化學(xué)分析操作工藝規(guī)程

1、 常州格林電力機(jī)械制造有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/SPEC.J05.801-2003化學(xué)分析操作工藝規(guī)程2003-09-01發(fā)布 2003-09-01實(shí)施常州格林電力機(jī)械制造有限公司 發(fā)布前 言為加強(qiáng)技術(shù)管理，嚴(yán)格操作規(guī)程，保證化學(xué)分析工作更好地為公司的生產(chǎn)和試驗(yàn)服務(wù)，根據(jù)我公司理化試驗(yàn)室在分析過(guò)程中所用的化學(xué)分析方法和工作經(jīng)驗(yàn)，同時(shí)吸取和參考了大量的資料的基礎(chǔ)上以可操作性和準(zhǔn)確性為原則，經(jīng)多次的探索與嘗試，并經(jīng)過(guò)系統(tǒng)的總結(jié)和整理，編寫成了這本“化學(xué)分析操作規(guī)程”。本規(guī)程對(duì)每個(gè)分析方法的提要、干擾元素及注意事項(xiàng)均進(jìn)行了闡述，便于操作者更好地掌握分析方法的關(guān)鍵，以提高化學(xué)分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。本標(biāo)準(zhǔn)是針對(duì)我

2、公司生產(chǎn)中所用的原材料、焊條熔敷金屬、熱浸鍍鋅及磷化處理過(guò)程中的溶液進(jìn)行化學(xué)分析所編制。本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)量管理部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：質(zhì)量管理部。本標(biāo)準(zhǔn)起草人：言肖國(guó)。本標(biāo)準(zhǔn)由質(zhì)量管理部負(fù)責(zé)解釋。目 錄第一部分:金屬材料分析 1.1 說(shuō)明 1.2 碳、硫聯(lián)合測(cè)定(C:0.011.00%；S:0.0050.100%)。 1.3 硅的測(cè)定(碳鋼:0.014.50%;合金鋼,不銹鋼:0.032.00%)。 1.4 錳的測(cè)定(碳鋼,合金鋼,不銹鋼:0.102.00%)。 1.5 磷的測(cè)定(碳鋼,合金鋼,不銹鋼:0.0050.100%)。 1.6 鉻的測(cè)定(合金鋼,不銹鋼:0.135.0%)。 1.7鎳

3、的測(cè)定(合金鋼,不銹鋼:0.220.0%)。1.8鉬的測(cè)定(合金鋼,不銹鋼:0.015.00%)。1.9釩的測(cè)定(合金鋼,不銹鋼:0.011.00%)。1.10鈦的測(cè)定(不銹鋼:0.012.40%)。 1.11銅的測(cè)定(碳鋼,合金鋼,不銹鋼:0.012.00%)。1.12金屬材料分析附錄一(化學(xué)分析允許差規(guī)范)。 1.13金屬材料分析附錄二(常用原材料化學(xué)成分合格范圍一覽表)。第二部分:溶液分析 2.1酸洗液的測(cè)定(鹽酸、氯化亞鐵、鐵離子含量的測(cè)定)。2.2助鍍液的測(cè)定(氯化銨、氯化亞鐵、氯化鋅含量的測(cè)定)。2.3鈍化液的測(cè)定(鉻酸點(diǎn)的測(cè)定)。 2.4磷化液的測(cè)定(游離酸度、總酸度的測(cè)定)。2

4、.5溶液分析附錄(氫氧化鈉、重鉻酸鉀、硫酸亞鐵銨、乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及標(biāo)定)。說(shuō) 明1本規(guī)程系我公司金屬材料及溶液化學(xué)分析方法的操作規(guī)程，為我公司企業(yè)質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)文件。2所用分析天平，未特殊說(shuō)明者，其感量應(yīng)達(dá)到0.1毫克。3方法中所用水，均為蒸餾水。各種溶液，如未指明溶劑者，均為水溶液。4方法中未指明濃度的試劑，如鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸及氨水等，系指濃鹽酸（比重1.18）、濃硝酸(比重1.42)、濃硫酸(比重1.84)、濃磷酸(比重1.69)及氨水(比重0.90)。5溶液濃度的表示方法：51 固體試劑所配制的溶液：例如過(guò)硫酸銨溶液（10%），系指100毫升水中含有過(guò)硫酸銨10克。硫酸亞

5、鐵銨溶液（0.02N），系指1000毫升水中含有硫酸亞鐵銨（0.02×分子量）克當(dāng)量。52 液體試劑所配制的溶液：例如鹽酸（12），系指鹽酸（比重1.19）1份(第1個(gè)數(shù)字)與水2份(第2個(gè)數(shù)字)相混合的溶液。6方法中所載室溫系指1525。7方法中所載的“滴”的體積，約相當(dāng)于0.05毫升。 8方法中所載“稱至恒重”，系指經(jīng)先后兩次灼燒或烘干并于干燥器中冷卻至室溫后，兩次稱重之差不超過(guò)0.3毫克。碳、硫聯(lián)合測(cè)定非水滴定法定碳、碘量法定硫一.方法提要： 試樣在高溫下，通氧灼燒使之生成C02和S02混合氣體，；混合氣體經(jīng)除塵管除去各類粉塵后，首先導(dǎo)入硫吸收杯被淀粉溶液吸收后生成亞硫酸，以碘

6、標(biāo)準(zhǔn)滴定液滴定，將亞硫酸氧化為硫酸，過(guò)量的碘與淀粉作用，使溶液由無(wú)色轉(zhuǎn)變?yōu)樗{(lán)色，作為硫的滴定指示終點(diǎn)。以此根據(jù)碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液所消耗的毫升數(shù)來(lái)計(jì)算硫的百分含量。 未被吸收的二氧化碳和氧氣被導(dǎo)入碳吸收杯，其中二氧化碳被含有百里香酚酞和百里香酚藍(lán)作為指示劑的丙酮一甲醇一氫氧化鉀非水混合溶液吸收，根據(jù)堿性非水溶液滴定所消耗的毫升數(shù)來(lái)計(jì)算碳的百分含量。適用材質(zhì)：【碳鋼，合金鋼，不銹鋼，高溫合金，精密合金】測(cè)定范圍：含碳量0.0101.000；含硫量0.0010.100。二.儀器設(shè)備 2.1 氧氣瓶：附有減壓氣壓表(表的規(guī)格025MPa)，另外附有醫(yī)用氧氣壓力表(用于調(diào)整微量壓力)。 2.2 洗氣瓶：3個(gè)，

