DSC Q2000 安裝操作培訓(xùn)

1、3非常感謝選擇非常感謝選擇TATA產(chǎn)品產(chǎn)品DSCDSC Q2000Q2000 安裝操作培訓(xùn)安裝操作培訓(xùn)DSC 原理 第一章 DSC基本原理DSC 原理 Differential Scanning Calorimetry 差示掃描量熱儀。DSC監(jiān)測(cè)樣品和參比溫度差（熱流）隨時(shí)間或溫度變化而變化的過(guò)程。 樣品和參比處于溫度相同的均溫區(qū)，當(dāng)樣品沒(méi)有熱變化的時(shí)候，樣品端和參比端的溫度均按照預(yù)先設(shè)定的溫度變化，溫差T=0。 當(dāng)樣品發(fā)生變化如熔融，提供給樣品 的熱量都用來(lái)維持樣品的熔融，參比 端溫度仍按照爐體升溫，參比端溫度 會(huì)高于樣品端溫度從而形成了溫度差。 把這種溫度差的變化以曲線記錄下來(lái)， 就形成了

2、DSC的原始數(shù)據(jù)。DSC 原理 DSC關(guān)心的是heat flow熱流信號(hào)，所以DSC需要把檢測(cè)到的T溫差信號(hào)（v)轉(zhuǎn)換成熱流信號(hào)(mw)。市場(chǎng)上的大部分DSC以下列公式作為基礎(chǔ)： q=-T/R, q-熱流， T-樣品參比溫差，R-熱阻 這是一個(gè)最簡(jiǎn)單的模型，建立在樣品端和參比端熱阻相同，溫度均勻一致的假設(shè)基礎(chǔ)上，即Rs=Rf,Tfs=Tfr。 DSC 原理 DSCQ20也是以上述公式為基礎(chǔ)，我們把它叫做T1模式！但是，可以想象一下，爐體把熱量傳到樣品端和參比端，假設(shè)傳到樣品端的熱阻Rs小于傳到參比端的熱阻Rf,一定導(dǎo)致傳到樣品端的熱多于參比端的熱從而導(dǎo)致一個(gè)T的產(chǎn)生?；蛘呦嗤瑹崃總鞯綐悠范撕蛥?/p>

3、比端，假設(shè)樣品端熱容Cs小于參比端熱容Cf,一定導(dǎo)致樣品端溫度高于參比端而產(chǎn)生一個(gè)T，這些T都是由于系統(tǒng)引起，不是樣品熱反應(yīng)引起，我們稱之為熱阻熱容的不平衡。DSCQ2000考慮了這些因素，見(jiàn)如下公式，稱之為T4，可以測(cè)量絕對(duì)熱流，從而保證可直接測(cè)量比熱！ DSC 原理 下面是DSC爐體Cell結(jié)構(gòu)： 如上因素，我們需要測(cè)量?jī)x器整個(gè)溫度范圍內(nèi)，樣品端和參比端熱阻和熱容隨溫度變化的數(shù)值。并且要把這些不平衡因素消除。我們把這種測(cè)量稱之為T0校正，其實(shí)叫熱阻熱容測(cè)量更準(zhǔn)確。 DSC 開(kāi)機(jī) 第二章 DSCQ2000開(kāi)機(jī)順序DSC Q2000開(kāi)機(jī) 開(kāi)計(jì)算機(jī)！ 開(kāi)高純氮?dú)? 出口壓力小于20psi，約0.

