揮發(fā)性成分分析

1、揮發(fā)性成分分析揮發(fā)性成分分析 概述概述 含量測(cè)定含量測(cè)定 三三一一揮發(fā)性成分分析揮發(fā)性成分分析定性鑒別定性鑒別二一、概述 揮發(fā)性成分揮發(fā)性成分是指存在于中藥中的一類(lèi)具有揮是指存在于中藥中的一類(lèi)具有揮發(fā)性，可被水蒸氣蒸餾的物質(zhì)。發(fā)性，可被水蒸氣蒸餾的物質(zhì)。揮發(fā)油揮發(fā)油 分子量較小具有揮發(fā)性的化合物（小分子生物堿，小分子量較小具有揮發(fā)性的化合物（小分子生物堿，小分子苯醌、萘醌，小分子游離香豆素等）分子苯醌、萘醌，小分子游離香豆素等）二、定性鑒別二、定性鑒別定性鑒別定性鑒別化學(xué)法化學(xué)法（一）（一）（二）（二）色譜法色譜法薄層色譜法薄層色譜法氣相色譜法氣相色譜法氣相色譜氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法質(zhì)譜聯(lián)用法v

2、（一）化學(xué)法 利用中藥所含揮發(fā)油各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及利用中藥所含揮發(fā)油各組分的化學(xué)結(jié)構(gòu)及其主要官能團(tuán)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行鑒別。其主要官能團(tuán)的化學(xué)性質(zhì)進(jìn)行鑒別。例例：三氯化鐵反應(yīng)、銀鏡反應(yīng)、溴加成反應(yīng)、苯三氯化鐵反應(yīng)、銀鏡反應(yīng)、溴加成反應(yīng)、苯肼反應(yīng)、亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)、濃硫酸反應(yīng)、香肼反應(yīng)、亞硝酰鐵氰化鈉反應(yīng)、濃硫酸反應(yīng)、香草醛草醛-濃硫酸反應(yīng)。濃硫酸反應(yīng)。v（二）1、薄層色譜法 揮發(fā)油成分薄層色譜的條件主要是根據(jù)極性大小加揮發(fā)油成分薄層色譜的條件主要是根據(jù)極性大小加 以分離的。以分離的。吸附劑：吸附劑：硅膠、中性氧化鋁硅膠、中性氧化鋁 展開(kāi)劑：非含氧烴類(lèi)：展開(kāi)劑：非含氧烴類(lèi)：石油醚（或正乙烷）石油醚（

3、或正乙烷） 含氧烴類(lèi)：含氧烴類(lèi)：石油醚（或正乙烷）石油醚（或正乙烷）- -醋酸乙酯醋酸乙酯 常用顯色劑有：常用顯色劑有：（1 1）香草醛）香草醛- -濃濃硫酸硫酸試劑試劑 （2 2）2%2%高錳酸鉀試劑高錳酸鉀試劑 （3 3）熒光素）熒光素- -溴試劑溴試劑 （4 4）2 2，4-4-二硝基苯肼試二硝基苯肼試 （5 5）異羥肟酸鐵試劑）異羥肟酸鐵試劑 （6 6）三氯化鐵試）三氯化鐵試劑劑 （7 7）0.05%0.05%溴酚藍(lán)乙醇溶液溴酚藍(lán)乙醇溶液 （8 8）硝酸鈰銨試劑）硝酸鈰銨試劑 （9 9）對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑）對(duì)二甲氨基苯甲醛試劑 （1010）碘化鉀）碘化鉀- -冰醋酸冰醋酸- -淀粉試

4、劑淀粉試劑GC-MS:具有分離、分析具有分離、分析的雙重功能，增加了定的雙重功能，增加了定性鑒別的能力。性鑒別的能力。 v（二）2、氣相色譜法常用對(duì)照品對(duì)照法進(jìn)行定性鑒別,即在相同的色譜條件下測(cè)定供試品與對(duì)照品的保留時(shí)間,以確定某組分的存在與否.v（二）3、氣相色譜-質(zhì)譜（GC-MS）聯(lián)用法 總量測(cè)定總量測(cè)定采用揮發(fā)油測(cè)定器采用揮發(fā)油測(cè)定器水蒸氣蒸餾法測(cè)定水蒸氣蒸餾法測(cè)定測(cè)定時(shí)注意相對(duì)密度測(cè)定時(shí)注意相對(duì)密度揮發(fā)油測(cè)定器揮發(fā)油測(cè)定器 含量測(cè)定可分為含量測(cè)定可分為總量總量和和單一成分單一成分的測(cè)定。的測(cè)定。 三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定簡(jiǎn)便、快速，可用于未知簡(jiǎn)便、快速，可用于未知物的定性、定量分析物的

5、定性、定量分析具有紫外吸收的揮發(fā)油，具有紫外吸收的揮發(fā)油，如芳香族化合物類(lèi)如芳香族化合物類(lèi)。效率、靈敏度高，周期長(zhǎng)、效率、靈敏度高，周期長(zhǎng)、操作復(fù)雜，普遍適用。操作復(fù)雜，普遍適用。分離困難，多用于定性，分離困難，多用于定性，主要成分含量高的揮發(fā)油主要成分含量高的揮發(fā)油。氣相色譜氣相色譜法法GC-MS聯(lián)聯(lián)用用薄層掃描薄層掃描法法高效液高效液相色譜相色譜法法單一成分測(cè)單一成分測(cè)定定三、含量測(cè)定三、含量測(cè)定v氣相色譜法氣相色譜法v 氣相色譜由于氣相色譜由于效率和靈敏度高，加之效率和靈敏度高，加之氣相色譜氣相色譜要求所分析的樣品在使用溫度下能夠汽化，而揮要求所分析的樣品在使用溫度下能夠汽化，而揮發(fā)油正符合這一條件，所以氣相色譜成為研究揮發(fā)油正符合這一條件，所以氣相色譜成為研究揮發(fā)油成分的重要手段之一，現(xiàn)已廣泛用于揮發(fā)油發(fā)油成分的重要手段之一，現(xiàn)已廣泛用于揮發(fā)油成分的分離鑒定和含量測(cè)定。成分的分離鑒定和含量測(cè)定。v 為了克服一般氣相色譜分析中藥成分周期長(zhǎng)，為了克服一般氣相色譜分析中藥成分周期長(zhǎng)，操作復(fù)雜，可能破壞或損失某些成分的缺點(diǎn)，可操作復(fù)雜，可能破壞