實(shí)驗(yàn)一移液管、容量瓶地使用

1、在滴定分析中，要用到 3 移液管和容量瓶。這 3 種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的根本操作。對(duì)這些儀器使用得準(zhǔn)確、 熟練就可以減少溶液體積的測(cè)量誤差，為獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)實(shí)驗(yàn)一 移液管、容量瓶的使用一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握移液管、容量瓶、洗滌、枯燥及存放方法；2掌握移液管、容量瓶的規(guī)使用方法及使用考前須知。、實(shí)驗(yàn)原理移液管為量出式 EX 計(jì)量玻璃儀器，吸量管是具有分刻度的 玻璃管，吸量管轉(zhuǎn)移溶液的準(zhǔn)確度不如移液管種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器，即滴定管，造了先決條件 三、儀器與試液 一儀器：移液管、容量瓶。 二試液：自來水、 洗滌劑、蒸餾水、毛刷。洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤(rùn)濕，慢慢參加180

2、ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。四、實(shí)驗(yàn)方法與步驟一移液管根本操作1 洗滌 洗滌前， 應(yīng)先檢查移液管或吸量管的管口和尖嘴有無破損， 假設(shè) 有破損 那么不能使用。1 自來水洗滌假設(shè)干次，較臟 壁掛水珠 時(shí)，可用鉻酸酸洗液洗 凈。 使其壁下端的外壁均不掛水珠， 用濾紙片將液液口外殘留的水擦 掉。 2實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗：自來水洗凈后， 要用實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗 2-3 次，方法是： 用洗凈并烘干的小燒杯盛裝實(shí)驗(yàn)室用水， 用移液管吸取 5-10ml， 立即用右手食指按信管口盡量勿使溶液回流，以免稀釋， 文案大全 將管橫過來， 用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端， 轉(zhuǎn)動(dòng)移液 管 并使溶

3、液布滿全管壁，當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm 時(shí)，將管直立，使 溶 液由尖嘴流液口放出，棄去。 3欲移取溶液潤(rùn)洗：移取溶液前，先用欲移取的溶液涮洗三次，方法是：用洗凈并烘干的小燒杯倒出一局部欲移取的溶液， 用移液管 吸 取溶液 5-10ml ，立即用右手食指按信管口 盡量勿使溶液回流， 以 免 稀釋，將管橫過來， 用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端， 轉(zhuǎn) 動(dòng)移液管并使溶液布滿全管壁， 當(dāng)溶液流至距上口 2-3cm 時(shí)，將管 直 立，使溶液由尖嘴流液口放出，棄去。2吸取溶液： 用移液管自容量瓶中移取溶液時(shí)， 右手拇指及中指拿 管 頸刻線以上的地方后面二指依次靠攏中指 ，將移液管插入容量 瓶 液

4、面以下 1-2cm 深度，不要插入太深，以免外壁沾帶溶液過多；也 不 要插入太淺，以免液面下降時(shí)吸空，左手拿洗耳球，排除空氣后緊 按在 移液管口上， 借吸力使液面慢慢上升， 移液管應(yīng)隨容量瓶中液面 的下 降而下降， 當(dāng)管中液面上升至刻線以上時(shí)， 迅速用右手食指堵住 管口 食指最好是潮而不濕 。3調(diào)節(jié)液面： 用濾紙擦去管尖外部的溶液， 將移液管的流液口靠潔 凈小燒杯壁，小燒杯傾斜約 30 度，管身保持直 立，稍松食指，用拇 指及中指輕輕捻轉(zhuǎn)管身， 使液面緩慢下降， 直到 調(diào)定零點(diǎn)， 按緊食指， 使溶液不再流出，將移液管插入準(zhǔn)備承接溶液 的容器中。 4放出溶液：承接溶液的器皿如是錐形瓶，應(yīng)使錐形瓶