4、1MPa. 開(kāi)DSC電源，開(kāi)關(guān)在儀器后背右下。開(kāi)機(jī)后儀器觸摸屏?xí)@示啟動(dòng)進(jìn)度，出現(xiàn)如下顯示時(shí)，表示儀器啟動(dòng)完畢！如圖： DSC Q2000開(kāi)機(jī) 運(yùn)行 桌面Instrument Explorer然后雙擊explorer里面的DSCQ2000圖標(biāo)。 如果是機(jī)械制冷RCS，RCS面板上打到Event，開(kāi)啟RCS電源開(kāi)關(guān).如果是液氮制冷系統(tǒng)LNCS，打開(kāi)LNCS電源開(kāi)關(guān)。此時(shí)制冷并沒(méi)有工作。 POWEREvent or ManualLNCSRCSDSC Q2000開(kāi)機(jī) 如果有RCS或LNCS制冷系統(tǒng)，強(qiáng)烈建議在制冷工作前除濕，保證flange面是干燥的。即設(shè)置standby溫度為75，Toolinst

5、rument preferenceDSC-Standby，然后點(diǎn)擊Control-Go to standby temperature,保持15分鐘。 啟動(dòng)制冷RCS，在control-Event-On,可聽(tīng)到壓縮機(jī)啟動(dòng)的聲音，大約7分鐘左右，RCS90面板上右上角的制冷指示燈亮表示RCS開(kāi)始給儀器制冷；RCS40啟動(dòng)后立即能給儀器制冷。在軟件signal里面找到flange temperature,如果法蘭溫度開(kāi)始迅速降溫，表示制冷正常工作。DSC Q2000開(kāi)機(jī) 啟動(dòng)制冷LNCS。首先需要準(zhǔn)備填充好的LNCS，保證有足夠的液氮支撐樣品測(cè)試。如果有大液氮儲(chǔ)備罐連接到LNCS，確認(rèn)大儲(chǔ)備罐出口壓

6、力小于25psi方可自動(dòng)填充。Control-LNCS-Fill進(jìn)行填充，填充完畢LNCS會(huì)自動(dòng)關(guān)閉。Control-LNCS-Cooling開(kāi)啟LNCS制冷工作。法蘭溫度同樣會(huì)迅速降低，如前圖。如果實(shí)驗(yàn)溫度低于-100度，爐體吹掃氣必須采用氦氣，20ml/min流量！ 注意，DSC制冷系統(tǒng)有多種，每次更換了制冷，以及每次reset過(guò)儀器參數(shù)后，必須查看儀器選項(xiàng)中的cooler類型是否和實(shí)際使用一致！DSC 控制軟件 第三章 控制軟件介紹DSC 控制軟件信號(hào)顯示區(qū)實(shí)驗(yàn)方法顯示區(qū)實(shí)時(shí)圖譜顯示區(qū)待測(cè)和完畢實(shí)驗(yàn)顯示對(duì)每個(gè)Run具體設(shè)置DSC控制軟件 實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ綐悠窚y(cè)試選擇standard校正儀器選擇c

7、alibration自動(dòng)進(jìn)樣器位置T4P考慮到樣品盤(pán)質(zhì)量，Q20無(wú)實(shí)驗(yàn)存儲(chǔ)名不能有中文存儲(chǔ)文件夾必須設(shè)置為共享正確路徑顯示為網(wǎng)絡(luò)：DSC 控制軟件DSC 控制軟件 Procedure 主要是編輯實(shí)驗(yàn)方法。點(diǎn)擊Edit可以進(jìn)入實(shí)驗(yàn)方法編輯窗口。通過(guò)New可建立新的實(shí)驗(yàn)方法。如果該方法后續(xù)會(huì)使用到，可點(diǎn)擊save保存，實(shí)驗(yàn)的時(shí)候點(diǎn)擊Open打開(kāi)。DSC 控制軟件 點(diǎn)擊advanced可以設(shè)置數(shù)據(jù)采樣間隔。 點(diǎn)擊post test，如果DSC配有自動(dòng)進(jìn)樣器，前一個(gè)實(shí)驗(yàn)結(jié)束要開(kāi)始后一個(gè)實(shí)驗(yàn)，卸載樣品溫度由unload temperature Range設(shè)定！Discard pan in waste b

