鉛鋅礦檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)

1、YS/T 461.12003本標(biāo)準(zhǔn)是新制定的標(biāo)準(zhǔn)。1YS/T 461.120031YS/T 461.12003本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)提出并歸口1YS/T 461.12003本標(biāo)準(zhǔn)由深圳市中金嶺南有色金屬股份有限公司負(fù)責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)由韶關(guān)冶煉廠起草。本標(biāo)準(zhǔn)由白銀有色金屬公司、凡口鉛鋅礦參加起草。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:劉徹.袁麗麗。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗(yàn)證人:封學(xué)玲、呂彥玲、鐘星寧。本標(biāo)準(zhǔn)由全國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)負(fù)責(zé)解釋?；旌香U鋅精礦化學(xué)分析方法鉛量與鋅量的測(cè)定沉淀分離N忍2EDTA滴定法范1YS/T 461.120031YS/T 461.12003本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了混合鉛鋅精礦中鉛量與鋅量的測(cè)

2、定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于混合鉛鋅精礦中鉛量與鋅量的測(cè)定。測(cè)定范圍：鉛JO. 00%30.00%；鋅：20.00% 50. 00%。2方法原理試料用鹽酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介質(zhì)中鉛形成硫酸鉛沉淀，過(guò)濾，與共存元素分離。硫酸鉛以 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液溶解，以二甲酚橙為指示劑，在pH值為5.06.0時(shí)，用NagEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶 液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。根據(jù)消耗NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鉛的含量。濾液中加氟化錢(qián)、三乙醇胺、硫腺等掩蔽劑掩蔽鐵、鋁、銅等元素，以二甲酚橙為指示劑，在pH值為 5.06. 0時(shí)，用Na2 EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。根據(jù)消

3、耗 Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積計(jì)算鋅、鎘合量?？鄢k量，即為鋅量。3試劑31市售試劑3. 1. 1抗壞血酸。1YS/T 461.120033.2. 13.2.23.2.33. 2.43. 2.53. 2.63.2.73. 2.83.2.93.2. 103. 1.2 鹽酸(刃.19 g/mL)。3.1.3 硝酸(pl. 42 g/mL)。3. 1.4 硫酸(pl. 84 g/mL)o3. 1.5 氫漠酸(刃.38 g/mL) o3. 1 6 氨水(/X). 90 g/mL)。3.2溶液硝酸（1 + 3）。硫酸（2 + 98）。硫酸（1 + 1）。硫酸（1 + 3）。鹽酸（1 + 1）。氨水

4、（1 + 1）。氟化鞍溶液（250 g/L）,貯存于蜩料瓶中。三乙醇胺溶液（1 + 1）。硫腺飽和溶液。乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH5. 5兒將375 g無(wú)水乙酸鈉溶于水中，加入50 mL冰乙酸，用水稀釋至2 000 mL,混勻o 3.3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 3. 31乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I 3.31. 1配制：稱取5.3 g乙二胺四乙酸二鈉（C10H14N2O8Na2 2巳0）于400 mL燒杯中，加水微熱1YS/T 461.12003III溶解，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置三天后標(biāo)定。3. 3. 1.2 標(biāo)定：稱取0. 120 g（精確

5、至0. 000 1 g）金屬鉛（鼻99.99%）,置于300 mL燒杯中，加入20 mL 硝酸（3.2.1）,于電熱板上低溫加熱溶解完全，取下冷卻，加入10 mL硫酸（3. 1. 4）,加熱冒煙至體積 2mL,取下冷卻至室溫。以下按分析步驟5.3.2、5.3.3進(jìn)行。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式（1）計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I的實(shí)際濃度：61 = 207. 2 X (Vi - Vo)mi式中：d乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL）；加基準(zhǔn)物金屬鉛的質(zhì)量，單位為克（g）;匕標(biāo)定時(shí)，滴定基準(zhǔn)物金屬鉛所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I的體積，單位為毫升（mL

6、）；Vo標(biāo)定時(shí)，空白溶液所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I的體積，單位為毫升（mL）；207.2基準(zhǔn)物金屬鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）a平行標(biāo)定三份，測(cè)定值保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于4 X10-8 mol/mL時(shí)，取其平均值。否 則重新標(biāo)定。!U3.3.2 乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液H3.3.2. 1配制：稱取20 g乙二胺四乙酸二鈉（C10HuN2O8Na22H2O）于400 mL燒杯中，加水微熱溶 解，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。放置三天后標(biāo)定。3. 3. 2. 2 標(biāo)定：稱取0.150 g（精確至0. 000 1

7、 Q金屬鋅（$99. 99%）,置于500 mL三角燒杯中，加入 10 mL鹽酸（3.2.5）,于電熱板上低溫加熱溶解完全，取下冷卻，用水稀釋至150 mL,加1滴對(duì)硝基苯酚 指示劑（3.4.1）,用氨水（3.2.6）和鹽酸（3. 2. 5）調(diào)至溶液恰變無(wú)色，加入20 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液 （3. 2. 10）,加2滴二甲酚橙指示劑（3. 4. 2）,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液U （3. 3. 2）滴定至溶液由紫紅色 變亮黃色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。按式（2）計(jì)算乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液II的實(shí)際濃度：m265.38X (S S)式中：m2V2v365.38乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴

