藥物分析習(xí)題三及答案

1、.藥物分析習(xí)題三 一、名詞解釋(每小題3分)1中國藥典2熾灼殘?jiān)?雜質(zhì)限量4易炭化物5復(fù)方制劑二、填空題(每空1分)1中國藥典的全稱為_,英文縮寫為_,目前執(zhí)行的版本是_年版.2藥物的雜質(zhì)主要來源于兩個(gè)方面,一是有_中引入,二是有_中引入.3亞硝酸鈉滴定法測(cè)定撲熱息痛含量時(shí),加入溴化鉀的目的是_.4巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)是由母核和取代基兩部分構(gòu)成的,其母核為環(huán)狀_.5中國藥典收載的司可巴比妥鈉采用_測(cè)定含量.6對(duì)氨基水楊酸鈉和鹽酸普魯卡因的分子結(jié)構(gòu)中都含有_,因此都可以用_進(jìn)行鑒別.7藥物制劑的含量限度通常用_表示.8中國藥典對(duì)維生素AD膠丸中維生素A的含量測(cè)定方法采用_.9皮質(zhì)激素C17-醇酮

2、基具有_性,在_溶液中能將_定量還原為有色的甲瓚.10四環(huán)素類抗生素在弱酸性溶液中,形成_四環(huán)素,在強(qiáng)酸性溶液中,易形成_四環(huán)素,而在堿性溶液中,易形成_四環(huán)素.11注射劑中抗氧劑的排除,可以采用掩蔽劑法,常用的掩蔽劑有_和_.三、單項(xiàng)選擇題(每小題1分)1取葡萄糖4.0g,加水23ml溶解后,依法檢查重金屬,含重金屬不超過百萬分之五,應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液(每1mL標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液相當(dāng)于10g的Pb)的體積(mL)是( ).A. 1.0 B. 2.0 C. 4.0 D. 8.02采用硫代乙酰胺法檢查重金屬時(shí),酸度的控制是用( ).A. 稀鹽酸2ml B. 稀硫酸2mlC. 醋酸鹽緩沖液(pH=3.5)2m

3、l D. 稀硝酸2ml3用薄層色譜法檢查雜質(zhì)時(shí)其中方法之一是高低濃度對(duì)照法,"高低濃度"是指( ).A. 供試品的兩種不同濃度 B. 對(duì)照品的兩種不同濃度C. 一個(gè)是供試品,一個(gè)是對(duì)照品 D. 全不對(duì)4兩部滴定法測(cè)定阿司匹林含量是因?yàn)? ).A. 片劑中有其它酸性物質(zhì) B. 片劑中有其它堿性物質(zhì)C. 阿司匹林有酸堿兩性 D. 使滴定終點(diǎn)明顯5 鹽酸普魯卡因在酸性溶液中與亞硝酸鈉試液作用后再與( )偶合生成紅色染料.A. 堿性-萘酚 B. 酸性-萘酚C. 堿性-萘酚 D. 酸性-萘酚6下列藥物的堿性溶液,加入鐵氰化鉀后,再加正丁醇,顯藍(lán)色熒光的是( ).A. 維生素A B.

4、維生素B1 C. 維生素C D. 維生素E 7提取酸堿滴定法常用的堿化試劑為( ).A. 氫氧化鈉 B. 氨水C. 碳酸氫鈉 D. 氯化銨8藥典規(guī)定,檢查腎上腺素中酮體的方法,是利用藥物和雜質(zhì)( ).A. 旋光性差異 B. 溶解行為差異C. 紫外吸收光譜的差異 D. 吸附性質(zhì)的差異9中國藥典中所收載的亞硝酸鈉滴定法中指示終點(diǎn)的方法為( ).A. 電位法 B. 永停法C. 電導(dǎo)法 D. 外加指示劑法10中國藥典對(duì)鹽酸氯丙嗪注射液的含量測(cè)定,選用306nm波長(zhǎng)處測(cè)定,其原因是( ).A. 306nm波長(zhǎng)處是其最大吸收波長(zhǎng) B. 為了排除其它氧化產(chǎn)物的干擾C. 為了排除維生素C(抗氧劑)的干擾D.