7、其中為空瓶，以緩沖氧氣流，用作緩沖瓶。內(nèi)盛高錳酸鉀一氫氧化鉀溶液(稱取30克氫氧化鉀溶于70ml高錳酸鉀飽和溶液中)，裝入量約占瓶高度的三分之一。內(nèi)盛濃硫酸，裝入量約占瓶高度的三分之一。 2.3 干燥塔：上層裝堿石棉，下層裝無(wú)水氧化鈣，中間隔以玻璃棉，底部及頂端也鋪玻璃棉。 2.4 普通瓷管(普通燃燒管)：20*25*600。 2.5 高鋁瓷管(高鋁燃燒管)：20*25*600。 2.6 瓷舟：88毫米或97毫米，使用前，需經(jīng)1000以上高溫通氧灼燒處理，以除去空白，從而避免引入分析誤差，冷卻后貯存于干燥器中備用。 2.7 硅碳棒：8*60*80毫米。 2.8 高溫管式爐：附熱電偶及溫度控制器

8、。 2.9 球形干燥管：內(nèi)置玻璃棉。 2.10 定硫吸收杯： 2.11 定碳吸收杯： 2.12 滴定管：定碳滴定管為050m1堿式滴定管，定硫滴定管為025m1或010m1酸、堿式滴定管。 2.13 橡皮管：用于導(dǎo)氣及連接。 2.14 長(zhǎng)鉤：用低碳鉻鎳絲，耐熱合金鋼絲制成，約3*400毫米左右，用以推拉瓷舟。儀器裝置及連接如下圖 1一氧氣瓶 2一氧氣表 3一緩沖瓶 4、5一洗氣瓶 6一干燥塔 7一溫度自動(dòng)控制器 8球形于燥管 9-吸收杯 10一滴定管 11一瓷管 12一管式爐 13一日光燈(8瓦)三.試劑； 3.1 助熔劑：錫粒、純鐵粉。 3.2 堿性非水溶液(0.02molL)：1.3克氫氧

9、化鉀置于500ml甲醇中，溶解后加入500ml丙酮，并加入0.2克百里香酚酞及0.01克百里香酚藍(lán)，搖勻。 3.3 碘標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取碘化鉀7.5克溶于100毫升水中,再稱取碘0.6616克置于碘化鉀溶液中,溶解后移入棕色瓶?jī)?nèi),稀釋至2500毫升,此溶液1毫升相當(dāng)于0.01%的硫, 3.4 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液:取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行(1:1)稀釋后使用(供測(cè)定含量為0.0100.060的硫使用)。 3.5 碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液:取碘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行(1:3)稀釋后使用(供測(cè)定含量為0.0010.010的硫使用)。 3.6 水楊酸酒精溶液(10%)。 3.7 淀粉吸收液(0.04%)：稱取可溶性淀粉(最好為山芋淀粉即紅薯

10、粉,其吸收液終點(diǎn)呈藍(lán)色，不泛紅其靈敏度比可溶性淀粉即糧食淀粉高1倍)1克，以水?dāng)嚢杈鶆蚝?徐徐注入200毫升左右沸水，并不斷攪拌，再煮沸5分鐘左右。取下，加水楊酸酒精溶液(10%)10毫升,攪拌均勻后以水稀釋至2500毫升，搖勻,備用。四.分析步驟： 4.1 將爐溫升至12201280(爐溫選擇一個(gè)固定值±20，普通瓷管)用于測(cè)定生鐵、鑄鐵、碳鋼及低合金鋼。 將爐溫升至1250以上(爐溫選擇一個(gè)固定值±20，高鋁瓷管)用于測(cè)定中、高合金鋼及高溫合金、精密合金。 4.2 淀粉吸收液的準(zhǔn)備：于定硫吸收杯中加入淀粉溶液至其由進(jìn)氣處算起，體積高度約為45mm之處(可自行在吸收杯上劃

11、線標(biāo)記)。 堿性非水溶液的準(zhǔn)備：于定碳吸收杯中加入堿性非水溶液至吸收杯內(nèi)的多孔玻璃擋板上約710mm處。 4.3 碳、硫滴定終點(diǎn)色澤的確定：于瓷舟中加入約0.5克左右的試樣，適量助熔劑通氧灼燒于硫吸收杯中滴加碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液至淺藍(lán)色不褪作為定硫終點(diǎn)色澤。然后于定碳吸收杯中滴加堿性非水溶液，當(dāng)堿生非水溶液褪色時(shí)，滴定至淺藍(lán)色不褪，作為定碳終點(diǎn)色澤。 4.4 稱取試樣(含碳量<0.15%，含硫量<0.010%，稱樣1.000克；含碳量0.150.45，含硫量0.0100.060%眺，稱樣0.5000克：含碳量0.451.00，含硫量0.060%0.100，稱樣0.2500克)，置于瓷舟中，

12、加適量助溶劑，將瓷舟用長(zhǎng)鉤推入瓷管中心高溫區(qū)，預(yù)熱(碳鋼，低合金鋼預(yù)熱0.51.0分鐘；生鐵，鑄鐵，中高合金鋼預(yù)熱1.02.0分鐘：高溫合金，精密合金預(yù)熱時(shí)間更長(zhǎng))，通氧灼燒(氧氣流量0.81.2升分鐘)，將生成的C02和S02混合氣體及多余的02經(jīng)除塵管導(dǎo)入硫、碳吸收杯中，當(dāng)硫、碳吸收杯中的純藍(lán)色均逐漸消褪時(shí)，隨即用碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液，堿性非水溶液滴定，當(dāng)吸收液褪色緩慢時(shí)滴定速度也相應(yīng)減慢，直至吸收液的色澤與原來(lái)的終點(diǎn)色澤相同，間歇通氧后，色澤不變即為滴定終點(diǎn)，然后關(guān)閉氧氣，打開橡皮塞，用長(zhǎng)鉤拉出瓷舟，讀取滴定所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液及堿性非水溶液的毫升數(shù)。五.滴定度的測(cè)定 在同一條件下，用與分析試樣

13、碳、硫含量相近的同種類標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，按分析步驟進(jìn)行，求出每種標(biāo)準(zhǔn)鋼樣碳、硫的滴定度，再計(jì)算其碳、硫的平均滴定度。 按下式分別計(jì)算每種標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的碳、硫的平均滴定度： Tc二Ac×MVc Ts二As×MVs式中：Tc一堿性非水溶液對(duì)碳的滴定度，克毫升。 Ts碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)硫的滴定度，克毫升。 Ac一標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的含碳量，。 As一標(biāo)準(zhǔn)鋼樣的含硫量，。 M一標(biāo)準(zhǔn)鋼樣稱樣量，克。 Vc一滴定每種標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)所消耗的非水溶液的平均體積，毫升。 Vs一滴定每種標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的平均體積，毫升。六.分析結(jié)果的計(jì)算按下式分別計(jì)算碳、硫的百分含量: C（%）=(Vc×A

