熱導(dǎo)率測(cè)量(歸納)

1、如今測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)方法與儀器有許多種。使用Fourier方程所描述的穩(wěn)態(tài)條件的儀器主要適用于測(cè)量中低導(dǎo)熱系數(shù)材料。使用動(dòng)態(tài)（瞬時(shí)）方法的儀器，如熱線法或激光散射法，用于測(cè)量中高導(dǎo)熱系數(shù)材料。一、 穩(wěn)態(tài)方法1、 熱流法如圖1所示，將厚度一定的方形樣品（例如長(zhǎng)寬各30cm，厚10cm）插入于兩個(gè)平板間，設(shè)置一定的溫度梯度。使用校正過的熱流傳感器測(cè)量通過樣品的熱流。測(cè)量樣品厚度、溫度梯度與通過樣品的熱流便可計(jì)算導(dǎo)熱系數(shù)。圖2示出了一種新型的熱流法導(dǎo)熱儀（HFM 436系列）。樣品的厚度可達(dá)到10cm，長(zhǎng)與寬可達(dá)30或60cm。測(cè)量溫度為-20到100之間（取決于不同的型號(hào)）。這種儀器能測(cè)量導(dǎo)熱系數(shù)在0

2、.005到0.5W/m·K之間的材料，通常用于確定玻璃纖維絕熱體或絕熱板的導(dǎo)熱系數(shù)與k因子。該儀器的優(yōu)點(diǎn)是易于操作，測(cè)量結(jié)果精確，測(cè)量速度快（僅為同類產(chǎn)品的四分之一），但是溫度與測(cè)量范圍有限。2、 保護(hù)熱流法對(duì)于較大的、需要較高量程的樣品，可以使用保護(hù)熱流法導(dǎo)熱儀。其測(cè)量原理幾乎與普通的熱流法導(dǎo)熱儀相同。不同之處是測(cè)量單元被保護(hù)加熱器所包圍，因此測(cè)量溫度范圍和導(dǎo)熱系數(shù)范圍更寬。3、 保護(hù)熱板法熱板法或保護(hù)熱板法導(dǎo)熱儀的工作原理和使用熱板與冷板的熱流法導(dǎo)熱儀相似。保護(hù)熱板法的測(cè)量原理如圖3所示。熱源位于同一材料的兩塊樣品中間。使用兩塊樣品是為了獲得向上與向下方向?qū)ΨQ的熱流，并使加熱器的

3、能量被測(cè)試樣品完全吸收。測(cè)量過程中，精確設(shè)定輸入到熱板上的能量。通過調(diào)整輸入到輔助加熱器上的能量，對(duì)熱源與輔助板之間的測(cè)量溫度和溫度梯度進(jìn)行調(diào)整。熱板周圍的保護(hù)加熱器與樣品的放置方式確保從熱板到輔助加熱器的熱流是線性的、一維的。輔助加熱器后是散熱器，散熱器和輔助加熱器接觸良好，確保熱量的移除與改善控制。測(cè)量加到熱板上的能量、溫度梯度及兩片樣品的厚度，應(yīng)用Fourier方程便能夠算出材料的導(dǎo)熱系數(shù)。相比熱流法，保護(hù)熱板法的優(yōu)點(diǎn)是溫度范圍寬（-180到650）與量程廣（最高可達(dá)2W/m·K）。此外，保護(hù)熱板法使用的是絕對(duì)法無需對(duì)測(cè)量單元進(jìn)行標(biāo)定。4、 懸膜法在大部分實(shí)驗(yàn)中，薄膜往往沉積在

