材料分析方法總復習PPT課件

1、第一章第一章 X射線物理基礎射線物理基礎兩種X射線譜 連續(xù)連續(xù)X X射線譜射線譜 短波限短波限 特征X射線譜 莫賽來定律 臨界激發(fā)電壓 光電效應 激發(fā)限 吸收限及其應用 二次特征輻射 （熒光X射線）第1頁/共41頁第二章第二章 X射線衍射方向射線衍射方向X-射線衍射需要解決的兩個問題： 衍射方向； 衍射強度 衍射方向 布拉格方程 基本理論 倒易點陣和愛瓦爾德圖解 工具第2頁/共41頁布拉格方程的討論： 2dsin = 干涉指數； 晶面間距 入射X射線波長倒易點陣愛瓦爾德圖解第3頁/共41頁第三章第三章 X射線衍射強度射線衍射強度MHKLeAFPI2222)(cossin2cos1相對 X射線衍

2、射強度公式中各符號的物理意義； 結構因子及其應用； 系統消光； 立方系晶體的系統消光規(guī)律第4頁/共41頁第四章第四章 多晶體分析方法多晶體分析方法熟悉并掌握X射線衍射儀的基本結構及其工作原理第5頁/共41頁第五章第五章 物相分析物相分析掌握X射線物相定性與定量分析的基本原理第6頁/共41頁第六章第六章 點陣常數精確測定點陣常數精確測定掌握利用X射線進行材料點陣常數精確測定的基本原理第7頁/共41頁第七章第七章 宏觀殘余應力分析宏觀殘余應力分析掌握X射線宏觀殘余應力測試的基本原理及常用方法第8頁/共41頁第八章第八章 織構測試織構測試掌握X射線織構（極圖）測試的基本原理第9頁/共41頁X射線在材

3、料研究中的應用？ (1) 物相分析（定性和定量）；(2) 殘余應力測試；(3) 織構測試 總總 結結第10頁/共41頁第二篇 電子顯微分析第11頁/共41頁第一章第一章 電子光學基礎電子光學基礎（1 1）了解電磁透鏡的工作原理和特點）了解電磁透鏡的工作原理和特點（2 2）掌握加速電壓和電子波長的關系）掌握加速電壓和電子波長的關系第12頁/共41頁第二章第二章 透射電子顯微鏡透射電子顯微鏡了解了解TEMTEM結構結構掌握兩種成像模式掌握兩種成像模式明場像和暗場像明場像和暗場像第13頁/共41頁第三章第三章 電子衍射電子衍射電子衍射與電子衍射與X-X-射線衍射的主要區(qū)別射線衍射的主要區(qū)別電子衍射花

4、樣的實質電子衍射花樣的實質電子衍射基本公公式電子衍射基本公公式電子衍射圖譜的標定過程電子衍射圖譜的標定過程正點陣與倒易點陣的關系正點陣與倒易點陣的關系第14頁/共41頁第四章第四章 透射電子顯微鏡成象原理透射電子顯微鏡成象原理衍射襯度（衍襯）形成原理（明、暗場像）衍射襯度（衍襯）形成原理（明、暗場像）完整晶體襯度原理（等厚和等傾條紋）完整晶體襯度原理（等厚和等傾條紋）非完整晶體襯度原理（層錯和位錯）非完整晶體襯度原理（層錯和位錯）位錯襯度的本質是位錯襯度的本質是 應變場襯度應變場襯度第15頁/共41頁第五章第五章 掃描電鏡（掃描電鏡（SEMSEM）掃描電鏡（掃描電鏡（SEMSEM）工作原理）工

5、作原理電子束作用樣品表面產生的各種物理信號電子束作用樣品表面產生的各種物理信號（二次電子、背散射電子、特征（二次電子、背散射電子、特征X X射線）射線）電子探針（能譜儀和波譜儀）工作原理電子探針（能譜儀和波譜儀）工作原理電子探針的工作方式及其應用電子探針的工作方式及其應用背散射電子衍射（背散射電子衍射（EBSDEBSD）工作原理及其應用）工作原理及其應用第16頁/共41頁Think you for your attention! 第17頁/共41頁X-X-射線衍射譜標定方法射線衍射譜標定方法原理：原理：布拉格方程：2dsin = ，sin= / 2d222LKHa2sin222LKHad對于立