14、cM)×100 S（%）=(Vs×AsM)×100式中：Vc一滴定試樣所消耗的非水溶液的平均體積，毫升。 Vs一滴定試樣所消耗的碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液的平均體積，毫升。 Ac一非水溶液對(duì)碳的滴定度的算術(shù)平均值，克毫升。 As碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)硫的滴定度的算術(shù)平均值，克毫升。 M一試樣稱樣量，克。七.附注 7.1 助熔劑含碳量空白不應(yīng)超過(guò)0.005，含硫量空白不應(yīng)超過(guò)0.0005，并應(yīng)從試樣結(jié)果中減去。 7.2 新?lián)Q的瓷管必須通氧灼燒多次，以除去空白。所用瓷舟必須在與試樣相同的條件下同樣灼燒以除去空白，以免引入分析誤差。 7.3 導(dǎo)氣管要保持干燥，嚴(yán)防回流和漏氣。使用有機(jī)溶劑應(yīng)注

15、意安全，嚴(yán)格防火，由于甲醇為有毒液體，分析時(shí)的廢氣應(yīng)導(dǎo)出室外，以保持室內(nèi)空氣新鮮。 7.4 堿性非水溶液配好后，應(yīng)放置8小時(shí)后使用，貯存及使用過(guò)程中要加保護(hù)裝置防止二氧化碳及水的引入。 7.5 由于淀粉溶液容易變質(zhì)發(fā)腐，致使滴定過(guò)程中變色緩慢和無(wú)突變的終點(diǎn)，如果淀粉溶液中加入水楊酸(防腐劑)可保持較長(zhǎng)時(shí)間不變質(zhì)。 7.6 開始工作前，應(yīng)先檢查儀器各部分，如接頭處及活塞等是否嚴(yán)密不漏氣，并使儀器處于工作準(zhǔn)備狀態(tài)。 7.7 通氧速度應(yīng)嚴(yán)格控制(可應(yīng)用轉(zhuǎn)子式氣體流量計(jì)調(diào)節(jié))，力求試樣與標(biāo)樣一致。臨近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度要相應(yīng)減緩，以防過(guò)量。為便于觀察滴定終點(diǎn)，可于吸收杯后面襯以適當(dāng)?shù)娜榘咨珶艄?68瓦日

16、光燈)照明。 7.8 每次滴定前吸收杯內(nèi)的液面高度要一致，且還應(yīng)保持一定的體積高度，特別是硫的測(cè)定，如淀粉吸收液體積高度太小，二氧化硫容易跑掉，并當(dāng)氧氣流速越大時(shí)，二氧化硫跑掉的可能性就越大。其淀粉吸收液的高度，由進(jìn)氣小孔處算起，每次不應(yīng)低于40mm(可自行在吸收杯上劃線標(biāo)記，對(duì)于堿性非水溶液，其體積高度應(yīng)至吸收杯內(nèi)的多孔玻璃擋板上約710mm處。且經(jīng)每次滴定后堿性非水廢溶液可連續(xù)使用，在做第二次分析時(shí)，只需將部分廢液放出至原體積高度即可。 7.9 測(cè)定高碳試樣后，應(yīng)空通氧一次，才能接著做低碳試樣的分析。 7.10 滴定終點(diǎn)與預(yù)置液色澤要一致，以呈淡藍(lán)色為宜。如前后色澤程度不一致，將引起結(jié)果偏

17、低或偏高。 7.11 適當(dāng)?shù)念A(yù)熱可以提高硫的轉(zhuǎn)化率，但預(yù)熱時(shí)間也不應(yīng)過(guò)長(zhǎng)，因氧化鐵有催化作用，使二氧化硫氧化為三氧化硫而不與碘作用，呈煙霧狀從硫吸收液中逸出。 7.12 為使硫的轉(zhuǎn)化率有所提高，可使用瓷舟蓋，以利于氧化鐵在高溫區(qū)的搜集，并可大大減少轉(zhuǎn)化區(qū)的觸媒(氧化鐵)量，管道的污染也可大為減少。瓷舟蓋也可將瓷舟兩端切去后代用。 7.13 定碳、硫時(shí)，應(yīng)注意滴定速度，如滴定速度跟不上，會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。 7.14 淀粉吸收液規(guī)定使用一次便予以更換，這樣能保持條件一致，提高重現(xiàn)性。但在曰常工作中可采取部分排放的方法，將每次淀粉吸收液的體積保持一致。但測(cè)定45只試樣后，仍需全部重新更換淀粉吸收液。

18、7.15 連續(xù)測(cè)定10個(gè)以上試樣后應(yīng)將球形干燥管前之輸氣玻璃管及瓷管之尾端用軟鐵絲刷將鐵的氧化物刷去，并用壓縮空氣球?qū)埩舻姆蹱钗锎当M。球形玻璃管中玻璃棉上粉塵積聚過(guò)多時(shí)也應(yīng)更換。同時(shí)不應(yīng)使用粘有較多熔渣的瓷管，否則將導(dǎo)致結(jié)果偏低。 7.16 球形干燥管新?lián)Q玻璃棉后，應(yīng)分析一次鋼樣(不計(jì)量)，或空白通氧23分鐘防止新?lián)Q玻璃棉吸附二氧化硫而使結(jié)果偏低。 7.17 如果測(cè)得的碳、硫結(jié)果較實(shí)際為高，其原因可能系瓷管及瓷舟預(yù)先來(lái)曾燒透，或由于橡皮塞燃燒所致。 7.18 拉出瓷舟后應(yīng)觀察試樣灼燒情況，如熔塊表面粗糙，斷口有氣泡，需重新測(cè)定。 7.19 氧氣流量的大小、灼燒溫度的高低、助熔劑的種類及瓷管中

19、金屬氧化物的存在等均影響硫的回收率。因此，為保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確性，必須采用同種類不同含硫量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，與分析試樣時(shí)條件相同的情況下進(jìn)行操作，經(jīng)驗(yàn)證不超差后求出碘標(biāo)準(zhǔn)滴定液對(duì)硫的平均滴定度。7.20 氧氣凈化系統(tǒng)在長(zhǎng)時(shí)間使用后應(yīng)及時(shí)更換洗滌劑及干燥劑。低含量硅的測(cè)定草酸硫酸亞鐵硅鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣以硝酸溶解，在微酸性溶液中，加鉬酸銨與硅形成硅鉬雜多酸，在草酸存在下，用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【碳鋼】測(cè)定范圍：0.010.10%。二.試劑： 2.1 硫硝混合酸：于500ml水中加入濃硫酸50ml，冷卻后加入濃硝酸50ml，以水稀釋至1000ml，搖勻。2.2 高錳酸