8、in,設(shè)定樣品盤(pán)卸載后是扔到垃圾箱還是放回原位。DSC 控制軟件 氣體流量設(shè)定為50ml/min.設(shè)定后在信號(hào)欄里檢查流量是否正確！ 氣體類型設(shè)置，在Tool-instrument preferenceMFC.DSC控制軟件 DSC實(shí)驗(yàn)方法常用命令。一般一個(gè)完整的DSC實(shí)驗(yàn)，需要包括起始溫度，升溫速度，結(jié)束溫度。 Equilibrate, 設(shè)置一個(gè)開(kāi)始溫度，爐體會(huì)從當(dāng)前溫度快速升溫到設(shè)定溫度并且穩(wěn)定，當(dāng)儀器檢查爐體溫度穩(wěn)定到設(shè)定值后，程序自動(dòng)轉(zhuǎn)入下一步。 Ramp,設(shè)定升溫速度和實(shí)驗(yàn)結(jié)束溫度。當(dāng)結(jié)束溫度低于開(kāi)始溫度，Ramp為一個(gè)降溫實(shí)驗(yàn)。 Isothermal,設(shè)置一個(gè)恒溫過(guò)程，以前一步結(jié)束

9、溫度恒溫。DSC 校正 第四章 DSCQ2000校正DSC 校正 DSCQ2000校正主要有2個(gè)，分別是T0校正，溫度和爐體常數(shù)校正。 校正包括2步驟，第一是做校正的測(cè)試，第二是對(duì)校正測(cè)試數(shù)據(jù)分析形成校正平臺(tái)。 T0校正包括2個(gè)實(shí)驗(yàn)，2個(gè)實(shí)驗(yàn)的方法完全一樣，所不同的是第一個(gè)實(shí)驗(yàn)爐體為空，第二個(gè)實(shí)驗(yàn)放上sapphire,透明的放樣品端，紅色放參比端。 溫度和爐體常數(shù)校正使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，金屬銦In，熔點(diǎn)為156.6,熱焓28.71J/g. 校正完畢后需要使用控制軟件里面的分析功能形成校正數(shù)據(jù)。Calibrationanalysis-Open.DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DS

10、CQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ200/2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ200/2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操

11、作步驟DSCQ2000 T4 之 T-zero 校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟DSCQ2000 溫度與爐子常數(shù)校正操作步驟校正查看 校正完成后可以在calibratecell/temperature Table里面查看校正內(nèi)容DSC 壓機(jī) 第五章 T-Zero DSC 壓片機(jī)T-Zero DSC 壓片機(jī)T-Zero 壓片機(jī) 模具組T-Zero 樣品盤(pán)固

12、體盤(pán)（非密封）液體盤(pán)（密封）T-Zero 樣品盤(pán)液體盤(pán)和固體盤(pán)的底（Pan)是一樣的，不同的是蓋(lid)。 固體盤(pán)液體盤(pán)盤(pán)放置的方向要與圖片一致！T-Zero 樣品盤(pán)DSC樣品測(cè)試 第六章 如何開(kāi)始樣品測(cè)試DSC樣品測(cè)試 DSC如何開(kāi)始一個(gè)實(shí)驗(yàn)？ 第一，樣品制備。取樣并稱好重量，選擇樣品盤(pán)類型以及相應(yīng)模具，壓好。峰形比較好熱量比較大比熱金屬和化學(xué)品一般取樣小于5mg. 高分子聚合物一般選擇10mg,對(duì)于熱量不明顯如混合物，一般選擇大于10mg.!樣品盡量薄盡量覆蓋樣品底部。 第二，把壓好的樣品和同類型的參比盤(pán)放入爐體中。如果有自動(dòng)進(jìn)樣器，放入自動(dòng)進(jìn)樣器中，樣品盤(pán)選擇位置150號(hào)，參比盤(pán)選擇R