4、襯底上，襯底勢(shì)必對(duì)載流子的輸運(yùn)造成影 響，進(jìn)而影響輸運(yùn)性質(zhì)。有研究者認(rèn)為，金屬薄膜的熱導(dǎo)率可通過測(cè)量其電導(dǎo)率，再利用Wiedemann-Franz定律來確定。這一處理方法對(duì)微米尺度金屬薄膜基本適用，但是對(duì)于納米尺度金屬薄膜，需要對(duì)熱導(dǎo)率和電導(dǎo)率分別進(jìn)行測(cè)試。基于以上考慮，Zhang和Xie等人研發(fā)出懸膜測(cè)試技術(shù)，對(duì)自由懸架的金屬納米膜的熱學(xué)和電學(xué)性能進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)研究。Zhang 等人利用微制造技術(shù)，在硅基片上制備按測(cè)試需求設(shè)計(jì)的自由懸架金 屬納米薄膜及附屬結(jié)構(gòu)。利用掃描電鏡（SEM）測(cè)量納米膜的長(zhǎng)度和寬度，厚度由橢圓偏振儀測(cè)定。Zhang等人制備了多個(gè)納米膜樣品，用于不同的測(cè)試實(shí)驗(yàn)。 利用四點(diǎn)法

5、測(cè)量納米膜的電阻，其測(cè)試電路示于圖1- 14。測(cè)量時(shí)，硅片及其上 的納米膜置于可以精確設(shè)定溫度的恒溫槽內(nèi)，根據(jù)所測(cè)得的不同溫度下的電阻 R結(jié)合納米膜的幾何參數(shù)計(jì)算出不同溫度下的電導(dǎo)率。熱學(xué)性能測(cè)量采用電學(xué)性能相同的回路。初始時(shí)，納米膜及其連接部分均處 于平衡溫度T0；測(cè)量時(shí)，在納米膜內(nèi)通以電流，由產(chǎn)生的焦耳熱達(dá)到均勻加熱的目的，同時(shí)該納米膜本身也充當(dāng)電阻溫度計(jì)。通過測(cè)量電流I和電壓V，可以計(jì) 算出在加熱功率q（q =IV）下，納米膜的電阻R（R= V/I）。納米膜通以電流時(shí)，處于一維傳熱狀態(tài)，物理模型可用圖 1- 15表示，納米膜的熱導(dǎo)率可由下式求得。k=qTv*l12wd5、 微橋法Zhan

6、g和Grigoropoulos采用微橋法測(cè)量自由懸架h-SiN薄膜的熱導(dǎo)率。微橋結(jié)構(gòu)如圖 1-16所示，用微加熱器加熱單層無襯底薄膜，且用微熱敏電阻 測(cè)量溫度變化，從而測(cè)得薄膜材料的熱導(dǎo)率。以恒定的直流加熱電流通過微加 熱器，產(chǎn)生穩(wěn)態(tài)熱流，熱流沿薄膜向四周擴(kuò)散并在薄膜和硅熱沉接觸處很快降為零， 則薄膜邊緣的溫度為環(huán)境溫度T0。由一維熱傳導(dǎo)方程可求出,薄膜的熱導(dǎo)率為：k=QTs-T0(L-X)式中:Ts為傳感器處溫度，L為薄膜邊緣位置，X為傳感器位置。該方法簡(jiǎn)單直接,但要求避免輻射散熱的影響,并且加熱器、熱敏電阻和硅熱沉也應(yīng)與薄膜 有很好的接觸。 加熱絲通以周期電流，微橋法同時(shí)可以用來測(cè)量薄膜的

7、熱擴(kuò)散率。因此利用 微橋法測(cè)量薄膜材料熱導(dǎo)率有以下幾方面優(yōu)點(diǎn)：首先，利用一個(gè)實(shí)驗(yàn)裝置可以進(jìn) 行兩種測(cè)量，即通以穩(wěn)恒電流或通以周期電流；再者，可以通過一次實(shí)驗(yàn)，同時(shí) 確定熱導(dǎo)率和熱擴(kuò)散率。6、 雙熱偶法Goldsmid設(shè)計(jì)了測(cè)量非晶態(tài)硅薄膜熱導(dǎo)率的方法, 如圖1- 17所示，襯底的表面一半淀積硅薄膜，另一半則裸露。分別在薄膜表面和裸露襯底表面各淀積一 金屬帶狀鉍（Bi）條，并在鉍條中點(diǎn)處,垂直相交地淀積一帶狀金屬銻( Sb ) ,形成兩對(duì)熱電偶，在圖中虛線方框內(nèi)鍍上增強(qiáng)吸收層。假設(shè)襯底的熱阻為Rsub，熱電偶節(jié)點(diǎn)的熱阻為RT。分別把半徑為rc的圓盤狀激光全部照射在與襯底相接 觸和與待測(cè)樣品相接觸