20、鉀溶液（4%）。2.3 亞硝酸鈉溶液（10%）。2.4 鉬酸銨溶液(10%）：貯存于塑料瓶中。 2.5 草酸溶液(10%）。 2.6 硫酸亞鐵銨溶液（6%）：稱取60克硫酸亞鐵銨溶于含有5毫升濃硫酸的1000毫升水中。三.分析步驟： 稱取0.5000克試樣，置于250毫升錐形瓶中，加硫硝混合酸30ml，加熱溶解，滴加高錳酸鉀溶液（4%）氧化至有二氧化錳常常出現(xiàn)，滴加亞硝酸鈉溶液（10%）還原至溶液澄清，煮沸驅(qū)除氮的氧化物，取下冷卻至室溫，移入50毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 吸取10.00毫升試液兩份，分別置于50毫升容量瓶中，作顯色液及空白液。 顯色液：加鉬酸銨溶液（10%）8毫升，

21、靜置20分鐘，加草酸溶液（10%）20ml，搖勻，待鉬酸鐵沉淀溶解后立即加入硫酸亞鐵銨溶液（6%）5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻?？瞻滓海杭硬菟崛芤海?0%）20毫升，鉬酸銨溶液（10%）8毫升，硫酸亞鐵銨溶液（6%）5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。 將部分顯色液移入比色皿中，以空白液為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)660680nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制 用同種類不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算 從檢量線上直接查出相應(yīng)的硅的百分含量。六.附注:6.1測(cè)定低含量硅時(shí)，溶樣過(guò)程需注意玻璃器皿的侵蝕，以選擇耐高溫耐強(qiáng)酸的玻璃器皿為好，最好

22、用鉑金器皿或聚四氟乙烯塑料杯。6.2 試樣中含鎢、鈮時(shí)，試樣溶解后的溶液須靜置澄清干過(guò)濾。6.3 冬天如室溫過(guò)低，可采用沸水浴加熱30秒。6.4 加草酸溶液后，必須在30秒至2分鐘內(nèi)加入硫酸亞鐵銨溶液，高磷試樣宜放置1分鐘后再加硫酸亞鐵銨溶液。6.5 由于硫酸亞鐵銨較易被空氣中的氧所氧化,因此該試劑溶液使用或放置天數(shù)不應(yīng)太久。一般含量硅的測(cè)定草酸硫酸亞鐵硅鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣以硝酸溶解，在微酸性溶液中，加鉬酸銨與硅形成硅鉬雜多酸，在草酸存在的條件下，用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【碳鋼、低合金鋼】測(cè)定范圍：0.10.7%。二.試劑： 2.1 硝酸溶液(1+3)。 2.2

23、鉬酸銨溶液(5%）：貯存于塑料瓶中。 2.3 草酸溶液(5%）。 2.4 硫酸亞鐵銨溶液(6%）：稱取60克硫酸亞鐵銨溶于含有5毫升濃硫酸的1000毫升水中。三.分析步驟： 稱取0.2000克試樣，置于250毫升錐形瓶中，加硝酸溶液(1+3)15毫升，低溫加熱溶解，煮沸驅(qū)除氮的氧化物。溶解后,取下冷卻至室溫，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度。 移取10.00毫升試液兩份，分別置于50毫升容量瓶中，作顯色液及空白液。 空白液：加草酸溶液(5%）10毫升，鉬酸銨溶液(5%）5毫升，硫酸亞鐵銨溶液(6%）10毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。 顯色液：加水15毫升，加鉬酸銨溶液(5%）5毫升，搖勻。

24、放置10分鐘（若室溫低于10，應(yīng)放置30分鐘以上）,沿瓶壁加入草酸溶液(5%）10毫升，待鉬酸鐵沉淀溶解后,立即加入硫酸亞鐵銨溶液(6%）10毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。 將部分顯色液移入比色皿中，以空白液為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)680nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制 用同種類不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算 從檢量線上直接查出相應(yīng)的硅的百分含量。六.附注:6.1當(dāng)試樣中硅含量達(dá)到0.701.20時(shí)，可改稱試樣0.1克，測(cè)得結(jié)果按上述檢量線加倍計(jì)算硅含量。6.2草酸溶液加入至鉬酸鐵沉淀溶解后，必須立即加入硫酸亞鐵銨溶液，否則將

25、影響測(cè)定。6.3由于硫酸亞鐵銨較易被空氣中的氧所氧化,因此該試劑溶液使用或放置天數(shù)不應(yīng)太久。一般含量硅的測(cè)定草酸硫酸亞鐵硅鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣以稀王水溶解，在微酸性溶液中，加鉬酸銨與硅形成硅鉬雜多酸，在草酸存在的條件下，用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【合金鋼、不銹鋼】測(cè)定范圍：0.03%2.00%。二.試劑 2.1 稀王水水溶液：濃鹽酸200ml與濃硝酸65ml相混合,以蒸餾水稀釋至1000ml。 2.2 鉬酸銨溶液（5%）：貯存于塑料瓶中。 2.3 草酸溶液（5%）。 2.4 硫酸亞鐵銨溶液（6%）：稱取60克硫酸亞鐵銨溶于含有5毫升濃硫酸的1000毫升水中。三.分析步

26、驟 稱取0.2000克試樣，置于150毫升錐形瓶中，加20毫升硫酸溶液，低溫加熱（不要煮沸）至試樣完全溶解（不斷用滴管加水沖洗瓶壁,以補(bǔ)充由于蒸發(fā)所失去的水份）。溶解后，取下冷卻至室溫，移入100ml的容量瓶中，以水稀釋至刻度。 移取10.00毫升試液兩份，分別置于150毫升容量瓶中，作顯色液及空白液。 空白液：加草酸溶液（5%）10毫升，鉬酸銨溶液（5%）5毫升，加水50豪升，硫酸亞鐵銨溶液（6%）5毫升，搖勻。 顯色液：加水15毫升，加鉬酸銨溶液（5%）5毫升，搖勻。放置10分鐘（若室溫低于10，應(yīng)放置30分鐘），沿瓶壁加入草酸溶液（5%）10毫升，待鉬酸鐵沉淀溶解后立即加入水35ml，硫