8、定溶液II的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升（mol/mL）； 基準(zhǔn)物金屬鋅的質(zhì)量，單位為克（g）;標(biāo)定時(shí)，滴定基準(zhǔn)物金屬鋅所消耗NEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液U的體積，單位為毫升（mL）； 標(biāo)定時(shí)，空白溶液所消耗NagEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液II的體積，單位為毫升（mL）； 基準(zhǔn)物金屬鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）。平行標(biāo)定三份，測(cè)定值保留四位有效數(shù)字，其極差值不大于1 X10-7 mol/mL時(shí)，取其平均值。否 則重新標(biāo)定。3.4指示劑3.4. 1對(duì)硝基苯酚指示劑（10 g/L）。3,4.2二甲酚橙指示劑（1 g/L）,限兩周內(nèi)使用。4試樣4. 1試樣應(yīng)通過(guò)0. 100 mm孔篩。4,2試樣應(yīng)在

9、1O5°C±5°C烘箱中烘1 h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。5分析步驟5. 1試料稱取0.30 g試樣,精確至0.000 1 go5.2空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.3測(cè)定IIIIII5.3. 1將試料(5. 1)置于300 mL燒杯中，用少量水潤(rùn)濕，加入15 mL鹽酸(3. 1.2),蓋上表面皿，低溫 加熱溶解3 min,加入5 mL硝酸(3. 1. 3)，繼續(xù)加熱若試料含硅高，加3 mL氟化鍍?nèi)芤?3. 2. 7)至試 樣溶解完全，加入5 mL硫酸(3. 1. 4)，加熱至冒濃白煙若試料含鱗高，加2 mL氫漠酸(3. 1. 5)；若試料 含碳高，加2滴硝

10、酸(3. 1. 3)，繼續(xù)加熱至冒濃白煙,并蒸至體積約2 mL,取下冷卻至室溫。5.3.2用水吹洗表面皿及杯壁，加水至50 mL,加熱微沸10 min,冷卻至室溫，放置1 h。用慢速定量 濾紙過(guò)濾，濾液用三角燒杯盛接，用硫酸(3. 2. 2)洗滌燒杯及沉淀各五次，水洗燒杯及沉淀各一次，保留 濾液A。5. 3.3將濾紙展開(kāi)，連同沉淀一起放入原燒杯中，加入35 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3. 2. 10).50 mL 水，蓋上表面皿，加熱微沸10 min,取下稍冷，加水至150 mL,加入0.1 g抗壞血酸(3. 1. 1),加1滴二甲 酚橙指示劑(3. 4.2),用NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I

11、(3. 3. 1)滴定至溶液由紫紅色變亮黃色為終點(diǎn)，滴定體積為匕，計(jì)算鉛量。III5.3.4向?yàn)V液A中加入25 mL氟化錢(qián)溶液(3. 2. 7),10 mL三乙醇胺溶液(3. 2. 8)，加2滴對(duì)硝基苯酚 指示劑(3.4. 1),用氨水(3. 1.6)調(diào)至黃色出現(xiàn)，再用硫酸(3. 2.3)調(diào)至無(wú)色，加入1 mL硫酸(3.2.4),流 水冷卻至室溫，加25 mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(3. 2. 10)，放置10 min,加5 mL硫脈飽和溶液(3. 2. 9), 加0.1 g抗壞血酸(3. 1. 1),搖勻，加1滴二甲酚橙指示劑(3. 4. 2),用NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液H (3. 3. 2

12、)滴定至溶液由紫紅色變亮黃色為終點(diǎn)，滴定體積為V6，計(jì)算鋅鎘合量。5.3.5鎘量的測(cè)定按YS/T 461. 72003混合鉛鋅精礦化學(xué)分析方法 火焰原子吸收光譜法鎘量的測(cè)定進(jìn)行。6分析結(jié)果的計(jì)算6. 1按式(3)計(jì)算鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Pb):s(Pb) = °】° 化二)X 20T x 10Q式中：ClV4V5207.2乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I (3. 3. 1)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL); 滴定時(shí)，所消耗NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I (3. 3. 1)的體積，單位為毫升(mL)； 滴定時(shí)，空白溶液所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液I (3.3.1)的體

13、積，單位為毫升(mL)； 鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol)； 加o 試料的質(zhì)量，單位為克(Q。所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。6.2按式(4)計(jì)算鋅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)w(Zn)：w(Zn) = ° (%匕)X 65. 38 x 口。_ w(Cd) x6式中：C2V6V765.38乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液n (3. 3. 2)的實(shí)際濃度，單位為摩爾每毫升(mol/mL)； 滴定時(shí)，所消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液D (3. 3, 2)的體積，單位為毫升(mL)； 滴定時(shí)，空白溶液所消耗NazEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液H (3. 3. 2)的體積，單位為毫升(mL)； 鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩

14、爾(g/mol)；mQ試料的質(zhì)量，單位為克(g);YS/T 461.12003w（Cd）試料中鎘的質(zhì)量分?jǐn)?shù);0.581 6鎘量換算為鋅量的系數(shù)，無(wú)量綱。|S所得結(jié)果表示至二位小數(shù)。7精密度 71重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過(guò)重復(fù)性限（門(mén)，超過(guò)重復(fù)性限（廠）的情況不超過(guò)5%,重復(fù)性限G）按以下數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得:w(Pb)(%)：12, 3015.8017.6025.80廠（）:0.220. 250. 280.35w(Zn)(%)：24.0026. 0035.0044.50r(%)：0. 210240. 300.357.2 允許差實(shí)驗(yàn)室之間分析結(jié)果的差值應(yīng)不大