5、在其它波長(zhǎng)處,因其沒有明顯的吸收11能與銅鹽反應(yīng)顯綠色的是 ( ).A. 苯巴比妥 B. 含硫巴比妥C. 司可巴比妥 D. 巴比妥12硫酸奎寧片的含量測(cè)定,取本品粉末適量,至分液漏斗中,加氯化鈉和氫氧化鈉溶液,用氯仿提取,加醋酐,用高氯酸滴定,硫酸奎寧與高氯酸反應(yīng)的mol比為( ).A. 1:1 B. 1:2 C. 1:3 D. 1:413常用的羰基試劑為( ).A. 巴比妥 B. 異煙肼C. 鐵氰化鉀 D. 香草醛14維生素C能與硝酸銀試液反應(yīng)生成去氫抗壞血酸和金屬銀黑色沉淀,是分子中含( ).A. 環(huán)己烯基 B. 伯醇基C. 仲醇基 D. 烯二醇基15與亞硝酸鈉反應(yīng)呈色是下列哪一種甾體激素

6、類藥物的專屬而靈敏的鑒別反應(yīng)( ).A. 醋酸可的松 B. 黃體酮C. 雌二醇 D. 地塞米松16雌激素中因含有下列哪一基團(tuán)因而可以與重氮苯磺酸鹽作用生成偶氮染料( ).A. 羰基 B. 羧基C. 苯酚結(jié)構(gòu) D. 甲酮基17鏈霉素所特有的反應(yīng)是( ).A. N甲基葡萄糖胺反應(yīng) B. 茚三酮反應(yīng)C. 麥芽酚反應(yīng) D. 坂口反應(yīng)18碘量法測(cè)定青霉素類抗生素含量,是利用( ).A. 在酸性條件下,直接與碘作用,過量的碘用Na2S2O4回滴B. 在堿性條件下,直接與碘作用,過量的碘用Na2S2O4回滴C. 先在酸性條件下水解,再在堿性條件下與碘作用,過量的碘用Na2S2O4回滴 D. 先在堿性條件下水

7、解,再在酸性條件下與碘作用,過量的碘用Na2S2O4回滴 19Kober反應(yīng)用于定量測(cè)定的藥物為( ).A.孕激素 B. 雄性激素C.雌激素 D. 皮質(zhì)激素20片劑中硬脂酸鎂干擾配位滴定和非水滴定,需采用一定的方法消除,不正確的是( ).A. 草酸 B. 酒石酸C. 有機(jī)溶劑提取 D. 硫酸奎寧四、簡(jiǎn)答題(每小題6分)1試述古蔡法測(cè)砷的原理.酸酸鉛棉花的作用 2舉例說明什么是雙相滴定法 3簡(jiǎn)述酸性燃料比色法測(cè)定氫溴酸東莨菪堿的原理.4簡(jiǎn)述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則是什么 五,計(jì)算題(21分)1尼克剎米中氯化物檢查,取本品5.0g,依法測(cè)定,如發(fā)生渾濁,與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液(每1mL標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液相當(dāng)于

8、10g的Cl)7mL制成的對(duì)照品比較,不得更深.試計(jì)算其限度 2乙酰水楊酸的含量測(cè)定:取本品1.504.g,準(zhǔn)確加入氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)50.0ml,水浴上煮沸15min,放冷后以酚酞為指示劑,用硫酸滴定液(0.25mol/L, F=1.004)滴定,并將滴定結(jié)果用空白實(shí)驗(yàn)校正,每1ml氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于45.04mg乙酰水楊酸.樣品消耗硫酸滴定液(0.25mol/L, F=1.004)17.05ml,空白消耗49.95ml,求本品的含量 3鹽酸氯丙嗪片劑的含量測(cè)定:取本品20片,精密稱定為8.100g,研細(xì),精密稱取0.4800g片粉,置于500ml量瓶中