13、1R5號(hào)，并且軟件上要設(shè)置好，位置號(hào)與實(shí)際一致。 第三，軟件設(shè)置好后，點(diǎn)start開(kāi)始試驗(yàn)，如下。DSC樣品測(cè)試DSC樣品測(cè)試DSC樣品測(cè)試如果有多個(gè)如果有多個(gè)runrun，實(shí)驗(yàn)從箭頭指，實(shí)驗(yàn)從箭頭指向的那個(gè)向的那個(gè)runrun開(kāi)始，順序向下開(kāi)始，順序向下DSC 常見(jiàn)故障 第七章 DSC常見(jiàn)故障DSC爐體污染 DSC嚴(yán)禁做分解，分解會(huì)導(dǎo)致?tīng)t體cell污染，嚴(yán)重情況下會(huì)導(dǎo)致cell中的sensor實(shí)效。DSCQ20采用E型熱電偶，主要材質(zhì)是鎳鉻康銅（ 55%Cu 和45%Ni）。建議對(duì)于未知樣品先采用TGA測(cè)試其分解溫度，DSC結(jié)束溫度要低于分解溫度。 如果實(shí)驗(yàn)后發(fā)現(xiàn)爐體污染，需要使用玻璃纖維刷

14、刷掉，然后把掉落在爐體中的玻璃纖維吸走。刷后爐體需要空燒一次，然后最好重新校正！爐體中間的T0熱電偶需要在工程師指導(dǎo)下刷。DSC儀器與電腦通訊故障 首先檢查儀器是否完全啟動(dòng)，開(kāi)機(jī)過(guò)程是無(wú)法聯(lián)機(jī)的。其次檢查HUB上電源燈以及網(wǎng)線連接口相應(yīng)的燈是否亮。檢查儀器背后網(wǎng)線接口以及電腦網(wǎng)線接口是否正常閃亮。 如果上述沒(méi)有問(wèn)題，檢查本地連接中IP設(shè)置是否正確！ 檢查Windows防火墻是否關(guān)閉或者設(shè)置為允許訪問(wèn)。 數(shù)據(jù)保存目的文件夾必須設(shè)置為共享，設(shè)置為允許訪問(wèn)和修改！ 整個(gè)路徑和實(shí)驗(yàn)文件名不能有中文！最后一位可以1254DSC儀器與電腦通訊故障 有時(shí)候打開(kāi)TA Instrument Explorer ,

15、窗口里面沒(méi)有儀器圖標(biāo)或者是儀器圖標(biāo)前有一個(gè)紅色的圈，這個(gè)多半是由于儀器還沒(méi)有完全啟動(dòng)就開(kāi)啟TA Instrument Explorer造成。可以鼠標(biāo)點(diǎn)擊Explorer左上角 ，下拉菜單里面選擇Reset TA Message Agent,等Explorer重啟。自自動(dòng)進(jìn)樣動(dòng)進(jìn)樣器校正器校正 1）在觸摸屏右下角選擇CALIBAutosamplerDSC Autosampler Calibration 2）在下拉菜單中，選擇Tray pos 1或者Tray pos 26 或者Tray pos R1。進(jìn)行位置調(diào)整。 3）選定后，點(diǎn)Start，機(jī)械臂會(huì)自行運(yùn)行到所選擇的槽位上方，通過(guò)觀察，確 認(rèn)是否