8、的熱電偶節(jié)點(diǎn)上，兩節(jié)點(diǎn)溫度發(fā)生的變化值的比例和熱 阻的比例相等,待測(cè)薄膜層的熱導(dǎo)率可用下式表示： k=dRT+IRsub(UT-1)其中d為薄膜厚度，UT為溫升比,Rsub為襯底熱阻,RT為熱偶節(jié)點(diǎn)熱阻, rc為探針半徑,ksub為襯底材料熱導(dǎo)率,dT為熱電偶節(jié)點(diǎn)厚度，kT為熱電偶材料的熱導(dǎo)率。Rsub和RT分別表示為:Rsub=(rc)/(4ksub)RT=dT/kT雙熱電偶法的優(yōu)點(diǎn)是不需要測(cè)量樣品吸收的熱量，但必須估計(jì)熱電偶邊界熱傳導(dǎo)的效果。7、 雙橋法Swartz 和Pohl 設(shè)計(jì)了可測(cè)定低溫下金屬鍍層和介電襯底間界面熱阻的 技術(shù)。Cahill將該技術(shù)用來測(cè)量薄膜層的熱導(dǎo)率。其結(jié)構(gòu)如圖1

9、- 18示，在薄膜樣品表面淀積兩條寬度為1m的長(zhǎng)條帶狀金屬絲,其間距為1m，金屬絲既作為加熱元件，同時(shí)又是電阻溫度計(jì)。當(dāng)電流通過其中一條金屬絲時(shí)，該絲溫度 升高，熱流將在薄膜層內(nèi)擴(kuò)散，影響薄膜層內(nèi)的溫度分布。兩金屬絲可以用來測(cè)量與之接觸的A 和C 處的溫度TA和TC，根據(jù)半無限大邊界導(dǎo)熱模型可以求得B 處溫度TB。待測(cè)薄膜材料的有效熱導(dǎo)率可表示為：keff=Qdwl(TA-TB)其中keff為有效熱導(dǎo)率，d為薄膜厚度，w為金屬絲寬度，l為絲長(zhǎng)度。Brotzen、Goodson等研究者采用類似的技術(shù)測(cè)量測(cè)量了SiO2薄膜層的熱導(dǎo)率, 對(duì)于0.3 m和0.03m 厚的薄膜,測(cè)量相對(duì)誤差分別小于12

10、 %和20 %,可見,測(cè)量很薄的 薄膜,此技術(shù)值得注意。二、 動(dòng)態(tài)（瞬時(shí)）方法動(dòng)態(tài)測(cè)量法是最近幾十年內(nèi)開發(fā)的導(dǎo)熱系數(shù)測(cè)量方法，用于研究中、高導(dǎo)熱系數(shù)材料，或在高溫度條件下進(jìn)行測(cè)量。動(dòng)態(tài)法的特點(diǎn)是精確性高、測(cè)量范圍寬（最高能達(dá)到2000）、樣品制備簡(jiǎn)單。1、 熱線法熱線法是在樣品（通常為大的塊狀樣品）中插入一根熱線。測(cè)試時(shí)，在熱線上施加一個(gè)恒定的加熱功率，使其溫度上升。測(cè)量熱線本身或與熱線相隔一定距離的平板的溫度隨時(shí)間上升的關(guān)系。測(cè)量熱線的溫升有多種方法。其中交叉線法是用焊接在熱線上的熱電偶直接測(cè)量熱線的溫升。平行線法是測(cè)量與熱線隔著一定距離的一定位置上的溫升。熱阻法是利用熱線（多為鉑絲）電阻與

