食品樣品的采集與處理

1、LOGO 第二章第二章食品樣品的采集與處理食品樣品的采集與處理LOGO樣品的采集樣品的采集 制備和保存制備和保存 樣品樣品的預處理的預處理 成分分析成分分析 數據記錄，數據記錄，整理整理 分析報告的撰寫分析報告的撰寫LOGO第一節(jié)第一節(jié) 樣品的采集樣品的采集 從大量的分析對象中抽取有一定代表性的一部分樣品作為分析材料，這項工作叫采樣。LOGO一一 采樣的目的采樣的目的v衛(wèi)生監(jiān)督及質量監(jiān)測衛(wèi)生監(jiān)督及質量監(jiān)測v監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平監(jiān)測評價人群食品營養(yǎng)水平v制訂食品衛(wèi)生標準，驗證符合衛(wèi)生標準的程度制訂食品衛(wèi)生標準，驗證符合衛(wèi)生標準的程度v特殊需要：食物中毒、變質、偽造、摻假食品特殊需要：食物中毒

2、、變質、偽造、摻假食品v提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數據提供新食品資源是否有開發(fā)價值的數據LOGO二二 采樣的原則采樣的原則采樣的原則采樣的原則代表性原則代表性原則準確性原則準確性原則適時性原則適時性原則典型性原則典型性原則程序性原則程序性原則LOGO1 1 代表性代表性v采集的樣品要均勻、有代表性，能反映采集的樣品要均勻、有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質量和衛(wèi)生狀況全部被檢食品的組成、質量和衛(wèi)生狀況二二 采樣的原則采樣的原則LOGO二二 采樣的原則采樣的原則2 2 準確性準確性v性質不同的樣品須分開包裝性質不同的樣品須分開包裝v采樣方法須與分析目的一致采樣方法須與分析目的一致v采樣過

3、程要設法保持原有的理化指標采樣過程要設法保持原有的理化指標v防止和避免預測組分的玷污防止和避免預測組分的玷污LOGO 3 適時性適時性v采樣應及時，采樣后也應及時送檢采樣應及時，采樣后也應及時送檢v及時采樣并檢測為正確診斷和治療及時采樣并檢測為正確診斷和治療病人提供幫助病人提供幫助二二 采樣的原則采樣的原則LOGO 4 典型性典型性v污染或懷疑污染的食品污染或懷疑污染的食品v中毒或懷疑中毒的食品中毒或懷疑中毒的食品v摻假或懷疑摻假的食品摻假或懷疑摻假的食品二二 采樣的原則采樣的原則LOGO 5 程序性程序性v采樣、送檢、留樣、出具報告采樣、送檢、留樣、出具報告均應按規(guī)定程序進行，責任分清。均應

4、按規(guī)定程序進行，責任分清。二二 采樣的原則采樣的原則LOGO三三 樣品的分類樣品的分類樣品采集過程樣品采集過程 檢檢 樣樣原始樣品原始樣品平均樣品平均樣品復檢復檢檢驗檢驗保留保留由組批或貨批中由組批或貨批中所抽取的樣品所抽取的樣品將許多份檢樣綜合將許多份檢樣綜合在一起的樣品在一起的樣品原始樣品經過混原始樣品經過混合平均，再抽取合平均，再抽取其中一部分作為其中一部分作為分析檢驗的樣品分析檢驗的樣品每份每份0.5Kg需保留（通常需保留（通常一個月）一個月）產品樣品采樣記錄產品樣品采樣記錄 （格式樣板）（格式樣板） 樣品樣品編號編號（1 1）采樣采樣單位單位（2 2）采樣采樣地點地點類型類型（3 3

5、）樣品樣品名稱名稱（4 4）樣品樣品類別類別（5 5）采樣采樣時間時間（6 6）采樣采樣數量數量（7 7）樣品樣品產地產地（8 8）包裝形式包裝形式（9 9）生產生產批號批號（1010）生產企生產企業(yè)名稱業(yè)名稱（1111）儲存儲存條件條件（1212）定型定型包裝包裝散散裝裝 四四 采樣的方法采樣的方法 1 一般方法一般方法指不帶主觀框架，按照隨機指不帶主觀框架，按照隨機原則，在抽樣過程中保證整批食品中的原則，在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產品都有被抽取的機會。每一個單位產品都有被抽取的機會。 四四 采樣的方法采樣的方法 1 一般方法一般方法用系統(tǒng)抽樣法進行采樣，根據用系統(tǒng)抽樣法進行采樣