5、傾 斜成約 30 度，稱液管或吸量管直立，管下緊靠錐形瓶壁，放開食指， 使溶液自 由地沿壁流下，流完后管尖端接觸瓶壁約 15 秒，再將移液管 或吸量 管移去。殘留在管末端的少量溶液，不可用外力強(qiáng)使其流出，因 校準(zhǔn) 移液管或吸量管時(shí)已考慮了末端保存溶液的體積。5考前須知：1在調(diào)整零點(diǎn)和排放溶液過程中，移液管都要保持垂直，其流液 口 要接觸傾斜的器壁不可接觸下面的溶液并保持不動(dòng)；等待 15 秒后， 流液口殘留的一點(diǎn)溶液絕對(duì)不可用外力使其被震出或吹出； 移液管用 完應(yīng)放在管架上， 不要隨便放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上， 尤其要防止管頸下 端被沾 污。2吸量管的全稱是“分度吸量管 ，它是帶有分度的量出式量器， 用 于

6、移取非固定量的溶液。吸量管的使用方法與移液管大致相同。 二 容量瓶根本操作 容量瓶主要用于準(zhǔn)確地配制一定濃度的溶液。 它是一 種細(xì)長(zhǎng)頸、 梨形的平底玻璃瓶，配有磨口塞。瓶頸上刻有標(biāo)線，當(dāng)瓶 液體在所指定溫 度下到達(dá)標(biāo)線處時(shí)，其體積即為瓶上所注明的容積數(shù)。 一種規(guī)格的容量瓶只能量取一個(gè)量。常用的容量瓶有 100、250、500 毫 升等多種規(guī) 格。1試漏：使用前檢查瓶塞處是否漏水。具體操作方法是：在容量瓶 裝 入半瓶水，塞緊瓶塞，用右手食指頂住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，將其倒立瓶口朝下 ，觀察容量瓶是否漏水。假設(shè)不漏水， 將瓶 正立且將瓶塞旋轉(zhuǎn) 180 °后，再次倒立，檢查是否漏

7、水，假設(shè)兩次操作，容量瓶瓶塞周圍皆無水漏出，即說明容量瓶不漏水。經(jīng)檢查不 漏水的容 量瓶才能使用。2洗滌： 1自來水洗滌假設(shè)干次，較臟壁掛水珠時(shí)，可用鉻酸酸 洗液洗滌，洗滌時(shí)將瓶水盡量倒空，然后倒入鉻酸洗液 10-20mL ，蓋 上塞，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向瓶口傾斜，至洗液布滿全部壁。放置數(shù)分鐘，倒出洗 液，用自來水充分洗滌。 2實(shí)驗(yàn)室用水潤(rùn)洗 2-3 次。 3轉(zhuǎn)移：假設(shè)要將固體物質(zhì)配制一定體積的溶液，通常是將把準(zhǔn)確稱 量 好的固體物質(zhì)放在燒杯中， 用少量溶劑溶解后， 再定量地轉(zhuǎn)移到容 量 瓶中。轉(zhuǎn)移時(shí)要用玻璃棒引流。 方法是將玻璃棒一端緊靠在容量瓶 頸壁上，但不要太接近瓶口，以免有溶液溢出。待燒杯中的溶

8、液倒盡 后， 燒杯不要直接離開攪棒， 而應(yīng)在燒杯扶正的同時(shí)使杯嘴沿玻璃棒 上提 1-2cm ，同時(shí)直立，使附著在燒杯嘴上的一滴溶液流回?zé)?。為保證溶質(zhì)能全部轉(zhuǎn)移到容量瓶中，用少量水 ( 或其他溶劑 ) 涮洗燒 杯 3-4 次， 每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁和攪棒，按同樣的方法移入瓶 中。如果固體溶質(zhì)是易溶的，而且溶解時(shí)又沒有很大的熱效應(yīng)發(fā)生，也 可 將稱取的固體溶質(zhì)小心地通過干凈漏斗放入容量瓶中， 用水沖洗漏 斗 并使溶質(zhì)直接在容量瓶中溶解。如果是濃溶液稀釋，那么用移液管吸取一定體積的濃溶液，放入容量 瓶 中，再按下述方法稀釋并定容。 4定容：溶液轉(zhuǎn)入容量瓶后，加溶劑，稀釋至3/4 體積時(shí)，將容