6、方晶系，有222222LKHa4sin2）ma4sin222第18頁/共41頁對于同一譜線（物質）的各衍射線，其 為 常數，故，22)4/( a 232323222222212121322212:sin:sin:sinLKHLKHLKH從結構因數的計算可知，晶面指數平方和從結構因數的計算可知，晶面指數平方和m之比是之比是簡單立方點陣：簡單立方點陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10；體心立方點陣：體心立方點陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方點陣：面心立方點陣：3:4:8:11:12:16:19:20:24。簡單立方與體心立方的區(qū)分：前2根衍射線的強度作為判斷依據，此時

7、多重性因子其主導作用。簡單立方前2條線為（100）和（110）；體心立方為（110）和（200）2）第19頁/共41頁簡單體心面心HKLm123456891011121314161718100110111200210211220300, 221310311222320321400410, 322411, 330立方晶系衍射線分布立方晶系衍射線分布2）第20頁/共41頁第21頁/共41頁33. 1:1sin:sin2212線條序數12345244.0651.2875.4991.7397.0922.0325.6437.74545.86548.548sin0.37510.43270.61210.71

8、770.7495sin20.14070.18720.37470.51510.5618d，nm0.205350.17800.12580.10730.1028HKL111200220300222入射波長L=nm12:11:8:4:3sin:sin:sin:sin:sin5242322212晶格常數晶格常數a = 0.3561 nm2）第22頁/共41頁電子衍射譜（單晶）標定方法電子衍射譜（單晶）標定方法1RLLgd原理：原理：Nalkhad222NRRdNd2222,1,1:321232221NNNRRR從結構因數的計算可知，晶面指數平方和從結構因數的計算可知，晶面指數平方和N之比是之比是簡單立方

9、點陣：簡單立方點陣：1:2:3:4:5:6:8:9:10；體心立方點陣：體心立方點陣：2:4:6:8:10:12:14:16:18；面心立方點陣：面心立方點陣：3:4:8:11:12:16:19:20:24。2）第23頁/共41頁第24頁/共41頁斑點序號（1）（2）（3）R，mm13.5522.422.4d，nm0.17730.10730.1073R2183.6025501.76501.76R22： R122.73292.7329hkl200113113hkl200-113113)(12: )(11: )(8: )(4: )(3:54321232221NNNNNRRR2.75相機常數相機常數

10、L 與面心立方的與面心立方的R R2 21212比值規(guī)律接近，據此判斷為比值規(guī)律接近，據此判斷為面心立方面心立方結構結構依據面間距值，晶格常數依據面間距值，晶格常數 a a = = 0.3717nm 0.3717nm，可見與，可見與X X射線法相比誤差別較大射線法相比誤差別較大2）第25頁/共41頁222222212121222122212221coslkhlkhllkkhh立方晶系夾角公式立方晶系夾角公式設第一個衍射斑指數為（200），第二斑點的指數113要與（200）的夾角為108。以此為約束條件，即可求得第二衍射斑指數為（-113）。7 .1103535.0843010)1(2cos驗算

11、：驗算：接近實測的108，表明結果正確2）第26頁/共41頁000200-113113-1-1-31-1-3-200310222111lhklkhgguvw晶帶軸指數：晶帶軸指數：222222111111lkhlkhlkhlkhwvu（1）（2）（3）2）第27頁/共41頁3）綜合兩譜標定的結果確定該樣品的點陣類型、點陣常數；一個單胞內包含的陣點個數。點陣類型：面心立方；點陣類型：面心立方；點陣常數：點陣常數：0.3561 nm0.3561 nm；單胞內包含的陣點個數：單胞內包含的陣點個數：4 4請繪制出該樣品的正點陣及倒易點陣示意圖，標定倒易陣點，并給出正、倒點陣常數的關系式。4）正點陣倒易

12、點陣abc000200002020a*b*c*111202022220222aa2*第28頁/共41頁請在正點陣及倒易點陣示意圖中繪出如下晶面的位置： (202), (222)。5）000200002020a*b*c*111202022220222100010001(202)(222)正點陣倒易點陣第29頁/共41頁100010001第30頁/共41頁倒易空間與倒易點陣倒易空間與倒易點陣第31頁/共41頁100010001000100010001000110111101011a*=1/a簡單立方點陣簡單立方點陣 倒易點陣倒易點陣 第32頁/共41頁100010001000面心立方點陣面心立方點

13、陣 100010001000體心立方點陣體心立方點陣 2000200020002202222020222101000101101200011 11011021121101201211221212102012112122倒易點陣倒易點陣 第33頁/共41頁2000200022202222020220001 10211112011121101200020002220222202022000111體心立方點陣反射面對應的倒易點陣 面心立方點陣反射面對應的倒易點陣a*=1/2a第34頁/共41頁一、填空題（每空一、填空題（每空1分，共分，共15分）分）1. 電子探針的信號檢測系統是X射線譜儀，用來測定