6、，根據樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律，采樣品隨空間（位置）、時間變化的規(guī)律，采集能代表其相應部分的組成和質量的樣品。集能代表其相應部分的組成和質量的樣品。v如：分層取樣、隨生產過程流動定時取樣、如：分層取樣、隨生產過程流動定時取樣、按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣按組批取樣、定期抽取貨架商品取樣v通常采用通常采用v具體的取樣方法，因分析對象性具體的取樣方法，因分析對象性質的不同而異質的不同而異四四 采樣的方法采樣的方法有完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品無完整包裝（袋、桶、箱等）的樣品均均勻勻固固體體物物料料：劃分若：劃分若干等體積層，每層干等體積層，每層的四角和中心點取的四角和中心點取得檢樣

7、得檢樣四四 采樣的方法采樣的方法2 2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣采樣件數：采樣件數：n-取樣件數，取樣件數，N-總件數總件數原始樣品：原始樣品：雙套回轉取雙套回轉取樣管樣管平均樣品平均樣品:四分法四分法2/Nn 固體樣品取樣法固體樣品取樣法雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作雙套回轉取樣管的實際操作四分法四分法四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分

8、法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作DABC四分法分樣的實際操作四分法分樣的實際操作如稀奶油、動物油如稀奶油、動物油脂、果醬等脂、果醬等采樣件數采樣件數采樣采樣.從每個包裝中分層（上、從每個包裝中分層（上、中、下）分別取出檢樣，中、下）分別取出檢樣，混合分取縮減到所需數混合分取縮減到所需數量的平均樣品量的平均樣品. 2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣（如植物油、鮮乳等）包裝體積包裝體積不太大的不太大的大桶裝的或散大桶裝的或散裝的裝的確定采樣件數，確定采樣件數，開啟包裝充分開啟包裝充分混合后取樣混合后取樣虹吸法虹吸法分層取樣，每層分層取樣

9、，每層500ml左右，充分混合后，左右，充分混合后，分取縮減到所需數量分取縮減到所需數量2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣液體樣品取樣法液體樣品取樣法-虹吸法虹吸法2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣 v分別從不同部位取樣，經混合后代表該只動分別從不同部位取樣，經混合后代表該只動物情況物情況v從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某從多只動物的同一部位取樣，混合后代表某一部位的樣品一部位的樣品2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣 v體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切體積較小的樣品，可隨機抽取多個樣品，切碎混勻后取樣。碎混勻后取樣。v體積較大的樣品，分別采樣，經搗碎、混勻體積較大的樣品，分別采樣，經搗碎

10、、混勻后，再縮減至所需數量后，再縮減至所需數量2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣體積較小的體積較小的體積較大的體積較大的 v 罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等罐頭、袋或聽裝奶粉、瓶裝飲料等v根據批號連同包裝隨機采樣根據批號連同包裝隨機采樣v采樣數量被測對象數量二分之一的平方根采樣數量被測對象數量二分之一的平方根v同一批號取樣的件數，同一批號取樣的件數，250g以上包裝以上包裝6個，個，250g以下包裝以下包裝10個個2 具體樣品的取樣具體樣品的取樣常見的一般樣品采集常見的一般樣品采集散粒狀樣品（糧散粒狀樣品（糧食及粉狀食品等）食及粉狀

11、食品等） 用雙套回轉取樣管取樣，每一包裝須由上、中、用雙套回轉取樣管取樣，每一包裝須由上、中、下三層取出下三層取出3份檢樣，整批的所有的檢樣混合為份檢樣，整批的所有的檢樣混合為原始樣品。用原始樣品。用“四分法四分法”縮分原始樣品至所需數縮分原始樣品至所需數量為止，即得平均樣品。量為止，即得平均樣品。 稠的半固體樣品稠的半固體樣品 用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混用采樣器從上、中、下層分別取出檢樣，然后混合縮減至所需數量的平均樣品合縮減至所需數量的平均樣品 。 液體樣品液體樣品 一般采用虹吸法分層取樣，每層各取一般采用虹吸法分層取樣，每層各取500mL左右，左右，裝入小口瓶中混勻。也可

12、用長形管或特制采樣器裝入小口瓶中混勻。也可用長形管或特制采樣器采樣（采樣前須充分混合均勻）。采樣（采樣前須充分混合均勻）。 小包裝的樣品小包裝的樣品 可連包裝一起采樣?？蛇B包裝一起采樣。 魚肉菜等組成不魚肉菜等組成不均勻樣品均勻樣品 視檢驗目的，可由被檢物有代表性的各部分（肌視檢驗目的，可由被檢物有代表性的各部分（肌肉、脂肪、肉、脂肪、，蔬菜的根、莖，蔬菜的根、莖、葉等）分別采、葉等）分別采樣，經充分打碎、混合后成為平均樣品。樣，經充分打碎、混合后成為平均樣品。 實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用實際工作中的應用采樣