9、量 瓶平搖幾次 ( 切勿倒轉(zhuǎn)搖動(dòng) ) ，作初步混勻。這樣又可防止混合后體 積的 改變。 繼續(xù)加溶劑至刻線以下約 1cm ，等待 1-2min ，小心地逐滴 加 入，直至溶液的彎月面與標(biāo)線相切為止。蓋緊塞子。 5搖勻：左手捏住瓶頸止端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底， 將 容量瓶倒轉(zhuǎn)并振蕩，再倒轉(zhuǎn)過來，仍使氣泡上升至頂，如此反復(fù) 10-15 次，即可混勻。6考前須知(1) 容量瓶不能進(jìn)行加熱。 1(2) 容量瓶只能用于配制溶液， 不能儲(chǔ)存溶液， 因?yàn)槿芤嚎赡軙?huì)對(duì) 瓶 體進(jìn)行腐蝕，從而使容量瓶的精度受到影響。(3) 容量瓶用畢應(yīng)及時(shí)洗滌干凈， 塞上瓶塞， 并在塞子與瓶口之間 夾 一條紙條，防止瓶塞

10、與瓶口粘連。實(shí)訓(xùn)二 滴定管根本操作、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1掌握滴定管洗滌、枯燥及存放方法；2掌握滴定管的規(guī)使用方法及使用考前須知。二、實(shí)驗(yàn)原理 滴定管是滴定操作時(shí)準(zhǔn)確測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的一種量器。 滴定管的管 壁上有刻度線和數(shù)值，最小刻度為 0.1 毫升，“ 0刻度在 上，自上而 下數(shù)值由小到大。 滴定管分酸式滴定管和堿式滴定管兩種。 酸式滴定 管下端有玻璃旋塞， 用以控制溶液的流出。 酸式滴定管只能 用來盛裝 酸性溶液或氧化性溶液， 不能盛堿性溶液， 因堿與玻璃作用 會(huì)使磨口 旋塞粘連而不能轉(zhuǎn)動(dòng)， 堿式滴定管下端連有一段橡皮管， 管 有玻璃珠， 用以控制液體的流出， 橡皮管下端連一尖嘴玻璃管。 凡能 與

11、橡皮起作 用的溶液如高錳酸鉀溶液，均不能使用堿滴定管。在滴定分析中， 要用到 3 種能準(zhǔn)確測(cè)量溶液體積的儀器， 即滴定管， 移液管和容量瓶。 這 3 種儀器的正確使用是滴定分析中最重要的根本 操 作。對(duì)這些儀器使用得準(zhǔn)確、 熟練就可以減少溶液體積的測(cè)量誤差， 為 獲得準(zhǔn)確的分析結(jié)果創(chuàng)造了先決條件。三、儀器與試液一儀器：滴定管。 二試液：自來水、洗滌劑、蒸餾水、毛刷。 洗液：將8克重鉻酸鉀用少量水潤(rùn)濕，慢慢參加180ml粗硫酸，攪 拌以加速溶解，冷卻后貯存于磨口試劑瓶中。鹽酸乙醇洗液：將化學(xué)純的鹽酸和乙醇按 1 ： 2 的體積比混合。四、操作步驟一酸式滴定管的根本操作 1 洗滌： 無明顯油污不太

12、臟的滴定管， 可直接用自來水沖洗， 或用肥皂水或洗衣粉水泡洗， 但不可用去污粉刷洗， 以免劃傷壁， 影響體積的準(zhǔn)確測(cè) 量。 假設(shè)有油污不易洗凈時(shí)， 可用鉻酸洗液洗滌。洗滌時(shí)將酸式滴定管 的水 盡量除去，關(guān)閉活塞，倒入 10-15mL 洗液于滴定管中，兩手端 住滴定 管，邊轉(zhuǎn)動(dòng)邊向管口傾斜，直至洗衣液布滿全部管壁為止，立 起后翻開 活塞，將洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢較嚴(yán)重，需用較 多洗液充滿 滴定管浸泡十幾分鐘或更長(zhǎng)時(shí)間， 甚至用溫?zé)嵯匆航菀?段時(shí)間。洗 液放出后，先用自來水沖洗，再用蒸餾水淋洗 3-4 次，洗 凈的滴定管 其壁應(yīng)完全被水均勻地潤(rùn)濕而不掛水珠。 堿式滴定管的洗滌方法與酸式