16、需要調(diào)整。 4）如需要調(diào)整，可以進(jìn)行UP/DOWN,LEFT/RIGHT,EXTEND/RETRACT，通過(guò)點(diǎn)選左右的箭頭來(lái)完成位置的微調(diào)。如果調(diào)整好后，可以點(diǎn)Grip/Release來(lái)讓爪子嘗試抓一下，觀察整個(gè)運(yùn)行過(guò)程中是否會(huì)出現(xiàn)卡碰現(xiàn)象，如果有，重復(fù)上面3,4步的調(diào)整動(dòng)作。 5）如果沒(méi)有，點(diǎn)選SAVE保存位置即可。 6）完成后選擇下拉菜單中的Park pos即可使爪子回到初始位置上方，點(diǎn)Grip/Release可以使爪子降入初始位置。 7）然后點(diǎn)選屏幕最下方的CONTROL菜單即可回到正常操作界面。DSC意外故障常規(guī)處理辦法 如果點(diǎn)擊開(kāi)始無(wú)法實(shí)驗(yàn)，請(qǐng)檢查Run前面是否有紅色鉤，如果有，需要

17、用鼠標(biāo)點(diǎn)掉。 有時(shí)候DSC會(huì)遇到一些比較奇怪的故障。在聯(lián)系工程師之前，請(qǐng)嘗試做下面的工作.1.重啟儀器。2.重置儀器參數(shù)。在Tool-Instrument setupnextnextreset parameter。然后軟件會(huì)跳出一個(gè)確認(rèn)窗口，確認(rèn)后軟件自動(dòng)關(guān)閉，儀器自動(dòng)重啟。DSC意外故障常規(guī)處理辦法 如我問(wèn)題依然存在，請(qǐng)查看日志，選擇報(bào)錯(cuò)故障，點(diǎn)擊error help.DSC意外故障常規(guī)處理辦法 仔細(xì)查看幫助，并電話給工程師報(bào)修D(zhuǎn)SC 關(guān)機(jī) 第八章 DSC關(guān)機(jī)順序DSC 關(guān)機(jī)順序 如果有RCS(LNCS），須先關(guān)閉。Control-Event-Off. Control-Go to stand

18、by temperature,待機(jī)到40或者75度。 等f(wàn)lange temperature 回到室溫以上。 關(guān)閉電腦。DSC 關(guān)機(jī)順序 關(guān)閉儀器。點(diǎn)擊Control-shutdown. 等DSCQ2000前面板上觸摸屏顯示可以安全關(guān)機(jī)。 關(guān)閉儀器后背的電源開(kāi)關(guān)。 關(guān)閉氣體。DSC 分析軟件介紹 第九章 DSC分析軟件介紹DSC分析軟件 DSC分析軟件打開(kāi) 點(diǎn)擊File-open.DSC分析軟件放熱方向定義更改信號(hào)更改單位DSC分析軟件空白處右擊鼠標(biāo)，可以選擇signal 來(lái)定義您想要的Y軸DSC分析軟件玻璃化轉(zhuǎn)變從玻璃態(tài)轉(zhuǎn)換為高彈態(tài)，比熱增加，heat flow形成一個(gè)臺(tái)階。玻璃化轉(zhuǎn)變選擇玻

19、璃化轉(zhuǎn)變前后基線比較直的地方，鼠標(biāo)右擊，點(diǎn)Accept limit.DSC峰分析DSC峰分析DSC峰分析數(shù)據(jù)導(dǎo)出DSC 常用消耗品 第十章 DSC常用消耗品DSC常用消耗品 刷子，910824.001 Cell cleaning brush T固體盤(pán)，每盒100個(gè)。底（Pan), Tzero Pan 901683.901；蓋（Lid), Tzero lid, 901671.901DSC常用耗材 T0 液體密封盤(pán)，每盒100個(gè)。底，Tzero Pan,901683.901；蓋， Tzero Hermetic Lid, 901684.901. DSC常用耗材 老型號(hào)固體盤(pán)，每盒200個(gè)。 . 900786.901 Aluminum Sample Pans* (pkg. of 200) 900779.901 Aluminum Lids* (pkg. of 200) DSC常用耗材 老型號(hào)液體盤(pán)，每盒200個(gè)。 . 900793.901 Aluminum Sample Pans*, Hermetic (pkg. of 200) 900794.901 Aluminum Lids*, Hermetic (pkg. of 200) 公司地址：公司地址：