T石灰有效氧化鈣測(cè)定方法

1、1 適用范圍 本方法適用于測(cè)定各種石灰的有效氧化鈣含量。2 儀器設(shè)備 方孔篩： 0.15mm ， 1 個(gè)。烘箱：50250 C, 1 臺(tái)。 干燥器： 25cm ， 1 個(gè)。稱量瓶：30mm< 50mm , 10 個(gè)。瓷研缽： 1213cm ， 1 個(gè)。分析天平：量程不小于 50g，感量O.OOOIg , 1臺(tái)。 天子天平：量程不小于 500g ,感量0.01g, 1臺(tái)。 電爐： 1500W ， 1 個(gè)。石棉網(wǎng)：20cmX20cm , 1 塊。玻璃珠：3mm， 1 袋（0.25kg）。具塞三角瓶： 250mL ， 20 個(gè)。漏斗：短頸， 3 個(gè)。 塑料洗瓶： 1 個(gè)。塑料桶： 20L ，

2、1 個(gè)。 下口蒸餾水瓶： 5000mL ， 1 個(gè)。三角瓶： 300mL， 10個(gè)。容量瓶：250mL、1000mL，各 1 個(gè)。 量筒：200mL、100mL、50mL、5mL，各 1 個(gè)。試劑瓶：250mL、1000mL，各 5 個(gè)。 塑料試劑瓶： 1L， 1 個(gè)。燒杯：50mL，5 個(gè)；250mL （或 300mL），10 個(gè)。 棕色廣口瓶： 60mL， 4個(gè)； 250mL， 5個(gè)。滴瓶： 60mL ， 3 個(gè)。 酸滴定管： 50mL， 2支。滴定臺(tái)及滴定管夾：各 1 套。大肚移液管：25mL、50mL，各1支。 表面皿： 7cm， 10 塊。玻璃棒：8mnK 250mm 及 4mnK

3、180mm，各 10 支。 試劑勺： 5 個(gè)。吸水管：8mnK 150mm , 5 支。洗耳球：大、小各1個(gè)。3試劑蔗糖（分析純）。酚酞指示劑：稱取 0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。%甲基橙水溶液：稱取 0.05g甲基橙溶于50mL蒸餾水（4050C）中。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（相當(dāng)于 L）:將42mL濃鹽酸（相對(duì)密度）稀釋至 1L ,按下述方法標(biāo)定 其摩爾濃度后備用。稱取1.0g（精確至O.OOOIg）已在180C烘干2h的碳酸鈉（優(yōu)級(jí)純或基準(zhǔn)級(jí)） 記錄為m , 置于250mL三角瓶中，加100mL水使其完全溶解；然后加入23滴%甲基橙指示劑，記錄滴定管中待標(biāo)定鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1，用待標(biāo)定的

4、鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至碳酸鈉溶液由黃色變?yōu)槌燃t色；將溶液加熱至微沸，并保持微沸3min，然后放在冷水中冷卻至室溫，如此時(shí)橙紅色變?yōu)辄S色， 再用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液出現(xiàn)穩(wěn)定橙紅色時(shí)為止，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積 V。V1、V的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V。鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度 按式（T 0811-1）計(jì)算。M m V 0.053（T 0811-1）式中：M鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（mol/L ）;m稱取碳酸鈉的質(zhì)量（g）;V滴定時(shí)鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量（mL）;0.053與鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液C （HCI） =L相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜臒o水碳酸鈉的質(zhì)量。 注：該處鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度相當(dāng)于1moI/L標(biāo)準(zhǔn)溶

5、液濃度的一半左右。4準(zhǔn)備試樣生石灰試樣：將生石灰樣品打碎，使顆粒不大于1.18m m。拌和均勻后用四分法縮減至200g左右，放入瓷研缽中研細(xì)。再經(jīng)四分法縮減至 20g左右。研磨所得石灰樣品，通過0.15mm （方孔篩）的篩。從此細(xì)樣中均勻挑取10余克，置于稱量瓶中在 105C烘箱內(nèi)烘至衡量，儲(chǔ)于干燥器中，供試驗(yàn)用。消石灰試樣：將消石灰樣品用四分法縮減至10余克。如有大顆粒存在，須在瓷研缽中磨細(xì)至無不均勻顆粒存在為止。置于稱量瓶中在105C烘箱內(nèi)烘至衡量，儲(chǔ)于干燥器中，供試驗(yàn)用。5試驗(yàn)步驟稱取約0.5g （用減量法稱量，精確至 0.0001g）試樣，記錄為 m,，放入干燥的250mL具塞三角瓶中

6、，取5g蔗糖覆蓋在試樣表面， 投入干玻璃珠15粒，迅速加入新煮沸并已冷卻 的蒸餾水50mL，立即加塞振蕩15min （如有試樣結(jié)塊或粘于瓶壁現(xiàn)象，則應(yīng)重新取樣）。打開瓶塞，用水沖洗瓶塞及瓶壁，加入23滴酚酞指示劑，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V3，用已標(biāo)定的約L鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定（滴定速度以23滴Is為宜），至溶液的粉紅色顯著消失并在30s內(nèi)不再復(fù)現(xiàn)即為終點(diǎn)，記錄滴定管中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V4。 V3、V4的差值即為鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量V5。6計(jì)算按式（T 0811-2）計(jì)算有效氧化鈣的含量。w V5 M 0.028 “X 100（ T 0811-2）式中：X 有效氧化鈣的含量（%）；V5滴定時(shí)消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積（ mL）；0.028氧化鈣毫克當(dāng)量；g試樣質(zhì)量（g）；M 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度（ mol/L ）。7結(jié)果整理對(duì)同一石灰樣品至少應(yīng)做兩個(gè)試樣和進(jìn)行兩次測(cè)定，并取兩次結(jié)果的平均值代表最終結(jié)果。石灰中氧化鈣和有效鈣含