13、滴定管根本相同， 要注意鉻酸洗液不能 直接接觸膠管，否那么膠管變硬 損壞。將膠管連同尖嘴局部一起拔下， 滴定管下端套上一個(gè)滴瓶塑料帽， 然后裝入洗液洗滌。 也可用另外一 種方法洗滌，即將堿式滴定管的尖 嘴局部取下， 膠管還留在滴定管上， 將滴定管倒立于裝有洗液的燒杯 中，將滴定管上膠管現(xiàn)在朝上連 接到抽水泵上，翻開抽水泵，輕捍 玻璃珠，待洗衣液徐徐上升至接近 膠管處即停止， 讓洗液浸泡一段時(shí) 間后放回原瓶中。 然后用自來水沖 洗，用蒸餾水淋洗 3-4 次備用。 2涂 油：把酸式滴定管旋塞芯取出， 用吸水紙將旋塞芯和旋塞槽擦干， 然 后分別在旋塞的大頭外表上和旋 塞槽小口壁沿圓周均勻地涂一層薄薄

14、 的凡士林， 在旋塞芯兩頭薄薄地 涂上一層，然后把旋塞芯插入塞槽， 旋轉(zhuǎn)使油膜在旋塞均勻透明，且 旋塞轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。 3試漏： 酸式滴定 管，關(guān)閉活塞，裝入蒸餾水至一定刻線， 直立滴定管約 2min 。 仔細(xì)觀 察刻線上的液面是否下降， 滴定管下端有無水滴滴下， 及活塞 隙縫中 有無水滲出。然后將活塞轉(zhuǎn)動(dòng) 180 度后等待 2min 再觀察，如 有漏水 現(xiàn)象應(yīng)重新擦干涂油。 堿式滴定管，裝蒸餾水至一定刻線，直立滴定管約2min ，仔細(xì)觀察刻線上的液面是否下降， 或滴定管下端尖嘴上有無水滴滴下。 如有漏 水，那么應(yīng)調(diào)換膠管中玻璃珠， 選擇一個(gè)大小適宜比擬圓滑的配上再試。 玻璃珠太小或不圓滑都可能漏水

15、，太大操作不方便。4裝溶液和趕氣泡：準(zhǔn)備好滴定管即可裝標(biāo)準(zhǔn)溶液。 裝之前應(yīng)將瓶 中標(biāo)準(zhǔn)溶液搖勻， 使 凝結(jié)在瓶壁的水混入溶液， 為了除去滴定管殘留 的水分，確保標(biāo)準(zhǔn)溶 液濃度不變，應(yīng)先用此標(biāo)準(zhǔn)溶液淋洗滴定管23 次，每次用約 10 mL ，從下口放出少量約 1/3 以洗滌尖嘴局部， 然后關(guān)閉活塞橫持滴定管并慢慢轉(zhuǎn)動(dòng)， 使溶液與管壁處處接觸， 最后將 溶液從管口倒出棄去， 但不要翻開活塞，以防活塞上的油脂沖入管。 盡 量倒空后再洗第二次，每次都要沖洗尖嘴局部。此洗23次后，即可裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液至“ 0刻線以上，然后轉(zhuǎn)動(dòng)活塞使溶液迅速?zèng)_下排出下端存留的氣泡，再調(diào)節(jié)液面在 0OO mL 處。如溶液缺乏，