27、酸亞鐵銨溶液（6%）5毫升，搖勻。 將部分顯色液移入比色皿中，以空白液為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)680nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制 用同種類不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算從檢量線上直接查出相應(yīng)的硅的百分含量。六.附注 6.1 溶樣時(shí)溫度不宜過(guò)高，時(shí)間不能過(guò)長(zhǎng)，否則溶液蒸發(fā)過(guò)多可能析出偏硅酸，因偏硅酸不能與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，會(huì)使結(jié)果偏低，另外，在溶樣時(shí)不斷補(bǔ)充由于蒸發(fā)所失去的水份，除可降低試液的溫度外，又可保持試液的酸度基本不變。6.2 若試液渾濁（碳化物、石墨）需過(guò)濾或靜置待石墨下沉后分取顯色。6.2草酸溶液加入至鉬酸

28、鐵沉淀溶解后，必須立即加入硫酸亞鐵銨溶液，否則將影響測(cè)定。 6.3 由于硫酸亞鐵銨較易被空氣中的氧所氧化,因此該試劑溶液使用或放置天數(shù)不應(yīng)太久。高含量硅的測(cè)定草酸硫酸亞鐵銨硅鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣以硫酸溶解，在微酸性溶液中，加鉬酸銨與硅形成硅鉬雜多酸，在草酸存在的條件下，用亞鐵還原成硅鉬藍(lán)，測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【彈簧鋼，硅鋼等高硅鋼】測(cè)定范圍：1.04.5%。二.試劑 2.1 硫酸(5+95)。 2.2 硝酸(3+5)。 2.3 鉬酸銨溶液(5%)：貯存于塑料瓶中。 2.4 草酸溶液(5%）。 2.5 硫酸亞鐵銨溶液(6%)：稱取60克硫酸亞鐵銨溶于含有5毫升濃硫酸的1000毫升水中

29、。三.分析步驟稱取0.2000克試樣，置于250毫升錐形瓶中，加硫酸(5+95)80毫升,加熱溶解后，沿瓶壁小心加入硝酸(3+5)8毫升,加熱煮沸約1分鐘,驅(qū)除氮的氧化物,冷卻后,移入100毫升容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。吸取試樣溶液2.00毫升,置于150毫升錐形瓶中,加入硫酸（5+95）1.00毫升，水32毫升，鉬酸銨溶液（5%）5毫升，放置10分鐘(室溫低于10時(shí)，放置30分鐘以上）。加入草酸溶液（5%）10毫升，待鉬酸鐵沉淀溶解后，立即加入硫酸亞鐵銨溶液（6%）5毫升，搖勻。將部分顯色液移入比色皿中，以水為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)680nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪

30、制：用同種類不同含硅量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算從檢量線上直接查出相應(yīng)的硅的含量。六.附注:6.1草酸溶液加入至鉬酸鐵沉淀溶解后，必須立即加入硫酸亞鐵銨溶液，否則將影響測(cè)定。 6.2由于硫酸亞鐵銨較易被空氣中的氧所氧化,因此該試劑溶液使用或放置天數(shù)不應(yīng)太久。錳 的 測(cè) 定過(guò)硫酸銨氧化光度法（余熱顯色法）一.方法提要： 試樣經(jīng)磷硝混合酸溶解后，取下，趁熱立即加入過(guò)硫酸銨，以硝酸銀為催化劑，將二價(jià)錳氧化至七價(jià)，測(cè)定其吸光度。適用材質(zhì)：【碳鋼，低合金鋼】測(cè)定范圍：0.102.00%二.試劑： 2.1 磷酸硝酸混合酸：于約600毫升水中加入60毫升濃硝酸（

31、比重1.42），30亳升濃磷酸（比重1.69）,2克硝酸銀，以水稀釋至1升。 2.2 過(guò)硫酸銨（10%）：宜當(dāng)天配制。三.分析步驟： 稱取0.1000克試樣,置于150毫升錐形瓶中,加入磷酸硝酸混合酸20毫升,低溫加熱溶解，煮沸，驅(qū)盡氮之氧化物，趁熱立即加入過(guò)硫酸銨溶液（10%）10毫升,搖勻（此時(shí)溫度應(yīng)大于70），流水冷卻至室溫（附注2），移入50毫升容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。將部分溶液移入比色皿中，以水為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)530nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制： 用同種類不同含錳量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算： 從檢量

32、線上直接查出相應(yīng)的錳的百分含量。六.附注： 6.1 過(guò)硫酸銨用量約0.5克為宜，或多或少一點(diǎn)影響不大。 6.2 低合金鋼顯色緩慢，可低溫加熱至沸2040秒鐘，再取下。煮沸時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng)，否則易使結(jié)果偏低。 6.3 硝酸銀是作為氧化過(guò)程的催化劑而存在的，能提高反應(yīng)速度。6.4顯色液的穩(wěn)定性可達(dá)5小時(shí)以上。錳 的 測(cè) 定高碘酸鉀(鈉)氧化光度法一.方法提要 試樣經(jīng)酸溶解后，在硫酸、磷酸介質(zhì)中，用高碘酸鉀(鈉)將二價(jià)錳氧化為高錳酸，以此進(jìn)行比色測(cè)定。適用材質(zhì)：【合金鋼，不銹鋼】測(cè)定范圍：0.012.00%。二.試劑 2.1 王水（2+1）：2份濃鹽酸1份濃硝酸。 2.2 濃硫酸(比重1.84)。2.3

33、 濃磷酸(比重1.69)。2.4硝酸（1+4）。 2.5 高碘酸鉀(鈉)溶液（5%）：稱取25克高碘酸鉀(鈉)，置于500毫升硝酸（1+4）中,低溫加熱溶解，冷卻備用。 2.6 亞硝酸鈉(2%)。 三.分析步驟 稱取試樣0.2000克，置于150毫升錐形瓶中,加王水（2+1）10毫升,加熱溶解,加硫酸及磷酸各5毫升，繼續(xù)加熱至冒硫酸煙,并維持30秒鐘左右。冷卻至室溫，加水約30毫升(緩緩加入，小心濺出)，加熱溶解鹽類。趁熱加入高碘酸鉀（鈉）溶液（5%）10毫升，加熱煮沸12分鐘，冷卻，移入100毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。 將部分顯色液移入比色皿中，向剩余的溶液中，邊搖邊滴加亞硝酸鈉溶

34、液（2%）23滴，搖勻。待紅色褪去，以此作為參比溶液，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)530nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制 用同種類不同含錳量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算 從檢量線上直接查出相應(yīng)的錳的百分含量。六.附注 6.1 錳含量大于1%，稱樣0.1克，錳含量小于0.1%，稱樣0.5克，錳的濃度不超過(guò)1.5mg/100ml時(shí)，符合比耳定律。6.2 由于采用在顯色液中加入亞硝酸鈉溶液，使七價(jià)錳還原成二價(jià)，以此作為參比溶液使鉻、鎳、鈷、銅等有色金屬離子的干擾得以消除。當(dāng)有色干擾離子是錳含量的200300倍時(shí)，也不影響錳的測(cè)定。6.3 該法重現(xiàn)性及