11、溫度之間的關(guān)系測(cè)量熱線本身的溫升。一般來說，交叉線法適用于導(dǎo)熱系數(shù)低于2W/m·K的樣品，熱阻法與平行線法適用于導(dǎo)熱系數(shù)更高的材料，其測(cè)量上線分別為15 W/m·K與20W/m·K。2、 激光閃射法激光閃射法直接測(cè)量材料的熱擴(kuò)散性能。在已知樣品比熱與密度的情況下，便可以得到樣品的導(dǎo)熱系數(shù)。激光閃射法的特點(diǎn)是，測(cè)量范圍寬（0.12000W/m·K）測(cè)量溫度廣（-1102000），并適用于各種形態(tài)的樣品（固體、液體、粉末、薄膜等）。此外，激光閃射法還能夠用比較法直接測(cè)量樣品的比熱；但推薦使用差示掃描量熱儀，該方法的比熱測(cè)量精確度更高。密度隨溫度的改變可使用膨

12、脹儀進(jìn)行測(cè)試4。應(yīng)用激光閃射法時(shí)，樣品在爐體中被加熱到所需的測(cè)試溫度。隨后，由激光器產(chǎn)生的一束短促激光脈沖對(duì)樣品的前表面進(jìn)行加熱。熱量在樣品中擴(kuò)散，使樣品背部的溫度上升。用紅外探測(cè)器測(cè)量溫度隨時(shí)間上升的關(guān)系。3、 3法3方法最早用于測(cè)量各向同性低熱導(dǎo)率絕緣體材料的熱導(dǎo)率的測(cè)量,后來這種方法成功地應(yīng)用于沉積在良熱導(dǎo)體襯底上的薄膜熱導(dǎo)率的測(cè)量。3方法的測(cè)量結(jié)構(gòu)如圖1.3所示。在良熱導(dǎo)體襯底(如Si)上生長(zhǎng)一層厚度為d的絕緣待測(cè)薄膜(如SiO2),薄膜上面制成如圖1.3b所示形狀的金屬橋,其寬度為b且滿足b>>d,長(zhǎng)度為l。金屬橋同時(shí)作熱源和測(cè)溫裝置。在I+、I-兩電極上通交流電I=I0

13、cost時(shí),電流在金屬橋上產(chǎn)生的焦耳熱功率為:Pt=12I02R(1+cos2t) （1.3）則有頻率為2的熱波向下擴(kuò)散，其波長(zhǎng)為：|q-1|=(D/2)1/2 ,其中,D為襯底的熱擴(kuò)散率。在用3方法測(cè)量熱導(dǎo)率時(shí),一般取波長(zhǎng)|q-1|的值在10-310-5的范圍。只有當(dāng)薄膜的厚度d<<|q-1|時(shí),薄膜才能被忽略,可以認(rèn)為溫度波完全擴(kuò)散到襯底中。加熱器阻值與溫度成正比且滿足:Rt=R01+aTcos(2t-) (1.4)那么電極V+、V-兩端的電壓為:Vt=ItRt=I0R0cost+12I0R0aTcost-+12I0R0aTcos3t- (1.5)可見,金屬橋兩端電壓由頻率為和

14、3的分量組成,金屬條上溫度變化T與3頻率的電壓V3的關(guān)系如下:T=2V3I0R0a (1.6)其中,溫度系數(shù)a=1RdRdT。因?yàn)閎>>d,而且厚度d很小,熱流在薄膜介質(zhì)的傳導(dǎo)可視為一維傳熱,薄膜上下表面的溫度差Td與頻率無關(guān):Td=Pdklb (1.7)襯底與介質(zhì)層交界處的溫度:Tm=Plkm12lnkmCmb22+-12ln2=T-Td (1.8)其中, 是與材料有關(guān)的常數(shù), km和Cm分別為襯底材料的熱導(dǎo)率和熱容,P為加熱器功率。最后,用鎖相放大的方法將頻率為3的電壓V3。提取出來,由式(1.8)可求出被測(cè)薄膜樣品的熱導(dǎo)率k。作為交流測(cè)量技術(shù)的3方法是測(cè)量縱向熱導(dǎo)率有效的方法

