阿司匹林片藥品標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明

1、對(duì)乙酰氨基酚泡騰片 申報(bào)資料6-11阿司匹林片藥品標(biāo)準(zhǔn)草案及起草說(shuō)明目 錄一、 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案二、 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案起草說(shuō)明 一、阿司匹林片藥品標(biāo)準(zhǔn)草案阿司匹林片Asipilin PianAspirin Tablets本品含阿司匹林（C9H8O4)應(yīng)為標(biāo)示量的95. 0% 105. 0%?！拘誀睢?本品為白色片?！捐b別】 （1）取本品的細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林 0.lg),加水10ml,煮沸，放冷，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。 在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液的主峰的保留時(shí)間與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。 【檢查】 游離水楊酸 取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林0. 5g),精密稱定，

2、置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使阿司匹林溶解，并稀釋至刻度，搖勻，用濾膜濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液（臨用新制）；取水楊酸對(duì)照品約15mg,精密稱定，置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。照阿司匹林游離水楊酸項(xiàng)下的方法測(cè)定，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，不得過(guò)標(biāo)示量的0.3%。溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法（中國(guó)藥典附錄X C第一法），以鹽酸溶液（稀鹽酸24ml加水至1000ml,即得)為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘 100轉(zhuǎn)，依法操作,經(jīng)30分鐘時(shí)，取溶液10ml濾過(guò)，精密

3、量取5ml，置50ml量瓶中，加0.4%氫氧化鈉溶液5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀釋至刻度，搖勻。照紫外-可見(jiàn)光分光光度法，在303nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度。按吸收系數(shù)為265計(jì)算，再乘以 1.304后，計(jì)算每片溶出量。限度為標(biāo)示量的80%,應(yīng)符合規(guī)定。 其他應(yīng)符合片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定（中國(guó)藥典附錄I B)。 【含量測(cè)定】照高效液相色譜法（中國(guó)藥典附錄V D)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠 為填充劑；以乙腈-四氫呋喃-冰醋酸-水（20 ：5 ：5 ：70)為流 動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm。理論板數(shù)按阿司匹林峰計(jì)算不低于3000，阿司匹

4、林峰與水楊酸峰的分離度應(yīng)符合要求。 測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，充分研細(xì)，精密稱取細(xì) 粉適量（約相當(dāng)于阿司匹林10mg)，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液強(qiáng)烈振搖使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀釋至刻度，搖勻，濾膜濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液101，注人液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿司匹林對(duì)照品，精密稱定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振搖使溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得?！绢悇e】 同阿司匹林。【規(guī)格】 0.2克。【貯藏】 密封干燥保存。【有效期】 12個(gè)月二、阿司匹林片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)起草說(shuō)明1、名稱 ：本品原料藥名為阿司匹林（Aspi

5、rin），劑型為普通片，名稱為普通片（Tablets），根據(jù)中國(guó)藥品通用名命名原則（CADN）主藥加劑型的命名原則，因此本品正式名為對(duì)阿司匹林片（Aspirin Tablets）。2、含量限度：參照中國(guó)藥典標(biāo)準(zhǔn)中關(guān)于阿司匹林片含量限度的規(guī)定將本品含量限度定為95. 0% 105. 0%。3、性狀：經(jīng)對(duì)本品樣品觀察結(jié)果，本品均為白色片，依據(jù)此觀察結(jié)果進(jìn)行描述，本品為白色片。4、鑒別：（1） 參照中國(guó)藥典阿司匹林片中的阿司匹林進(jìn)行鑒別。阿司匹林有酚羥基，能與三氯化鐵反應(yīng)，呈紫堇色。經(jīng)鑒別，本品樣品反應(yīng)均呈陽(yáng)性，故列入標(biāo)準(zhǔn)。（2）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖，本品供試品主峰與阿司匹林對(duì)照品主峰的保留行

6、為一致，故將此法列入標(biāo)準(zhǔn)。5、檢查：（1) 游離水楊酸 本品會(huì)分解產(chǎn)生水楊酸，為保證樣品的質(zhì)量，參照中國(guó)藥典2010年版二部阿司匹林片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中檢查項(xiàng)下游離水楊酸的規(guī)定，對(duì)本品樣品進(jìn)行了游離水楊酸含量的考察，結(jié)果本品游離水楊酸含量均符合規(guī)定。（2） 溶出度 參照中國(guó)藥典2010年版二部附錄A片劑項(xiàng)下有關(guān)的各項(xiàng)規(guī)定操作，結(jié)果樣品均符合規(guī)定。6、含量測(cè)定：參照中國(guó)藥典2010年版二部阿司匹林片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中含量項(xiàng)下規(guī)定。對(duì)本品中阿司匹林進(jìn)行含量測(cè)定。經(jīng)方法學(xué)考察表明，阿司匹林線性相關(guān)性良好，本方法重復(fù)性良好，穩(wěn)定性良好，經(jīng)回收率考察結(jié)果表明此方法準(zhǔn)確可靠。對(duì)本品樣品進(jìn)行測(cè)定，本品樣品結(jié)果均符合規(guī)定，故將此方法列入標(biāo)準(zhǔn)中。7、規(guī)格：參照阿司匹林臨床常用劑量及本劑型特點(diǎn)將本品規(guī)格定為0.2克。8、貯藏：根據(jù)穩(wěn)定性及影響因素試驗(yàn)的考察結(jié)果，參照中國(guó)藥典2010年版二部阿司匹林片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，將本品貯藏條件定為密封干燥保存。9、有效期：根據(jù)穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果及市售品說(shuō)明書，暫確定本品有效期為12個(gè)月。10、對(duì)照品來(lái)源及批號(hào)阿司匹林對(duì)照品 煙臺(tái)大學(xué)藥學(xué)院 批號(hào)：2015071501水楊酸對(duì)照品 煙臺(tái)大學(xué)藥學(xué)院