞。6.2.3.5 取樣完成后在試管上貼上標(biāo)簽，注明品名、編號(hào)、取樣時(shí)間、取樣目的及取樣 員等有關(guān)取樣信息后送至質(zhì)檢科。6.2.4 檢驗(yàn)用經(jīng)驗(yàn)證的檢驗(yàn)方法檢驗(yàn)，計(jì)算擦拭取樣的回

19、收率以及回收率的RSD7、驗(yàn)證合格標(biāo)準(zhǔn)包括取樣回收率和棉簽法回收率在內(nèi)的綜合回收率不低于55.0%,多次取樣回收率的RSD不得大于20%8、偏差處理驗(yàn)證方案的執(zhí)行過程中出現(xiàn)的異常情況或偏差應(yīng)進(jìn)行記錄。按偏差處理規(guī)程進(jìn)行管理9、變更控制在實(shí)施驗(yàn)證過程中，如需對(duì)驗(yàn)證方案進(jìn)行補(bǔ)充和修改，可起草并經(jīng)批準(zhǔn)一個(gè)補(bǔ)充性驗(yàn)證 方案，而不必將整個(gè)驗(yàn)證方案重新改寫。在充性驗(yàn)證方案中，應(yīng)說明修改或補(bǔ)充驗(yàn)證的 具體內(nèi)容和理由，并由驗(yàn)證小組討論、審核、經(jīng)質(zhì)量負(fù)責(zé)人批準(zhǔn)后生效。10、再驗(yàn)證周期10.1、 當(dāng)處方、工藝等變更時(shí)，需要對(duì)本方案進(jìn)行調(diào)整后做方法再驗(yàn)證。10.2、 當(dāng)國(guó)家相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)改變?cè)治龇椒ê笮枰獙?duì)本方法重新進(jìn)

20、行再驗(yàn)證。文件、儀器、人員培訓(xùn)驗(yàn)證記錄文件確認(rèn)記錄在舁 廳P文件名稱文件編號(hào)存放地點(diǎn)驗(yàn)證人/時(shí)間1K昧地史丸質(zhì)重標(biāo)準(zhǔn)2六味地黃丸檢驗(yàn)操作規(guī)程3六味地黃丸擦拭取樣及殘 留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案偏差記錄：四、儀器確認(rèn)記錄儀器名稱規(guī)格型號(hào)檢定日期有效期至驗(yàn)證人/時(shí)間圖效液相色譜儀電子天平三、驗(yàn)證實(shí)施人員培訓(xùn)記錄在舁 廳P文件名稱文件編號(hào)培訓(xùn)地點(diǎn)培訓(xùn)人/時(shí)間1K昧地史丸質(zhì)重標(biāo)準(zhǔn)2六味地黃丸檢驗(yàn)操作規(guī)程3六味地黃丸擦拭取樣及殘 留檢驗(yàn)方法驗(yàn)證方案偏差記錄：4、結(jié)論:確認(rèn)人:日期：六味地黃丸擦拭取樣方法驗(yàn)證記錄1、驗(yàn)證依據(jù)六味地黃丸擦拭取樣方法驗(yàn)證方案2、驗(yàn)證記錄2.1 、驗(yàn)證用品確認(rèn)以下材料是否齊備。儀器名稱標(biāo)準(zhǔn)實(shí)際情況棉簽?zāi)猃埢蛩芰习裘藓?，在使用前置純化水（每一個(gè)棉簽頭約消耗純化水 5ml） 內(nèi)，超聲處理10min。再置純化水（每 一個(gè)棉簽頭約消耗純化水 5ml）內(nèi)， 超聲處理10min。板材平整光潔的500 mmx 500 mm不銹鋼 板三塊；用鋼錐劃出400 mmx 400 mm 的區(qū)域