15、之一,當(dāng)被測(cè)膜厚小于10m時(shí), 3方法是測(cè)量薄膜熱導(dǎo)率縱向熱導(dǎo)率很有用的方法,即使厚度為100數(shù)量級(jí)薄膜的熱導(dǎo)率也能用這種方法來測(cè)量。其優(yōu)點(diǎn)是由于它對(duì)輻射損失不敏感,能有效地降低黑體輻射引起的誤差;而且測(cè)量所用的時(shí)間短;適用溫度范圍寬,可在室溫或更高的溫度下進(jìn)行測(cè)量；但這種方法要求穿透深度dQ要小于薄膜層的厚度d,而dQ與頻率 成反比,故薄膜厚度很小時(shí),需要很高的頻率,這是一種準(zhǔn)穩(wěn)態(tài)方法,一般可用來測(cè)厚度大于10m的薄膜或塊狀固體材料。目前“3” 技術(shù)已經(jīng)發(fā)展成為一種常用的膜材料熱物性測(cè)試技術(shù)。4、 Microelectro-thermal system (METS)以下為按原文理解翻譯：ME

16、TS圖：一個(gè)300nm厚的SiNx層作為METS系統(tǒng)的機(jī)械支持系統(tǒng)，一個(gè)60nm厚的Pt層在上面作為導(dǎo)電連接。每個(gè)加熱器和傳感器都包含一個(gè)Pt環(huán)作為電阻溫度計(jì)，連接六個(gè)長(zhǎng)梁來將其與塊狀基底隔熱。測(cè)量過程：一個(gè)直接的電流Ih經(jīng)過加熱環(huán)來加熱，而通過一個(gè)非常小的交替電流（附加Ih），通過鎖定放大器測(cè)出Pt環(huán)的四端電阻Rh和Rs(加熱器：500 nA, 2017 Hz, 傳感器： 1917 Hz)。基于Rh和Rs可測(cè)得加熱器和傳感器的溫度（Th和Ts），而Rh和Rs是根據(jù)METS的基底溫度（Tsub）校準(zhǔn)過的，其坐落于一個(gè)PID-控制的平臺(tái)上，敏感度為0.01K。由于加熱器和傳感器并沒有一個(gè)均勻的溫

17、度分布，所以隨后的計(jì)算中系統(tǒng)這一關(guān)于Th和Ts的誤差應(yīng)該被補(bǔ)償在內(nèi)。Seebeck系數(shù)為：S=-V/(Th-Ts)，V是中央兩個(gè)電極的電勢(shì)差。最終，根據(jù)圖d的等效圖，石墨烯樣品的熱導(dǎo)率G為：G=GbTsTh-Ts=1.114Ih2RhTsTh2-Ts2這里，Th,s=Th,s-Tsub,而Gb=1Rb=Ih2Rh+RLTh+Ts=1.114Ih2RhTh+Ts是連接到加熱器上的六個(gè)SiNx的熱導(dǎo)率。RL是當(dāng)通過熱電流Ih時(shí)，每?jī)蓚€(gè)連接梁的電阻，大概是Rh的11.4%。修正系數(shù)1.114用來計(jì)算這兩個(gè)梁的熱貢獻(xiàn)。5、 周期熱流法Hatta 等利用周期激光作為加熱源照射在厚度為d的待測(cè)薄膜上，根據(jù)