9、,加酸及水溶解并稀釋至刻度,取上清液5.00ml,置100ml量瓶中,加水至刻度,在254nm測(cè)得吸收度為0.540,已知鹽酸氯丙嗪在254nm的為915,標(biāo)示量為50mg/片,計(jì)算標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)參考答案一,名詞解釋1中國藥典:由國家藥典委員花編撰,經(jīng)國家藥品食品監(jiān)督管理局批準(zhǔn)頒布實(shí)施的,是我國記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的國家法典,是對(duì)藥品質(zhì)量要求的準(zhǔn)則,具有全國性的法律約束力.2熾灼殘?jiān)?有機(jī)物經(jīng)碳化或無機(jī)物加熱分解后,加硫酸潤(rùn)濕,先低溫再高溫?zé)胱?使完全灰化,有機(jī)物分解揮發(fā),殘留的非揮發(fā)性無機(jī)雜質(zhì)成為硫酸鹽,稱為熾灼殘?jiān)?3雜質(zhì)限量:雜質(zhì)限量就是指藥物中所含雜質(zhì)的最大量.通常用百分之幾或百萬分之幾來表

10、示.4易炭化物:藥物中夾雜的遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機(jī)雜質(zhì)5復(fù)方制劑:是指含有兩種或兩種以上有效成分的制劑二,填空題1 中華人民共和國藥典 CP 20052 生產(chǎn)過程 貯存過程3 加快反應(yīng)速度4 環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)5 溴量法6 芳香第一胺 重氮化-偶合反應(yīng)7 標(biāo)示量百分?jǐn)?shù)8三點(diǎn)校正法9 還原性 堿性 四氮唑鹽10 4-差向四環(huán)素 脫水四環(huán)素 異四環(huán)素11, 甲醛 丙酮三、單項(xiàng)選擇題1,B 2,C 3,A 4,A 5,C 6,A 7,B 8,C 9,B 10,C 11,B 12,D 13,B 14,D 15,B 16,C 17,C 18,D 19,C 20,D 四、簡(jiǎn)答題1試述古蔡法測(cè)砷

11、的原理.酸酸鉛棉花的作用 利用金屬鋅遇酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫,與藥物中微量的砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫,遇溴化汞試紙,產(chǎn)生黃色至棕色的砷斑,與同等條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較,判斷砷鹽的限量.酸酸鉛棉花的作用:消除硫化氫的干擾,又可使砷化氫以適宜的速度通過.2舉例說明什么是雙相滴定法 例如苯甲酸的堿金屬鹽易溶于水,可用鹽酸滴定,但在滴定過程中生成的苯甲酸在水中的溶解度小而影響滴定的靈敏度,所以可在水中加入與水不相容的有機(jī)溶劑在分液漏斗中滴定,這樣滴定中產(chǎn)生的苯甲酸轉(zhuǎn)入有機(jī)相中,使滴定終點(diǎn)明顯,清晰,這種測(cè)定方法稱為雙相滴定法.3簡(jiǎn)述酸性燃料比色法測(cè)定氫溴酸東莨菪堿的原理.在適當(dāng)?shù)慕?/p>

12、質(zhì)中,生物堿類藥物(B)可與氫離子結(jié)合生成陽離子BH+,一些酸性染料可解離為陰離子In-,上述的陰離子和陽離子定量結(jié)合成有機(jī)配位物BH+ In-,即離子對(duì),可以定量的被有機(jī)溶劑提取,在一定波長(zhǎng)處測(cè)定該有色物的吸收度,計(jì)算生物堿的含量.也可將顯色的有機(jī)溶劑堿化,使與生物堿結(jié)合的酸性染料釋放出來,測(cè)定吸收度,再計(jì)算生物堿的含量.4簡(jiǎn)述藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制定的原則是什么 必須堅(jiān)持質(zhì)量第一,充分體現(xiàn)"安全有效,技術(shù)先進(jìn),經(jīng)濟(jì)合理,不斷完善"的總原則,制定符合我國國情,又具有較高水平的藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)五,計(jì)算題1尼克剎米中氯化物檢查解：雜質(zhì)限量=CVL=(10×10-6×7/5)×100%=14 ppm答:尼克剎米中氯化物的雜質(zhì)限量為14ppm2乙酰水楊酸的含量測(cè)定:解：w%=(V0-V) ×F×T/1000)/m =(49