13、的注意事項采樣的注意事項v采樣必須注意生產日期、批號、代表性和均勻性采樣必須注意生產日期、批號、代表性和均勻性( (摻摻偽食品和食物中毒樣品除外偽食品和食物中毒樣品除外) )。取樣數量應考慮分析。取樣數量應考慮分析項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度項目的要求、分析方法的要求及被檢物的均勻程度三個因素。樣品應一式三份，分別供檢驗、復驗及三個因素。樣品應一式三份，分別供檢驗、復驗及備查或仲裁使用。每份樣品數量一般不少于備查或仲裁使用。每份樣品數量一般不少于0.5kg。v一切一切采樣器具、包裝等都應清潔，不應將任何有害采樣器具、包裝等都應清潔，不應將任何有害物質帶入樣品中。供微生物檢驗用的

14、樣品，應嚴格物質帶入樣品中。供微生物檢驗用的樣品，應嚴格遵守無菌操作規(guī)程。遵守無菌操作規(guī)程。采樣的注意事項采樣的注意事項v外埠外埠調入的食品應結合索取衛(wèi)生許可證、生產許可調入的食品應結合索取衛(wèi)生許可證、生產許可證或化驗單，了解發(fā)貨日期、來源地點、數量、品證或化驗單，了解發(fā)貨日期、來源地點、數量、品質及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時，應質及包裝情況。在食品廠、倉庫或商店采樣時，應了解食品的生產批號、生產日期、廠方檢驗記錄及了解食品的生產批號、生產日期、廠方檢驗記錄及現場衛(wèi)生情況，同時注意食品的運輸、保存條件、現場衛(wèi)生情況，同時注意食品的運輸、保存條件、外觀、包裝容器等情況。要認真填寫采樣記

15、錄，無外觀、包裝容器等情況。要認真填寫采樣記錄，無采樣記錄的樣品不得接受檢驗。采樣記錄的樣品不得接受檢驗。采樣的注意事項采樣的注意事項v采樣采樣后應認真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具后應認真填寫采樣記錄單，盛裝樣品的器具上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣上要貼牢標簽，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項日期、樣品批號、采樣方法、采樣數量、分析項目及采樣人。目及采樣人。v樣品樣品采集完后，應在采集完后，應在4h之內迅速送往檢測室進行之內迅速送往檢測室進行分析檢測，以免發(fā)生變化。分析檢測，以免發(fā)生變化。v保持樣品原有微生物狀況和理化指標，在進行檢保持樣品原

16、有微生物狀況和理化指標，在進行檢測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。測之前樣品不得被污染，不得發(fā)生變化。第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理v定義：利用化學或物理方法對樣品進行分解、定義：利用化學或物理方法對樣品進行分解、提取、濃縮等操作過程提取、濃縮等操作過程 v原則：原則： 消除干擾因素消除干擾因素 完整保留被測組分完整保留被測組分 使被測組分濃縮使被測組分濃縮預預 處處 理理 方方 法法有有 機機 物物 破破 壞壞 法法蒸蒸 餾餾 法法溶溶 劑劑 提提 取取 法法色色 層層 分分 離離 法法化化 學學 分分 離離 法法濃濃 縮縮 法法第二節(jié)第二節(jié) 樣品的預處理樣品的預處理一一 有機物破

17、壞法有機物破壞法v有機物破壞法有機物破壞法使有機物在高溫或強氧使有機物在高溫或強氧化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被化條件下破壞，有機物分解成氣態(tài)逸散，被測元素以簡單的測元素以簡單的無機化合物無機化合物形式釋放出來。形式釋放出來。v應用應用：測定金屬元素和某些非金屬元素：測定金屬元素和某些非金屬元素（如：（如：S S、P P、N N等）的預處理。等）的預處理。v分類分類：干法灰化干法灰化和和濕法消化濕法消化n原理：原理：n灰化溫度：灰化溫度：500-600，灰化時間：，灰化時間：4-6h1 干法灰化干法灰化樣品樣品加熱（炭化）加熱（炭化）灼燒（灰化）灼燒（灰化）白色或淺灰白色或淺灰色無機成

18、分色無機成分n灰化助劑灰化助劑u雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰雙氧水、硝酸：灼燒后完全消失，不增加殘灰重量重量u氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需氧化鎂、碳酸鹽、硝酸鹽等：使灰分增重，需做做空白試驗空白試驗操作條件和所用試劑均相同，但無操作條件和所用試劑均相同，但無待測試樣存在的試驗。經多次空白待測試樣存在的試驗。經多次空白試驗測得的平均值叫試驗測得的平均值叫空白值空白值 1 干法灰化干法灰化優(yōu)優(yōu) 點點基本不加或加入很少的試基本不加或加入很少的試劑，空白值低。劑，空白值低?；曳煮w積小，可處理較多灰分體積小，可處理較多的樣品，可富集被測組分。的樣品，可富集被測組分。有機物分解徹底