18、薄膜 內(nèi)熱波的波長(zhǎng)來確定薄膜的熱導(dǎo)率，其測(cè)試原理示于圖1- 20，薄膜樣品部分被蓋板遮住，使之不受激光照射，在離蓋板邊緣X處布上一根熱電偶。假設(shè)加熱熱 流為Q=Q0exp(it)，求解一維瞬態(tài)熱傳導(dǎo)方程，可得到在熱電偶處的溫度變 化為:Tx=Q02Cpdexp-Wx-i(Wx+/2) (1-12)其中W=/2.式(1-12)表明T(x)的幅度和相位隨距離x和加熱頻率 變化，可以通過兩種方法來確定熱擴(kuò)散率,第一種方法是通過給定,測(cè)量幅度 和相位隨距離x變化關(guān)系；第二種方法是通過確定位置，測(cè)量幅度和相位隨頻率 變化關(guān)系。6、 皮秒/飛秒激光泵浦-探測(cè)法金屬材料表面的反射率隨著表面的溫度的變化而變化

19、，當(dāng)溫度變化量較小時(shí)， 與溫度變化成正比關(guān)系。據(jù)此，可以通過測(cè)量材料表面反射率的變化來確定表 面區(qū)域的溫度變化，進(jìn)而求得熱物理性質(zhì)。飛秒激光探測(cè)納米薄膜熱物性和表面熱過程系統(tǒng)的框圖見圖1-23，該系統(tǒng)由五大主要部分組成：（1）飛秒激光器；（2）加熱光路；（3）探測(cè)光路；（4）數(shù)據(jù)采集部分；（5）控制和數(shù)據(jù)處理部分。由飛秒激光器射出的極短脈沖，經(jīng)分光后，能量較強(qiáng)的作為加熱光，能量較 弱的作為探測(cè)光。加熱光經(jīng)過聲光調(diào)制器調(diào)制后，射出的光的強(qiáng)度按調(diào)制的頻 率變化，對(duì)納米膜進(jìn)行加熱。受加熱的納米膜溫度升高，其反射率發(fā)生與溫度成 正比的變化。采用差分探測(cè)光路，光電探測(cè)器有兩個(gè)光信號(hào)輸入口，作為探測(cè)光 的

20、激光脈沖經(jīng)再次分光后，一束作為參考光，直接照射到探測(cè)器一個(gè)信號(hào)入口， 另一束照射在被加熱的納米膜上。 由于探測(cè)光能量遠(yuǎn)小于加熱光，因此探測(cè)光將不會(huì)對(duì)納米膜的溫升產(chǎn)生影響，照射在納米膜上的探測(cè)光經(jīng)納米膜反射后，照 射到探測(cè)器的另一個(gè)信號(hào)入口，在加熱光被隔擋的條件下，調(diào)節(jié)參考光和反射光 的能量，使探測(cè)器的初始輸出信號(hào)為零。在加熱光照射納米膜的條件下，探測(cè)到 的信號(hào)將是納米膜因溫度變化引起反射率變化而產(chǎn)生的信號(hào)差，實(shí)現(xiàn)差分探測(cè)。由于加熱光的頻率和幅度經(jīng)過調(diào)制，因此納米薄膜溫度和熱反射率的變化將按 相應(yīng)的頻率變化，鎖相放大器將采集光電探測(cè)器產(chǎn)生的信號(hào)。集成化的程序?qū)?對(duì)整個(gè)探測(cè)系統(tǒng)的操作進(jìn)行運(yùn)控，實(shí)現(xiàn)

21、自動(dòng)化控制樣品溫度、步進(jìn)移動(dòng)延時(shí)信號(hào) 采集、曲線擬合、參數(shù)優(yōu)化。納米薄膜吸收飛秒激光脈沖能量后，內(nèi)部將發(fā)生三個(gè)熱量輸運(yùn)過程，圖 1- 24示意性地表示了納米薄膜被超短激光照射后的熱物理過程。首先納米膜表面 的電子吸收光能后，電子溫度迅速升高，在幾個(gè)ps時(shí)間內(nèi)，通過電子聲子的 相互碰撞作用，熱量從電子向聲子傳遞，達(dá)到電子與聲子間的熱平衡，升高納米 膜表層溫度，這一過程如圖 A段；其次，通過聲子傳遞，熱量向納米薄膜內(nèi)部擴(kuò)散，在幾十個(gè)ps時(shí)間內(nèi)，熱量在幾十納米的區(qū)域內(nèi)擴(kuò)散， 這一過程如圖B 段； 最后，在更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)，即幾百ps 甚至幾ns 時(shí)間內(nèi)，熱量在離納米膜表面更遠(yuǎn)處擴(kuò)散，通過界面，進(jìn)入襯底、多