16、可 以補(bǔ) 充，如液面在 0.00 mL 下面不多，也可記下初讀數(shù)，不必補(bǔ)充溶 液再 調(diào)，但一般是調(diào)在 0. 00 mL 處較方便，這樣可不用記初讀數(shù)了。堿式滴定管將膠管向上彎曲， 用力捏擠玻璃珠使溶液從尖嘴噴出， 以 排除氣泡。堿式滴定管的氣泡一般是藏在玻璃珠附近， 必須對(duì)光檢查 膠管氣泡是否完全趕盡，趕盡后再調(diào)節(jié)液面至 0.00 mL 處，或記下 初 讀數(shù)。裝標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)應(yīng)從盛標(biāo)準(zhǔn)溶液的容器直接將標(biāo)準(zhǔn)溶液倒 入滴定 管中，盡量不用小燒杯或漏斗等其它容器幫助，以免濃度改變。5滴定：滴定最好在錐形瓶中進(jìn)行， 必要時(shí)也可在燒杯中進(jìn)行。 滴定操作是 左手進(jìn)行滴定， 右手搖瓶，使用酸式滴定管的操作是左手

17、的拇指在 管 前，食指和中指在管后，手指略微彎曲，輕輕向扣住活塞。手心空握，以免活塞松動(dòng)或可能頂出活塞使溶液從活塞隙縫中滲出。滴定時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)活塞，控制溶液流出速度，要求做到能：逐滴放出；只放出1滴;使溶液成懸而未滴的狀態(tài)，即練習(xí)加半滴溶液的技術(shù)。使用堿式滴定管的操作是左手的拇指在前， 食指在后，捏住膠管中 玻璃珠所在部位稍上處，捏擠膠管使其與玻璃珠之間形成一條縫 隙，溶 液即可流出。但注意不能捏擠玻璃珠下方的膠管，否那么空氣進(jìn) 入而形成 氣泡。滴定前，先記下滴定管液面的初讀數(shù)，如果是 0.00 mL ，當(dāng)然可 以不記。用小燒杯壁碰一下懸在滴定管尖端的液滴。滴定時(shí)，應(yīng)使滴定管尖嘴局部插入錐形瓶口或燒

18、杯口下12 cm處。滴定速度不能太快，以每秒34滴為宜，切不可成液柱流 下。 邊滴邊搖或用玻棒攪拌燒杯中溶液 。向同一方向作圓周旋轉(zhuǎn) 麗不 應(yīng)前后振動(dòng)，因那樣會(huì)濺出溶液。臨近終點(diǎn)時(shí)，應(yīng) 1 滴或半滴地 參加， 并用洗瓶吹入少量水沖洗錐形瓶壁，使附著的溶液全部流下，然后搖動(dòng)錐形瓶，觀察終點(diǎn)是否已到達(dá)為便于觀察，可在錐形瓶下放一塊白瓷板 ，如終點(diǎn)未到，繼續(xù)滴定，直至準(zhǔn)確到達(dá)終點(diǎn)為 止。 6讀數(shù)： 由于水溶液的附著力和聚力的作用， 滴定管液面呈彎月形。 無色 水溶液的彎月面比擬清晰，有色溶液的彎月面清晰程度較差，因此，兩種情況的讀數(shù)方法稍有不同。為了正確讀數(shù)，應(yīng)遵守以下規(guī)那么：1 注入溶液或放出溶液后，需等待 30sl min 后才能讀數(shù) 使 附 著在壁上的溶液流下 。2滴定管應(yīng)用拇指和食指拿住滴定管的上端 無刻度處 使管 身 保持垂直后讀數(shù)。3對(duì)于無色溶液或淺色溶液， 應(yīng)讀彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)。 為此，讀數(shù)時(shí)視線應(yīng)與彎月面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)相切，即視線與彎月 面下緣實(shí)線的最低點(diǎn)在同一水平面上。 對(duì)于有色溶液， 應(yīng)使視線與液 面 兩側(cè)的最高點(diǎn)相切，初讀和終讀應(yīng)用同一標(biāo)準(zhǔn)。4 有一種藍(lán)線襯背的滴定管， 它的讀數(shù)