35、穩(wěn)定性均較好，適于大批量分析。磷 的 測(cè) 定氯化亞錫抗壞血酸磷鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣用氧化性酸溶解，高錳酸鉀氧化，使磷生成正磷酸，加鉬酸銨使其生成磷鉬黃絡(luò)離子，利用氟化鈉絡(luò)合鐵，生成無(wú)色絡(luò)合物，并可減弱硝酸電離及阻止過(guò)量的鉬酸銨被還原，磷鉬黃絡(luò)離子用氯化亞錫抗壞血酸混合還原劑還原后生成磷鉬藍(lán)有色絡(luò)合物，測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【碳鋼，低合金鋼】測(cè)定范圍：0.0050.100%。二.試劑 2.1 硝酸溶液（1+2）。 2.2 鉬酸銨溶液（5%）：貯存于塑料瓶中。 2.3 氟化鈉溶液（2%）。 2.4 高錳鉀溶液（2%）。 2.5 亞硝酸鈉溶液（2%）。 2.6 混合還原溶液：稱取氯化亞錫2

36、克，溶于1000毫升氟化鈉溶液（2%）中，再加入抗壞血酸2克，溶解。試劑配置后當(dāng)日使用。三.分析步驟：稱取試樣0.1000克于150毫升錐形瓶中，加硝酸（1+2）10ml，加熱溶解，驅(qū)盡氮的氧化物滴加高錳酸鉀溶液（2%）氧化至有二氧化錳沉淀出現(xiàn)，煮沸半分鐘，取下，立即隨搖隨加鉬酸銨溶液（5%）10ml，迅速加入混合還原溶液20ml，尿素溶液（5%）5ml，手工藝搖勻，放置11.5分鐘，然后流水冷卻至室溫，移入50ml容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻。將部分溶液移入1或2cm比色皿中，以水為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，波長(zhǎng)660nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制 用同種類不同含磷量的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣，

37、按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算： 從檢量線上直接查出相應(yīng)的磷的百分含量。六.附注： 6.1測(cè)定磷時(shí)所用的錐形瓶，必須專用而不接觸磷酸，因?yàn)榱姿嵩诟邷貢r(shí)（100150）能侵蝕玻璃并形成SiO2P2O5或SiO(PO3)2,即使用水入清洗劑都洗不干凈，致使在測(cè)定磷時(shí)引入干擾。 6.2滴加高錳酸鉀溶液氧化至有二氧化錳沉淀出現(xiàn)后，煮沸時(shí)間應(yīng)加以控制。 6.3當(dāng)室溫在25以上時(shí)，為了避免搞壞血酸的破壞，加入混合還原溶液后，須立即加入尿素溶液，以降低溫度有利于色澤穩(wěn)定。同時(shí)對(duì)于低磷（<0.020%試樣，溶樣過(guò)程中所產(chǎn)生的氧化氮在放置過(guò)程中能使用權(quán)鉬藍(lán)色澤消褪，轉(zhuǎn)為無(wú)色或

38、綠色，加入尿素可防止這種現(xiàn)象。 6.4該法色澤穩(wěn)定性好，結(jié)果重現(xiàn)性也好。磷 的 測(cè) 定氟化鈉氯化亞錫鉬藍(lán)光度法一.方法提要 試樣用氧化性酸溶解，高氯酸氧化，將亞磷酸氧化成正磷酸，加鉬酸銨使其生成磷鉬黃絡(luò)離子，大量鐵的干擾加入氟化鈉掩蔽，并減弱硝酸電離及阻止過(guò)量的鉬酸銨被還原，磷鉬黃絡(luò)離子經(jīng)氯化亞錫還原后生成磷鉬藍(lán)有色絡(luò)合物，以此測(cè)量其吸光度。適用材質(zhì)：【合金鋼，不銹鋼】測(cè)定范圍：0.0050.100%二.試劑： 2.1 王水(3+1)：3份濃鹽酸+1份濃硝酸。 2.2 高氯酸(70%）。 2.3 稀硫酸(3+97）。 2.4 亞硫酸鈉溶液(10%）。 2.5 高錳酸鉀溶液(2%)。 2.6 亞

39、硝酸鈉溶液(2%)。 2.7 鉬酸銨溶液(5%）：貯存于塑料瓶中。 2.8 氟化鈉溶液(2.4%）:稱取24克氟化鈉溶于熱水中,稀釋至1000毫升。 2.9 氟化鈉氯化亞錫溶液：稱取2克氯化亞錫溶于1000毫升氟化鈉溶液(2.4%)中。該試劑配置后當(dāng)日使用。三.分析步驟： 稱取試樣0.1000克,置于150毫升錐形瓶中，加王水(3+1)3毫升，加熱溶解，加高氯酸2毫升，蒸發(fā)至冒白煙23分鐘（此時(shí)鉻氧化為高價(jià)），冷卻，加入稀硫酸(3+97）10毫升，亞硫酸鈉溶液(10%）1.5毫升還原鉻、釩，煮沸,取下,立即加入鉬酸銨溶液(5%）5毫升，氟化鈉氯化亞錫溶液20毫升,搖勻，放置12分鐘,然后流水冷

40、卻至室溫,移入50毫升容量瓶中，以水稀釋至刻度,搖勻。 鉻、鎳較高之試樣應(yīng)制備空白溶液：可于剩余顯色液中滴加高錳酸鉀溶液(2%)至呈紅色,并放置1分鐘以上,以氧化鉬藍(lán),滴加亞硝酸鈉溶液(2%)至紅色消褪。 將部分顯色液移入比色皿中，以水為參比，在光柵型分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)680nm處測(cè)量其吸光度(當(dāng)試樣中含鉻、鎳較高時(shí),應(yīng)制備空白溶液,以水為參比, 測(cè)量其吸光度,從測(cè)得的顯色液的吸光度中減去該校正值,作為試樣溶液所測(cè)得的吸光度)。四.檢量線的繪制： 用同種類含磷量近似的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算： 從檢量線上直接查出相應(yīng)的磷的百分含量。六.附注：