22、層膜或超晶格，該過程如圖C段。通過解析不同時(shí)間區(qū)域內(nèi)的測(cè)量數(shù)據(jù)，可以確定納米薄膜熱物性和材料表面的熱過程。7、 熱聲法熱聲（PA）法是一種相對(duì)簡(jiǎn)單、非接觸的熱導(dǎo)率測(cè)量方法，常用來測(cè)量薄層材料，近年來，發(fā)展成為一種測(cè)量薄膜熱物性的成熟方法。熱聲法的基本原理是 一個(gè)周期熱源對(duì)樣品的表面進(jìn)行加熱，使得樣品表面發(fā)生周期性溫度變化，臨近 樣品表面處的介質(zhì)（空氣）因溫度變化會(huì)發(fā)生相應(yīng)的膨脹和收縮，對(duì)介質(zhì)（空氣） 聲學(xué)反應(yīng)進(jìn)行測(cè)量，可以進(jìn)一步求得樣品的熱物理性質(zhì)。 圖1-25 表示具有N層的薄膜在周期激光照射射下的截面圖，把與薄膜表 面臨近的空氣視為第N+1層，當(dāng)空氣中的熱擴(kuò)散長(zhǎng)度遠(yuǎn)小于激光光斑直徑時(shí)，溫

23、度變化可以用一維熱傳導(dǎo)方程描述。實(shí)驗(yàn)中主要考察空氣層的溫度變化，通過求 解一維熱傳導(dǎo)方程，空氣層溫度變化為：TN+1=(1-B)BN+1exp(-N+1x+jt)B、BN+1和N+1是和各層幾何尺寸及物性相關(guān)的系數(shù)。利用(1- 16)對(duì)實(shí)驗(yàn)得到的光聲信號(hào)進(jìn)行擬合，可以得到各層薄膜熱物性以及層與層之間的熱阻。8、 熱絲法非穩(wěn)態(tài)熱絲法是測(cè)量液體熱導(dǎo)率的一種非常成熟而有效的方法。在測(cè)量流體 乃至固體如保溫材料的熱導(dǎo)率方面發(fā)揮著重要作用。Okuda 和Ohkubo 設(shè)計(jì)了 一種類似于瞬態(tài)熱絲法的測(cè)量技術(shù)。如圖1- 27示，利用光刻技術(shù)，在薄膜樣品 的表面上淀積一條很細(xì)的帶狀金屬絲。在很短的時(shí)間內(nèi)，對(duì)金

24、屬絲加熱，金屬絲溫度升高，其值大小與和金屬絲接觸的薄膜層的熱物性直接相關(guān)。如果金屬絲足 夠細(xì)，其本身熱容可以忽略，金屬絲溫度升高值與薄膜的熱導(dǎo)率、加熱熱流強(qiáng)度、加熱時(shí)間的關(guān)系可用下式表示:T=Qk1/21-exp-1Fo-121/2exp(-1Fo)其中Q為單位長(zhǎng)度的熱流,Q=I2R/l,Fo 為無量綱時(shí)間，F(xiàn)o=t12wh2,是熱絲的 寬度。實(shí)驗(yàn)中，金屬絲既是加熱元件，又是電阻溫度計(jì)，測(cè)量在金屬絲內(nèi)通以恒 定加熱熱流條件下的金屬絲的電阻隨加熱時(shí)間的變化,可以確定溫升隨時(shí)間的 變化，進(jìn)一步通過實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)和式(1-17)的擬合,獲得薄膜的熱物性參數(shù)。Okuda和Ohkubo測(cè)定了厚度為0.1-1.