19、，操作有機物分解徹底，操作簡單。簡單。1 干法灰化干法灰化缺缺 點點坩堝有吸留作用，使測坩堝有吸留作用，使測定結果和回收率降低。定結果和回收率降低。灼燒溫度高，造成易揮灼燒溫度高，造成易揮發(fā)元素（如：發(fā)元素（如：Hg、Pb）的）的損失。損失。所需時間長。所需時間長。1 干法灰化干法灰化原理原理樣品強氧化劑加熱消煮氣態(tài)待測無機物有機物質無機物質HNO3濃、 HSO4濃KMnO4、高氯酸2 濕法消化（消解法）濕法消化（消解法）優(yōu)優(yōu) 點點加熱溫度較干法低，可加熱溫度較干法低，可減少金屬元素揮發(fā)逸散的減少金屬元素揮發(fā)逸散的損失。損失。有機物分解速度快，所有機物分解速度快，所需時間短。需時間短。2 濕法

20、消化（消解法）濕法消化（消解法）缺缺 點點試劑消耗較多，必須做空試劑消耗較多，必須做空白試驗。白試驗。消化初期易產生大量泡消化初期易產生大量泡沫外溢。沫外溢。 產生大量有毒氣體，產生大量有毒氣體，需在通風廚中進行。需在通風廚中進行。 2 濕法消化（消解法）濕法消化（消解法） 二二 蒸餾法蒸餾法v利用物質的揮發(fā)性的差異進行分離的方法利用物質的揮發(fā)性的差異進行分離的方法蒸餾方法蒸餾方法常壓蒸餾常壓蒸餾減壓蒸餾減壓蒸餾水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾掃集共蒸餾共沸蒸餾萃取蒸餾 精 餾1 1 常壓蒸餾常壓蒸餾適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。適用對象：常壓下受熱不分解或沸點不太高的物質。2 減壓蒸餾減

21、壓蒸餾適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質。適用對象：常壓下受熱易分解或沸點太高的物質。3 水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾適用對象：直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點適用對象：直接加熱易炭化或被測組分加熱到沸點易分解的物質。易分解的物質。三三 溶劑抽提法溶劑抽提法v溶劑抽提法溶劑抽提法利用混合物中各種組分在某種利用混合物中各種組分在某種溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。溶劑中溶解度的不同而是混合物分離的方法。v常用的溶劑常用的溶劑n無機溶劑：水、稀酸、稀堿；無機溶劑：水、稀酸、稀堿；n有機溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等有機溶劑：乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等v應用：抽提被測物質或除

22、去干擾物質。應用：抽提被測物質或除去干擾物質。v分類：浸提法和萃取法分類：浸提法和萃取法 1 浸提法浸提法v用適當的溶劑將固體樣品中某種待測成用適當的溶劑將固體樣品中某種待測成分浸提出來，又稱分浸提出來，又稱“液液固萃取法固萃取法”。常用提取方法常用提取方法振蕩浸漬法搗碎法索氏提取法2 萃取法萃取法v萃取法萃取法用適當的溶劑將液體樣品中的被用適當的溶劑將液體樣品中的被測組分（或雜質）提取出來，即測組分（或雜質）提取出來，即“液液液萃液萃取法取法”。v萃取劑的選擇：萃取劑的選擇：n萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。萃取劑與液體樣品的溶劑互不相溶且比重不同。n萃取劑對被測組分的溶解度萃取劑

23、對被測組分的溶解度 被測組分在原溶劑被測組分在原溶劑中的溶解度，對其它組分溶解度很小。中的溶解度，對其它組分溶解度很小。n經蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。經蒸餾可使萃取劑與被測組分分開。v萃取方法：分液漏斗中進行，萃取方法：分液漏斗中進行，4-5次。次。2 萃取法萃取法四四 色層分離法色層分離法v又稱為又稱為層析分離法層析分離法或或色譜分色譜分離法離法，是一種在載體上進行物，是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。質分離的一系列方法的總稱。茨威特分離植物葉綠體茨威特分離植物葉綠體：玻璃管中裝玻璃管中裝CaCO3，石，石油醚溶解植物葉綠體倒油醚溶解植物葉綠體倒入管內，再用石油醚做入管內，再用石油醚做淋洗劑，結果柱子被分淋洗劑，結果柱子被分成幾個不同顏色的譜帶。成幾個不同顏色的譜帶。四四 色層分離法色層分離法v按不同的分離原理分：按不同的分離原理分： 吸附層析吸附