41、 6.1 測(cè)定磷時(shí)所用的錐形瓶,必須專用而不接觸磷酸,因?yàn)榱姿嵩诟邷貢r(shí)(100150)能侵蝕玻璃并形成SiO2P2O5或SiO(PO3)2,即使用水及清洗劑都洗不干凈,致使在測(cè)定磷時(shí)引入干擾。 6.2 干擾元素:砷0.05%時(shí)無(wú)干擾;硅一般含量也不干擾,生鐵中硅含量高時(shí),可加酒石酸鈉掩蔽,測(cè)定硅鋼(硅1.00%)時(shí)可用高氯酸冒煙脫水除硅;錳無(wú)干擾,但在測(cè)定高錳鋼試樣時(shí)必須用高氯酸冒煙10分鐘以上（冒煙不要?jiǎng)×?，以免多蒸發(fā)酸，影響顯色酸度），至有明顯棕色二氧化錳析出，否則結(jié)果偏低；鉻()、鎳()含量高時(shí),由于本身顏色的影響需制備空白消除;試樣含鎢高時(shí)(10%),鎢酸中將殘留磷,使磷的測(cè)定結(jié)果偏低

42、。 6.3 對(duì)于不銹鋼之類材料,因含鐵量少,顯色后待12分鐘冷卻或冷卻5分鐘后再測(cè)定,能獲得良好的重現(xiàn)性,色澤也穩(wěn)定。鉻 的 測(cè) 定高錳酸鉀氧化容量法快速測(cè)定鉻一.方法提要 試樣用硝酸溶解，加入硫磷混合酸，以高錳酸鉀將三價(jià)鉻氧化至六價(jià)，在尿素存在下，用亞硝酸鈉還原高錳酸，以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，將六價(jià)鉻還原至三價(jià)鉻，根據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗量計(jì)算出鉻的百分含量。適用材質(zhì)：【合金鋼】測(cè)定范圍：0.13.0%。二.試劑 21 硝酸：（1+3）。 2.2 硫磷混合酸：于600毫升水中加入300毫升濃磷酸（比重1.69），100毫升濃硫酸（比重1.84），混勻。 23

43、 高錳酸鉀溶液（4%）。 24 尿素溶液（2%）：宜當(dāng)天配制。 25 亞硝酸鈉溶液（1%）。 26 苯代鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取0.2克的N苯基鄰氨基苯甲酸與0.2克的無(wú)水碳酸鈉相混合，加入少量水溶解，以水稀釋至100毫升。 27 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01N）：稱取硫酸亞鐵銨4克，溶于1000毫升（5+95）的硫酸溶液中（宜當(dāng)天配制）。三.分析步驟 稱取0.2000克試樣，置于300毫升錐形瓶中，加硝酸（1+3）20毫升，加熱溶解，再加硫磷混合酸20毫升，加熱至沸，滴加高錳酸鉀溶液（4%）氧化至紫紅色不褪，再過(guò)量45滴，煮沸30秒鐘，取下，加尿素溶液（2%）50毫升，滴加亞硝酸鈉

44、溶液（1%）還原高錳酸至溶液呈亮黃色，并過(guò)量3滴，加6滴苯代鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%），用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.01N）進(jìn)行滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榈G色為終點(diǎn)。四.滴定度的測(cè)定 在同一條件下，用與分析試樣同種類含鉻量近似的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，按分析步驟進(jìn)行，求出平均滴定度。按下式計(jì)算鉻的滴定度： T=a×m/V式中： T 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度，克/毫升； a 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中含鉻量，%； m 稱樣量，克； V 滴定標(biāo)準(zhǔn)鋼樣所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升；五.分析結(jié)果的計(jì)算按下式計(jì)算鉻的百分含量 Cr（%）=（T×Vm）× 100式中：T 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶

45、液對(duì)鉻的滴定度，克/毫升； V 滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； m 稱樣量，克；六.附注6.1 本方法在用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定時(shí)，溫度不得過(guò)低，所以，應(yīng)從電爐上取下后立即加尿素連續(xù)操作滴定，否則終點(diǎn)不好看。6.2 硫酸亞鐵銨溶液易被氧所氧化分解而變質(zhì)，因此配制后的放置天數(shù)不宜太久。6.3 含釩試樣進(jìn)行鉻的測(cè)定，應(yīng)進(jìn)行校正，即1%的釩相當(dāng)于0.34%的鉻，應(yīng)從鉻量中扣除。鉻 的 測(cè) 定高氯酸氧化容量法快速測(cè)定鉻一.方法提要： 試樣經(jīng)王水溶解后，在高氯酸冒煙條件下，將三價(jià)鉻氧化為六價(jià)鉻。在磷酸存在下，以N苯基鄰氨基苯甲酸為指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，將六價(jià)鉻還原為三價(jià)鉻，根

46、據(jù)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，計(jì)算出鉻的百分含量。測(cè)定范圍：【合金鋼，不銹鋼】測(cè)定范圍：335%。二.試劑 2.1 硫磷混合酸：于700毫升水中緩緩加入150毫升濃硫酸（比重1.84），冷卻后，加入150毫升濃磷酸（比重1.69），攪拌均勻。 2.2 王水(2+1)：2份濃鹽酸（比重1.18）+1份濃硝酸（比重1.42）。 2.3 N苯基鄰氨基苯甲酸溶液（0.2%）：稱取0.2克的N苯基鄰氨基苯甲酸與0.2克的無(wú)水碳酸鈉相混合，加入少量水溶解，以水稀釋至100毫升。 2.4 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.06N）:稱取硫酸亞鐵銨24克溶于1000毫升的硫酸溶液(5+95)中。 2.5 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)

47、溶液（0.15N）:稱取硫酸亞鐵銨60克溶于1000毫升的硫酸溶液(5+95)中。三.分析方法： 稱取試樣(鉻含量310%，稱取0.2500克； 鉻含量1035%，稱取0.1000克)，置于150毫升錐形瓶中,加王水(2+1)34毫升,加熱溶解后,加2毫升高氯酸,繼續(xù)加熱至高氯酸冒白煙,使鉻氧化至桔紅色出現(xiàn),再氧化10秒鐘左右取下,放在低溫電爐盤上(或放在墊有石棉板的電爐盤上),保溫1分鐘左右,立即取下,冷卻至室溫。加30毫升水，10毫升硫磷混合酸，3滴N苯基鄰氨基苯甲酸指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液（鉻含量310%，采用0.06N的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定; 鉻含量1035%，采用0.15N的硫

48、酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定）滴定至由溶液櫻桃紅色剛轉(zhuǎn)變?yōu)榱辆G色為終點(diǎn)。四.滴定度的測(cè)定： 在同一條件下，用與分析試樣同種類含鉻量近似的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，按分析步驟進(jìn)行，求出平均滴定度。按下式計(jì)算鉻的滴定度： T=a×m/V式中： T 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度，克/毫升； a 標(biāo)準(zhǔn)鋼樣中含鉻量,%； m 稱樣量，克； V 滴定標(biāo)準(zhǔn)鋼樣所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,毫升；五.分析結(jié)果的計(jì)算：按下式計(jì)算鉻的百分含量 Cr（%）=（T×Vm）× 100式中：T硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鉻的滴定度，克/毫升； V滴定試樣所消耗硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，毫升； m稱樣量，克;六.附注