25、0m 的SiO2薄膜的熱導(dǎo)率，發(fā)現(xiàn)隨薄膜厚度的 減小,相應(yīng)的熱導(dǎo)率降低,測(cè)試誤差小于±10%。熱絲法能夠進(jìn)行準(zhǔn)確測(cè)量的關(guān)鍵在于：（1）金屬絲要足夠細(xì)；（2）時(shí)間測(cè)量 儀器的精度要高.當(dāng)薄膜厚度很小時(shí),金屬絲的尺寸往往變得與薄膜厚度相近，這 時(shí)熱絲本身的熱容不能忽略，該技術(shù)的原理不再適用。9、 瞬態(tài)反射測(cè)量法1995年Kading等人提出了瞬態(tài)反射測(cè)量法測(cè)量SiO2薄膜的熱導(dǎo)率,其結(jié)構(gòu)如圖1.4所示。在可視為半無限大的Si襯底上用氧化的方法得到一層10到20nm的SiO2薄膜, SiO2上面為20nm的鉻及2m的銅(或鋁),鉻層的作用是增加金屬銅及SiO2之間的結(jié)合性,從而減小他們之間

26、界面處的熱阻。用=6nm,E=50J的ND:YAG激光脈沖垂直對(duì)An表面加熱,使表面下很淺的一層瞬時(shí)升溫,表面的溫度達(dá)到最大值。在此時(shí)刻以后,表面溫度隨時(shí)間衰減,其衰減周期受表面下復(fù)合膜熱阻大小的影響,相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)及擬和曲線如圖1.5所示。表面溫度用功率為lmw的HeNe激光器反射的方法測(cè)定。SiO2層滿足下面的條件:1、SiO2層厚度僅為10一20nm,熱流在SiO2薄膜中傳播的時(shí)間td2/DSiO2 (DSiO2為DSiO2層的熱擴(kuò)散率)很小,其熱容可以被忽略。因此,可以把它作為Si襯底和金屬界面間無厚度的熱阻Rth來處理。2、Si襯底為半無限大平面。3、單位能量為Q的激光在極短的時(shí)間內(nèi)被很

27、薄的一層金屬Cu吸收而產(chǎn)生熱流,其吸收時(shí)間和測(cè)量時(shí)間相比很短,其吸收深度與金屬的厚度相比很小。表面溫度隨時(shí)間的變化關(guān)系可表示為70:T(t)=T0+Texp(一tG/hc)(1.9)其中,T0為樣品被加熱前的溫度, T樣品被加熱后升高的最大值,G（=I/R）為單位面積上的熱導(dǎo),h為金屬層的厚度,C為金屬層的體比熱容。由溫度衰減周期可以得到溫度的衰減時(shí)間常數(shù)hC/G,從而可以求出單位面積的熱導(dǎo)G,便可得到SiO2層的熱導(dǎo)率的大小。采用瞬時(shí)反射法測(cè)量熱導(dǎo)率,克服了由導(dǎo)線帶走熱量而造成的誤差。其最大的優(yōu)點(diǎn)是不必準(zhǔn)確測(cè)出溫度值,只需測(cè)出溫度相對(duì)時(shí)間的變化即衰減周期即可。10、 常見的橫向熱導(dǎo)率測(cè)試方法靜態(tài)法利用MEMS工藝制成如圖1.6所示的絕緣材料(如SiNx)自由薄膜結(jié)構(gòu),在薄膜中間蒸發(fā)薄層條形金屬(Al/Pt)加熱器,作為熱源,加熱電極和熱沉的間距為L(zhǎng);在距離加熱電極x處制作熱敏電阻或熱電偶,作為測(cè)溫裝置。在測(cè)量時(shí)為了減小對(duì)流散熱,應(yīng)在真空環(huán)境中進(jìn)行測(cè)量。據(jù)報(bào)導(dǎo)熱輻射損失的熱量小于0.3%,輻射熱損失可以忽略不計(jì)。設(shè)此時(shí)的環(huán)