14、X射線 （特征）波長（特征）波長 的譜儀叫波譜儀，用來測定X射線 （特征）能量特征）能量 的譜儀叫能譜儀，其中 能譜儀能譜儀 只能分析原子序數大于11的元素。2. 洛倫茲因數是表示衍射的幾何條件對衍射強度的影響，其表達式是綜合了 衍射積分強度衍射積分強度 、 參加衍射的晶粒數目參加衍射的晶粒數目 和 單位弧長的衍射強度單位弧長的衍射強度 三方面考慮而得出的。3. X射線衍射法是通過測量 （彈性）應變（彈性）應變 或或 衍射線位移衍射線位移 求得宏觀應力值，其常選用的衍射幾何方式有 同傾法同傾法 和 側傾法側傾法 。4. 在衍射襯度成像時，如果晶體保持確定的位向，而樣品的厚度發(fā)生變化，此時所產生

15、的明暗相間條紋稱之為 等厚等厚 條紋；如果樣品的厚度不變，但局部晶面取向發(fā)生變化，此時所產生的明暗相間條紋稱之為 等傾等傾 條條紋紋；位錯線像總是出現其實際位置的一側或另一側，說明其襯度本質上是由位錯附近的點陣畸變所產生的，該襯度稱為 應變場襯度應變場襯度 。5. 影響掃描電鏡分辨率的主要因素是 電子束斑大小電子束斑大小、 探測信號類型探測信號類型 和 探探測部位原子序數測部位原子序數 。一、填空題一、填空題第35頁/共41頁二、判斷題二、判斷題1. 光電效應是熒光X射線發(fā)生的前提與基礎。（ ）2， 在CsCl晶體的單胞中，Cs和Cl分別占據體心立方點陣的頂角和心部位置，因此，CsCl晶體發(fā)生

16、衍射時遵循體心立方點陣的消光規(guī)律。（）3，掃描電鏡二次電子像的分辨率高于背散射電子像。（ ）4，利用對稱衍射情況下的單晶電子衍射譜，結合電子衍射方程，可以計算晶體的衍射晶面間距與點陣參數，其精度可與X射線媲美。（）5，透射電鏡是一類微結構分析設備，透射電子顯微術是固態(tài)相變研究中解析母相與新相結構與取向關系的強有力手段。（ ）第36頁/共41頁三、簡答題三、簡答題 （30分）1. 何為系統消光，簡述立方系晶體的系統消光規(guī)律？【參考答案】（1）由晶體單胞中原子的種類、原子數目及原子位置不同所引起（hkl）衍射線消失和出現的現象（或規(guī)律）稱為系統消光。（2）立方點陣的消光規(guī)律為：簡單立方：無系統消光

17、；體心立方：晶面指數H+K+L=奇數時系統消光；面心立方：晶面指數H、K、L奇偶混雜數時系統消光。第37頁/共41頁2. 簡述X射線衍射與電子衍射的區(qū)別？為何對稱入射時，即使倒易點陣原點不落在愛瓦爾德球面上時，也能得到除中心斑點以外的一系列衍射斑點？【參考答案參考答案】X射線衍射與電子衍射的區(qū)別：(1) 由于加速電壓的原因，電子衍射中的電子波長要比X射線波長小的多，電子衍射時厄瓦爾德球半徑很大，球面接近平面；(2) 電子衍射時由于樣品很薄，倒易點擴展為倒易桿，與衍射球（厄瓦爾德球）相交的幾率增大，導致不嚴格滿足布拉格條件的倒易點也可能參見衍射。或：薄膜晶體電子衍射時，倒易陣點擴展成倒易桿倒易陣點擴展成倒易桿，倒易倒易原點附近的擴展了的倒易陣點（桿）也可以與厄瓦爾德球原點附近的擴展了的倒易陣點（桿）也可以與厄瓦爾德球相交相交，而得到中心斑點強而周圍斑點弱的若干個斑點。第38頁/共41頁3. 3. 簡述電子探針的三種工作方式及其應用目的？簡述電子探針的三種工作方式及其應用目的？ 【參考答案】（1）定點分析：一般用以確定第二相的成分；（2）線分析：一般用以確定在特定方向上合金元素的分布特征；（3）面分析：一般用以確定特定區(qū)域內合金元素的分布特征。第39頁/共41頁四、綜合題四、綜合題（主要考察衍射、晶體結構、倒易