49、： 6.1 本法加入高氯酸量雖較少，但不僅節(jié)約，而且容易蒸發(fā)冒煙，易冷卻，縮短了操作時(shí)間又不會(huì)影響分析結(jié)果。 6.2 加熱冒煙氧化的溫度及時(shí)間是本方法的關(guān)鍵，溫度低，鉻氧化不完全，使結(jié)果偏低；溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，也會(huì)使結(jié)果偏低。高氯酸冒煙氧化鉻的溫度應(yīng)控制在210250，高氯酸冒煙于瓶壁回流不要超過(guò)1/2處，一般保持能使鉻氧化的時(shí)間約半分鐘，當(dāng)高氯酸白煙冒出瓶口（瓶?jī)?nèi)無(wú)白煙）時(shí)，結(jié)果將偏低。 6.3高氯酸冒煙后，如果使溶液速冷，將有氯氣產(chǎn)生，使指示劑加入后不顯色，因此，應(yīng)將溶液自然冷卻，如果指示劑加入后不顯色，可以適當(dāng)補(bǔ)加12滴指示劑。6.4 含釩試樣進(jìn)行鉻的測(cè)定，應(yīng)進(jìn)行校正，即1%的釩相當(dāng)于0.

50、34%的鉻，應(yīng)從鉻量中扣除。鎳 的 測(cè) 定丁 二 酮 肟 比 色 法一.方法提要 試樣經(jīng)酸溶解，高氯酸冒煙將3價(jià)鉻氧化成6價(jià)鉻,以酒石酸鉀鈉作為掩蔽劑絡(luò)合鐵，用氫氧化鈉調(diào)節(jié)溶液至堿性后,以過(guò)硫酸銨為氧化劑，加入丁二酮肟溶液與鎳生成酒紅色的丁二酮肟鎳絡(luò)合物,以此進(jìn)行吸光度測(cè)量。適用材質(zhì)：【合金鋼】測(cè)定范圍：0.22.5%。二.試劑：2.1 硫酸（1+4）。2.2 高氯酸（70%）。 2.3 酒石酸鉀鈉溶液（30%）。 2.4 氫氧化鈉溶液（8%）：宜當(dāng)天配置。 2.5 過(guò)硫酸銨溶液（4%）：宜當(dāng)天配置。 2.6 丁二酮肟溶液（1%）：稱取1克丁二酮肟溶于100毫升乙醇中。三.分析步驟： 稱取試樣

51、0.1000克(如含鎳量在0.05%0.5%,可稱樣0.2000克)置于150毫升錐形瓶中,加硫酸（1+4）10毫升,加熱溶解, 加高氯酸5毫升, 繼續(xù)加熱至冒高氯酸煙30秒鐘，立即取下稍冷，加少量水使鹽類溶解，冷卻至室溫,移入50毫升容量瓶中,以水稀釋至刻度,搖勻。 移取10.00毫升試液(如含錳量在2.5%5.0%,可移取試液5毫升)兩份，分別置于50毫升容量瓶中，作顯色液及空白液。 顯色液：加酒石酸鉀鈉溶液（30%）10毫升，氫氧化鈉溶液（8%）10毫升，過(guò)硫酸銨溶液（4%）5毫升，丁二酮肟溶液（1%）2.0毫升，以水稀釋至刻度，搖勻?？瞻滓海杭泳剖徕涒c溶液（30%）10毫升，氫氧化鈉

52、溶液（8%）10毫升，乙醇2毫升，過(guò)硫酸銨溶液（4%）5毫升，以水稀釋至刻度，搖勻。放置520分鐘,將部分顯色液移入2cm比色皿中，以空白液為參比，于波長(zhǎng)530nm處，測(cè)量其吸光度。四.檢量線的繪制：用同種類含鎳量近似的標(biāo)準(zhǔn)鋼樣數(shù)個(gè)，按分析步驟進(jìn)行，測(cè)量其吸光度，繪制檢量線。五.分析結(jié)果的計(jì)算： 從檢量線上直接查出相應(yīng)的鎳的百分含量。六.附注： 6.1 含鎢較高的試樣,需用硫磷混合酸(760毫升水中加入濃硫酸160毫升和濃磷酸80毫升)10毫升溶解?；蛲跛?0毫升溶解并以高氯酸7毫升冒煙處理,用緊密濾紙過(guò)濾,而后補(bǔ)加2毫升高氯酸。 6.2 在加入丁二酮肟之前，溶液有時(shí)出現(xiàn)紫色，可加12滴過(guò)氧化

53、氫（30%），搖動(dòng)后即可消失。 6.3 在室溫30時(shí)，510分鐘顯色完全；在室溫5時(shí)，20分鐘可顯色完全。 6.4 鈷、銅存在時(shí),使結(jié)果明顯偏高,每0.1%鈷約相當(dāng)于0.0015%的鎳, 每0.2%銅約相當(dāng)于0.001%的鎳。銅高時(shí),鎳的顯色液易褪色,須在30分鐘內(nèi)完成吸光度的測(cè)定。 6.5 過(guò)硫酸銨的用量對(duì)色澤強(qiáng)度影響較大，必須準(zhǔn)確加入。 6.6 本方法不適用于高錳、高銅、高鈷低鎳鋼。鎳 的 測(cè) 定丁 二 酮 肟 比 色 法 一.方法提要 試樣經(jīng)酸溶解后，以檸檬酸作為掩蔽劑絡(luò)合鐵，用氨水調(diào)節(jié)溶液至堿性后,以溴酸鉀為氧化劑，加入丁二酮肟溶液與鎳生成酒紅色的丁二酮肟鎳絡(luò)合物,以此進(jìn)行吸光度測(cè)量。適用材質(zhì)：【合金鋼、不銹鋼】測(cè)定范圍：320%二.試劑 2.1 混合酸(1+1+2)：1份濃鹽酸+1份濃硝酸+2份水相混勻。 2.2 檸檬酸溶液（10%）。 2.3 硫酸（1+4）。 2.4 氨水（1+1）：臨用時(shí)配置。 2.5 溴酸鉀溴化鉀溶液：溴酸鉀11克及溴化鉀39克溶于1000毫升水中。 2.6 丁二酮肟溶液（1%）：1克丁二酮肟溶于100毫升乙醇中。三.分析步驟 稱取試樣0.1000克,置于150毫升錐形瓶中,加混合酸20毫升,