2022年X-射線教案

1、學(xué)習(xí)必備歡迎下載實驗題目：x射線粉末衍射分析教學(xué)目標(biāo)：1、了解 x射線粉末衍射儀的原理、結(jié)構(gòu)及使用；2、掌握使用x射線衍射儀對單一成分定性分析。教學(xué)重點：掌握使用x射線衍射儀對單一成分定性分析。教學(xué)難點：x射線粉末衍射儀的原理、結(jié)構(gòu)。儀器藥品：xrd-6000粉末晶體衍射儀，二氧化鈦，氧化鋰，氧化鈣，二氧化硅。教學(xué)方法：講授、演示教學(xué)時數(shù)： 4 學(xué)時教學(xué)過程：（教師授課思路、設(shè)問及講解要點）一、實驗原理晶體：原子、離子、分子在空間周期性排列而構(gòu)成的固態(tài)物，三維空間點陣結(jié)構(gòu)；點陣 + 結(jié)構(gòu)基元；晶胞： 晶體中空間點陣的單位，晶體結(jié)構(gòu)的最小單位；晶胞參數(shù)： 三個向量 a、b、c，及夾角、 、；r

2、, s, t ；1/ r ,1/ s,1/ t ：晶面在三個晶軸上的截數(shù)和倒易截數(shù)1/r 1/s 1/t=h kl ；晶面 (110) 與 c 軸平行；x 射線： 波長位于 0.001-10nm，與晶面間距 d 數(shù)量級相當(dāng)，且有強的穿透能力， 在 x 射線作用下晶體的散射線來自若干層原子面，除同一層原子面的散射線互相干涉外，各原子面的散射線精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 1 頁，共 5 頁

3、- - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載之間還要互相干涉。這里只討論兩相鄰原子面的散射波的干涉。過 d點分別向入射線和反射線作垂線， 則 ad之前和 cd之后兩束射線的光程相同， 它們的程差為 ab+8c 2dsin 。當(dāng)光程差等于波長的整數(shù)倍時， 相鄰原子面散射波干涉加強， 即干涉加強條件為：二、儀器組成與工作原理1、單色 x射線源循環(huán)冷卻系統(tǒng)高速運動的電子突然受阻， 由于與物質(zhì)的能量交換作用， 從而產(chǎn)生了 x射線。陰極由鎢燈絲構(gòu)成， 燈絲被 3-4a 電流加熱后，發(fā)出大量的熱電子，電子經(jīng)聚焦和5000-8000v 的電壓加速后撞擊陽極金屬靶（由 cu 、 mo 、 ni 等熔點高

4、而導(dǎo)熱性好的金屬組成） ，電子突然減速或停止運動，大部分能量以熱輻射（約99.5以上）的形式耗散掉， 少部分能量以 x射線的形式向外輻射， 產(chǎn)生x射線譜，為避免靶材長期受熱熔解，加循環(huán)冷卻水可使靶面迅速冷卻。 x 射線與靶面約成 6角處的強度最大，所以，在此角度上開一窗口（窗口材料由對x射線吸收很小的鈸片組成） ，讓x設(shè)想透過。大功率的衍射射儀采用專靶x射線管（靶面每分鐘做幾千次旋轉(zhuǎn)，增強冷卻效果） 。 x射線管發(fā)出的 x 射線有兩部分：一部分是連續(xù)波長的x射線，另一部分是由陽極靶材決定的特征x射線，稱為特征譜， 也成單色譜。特征譜是由靶材中原子內(nèi)層電子躍遷產(chǎn)生的。高速運動的電子擊靶時， 具有

5、高能量的電子深入到靶材料的原子中，激發(fā)出內(nèi)層電子， 原子處于不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)， 鄰近層的電子立即自nd sin2精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 2 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載發(fā)地填入空穴，同時伴隨多余能量地釋放，產(chǎn)生波長確定的x射線。比如 cu ka，由 l 層電子遷到 k層產(chǎn)生 x射線， l 層有多個電子，分為不同能級，又產(chǎn)生ka1、ka2，kb由 m

6、層電子躍遷到k層。 ka產(chǎn)生的概率最大，因而強度最大，比kb大 4-5 倍，比附近連續(xù)波長強度大90，當(dāng)選擇 ka為光源時，其他的輻射因強度小易被去除。 波片的選擇，它的 k吸收波長介于 x射線發(fā)出的ka與 kb之間，大量吸收 kb線及大部分連續(xù)的x射線，而對 ka吸收很小，只讓 ka通過。2、樣品臺粉末樣品應(yīng)有足夠的晶粒參與衍射（晶粒的雜亂無章， 使得每個晶面都參與了衍射，相當(dāng)于x 射線對晶面的掃描），需粒徑足夠小，脆性物質(zhì)制備宜用瑪瑙研缽研細(xì)，粉末粒度要求15m ，定量分析約在 0.1-2 m ，手搓無粒感，用量1-2g。3、檢測器試樣本身為衍射晶體，試樣平面旋轉(zhuǎn)2 ；光源以角對試樣進行掃

7、描；工作前需把2 轉(zhuǎn)過一個角度（約3-4） ，防止射線源直接進入計數(shù)器。發(fā)射狹縫的作用在于控制入射x射線束的水平發(fā)射角， 發(fā)射角越大，衍射線強度越大， 入射線照到樣品的寬度越大， 平板樣品的衍射聚焦程度越差， 產(chǎn)生衍射峰寬化越明顯， 一般小于 4。三、儀器與藥品精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 3 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載1、儀器： xrd-6000粉

8、末晶體衍射儀2、藥品：二氧化鈦，氧化鋰，氧化鈣，二氧化硅。四、實驗步驟1、開啟冷卻水。2、開啟 xrd 電源（ power指示燈亮）。3、 啟動計算機，在 xrd穩(wěn)定 2 分鐘左右后，進入桌面 pmgr系統(tǒng)；將被測樣品放置在測試架上。4、點擊畫面上display & setup，點擊 close 出現(xiàn)對話框后，再點擊“確認(rèn)”。5、點擊畫面上right gonio condition，雙擊空白處，出現(xiàn)standard condition edit對話框，進行實驗條件設(shè)定及對樣品取名；同時點擊畫面上right conio analysis。6、在實驗條件設(shè)定后，點擊append 、star

9、t 。進入 right conio analysis畫面，點擊 start 。xrd 開始測試。7、點擊畫面上 basic process，進行數(shù)據(jù)處理（得到 2、d 值、半峰寬、強度數(shù)據(jù)等）。8、操作完成后，退出pmgr系統(tǒng)。9、關(guān)閉 xrd 電源。10、冷卻水應(yīng)繼續(xù)工作20 分鐘后方可關(guān)閉。11、關(guān)閉所有電源。12、做好運行記錄。五、數(shù)據(jù)處理查閱 jcpds卡或計算機檢索 jcpds卡數(shù)據(jù)庫分析。六、注意事項1、取供試品用瑪瑙研缽研細(xì)，粉末粒度要求15m ，用量 1-2g。2、取放樣品時，要輕開輕關(guān)玻璃門；儀器運行過程中，一定不精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -精品學(xué)習(xí)資料 可選擇p d f - - - - - - - - - - - - - - 第 4 頁，共 5 頁 - - - - - - - - -學(xué)習(xí)必備歡迎下載能打開玻璃門。七、思考題1、利用 x射線進行物相分析時，對試樣有什么要求？2、簡要說明 x射線衍射儀的主要功用有哪些？八