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1、2)儀器和試劑 氧化還原滴定的基本儀器 碘量瓶、 棕色滴定管 硫酸溶液1+9. 碘化鉀溶液100g/L、 硫酸錳溶液100g/L、 鉬酸銨溶液30g/L、 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液C(1/5KMnO4)=0.1mol/L、 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(NaS2O3)0.1mol/L、 淀粉指示劑10g/L。第1頁(yè)/共10頁(yè)3)操作步驟因?yàn)镠2O2也有強(qiáng)的氧化性,對(duì)測(cè)定結(jié)果有影響所以要在之前對(duì)它的干擾除去.1、樣品的預(yù)處理:高錳酸鉀的配制與標(biāo)定:用基準(zhǔn)物質(zhì)草酸鈉進(jìn)行標(biāo)定2MnO41- + 5C2O42- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O第2頁(yè)/共10頁(yè)硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定3220722
2、32261*1000*OCrKMVVOCrKmOSNac稱(chēng)取重鉻酸鉀Mg溶解加入碘化鉀溶液溶液有I2析出加入淀粉指示劑配制好的硫代硫酸鈉滴定析出I2的溶液終點(diǎn)藍(lán)色褪去(記下體積)第3頁(yè)/共10頁(yè)2、硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定:稱(chēng)取m1g硫代硫酸鈉,溶解配成溶液后用重鉻酸鉀基準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行標(biāo)定.碘化鉀溶液與重鉻酸鉀反應(yīng)析出I2,再以淀粉為指示劑用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定.Cr2O72-+6I-+14H+ 2Cr2+3I2+7H2OI2+2S2O32- 2I-+S4O62-第4頁(yè)/共10頁(yè) 溶解 硫酸.硫酸錳將溶液裝入碘量瓶中加入高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液溶液(穩(wěn)定的淺粉色)加入碘化鉀,鉬酸銨用硫代硫酸鈉滴定溶液(呈淡黃色)溶液(呈藍(lán)色)加入淀粉指示劑稱(chēng)取樣品mg 第5頁(yè)/共10頁(yè) 第6頁(yè)/共10頁(yè)滴定操作圖滴定過(guò)程中顏色的判定第7頁(yè)/共10頁(yè)4)結(jié)果計(jì)算式中: X過(guò)氧乙酸的質(zhì)量分?jǐn)?shù),; V消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL; c硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液濃度,molL; m試樣的質(zhì)量,g; M過(guò)氧乙酸的摩爾質(zhì)量gmol00100*2*3322322mMVCXCOOOHCHOSNaOSNa第8頁(yè)/共10頁(yè)123m(K2Cr2O7)/g消耗的(K2Cr2O7)V/mlm(Na2S2O3)/g取Na2S2O3V/ml空白實(shí)驗(yàn)V0/gC(Na2S2O3)mol/LM試樣/g消耗的(N
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